CN115369510A - 一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：（1）将二氧化硅和硅烷偶联剂加入甲苯溶液中回流，洗涤和真空干燥，得固体产物；再将固体产物与三氯甲烷和2‑羟甲基‑12‑冠‑4混合，加入三氯乙酸，搅拌反应，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；（2）将CE@SiO2纳米粉末加入到N,N‑二甲基甲酰胺中超声分散，然后加入PAN纤维磁力搅拌，配置成纺丝原液；再静电纺丝，真空干燥，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料。本发明所得PAN‑CE@SiO2纳米纤维对锂离子具有特异性选择性作用，有效解决了现有技术中吸附剂难以回收、渗透性差和不易分离等问题。

Description

一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于盐湖卤水锂资源分离回收技术领域，具体涉及一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备方法。
背景技术
锂是密度最小的金属，由于独特的物理和化学性质，它被用在众多领域，如航天、医药和锂电池等。因为便携式电子产品和新能源汽车快速发展，近几年锂资源价格和需求量急剧增长。但是根据USGS报道，全球62%的锂资源存在于盐湖卤水中。因此，从盐湖卤水中提取锂资源具有重要的经济意义和战略意义。
目前已经有大量研究报道了盐湖卤水中锂资源的回收，如萃取法、盐梯度太阳池法和吸附法等。而吸附法因为生产工艺简单，生产成本低，能源消耗更少等优势，在盐湖卤水锂资源分离和回收领域越来越受关注。部分研究者合成了尖晶石结构的锰基吸附剂（H1.6Mn1.6O4、HMn2O4、H4Mn5O12等），该类型吸附剂报道最大吸附容量达到40 mg/g，由于尖晶石结构对Li(Ι)有特异性选择作用，在盐湖卤水中金属离子分配系数Kd，Li(Ι)>Mg(II)>Ca(II)>K(Ι)>Na(Ι)，它可以在盐湖卤水中选择性分离回收锂资源。现有技术中有用PVC做粘结剂，氮甲基吡咯烷酮为溶剂，用反溶剂法合成直径2-3.5mm粒状PVC- H4Mn5O12复合材料，Li+在吸附剂内进行内扩散，传质系数Kf =（1.8-2.5）*10-5 m/s。也有使用溶胶凝胶法合成层状H2TiO3，H2TiO3是首次在溶液pH为6.5的酸性条件下进行吸附的离子筛型吸附剂，吸附容量32.6mg/g。一些研究者为了提高吸附剂的比表面积，用水热法将H2TiO3制成纳米管状，吸附容量提高5%-10%，最大吸附容量达39.43mg/g。而为了提高吸附材料在盐湖卤水中的分离效果和吸附材料的回收率，将磁性Fe3O4纳米粒子合成到层状的LiCl·2Al(OH)3·nH2O（Li/Al-LDHs）中，并用定量法表征吸附材料层状结构，证明了它的稳定性，虽然合成的磁性Li/Al-LDHs的吸附容量从5.83 mg/g下降到3.46 mg/g，但吸附材料的回收率达到97%，提高了盐湖回收锂资源的效率。从上述报道可以发现，研究者们已经在吸附剂稳定性、吸附容量和吸附剂回收等方面做了大量工作，但这些吸附剂都是颗粒或者粉末，在吸附过程中难以回收和渗透性差。在实际生产中颗粒状吸附剂会被挤压发生破碎，使吸附剂回收变得困难，成为制约吸附法被工业化应用的瓶颈。基于此，在后期开发出一种渗透性好、回收率高和易分离的吸附材料是一个重要研究方向。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料及其制备方法，所得PAN-CE@SiO2纳米纤维对锂离子具有特异性选择性作用，有效解决了现有技术中吸附剂难以回收、渗透性差和不易分离等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氧化硅和硅烷偶联剂加入甲苯溶液中回流24-48h，然后依次经去离子水洗涤和真空干燥，得固体产物；再将固体产物与三氯甲烷和2-羟甲基-12-冠-4混合，并加入三氯乙酸，在40-50℃温度下搅拌反应6-8h，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；
（2）将步骤（1）所得CE@SiO2纳米粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散20-40min，然后加入PAN纤维在85-95℃温度下磁力搅拌2-6h，配置成浓度为12-14wt%的纺丝原液；再静电纺丝，最后在40-50℃温度下真空干燥10-14h，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，即PAN-CE@SiO2纳米纤维。
进一步，步骤（1）中，二氧化硅、硅烷偶联剂和甲苯溶液质量体积比为1-2:1-2:50。
进一步，步骤（1）中，二氧化硅、硅烷偶联剂和甲苯溶液质量体积比为1:1:50。
进一步，步骤（1）中，固体产物、三氯甲烷、2-羟甲基-12-冠-4和三氟乙酸质量体积比为1-2:40-50:1-3:1-3。
进一步，步骤（1）中，固体产物、三氯甲烷和2-羟甲基-12-冠-4质量体积比为1:45:1:2。
进一步，步骤（1）中，在60-70℃温度下真空干燥12-24h。
进一步，步骤（1）中，在65℃温度下真空干燥12h。
进一步，步骤（1）中，硅烷偶联剂为KH560。
进一步，步骤（1）中，在45℃温度下搅拌反应7h。
进一步，步骤（2）中，纺丝原液浓度为13wt%。
进一步，步骤（2）中，静电纺丝时，将纺丝原液装入10mL的针筒注射器中，选用18G针头为纺丝头，其内径为0.83mm，再将注射器装在控制纺丝液流速的微量推进泵上；纺丝过程的具体参数为：电压15kV，纺丝液流速0.25ml/min，滚筒接收装置转速为450rpm/min，接收距离为15cm。
进一步，步骤（2）中，加入PAN纤维在90℃温度下磁力搅拌4h。
进一步，在45℃温度下真空干燥12h。
采用上述用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法制得的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料。
综上所述，本发明具备以下优点：
1、本发明所得PAN-CE@SiO2纳米纤维对锂离子具有特异性选择性作用，其制备流程简单、技术难度小、生产过程中不产生多余副产物，锂回收周期短，有效解决了现有技术中吸附剂难以回收、渗透性差和不易分离等问题。
2、本发明采用化学接枝和静电纺丝技术，以二氧化硅为载体，将2-羟甲基-12-冠-接枝到表面，合成纳米纤维用于盐湖中Li(I)的定向捕获。用低成本的二氧化硅为载体，通过一步缩醛化反应，将2-羟甲基-12-冠-4接枝到沸石上，将合成的纳米颗粒与聚丙烯腈进行一定比例的体相共混，制备纳米纤维材料。该材料在动态吸附过程中渗透性好、流动阻力低、容易从溶液中进行回收,为盐湖中Li(I)的选择性分离提供新思路。
附图说明
图1为实施例1所得PAN-CE@SiO2吸附前后的SEM图；
图2为Activated SiO2和CE@SiO2吸附Li(I)前后红外光谱；
图3为PAN-CE@SiO2吸附Li(I)前后的XPS全谱拟合和窄谱拟合示意图。
具体实施方式
实施例1
一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将1g二氧化硅和1g KH560加入50mL甲苯溶液中回流24h，去离子水洗涤3次，在65℃温度下真空干燥12h，得固体产物；再将1g固体产物与45mL三氯甲烷和1mL 2-羟甲基-12-冠-4混合，并加入2mL三氯乙酸，在45℃温度下搅拌反应7h，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；
（2）将0.5g步骤（1）所得CE@SiO2纳米粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散30min，然后加入PAN纤维在90℃温度下磁力搅拌4h，配置成浓度为13wt%的纺丝原液；再静电纺丝，将纺丝原液装入10mL的针筒注射器中，选用18G针头为纺丝头，其内径为0.83mm，再将注射器装在控制纺丝液流速的微量推进泵上；纺丝过程的具体参数为：电压15kV，纺丝液流速0.25ml/min，滚筒接收装置转速为450rpm/min，接收距离为15cm，最后在45℃温度下真空干燥12h，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，即PAN-CE@SiO2纳米纤维。
实施例2
一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将1g二氧化硅和1g KH560加入50mL甲苯溶液中回流48h，去离子水洗涤3次，在65℃温度下真空干燥12h，得固体产物；再将1g固体产物与45mL三氯甲烷和3mL 2-羟甲基-12-冠-4混合，并加入2mL三氯乙酸，在45℃温度下搅拌反应7h，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；
（2）将0.5g步骤（1）所得CE@SiO2纳米粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散30min，然后加入PAN纤维在90℃温度下磁力搅拌4h，配置成浓度为13wt%的纺丝原液；再静电纺丝，将纺丝原液装入10mL的针筒注射器中，选用18G针头为纺丝头，其内径为0.83mm，再将注射器装在控制纺丝液流速的微量推进泵上；纺丝过程的具体参数为：电压15kV，纺丝液流速0.25ml/min，滚筒接收装置转速为450rpm/min，接收距离为15cm，最后在45℃温度下真空干燥12h，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，即PAN-CE@SiO2纳米纤维。
实施例3
一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将1g二氧化硅和1g KH560加入50mL甲苯溶液中回流48h，去离子水洗涤3次，在65℃温度下真空干燥12h，得固体产物；再将1g固体产物与45mL三氯甲烷和2mL 2-羟甲基-12-冠-4混合，并加入2mL三氯乙酸，在45℃温度下搅拌反应7h，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；
（2）将0.5g步骤（1）所得CE@SiO2纳米粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散30min，然后加入PAN纤维在90℃温度下磁力搅拌4h，配置成浓度为13wt%的纺丝原液；再静电纺丝，将纺丝原液装入10mL的针筒注射器中，选用18G针头为纺丝头，其内径为0.83mm，再将注射器装在控制纺丝液流速的微量推进泵上；纺丝过程的具体参数为：电压15kV，纺丝液流速0.25ml/min，滚筒接收装置转速为450rpm/min，接收距离为15cm，最后在45℃温度下真空干燥12h，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料，即PAN-CE@SiO2纳米纤维。
实验例1
采用实施例1制得的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料对配置的仓木错卤水（元素含量见表1）中的锂的进行提取。然后分别获取PAN-CE@SiO2吸附前后的SEM图，如图1所示。其中，图1中，a为PAN-CE@SiO2吸附前SEM图， b为PAN-CE@SiO2吸附后SEM图。
表1
元素 Na K Li Ca Mg pH
含量 37500 6335 785 294 3765 7.8
由图1中a可知，本申请所得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料形貌规则，纤维直径330nm左右，且直径分布均匀，纤维表面光滑，纤维间分布大量孔隙，上述形貌有利于PAN-CE@SiO2对盐湖卤水中目标离子的捕获。
由图1中b可知，吸附后的纳米纤维的直径明显变大（1800-2200nm），且表面变得更粗糙，这可能是因为吸附Li(I)后导致PAN-CE@SiO2环氧基团体积变大，且因为Li(I)的引入导致吸附剂表面变得更粗糙。
获取PAN-CE@SiO2吸附Li(I)前后的红外光谱比较，以及Activated SiO2（KH560回流、洗涤、真空干燥后的二氧化硅）和CE@SiO2吸附Li(I)前后红外光谱，如图2所示。
由图2可知，在所有样品中1140 cm-1都可以看到-O-伸缩振动吸收峰，在1640 cm-1处出现C=C伸缩振动吸收峰，479cm-1处出现Si-O伸缩振动吸收峰。化学接枝反应后在CE@SiO2曲线上，590 cm-1 出现明显的2-羟甲基-12-冠-4（2M12C4）中环氧基团伸缩振动吸收峰，2875 cm-1处出现的吸收峰是2-羟甲基-12-冠-4（2M12C4）中的C-H伸缩振动吸收峰，在3525 cm-1处出现的则是2-羟甲基-12-冠-4（2M12C4）中O-H 伸缩振动吸收峰，1140 cm-1处的-O-特征吸收峰显著增强，吸收峰变宽、峰形更尖锐，由此可说明2-羟甲基-12-冠-4（2M12C4）接枝到Activated SiO2上制备纳米纤维的化学反应已经成功进行。
CE@SiO2-Li(I)曲线中2M12C4中的C-H伸缩振动吸收峰由 CE@SiO2曲线的2875 cm-1处迁移至2890 cm-1，CE@SiO2曲线590 cm-1 出现明显的2M12C4中环氧基团伸缩振动吸收峰在CE@SiO2-Li(I)曲线中迁移至770 cm-1处，这可能是因为金属离子被结合后，需要更大的能量才能使其振动的原因。此外，也有研究表明这是与含N和O功能团吸附金属离子后所致。
获取PAN-CE@SiO2吸附Li(I)前后的XPS全谱拟合和窄谱拟合示意图，如图3所示。其中，图3中，a为XPS全谱拟合示意图，从上到下依次为吸附后、吸附前；b为窄谱拟合示意图。
由图3可知， a中吸附Li(I)后的曲线上，除了原有元素外，在55.84 eV处一个属于Li元素的明显特征峰出现，且主要峰右移说明Li(I)已经与PAN-CE@SiO2中吸附位点进行配位。此外， b给出了吸附Li(I)前后C-O的分峰拟合，吸附后C-O特征峰由532.1 eV变为532.2eV，这可能是因为C-O中的O作为给电子体参与了Li(I)的吸附。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二氧化硅和硅烷偶联剂加入甲苯溶液中回流24-48h，然后依次经去离子水洗涤和真空干燥，得固体产物；再将固体产物与三氯甲烷和2-羟甲基-12-冠-4混合，并加入三氯乙酸，在40-50℃温度下搅拌反应6-8h，抽滤，得CE@SiO2纳米粉末；
（2）将步骤（1）所得CE@SiO2纳米粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散20-40min，然后加入PAN纤维在85-95℃温度下磁力搅拌2-6h，配置成浓度为12-14wt%的纺丝原液；再静电纺丝，最后在40-50℃温度下真空干燥10-14h，得用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料。
2.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二氧化硅、硅烷偶联剂和甲苯溶液质量体积比为1-2:1-2:50。
3.如权利要求1或2所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二氧化硅、硅烷偶联剂和甲苯溶液质量体积比为1:1:50。
4.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体产物、三氯甲烷、2-羟甲基-12-冠-4和三氟乙酸质量体积比为1-2:40-50:1-3:1-3。
5.如权利要求1或4所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体产物、三氯甲烷和2-羟甲基-12-冠-4质量体积比为1:45:1:2。
6.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在60-70℃温度下真空干燥12-24h。
7.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅烷偶联剂为KH560。
8.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纺丝原液浓度为13wt%。
9.如权利要求1所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，静电纺丝时，将纺丝原液装入10mL的针筒注射器中，选用18G针头为纺丝头，其内径为0.83mm，再将注射器装在控制纺丝液流速的微量推进泵上；纺丝过程的具体参数为：电压15kV，纺丝液流速0.25ml/min，滚筒接收装置转速为450rpm/min，接收距离为15cm。
10.权利要求1-9任一项所述的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料的制备方法制得的用于吸附锂离子的含冠醚载体纳米纤维材料。
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