CN115368819A - 一种含氟涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含氟涂料及其制备方法和使用方法，该含氟涂料包括A组分和B组分，A组分为含改性硅烷的组合物，B组分为含全氟硅烷的组合物，在使用过程中，先在基材表面涂覆A组分，然后再涂覆B组分，本发明涂料在基材表面形成的涂层厚度能达到50nm以下，所述涂层具有优异的防指纹性能、耐磨性和透光性。

Description

一种含氟涂料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其涉及一种含氟涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
目前，超薄涂层的涂覆方法通常包括湿法电镀、旋转喷涂或浸渍(dipping)法；干法包括电子束、电阻加热、溅射等物理气相沉积(PVD)法。用于无机材料时，多采用干法涂覆；在涂覆有机材料时，多采用辊涂法和浸渍法，将有机材料涂覆到触摸屏面板等基材上的方法包括湿法和干法两种，但湿式的情况下，涂层厚度大于1微米，有利于节省时间但偏差严重，干法可以提供更薄、更好的性能，但缺点是100纳米以上的厚度难以涂层，因此性能难以长期保持。
随着先进显示器和可穿戴设备的发展，对涂层性能要求越来越高，结合涂料性能与涂覆方式，制备满足要求的超薄涂层成为研究开发的热点。例如公开号为US4678688的美国专利，公开了一种氟硅系列涂料，通过浸渍或喷涂的方式形成涂层，该涂层具有良好的防污性能，但是一般该涂层厚度为10μm以上，涂层厚度较大，会降低玻璃等基材的光学性能，即该涂层在厚度和使用性能上均无法满足目前面板产品或设备对涂层的性能要求。
因此，针对上述问题，亟待寻求一种可以有效防指纹、厚度小、耐磨性好且透明度高的含氟涂料及其制备方法和使用方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的一个目的是，提供一种含氟涂料及其制备方法和使用方法，旨在解决现有基材表面涂层防指纹性能、厚度、耐磨性和透明性不能满足实际应用场景需要的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含氟涂料，包括A组分和B组分，A组分为含改性硅烷的组合物，B组分为含氟基化合物的组合物，A组分和B组分各自包括如下组分及其质量百分含量：
A组分：
改性硅烷R’(CH2)mSi(R”)3 80％-99％
聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷 0.05％-15％
光引发剂 0.05％-5％
B组分：
CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3 90％-99％
LiN(CF3SO2)2 1％-10％
其中，R’为氨基、烯基、芳基、醚基或甘氨酸基中的一种，R”为烷基、烷氧基或酯基的一种，m为1-10的任一整数，n为10-50的任一整数。
所述改性硅烷为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、缩水甘油三甲基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、苄基三甲基硅烷、苄基三乙基硅烷、苄基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
所述聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷是由氟羟基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇在二月桂酸二丁基锡催化剂的存在下制备得到。
进一步地，所述聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷的制备如下：
在容器中，加入氟羟基硅油，在100-130℃真空脱水后，温度降为70-90℃，再加入二异氰酸酯和催化剂，70-90℃反应2-6h；再加入(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50-80℃下反应2-5h，得到聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷；
所述氟羟基硅油是由三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油在乙二胺催化剂下制备得到。
进一步地，所述氟羟基硅油的制备方法为：将三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油混合均匀后，滴加乙二胺催化剂，通入氮气，100～115℃搅拌反应3～8h，于120～130℃旋转蒸发乙二胺，即得氟羟基硅油。
所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油、乙二胺催化剂的质量比为1：(0.4～0.8)：(1.8～3)：(0.01～0.05)。
所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5-二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基-4,4'-二异氰酸酯(DDDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苄基二异氰酸酯(DBDI)及其组合。
所述(甲基)丙烯酸羟基酯选自以下物质中的一种或多种：(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯。
基于氟羟基硅油的量，二月桂酸二丁基锡催化剂优选以0.005至3.5重量％的量存在。
所述氟羟基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇的摩尔比为1:2:1:1。
光引发剂选自双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦或Irgacure 819。
所述组分B的CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3为全氟硅烷；优选地，所述全氟硅烷的分子量为2500-8000。
组分B涂覆于组分A表面，形成涂层的外表层，由于涂层的外表层直接与使用者接触，因此需要具有爽滑度高、抗指纹、抗油污、易清洗的优点，全氟硅烷具有良好的耐磨、耐候性能，能够提高涂层的综合性能。
本发明中发明人在实验中发现，当全氟硅烷的分子量低于2500时，全氟硅烷爽滑度降低，在基材表面形成的涂层爽滑度不够，使用性能降低，给消费者的使用体验带来消极的影响；当全氟硅烷的分子量高于8000时，会影响基材的光学性能，影响基材对光的折射率，在使用过程中，还会在基材表面出现雾状的模糊痕迹。因此本发明中优选全氟硅烷的分子量为2500-8000，在该分子量范围内，全氟硅烷综合性能好，能够兼顾涂层的外观、性能，以及消费者的使用体验等要求。
本发明的第二个目的是提供一种上述含氟涂料的制备方法，包括如下制备步骤：
所述组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入改性硅烷R’(CH2)mSi(R”)3、聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和光引发剂，将搅拌速度设定为200-400r/min，常温搅拌15-25min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3和LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为200-400r/min，常温搅拌15-25min，制得所述组分B。
本发明的第三个目的是提供一种上述含氟涂料的使用方法，具体包括如下步骤：先将所述组分A涂覆于基材表面，经UV光照射形成基层；然后在基层表面涂覆所述组分B；所述涂覆方式为物理气相沉积。
本发明中含氟涂料在使用过程中，按先后顺序，在基材表面依次涂覆组分A和组分B，形成涂层。物理气相沉积方法，涂料损失量小，涂覆均匀，特别适用于多组分涂料的涂覆，另外，物理气相沉积方法的设备涂覆操作较为简单，在涂覆过程中产生的热、电效应复杂性较低，特别适用于超薄涂层的涂覆。基于上述两种优点，本发明中采用物理气相沉积方法对含氟涂料进行涂覆，以得到性能优良的超薄涂层。结合物理气相沉积的涂覆方法，本发明中含氟涂料适用范围广，能够适用于厚度不同的玻璃、金属、陶瓷、蓝宝石、菲林等基材表面，并且对基材的厚度没有特殊的限定。
进一步地，涂覆组分A之前，利用氩气对所述基材进行等离子蚀刻处理，所述等离子蚀刻处理时间为40-300s。在涂覆组分A之前，利用氩气进行等离子蚀刻处理，对基材表面进行清洗和改性，提高基材与组分A的结合力，使涂覆更加均匀。针对不同的基材类型，等离子蚀刻处理时间不同，优选为40-300s。
进一步优选，当基材为薄膜等易发生形变的材料时，等离子蚀刻处理时间优选为40-120s；当基材为玻璃等不易发生形变的材料时，等离子蚀刻处理时间优选为180-300s。
进一步地，所述物理气相沉积过程中沉积室温度为40-150℃。优选地，涂覆组分B时，沉积室温度为80-150℃，在此温度范围内，组分B具有较佳的涂覆性能。
进一步地，所述基层厚度为3-20nm，所述覆盖层的厚度为10-30nm；优选地，所述基层与所述覆盖层的厚度比为1:(0.5-10)。基层厚度和覆盖层厚度低于上述厚度范围下限时，摩擦系数不明显，使得涂层爽滑度不够；基层厚度和覆盖层厚度超出上述厚度范围上限时，会影响基材的整体厚度，降低涂层的涂覆性能，同时涂层的耐磨性、耐指纹性也会有所降低。
所述含氟涂料涂层的初始水接触角＞125°，1500次往返水接触角＞123°，3000次水接触角＞120°，透光率＞90％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明人创造性地在含改性硅烷的A组分中加入聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷，一方面提高涂覆基层的耐磨性，另一方面增强与覆盖层的相容性，且由于含氟基团可迁移到表面，与覆盖层中含氟基团的化学抗污形成协同效果，使涂层具备优异的防指纹及高清晰度的视觉效果。
(2)本发明人创造性地发现，在含氟涂料中引入一定量的LiN(CF3SO2)2，起到了改善含氟涂料透明性和更清晰地视觉效果。这可能是因为：LiN(CF3SO2)2具有正负离子，加入含氟涂料中可以促使其它物料均匀分散，减少光的散射和折射，使得涂层具有更好的透明性。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
氟羟基硅油的制备：
将三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油混合均匀后，滴加乙二胺催化剂，通入氮气，100℃搅拌反应3h，于120℃旋转蒸发乙二胺，即得氟羟基硅油；所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、羟基硅油、乙二胺催化剂的质量比为1:0.4:1.8:0.01。
聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷的制备：
在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的氟羟基硅油，在120℃真空脱水2h后，温度降为80℃，再加入0.02mol的异氟尔酮二异氰酸酯和0.03wt％(氟羟基硅油的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加入0.01mol的甲基丙烯酸羟乙酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷。
实施例中氟化物涂料中组分A中的改性硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，组分B中的CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3为分子量为4000的全氟硅烷(全氟硅烷型号为Dow DC-2700)。
实施例中基材为高硬度镀膜塑料(高硬度镀膜塑料购买至日本MSK公司，成分为PET、PC、PMMA)，实施例中将高硬度镀膜塑料裁切至10cm×10cm规格的样本，备用。
实施例1
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为90％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为9％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为96％的全氟硅烷和质量分数为4％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例2
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为90％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为9％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为95％的全氟硅烷和质量分数为5％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例3
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为90％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为9％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为97％的全氟硅烷和质量分数为3％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例4
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为90％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为9％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为99％的全氟硅烷和质量分数为1％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
对比例1
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为90％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为9％聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中加入全氟硅烷，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例5
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为93％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为6％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为96％的全氟硅烷和质量分数为4％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例6
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为95％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为4％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为96％的全氟硅烷和质量分数为4％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
实施例7
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为97％的乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数为2％的聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和质量分数为1％的Irgacure 819，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为96％的全氟硅烷和质量分数为4％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A并经UV紫外光照射形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
对比例2
含氟涂料的制备：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中加入质量分数为乙烯基三甲氧基硅烷，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分A。
所述组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入质量分数为96％的全氟硅烷和质量分数为4％的LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为300r/min，在常温下搅拌20min，制得所述组分B。
氟化物涂料的使用：
(1)将1g上述组分A用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中；将1g上述组分B用注射器装入直径为2cm的装有碳毡的不锈钢容器中。
(2)将装有组分A的不锈钢容器和装有组分B的不锈钢容器放入到E-Beam 2050(联合真空公司生产)中，在基材样本放置于设备顶部，关闭舱门，在3×10-4Torr真空条件下注入氩气，产生等离子体，对基材样本蚀刻60s，然后当真空条件达到3×10-5Torr时，打开电子束，在基材样本表面涂覆组分A形成基层，基层厚度为10nm；然后在基层表面涂覆组分B，形成覆盖层，覆盖层厚度为15nm。
性能测试：
将实施例1-7和对比例1-2的涂覆有含氟涂料的基材进行防指纹性能、耐磨性和透光率性能测试。
防指纹性能：使用JC-2000C1型静态接触角测量仪测试初始水接触角，接触角大小取5次测量的平均值；
耐磨性测试：使用橡皮擦测试机(购买至CORETECH CORP公司)，实施例1-7和对比例1-2的涂覆有含氟涂料的基材固定在固定板上，安装直径为5mm的圆柱形橡皮擦，给基材施加1kg的重量载荷，使其往返长度为40mm，往返速度为40r/min，往返3000次，测量往返1500次和3000次时基材表面的水接触角，接触角大小取5次测量的平均值；
透光率：使用紫外可见分光光度计(Carry 5000，美国安捷伦科技有限公司)，在550nm的可见光范围中测试含氟涂层的透光率。
测试结果如下表1所示：
Figure BDA0003738118910000101
对比表1中实施例1-7与对比例1-2可知，本发明的含氟涂料涂层具有较好的防指纹性能、耐磨性和透光率；
对比表1中实施例1，5-7与对比例2可知，随着A组分中聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷含量的增加，含氟涂料涂层的防指纹性能和耐磨性能均随之提高，对比例2由于未加入聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷，耐磨测试后水接触角下降明显，防指纹性能和耐磨性能均较差；
对比表1中实施例1-4与对比例1可知，随着B组分中LiN(CF3SO2)2含量的增加，含氟涂料涂层的透光率随之增加，表明LiN(CF3SO2)2对提高含氟涂料透光性具有较好的效果。
对比表1中实施例1-7与对比例1-2可知，本发明实施例1的含氟涂料涂层防指纹性能、耐磨性和透光率最佳。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种含氟涂料，其特征在于，所述含氟涂料包括A组分和B组分，A组分为含改性硅烷的组合物，B组分为含氟基化合物的组合物，A组分和B组分各自包括如下组分及其质量百分含量：
A组分：
改性硅烷R’(CH2)mSi(R”)3 80％-99％
聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷0.05％-15％
光引发剂 0.05％-5％
B组分：
CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3 90％-99％
LiN(CF3SO2)2 1％-10％
其中，R’为氨基、烯基、芳基、醚基或甘氨酸基中的一种，R”为烷基、烷氧基或酯基中的一种，m为1-10的任一整数，n为10-50的任一整数。
2.根据权利要求1所述的含氟涂料，其特征在于，所述改性硅烷R’(CH2)mSi(R”)3为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、缩水甘油三甲基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、苄基三甲基硅烷、苄基三乙基硅烷、苄基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷是由氟羟基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇在二月桂酸二丁基锡催化剂的存在下制备得到；
所述光引发剂选自双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦或Irgacure 819；
所述组分B的CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3为全氟硅烷，所述全氟硅烷的分子量为2500-8000。
3.根据权利要求2所述的含氟涂料，其特征在于，所述聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷的制备方法如下：
在容器中，加入氟羟基硅油，在100-130℃真空脱水后，温度降为70-90℃，再加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡催化剂催化剂，70-90℃反应2-6h；再加入(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50-80℃下反应2-5h，得到聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的含氟涂料，其特征在于，所述氟羟基硅油是由三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油在乙二胺催化剂下制备得到。
5.根据权利要求4所述的含氟涂料，其特征在于，所述氟羟基硅油的制备方法为：将三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油混合均匀后，滴加乙二胺催化剂，通入氮气，100～115℃搅拌反应3～8h，于120～130℃旋转蒸发乙二胺，即得氟羟基硅油；所述三氟丙基甲基环三硅氧烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、二甲基羟基硅油、乙二胺催化剂的质量比为1：(0.4～0.8)：(1.8～3)：(0.01～0.05)。
6.根据权利要求2或3所述的含氟涂料，其特征在于，所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5-二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基-4,4'-二异氰酸酯(DDDI)、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苄基二异氰酸酯(DBDI)及其组合；
所述(甲基)丙烯酸羟基酯选自以下物质中的一种或多种：(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯；
基于氟羟基硅油的量，二月桂酸二丁基锡催化剂优选以0.005至3.5重量％的量存在；
所述氟羟基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇的摩尔比为1:2:1:1。
7.一种权利要求1-6任一项所述含氟涂料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
组分A的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入改性硅烷R’(CH2)mSi(R”)3、聚氨酯环氧丙烯酸酯改性含氟聚硅氧烷和光引发剂，将搅拌速度设定为200-400r/min，常温搅拌15-25min，制得所述组分A；
组分B的制备方法为：在装有搅拌装置的反应器中依次加入CF3(CF2CF2O)nSi(R”)3和LiN(CF3SO2)2，将搅拌速度设定为200-400r/min，常温搅拌15-25min，制得所述组分B。
8.一种权利要求1-6任一项所述含氟涂料的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将所述组分A涂覆于基材表面，经UV光照射形成基层；然后在基层表面涂覆所述组分B；所述涂覆方式为物理气相沉积。
9.根据权利要求8所述含氟涂料的使用方法，其特征在于，涂覆组分A之前，利用氩气对所述基材进行等离子蚀刻处理，所述等离子蚀刻处理时间为40-300s，所述物理气相沉积过程中沉积室温度为40-150℃；涂覆组分B时，沉积室温度为80-150℃。
10.根据权利要求8所述含氟涂料的使用方法，其特征在于，所述基层厚度为3-20nm，所述覆盖层的厚度为10-30nm；所述基层与所述覆盖层的厚度比为1:(0.5-10)。
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