CN115368225A - 一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法 - Google Patents

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CN115368225A CN202211123335.3A CN202211123335A CN115368225A CN 115368225 A CN115368225 A CN 115368225A CN 202211123335 A CN202211123335 A CN 202211123335A CN 115368225 A CN115368225 A CN 115368225A
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Abstract

本发明提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度后，通入氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温，经固液分离得到环己基苯氧化液；(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入微通道反应装置进行酸解反应，得到苯酚和环己酮。本发明所述方法使环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中发生酸解反应，无需使用溶剂，而且反应时间短，副产物少，苯酚和环己酮的收率高且选择性高，后期产物分离简单，制备工艺成本较低，具有大规模工业化推广应用前景。

Description

一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法
技术领域
本发明涉及有机合成应用技术领域，尤其涉及一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法。
背景技术
苯酚是生产双酚A、酚醛树脂、己二酸的重要原料，主要的生产路线为异丙苯氧化酸解法；环己酮是生产尼龙、己内酰胺和己二酸的重要原料，主要生产路线为环己烷氧化法和环己烯水合法。使用环己基苯(CHB)氧化产物环己基苯-1-氢过氧化物(CHBHP)与硫酸在溶剂中反应，可以同时得到两种重要的化工原料：苯酚与环己酮，是一种更有经济性的合成路线，目前受到广泛关注。
对于CHB氧化，主要采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂，氧气或空气作为氧源，在90～120℃范围内，常压下反应，制得CHBHP含量约10～35％的CHB氧化液。对于CHB氧化液酸解，主要采用硫酸、酸性树脂、固体超强酸等作为酸解催化剂，使用环己酮、丙酮等作为溶剂，在反应瓶内加热并搅拌反应得到酸解液，酸解液再经过精馏分离得到苯酚、环己酮。
CN104640827A公开了由环己基苯生产苯酚和/或环己酮的方法，将环己基苯与含氧气体接触以生产含环己基苯氢过氧化物的氧化流出物，并且然后将所述环己基苯氢过氧化物与裂解催化剂接触以生产含苯酚和环己酮的裂解流出物。所述氧化流出物和所述裂解流出物中至少之一还含有至少一种选自苯基环己醇和苯基环己酮的副产物，并且所述方法进一步包括将所述副产物与脱水催化剂接触以将所述副产物转化成苯基环己烯，并且使苯基环己烯加氢成环己基苯。所述脱烷基化和加氢可在单个阶段进行。
CN107586270A公开了一种环己基苯催化氧化生产环己基苯过氧化氢的方法以及一种环己基苯氧化分解制备环己酮和苯酚的方法，其中，环己基苯催化氧化生产环己基苯过氧化氢的方法包括：(1)在催化剂的存在下，将环己基苯与氧化剂接触反应，其中，所述催化剂为花状形貌的二氧化锰；(2)将步骤(1)得到的反应产物混合物进行固液分离，得到催化剂二氧化锰和含有环己基苯过氧化氢的反应产物(CHBHP)。所述方法无需加入CHBHP或偶氮基化合物作为引发剂，在环己基苯的催化氧化反应中，即可得到较高活性和较高选择性，且工艺简单。
CN104030891A公开了一种由环己基苯氧化制备高纯度苯酚和/或环己酮的系统，其包括环己基苯物料加氢反应器，泡罩塔氧化反应器，环己基苯氢过氧化物浓缩器，裂解反应器，以及分离和纯化附属系统。设计其组成部分和完整的系统使得可以在高能量效率下制备高纯度的苯酚和/或环己酮。
但是上述方法需使用有机物如丙酮、环己酮等酮类物质作为浓硫酸的分散溶剂，反应过程中副反应多，环己酮和苯酚的收率较低，产品分离提纯难等问题。
因此，研究一种无溶剂快速CHBHP酸解工艺，以降低酸解过程中副反应的发生，提升酸解反应选择性具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，利用微通道反应装置的高比表面积，进行高效传质和传热，反应快速，产能高，且无需使用溶剂，可有效降低酸解反应过程中副反应的发生，提高酸解反应选择性，同时可以减少后处理的步骤，提高制备工艺的经济性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度后，通入氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温，经固液分离得到环己基苯氧化液；
(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入微通道反应装置进行酸解反应，得到苯酚和环己酮。
本发明所述的使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法使环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中发生酸解反应，无需使用溶剂，而且反应时间短，副产物少，产物苯酚和环己酮的收率高且选择性高，后期产物分离简单，制备工艺成本较低，适合大规模工业化推广。
优选地，步骤(1)所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量为环己基苯质量的0.1％～2％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％或2％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一温度为80～125℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、100℃、110℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二反应的温度为80～125℃且第二反应的温度≤第一温度，例如可以是80℃、85℃、90℃、100℃、110℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选第二反应的温度≤第一温度，可以有效避免副反应的发生，进而提高苯酚和环己酮的收率以及选择性。
优选地，步骤(1)所述氧气的流量为7～15L/h，例如可以是7L/h、8L/h、10L/h、12L/h、14L/h或15L/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温至10℃以下，例如可以是10℃、8℃、6℃、5℃、3℃或1℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中对所述固液分离没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于固液分离的方法，例如可以是过滤、沉降或离心等。
优选地，步骤(1)所述环己基苯氧化液中环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为5％～55％，例如可以是5％、10％、20％、30％、40％或55％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述酸液包括硫酸、磷酸、乙基磺酸或丁基磺酸中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括硫酸和磷酸的组合，乙基磺酸和丁基磺酸的组合，磷酸和乙基磺酸的组合或丁基磺酸、硫酸和乙基磺酸的组合。
本发明中环己基苯-1-氢过氧化物与硫酸反应生成苯酚与环己酮的反应式如图1所示。
优选地，所述硫酸的质量浓度为95％～98％，例如可以是95％、96％、97％、97.5％或98％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选所述硫酸的质量浓度为95％～98％，当硫酸质量浓度低于95％，会导致副反应的发生，进而导致苯酚和环己酮的收率以及选择性均降低。
优选地，所述磷酸的质量浓度为70～85％，例如可以是70％、72％、75％、80％或85％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述乙基磺酸的质量浓度为65～99％，例如可以是65％、70％、75％、80％、90％或99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述丁基磺酸的质量浓度为70～99％，例如可以是70％、75％、80％、90％或99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸液与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:(25～200)，例如可以是1:25、1:30、1:50、1:100、1:150、1:180或1:200等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入微通道反应装置之前先进入原料混合装置均匀混合后，再进入微通道反应装置。
优选地，步骤(2)所述反应的温度为30～80℃，例如可以是30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微通道反应装置的外部设置有换热装置。
优选地，所述换热装置的换热介质包括导热硅油。
本发明所述微通道反应装置在环己基苯氧化液与酸液进入反应之前，先由换热装置预热到反应温度。
优选地，所述酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
优选地，步骤(2)所述环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中的停留时间为20～90s，例如可以是20s、25s、30s、40s、60s或90s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述微通道反应装置的内部包括至少一组主反应通道，例如可以是一组、两组、四组、五组或七组等。
优选地，两组及两组以上主反应通道串联连接。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度80～125℃后，通入流量为7～15L/h的氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温至10℃以下，经固液分离得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为5％～55％的环己基苯氧化液；
所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量为环己基苯质量的0.1％～2％；所述第二反应的温度为80～125℃且第二反应的温度≤第一温度；
(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入经外部设置的换热装置预热至温度为30～80℃的微通道反应装置进行酸解反应，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮；
所述酸液包括硫酸、磷酸、乙基磺酸或丁基磺酸中的任意一种或至少两种的组合；所述硫酸的质量浓度为95％～98％；所述磷酸的质量浓度为70～85％；所述乙基磺酸的质量浓度为65～99％；所述丁基磺酸的质量浓度为70～99％；所述酸液与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:(25～200)；所述环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中的停留时间为20～90s。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法利用微通道反应装置的高比表面积，进行高效传质和传热，酸解反应的停留时间短、产能高，具有酸解反应转化率高、产物苯酚和环己酮的选择性高且收率高的优点；
(2)本发明提供的使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法中酸解反应过程无需使用溶剂，减少了副反应的发生，同时降低了后期产物分离的难度和能量消耗，提高了工艺经济性。
附图说明
图1是本发明中环己基苯-1-氢过氧化物与硫酸反应生成苯酚与环己酮的反应式。
图2是本发明提供的微通道反应装置系统的结构示意图。
图3是本发明中具有两组串联的主反应通道的微通道反应器的结构示意图。
图4是本发明中微通道反应的内部结构示意图。
图中：1-环己基苯存储装置；2-N-羟基邻苯二甲酰亚胺储存装置；3-原料混合装置；4-微通道反应器；41-第一微通道反应器；42-第二微通道反应器；5-循环冷却换热装置；6-收集装置；7-主反应通道；8-换热介质通道。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供的微通道反应装置系统的结构示意图如图2所示，所述微通道反应装置系统包括依次连接的原料混合装置3、微通道反应器4、循环冷却换热装置5和收集装置6；所述原料混合装置3分别与环己基苯存储装置4和N-羟基邻苯二甲酰亚胺储存装置2相连。
本发明中具有两组串联的主反应通道的微通道反应器的结构示意图如图3所示，第一微通道反应器41和第二微通道反应器42串联。
本发明中微通道反应的内部结构示意图如图4所示，在主反应通道7的外侧设置有换热介质通道8。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至第一温度115℃，以8L/h的流量通入氧气，反应1.5h后，降温至第二温度105℃继续反应3h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为23.5％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度40℃，所述微通道反应装置的内部包括一组主反应通道；将所述环己基苯氧化液以59.85mL/min的流速、质量浓度为98％的硫酸以0.15mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为30s，硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:50，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例2
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至第一温度115℃，以8L/h的流量通入氧气，反应1.5h后，降温至第二温度105℃继续反应3h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为23.5％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度40℃，所述微通道反应装置的内部包括两组串联的主反应通道；将所述环己基苯氧化液以59.85mL/min的流速、质量浓度为98％的硫酸以0.15mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为60s，硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:50，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例3
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和0.8gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至95℃，以7L/h的流量通入氧气，反应6h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为11.6％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度50℃，所述微通道反应装置的内部包括一组主反应通道；将所述环己基苯氧化液以44.95mL/min的流速、质量浓度为98％的硫酸以0.05mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为40s，硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:50，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例4
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和1.6gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至第一温度125℃，以15L/h的流量通入氧气，反应4h后，降温至第二温度115℃继续反应6h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为31.7％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度60℃，所述微通道反应装置的内部包括一组主反应通道；将所述环己基苯氧化液以29.88mL/min的流速、质量浓度为98％的硫酸以0.12mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为60s，硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:40，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例5
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至第一温度115℃，以8L/h的流量通入氧气，反应1.5h后，降温至第二温度105℃继续反应3h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为23.5％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度55℃，所述微通道反应装置的内部包括一组主反应通道；将所述环己基苯氧化液以44.88mL/min的流速、质量浓度为85％的磷酸以0.12mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为40s，磷酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:67，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例6
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将300g环己基苯和1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺置于500mL四口烧瓶内，加热至第一温度115℃，以8L/h的流量通入氧气，反应1.5h后，降温至第二温度105℃继续反应3h，反应结束后停止氧气通入，降温至8℃，抽滤除去N-羟基邻苯二甲酰亚胺，得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为23.5％的环己基苯氧化液；
(2)将微通道反应装置经外部设置的换热装置预热至反应温度40℃，所述微通道反应装置的内部包括一组主反应通道；将所述环己基苯氧化液以59.87mL/min的流速、质量浓度为95％的乙基磺酸以0.13mL/min的流速分别泵入原料混合装置均匀混合后，进入微通道反应装置中，反应停留时间为30s，乙基磺酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:100，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
实施例7
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将步骤(1)中第一温度115℃替换为100℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将步骤(1)中1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺替换为0.1gN-羟基邻苯二甲酰亚胺外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将步骤(1)中1.2gN-羟基邻苯二甲酰亚胺替换为8gN-羟基邻苯二甲酰亚胺外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将所述方法除了将步骤(2)中质量浓度为98％的硫酸替换为质量浓度为90％的硫酸外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将步骤(2)中硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:50替换为1:20外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法除了将步骤(2)中硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:50替换为1:220外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种使用四口瓶反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
将0.79g浓硫酸缓慢滴加至517g丙酮中，滴加过程中连续搅拌丙酮溶液，制得1500ppm硫酸含量的丙酮溶液；
将所述丙酮溶液置于四口反应瓶内，开启搅拌，加热至45℃，用恒压滴液漏斗以5mL/min的速度向四口瓶内滴加实施例1步骤(1)得到的环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为23.5％的环己基苯氧化液，滴加完毕后保温反应30min，保温结束降至室温取样分析。
对比例2
本对比例提供一种使用四口瓶反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：
将0.78g浓硫酸缓慢滴加至260g环己酮中，滴加过程中连续搅拌环己酮溶液，制得3000ppm硫酸含量的环己酮溶液；
将所述环己酮溶置于四口反应瓶内，开启搅拌，加热至50℃，用恒压滴液漏斗以5mL/min的速度向四口瓶内滴加实施例4得到的环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为31.7％的环己基苯氧化液，滴加完毕后保温反应30min，保温结束降至室温取样分析。
采用气相色谱分析酸解反应得到的苯酚和环己酮混合液，计算得出反应的转化率，苯酚的选择性和收率，环己酮的选择性和收率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003847306700000131
Figure BDA0003847306700000141
从表1可以看出：
(1)综合实施例1～2可以看出，实施例2中将2组微通道主反应器进行串联，增加了停留时间，酸解反应的转化率以及苯酚的收率增加，但是苯酚和环己酮的选择性下降，因此，微通道反应器主要是利用其快速混合反应的效果，因此停留时间不宜长；
(2)综合实施例3～6可以看出，提高酸解反应温度，酸解反应的转化率增加，选择性降低；增加氧化液的浓度，酸解反应的转化率、选择性降低；采用磷酸与乙基磺酸为酸解催化剂，反应效果比硫酸为催化剂的效果差；
(3)综合实施例7～12可以看出，降低硫酸的浓度及减少或增加硫酸与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比，酸解反应的转化率、选择性及收率均较低；
(4)对比例1～2采用常规反应器四口瓶反应装置，从分析结果看均没有采用微通道反应装置的效果好。
综上所述，本发明提供的采用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法无需使用溶剂，反应时间短，副产物少，苯酚、环己酮收率高且选择性高，具有较高的应用前景。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度后，通入氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温，经固液分离得到环己基苯氧化液；
(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入微通道反应装置进行酸解反应，得到苯酚和环己酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量为环己基苯质量的0.1％～2％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一温度为80～125℃；
优选地，所述第一反应的时间为1.4～4h；
优选地，所述第二反应的时间为3～6h；
优选地，所述第二反应的温度为80～125℃且第二反应的温度≤第一温度。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧气的流量为7～15L/h；
优选地，所述降温至10℃以下。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述环己基苯氧化液中环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为5％～55％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸液包括硫酸、磷酸、乙基磺酸或丁基磺酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硫酸的质量浓度为95％～98％；
优选地，所述磷酸的质量浓度为70～85％；
优选地，所述乙基磺酸的质量浓度为65～99％；
优选地，所述丁基磺酸的质量浓度为70～99％；
优选地，所述酸液与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:(25～200)。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为30～80℃；
优选地，所述微通道反应装置的外部设置有换热装置；
优选地，所述酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中的停留时间为20～90s。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述微通道反应装置的内部包括至少一组主反应通道；
优选地，两组及两组以上主反应通道串联连接。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度80～125℃后，通入流量为7～15L/h的氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温至10℃以下，经固液分离得到环己基苯-1-氢过氧化物的质量浓度为5％～55％的环己基苯氧化液；
所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量为环己基苯质量的0.1％～2％；所述第二反应的温度为80～125℃且第二反应的温度≤第一温度；
(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入经外部设置的换热装置预热至温度为30～80℃的微通道反应装置进行酸解反应，酸解反应的产物经循环冷却换热装置降温后得到苯酚和环己酮；
所述酸液包括硫酸、磷酸、乙基磺酸或丁基磺酸中的任意一种或至少两种的组合；所述硫酸的质量浓度为95％～98％；所述磷酸的质量浓度为70～85％；
所述乙基磺酸的质量浓度为65～99％；所述丁基磺酸的质量浓度为70～99％；所述酸液与环己基苯-1-氢过氧化物的质量比为1:(25～200)；所述环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中的停留时间为20～90s。
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