CN115367714A - 一种二硒化钨纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硒化钨纳米片及其制备方法,属于二维半导体材料制备技术领域,解决了现有技术制备二硒化钨纳米片造价高、制备过程难控制等的技术问题。采用钨酸钠水溶液作为钨源,在衬底表面旋涂钨酸钠水溶液,与硒源在加热条件下进行二硒化钨纳米片的生长,可大大减少前驱体源的使用,使生产成本更为低廉,同时,采用前驱体源钨酸钠,在高温下钠离子可同样促进二硒化钨的生长,操作更为简便。
Description
技术领域
本发明属于二维半导体材料制备技术领域,具体涉及一种二硒化钨纳米片及其制备方法。
背景技术
石墨烯的成功剥离为二维材料的研究打开了大门。作为最先发现的二维材料,石墨烯展现出丰富有趣的物理现象,比如量子霍尔效应、贝里相。石墨烯具有高的载流子迁移率,然而石墨烯的带隙为零,导致了低的开关比和载流子寿命,限制了其在电子学和光电子学领域的发展。而过渡族金属硫族化合物具有1~2eV的带隙可调,宽的光谱响应,自然界含量丰富等优点使其在下一代半导体中极具潜力。
过渡族金属硫族化合物层间通过较弱的范德华力连接,因此可以使用外力将材料层间分离,“自上而下”地将材料减薄,通常可以通过机械剥离法和液相剥离法。其中机械剥离法较多使用胶带对块体材料反复粘贴减薄,目前是获得高质量薄层最简便的方法,因此在基础研究中发挥了十分重要的作用,然而此方法过于依赖操作者经验,并且产量较低,无法适合规模化生产。而液相剥离法较多采用离子插层或者化学试剂插层,进一步采用超声的方法使材料的层与层之间分离,此方法虽然具有可观的产量,但是获得的质量有待进一步提高。而化学气相沉积法通常采用过渡金属与硫族化合物作为前驱体,通过高温使气态源反应并沉积在衬底上,是目前公认的可大规模制备高质量过渡族金属硫族化合物的方法,十分适合未来工业化生产。
在过渡族金属硫族化合物二硒化钨的合成方法中,较多采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)和卤化物辅助的传统化学气相沉积方法。金属有机化学气相沉积可以获得高质量的材料,但是其造价昂贵,限制了其的广泛应用。而传统卤化物的化学气相沉积法需要对前驱体金属氧化物和卤化物的比例精确控制,并且固态前驱体往往具有较低的蒸气压,因此难以控制。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种二硒化钨纳米片及其制备方法,用以解决现有技术制备二硒化钨纳米片造价高、制备过程难控制等的技术问题。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明红开了一种二硒化钨纳米片的制备方法,,包括以下步骤:
步骤1:将钨酸钠粉末与去离子水混合,得到钨酸钠水溶液;将钨酸钠水溶液旋涂至衬底上,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将硒源和表面含有钨元素的衬底放置在加热设备中,随后加热设备进行加热,并给加热设备中通入气体,使得在二硒化钨片层在表面含有钨元素的衬底上生长,生长结束后,进行冷却得到一种二硒化钨纳米片;
其中,所述加热设备具有低温区和中心加热区,所述硒源放置在低温区,表面含有钨元素的衬底放置在中心加热区,二硒化钨片层进行生长时,低温区的硒源产生的气态硒元素随着通入的气体进入到中心加热区中,与表面含有钨元素的衬底发生反应,在含有钨元素的衬底上生长得到二硒化钨纳米片。
进一步地,步骤1中,所述钨酸钠粉末与去离子水的用量比为(260~340)mg:(10~15)mL;所述钨酸钠粉末的纯度大于98%。
进一步地,步骤1中,将钨酸钠粉末与去离子水混合后放入超声机中超声处理10~20min;步骤2中,所述硒源为纯度大于等于99%的硒粉末。
进一步地,步骤1中,所述衬底包括SiO2/Si衬底或蓝宝石衬底。
进一步地,步骤1中,将钨酸钠水溶液采用旋涂机旋涂至衬底上,旋涂时旋涂机的转速为2500~3500RPM。
进一步地,步骤2中,所述低温区的温度为290~310℃,所述中心加热区的温度为750~850℃。
进一步地,步骤2中,通入的气体为氩气和氢气的混合气,所述氩气和氢气的体积比为4:1,通入的气体的气流大小为90~110sccm。
进一步地,步骤2中,所述加热设备进行加热前对加热设备进行反复通气和抽气,直至排空加热设备内的空气;所述加热设备为管式炉,所述冷却是冷却至室温。
进一步地,步骤2中,给加热设备中通入气体,保持加热设备内的压强为110~140pa。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的二硒化钨纳米片。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种二硒化钨纳米片的制备方法,采用钨酸钠水溶液作为钨源,在衬底表面旋涂钨酸钠水溶液,与硒源在加热条件下进行二硒化钨纳米片的生长;相比于金属有机化学气相沉积法和传统前驱体金属氧化物粉末的化学气相沉积法,本发明采用钨酸钠水溶液进行旋涂可大大减少前驱体源的使用,使生产成本更为低廉,同时,相比于采用卤化物粉末与金属氧化物粉末促进化学气相沉积生长的流程,采用前驱体源钨酸钠,在高温下钠离子可同样促进二硒化钨的生长,操作更为简便。
进一步地,加热设备中的压强为110~140pa,使用机械泵对管式炉中石英管持续抽气,使管内气压降低。相比于传统的常压生长法,低压环境下生长可以促进前驱体的分子平均自由程,有利于均匀的二硒化钨纳米片的合成。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的二硒化钨纳米片,所述二硒化钨纳米片尺寸均匀的单层二硒化钨纳米片,质量良好,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为制备二硒化钨纳米片的过程示意图;
图2为实施例1制备得到的二硒化钨纳米片的光学显微图;
图3为实施例4制备得到的二硒化钨纳米片的光学显微图;
图4为实施例1制备得到的二硒化钨纳米片的拉曼光谱图;
图5为实施例1制备得到的二硒化钨纳米片的光致发光图。
其中:其中:1-钨酸钠水溶液;2-衬底;3-旋涂机;4-硒粉;5-管式炉中的石英管。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量比。
图1所示为制备二硒化钨纳米片的过程示意图,制备过程如下:将钨酸钠与去离子水在试管中充分混合,获得钨酸钠水溶液1并在超声机中超声15min;将衬底2放在旋涂机3上,使用移液枪将钨酸钠水溶液旋涂至衬底2表面;随后将衬底2、硒粉4分别放置在石英管5的中心加热区和低温区进行化学气相沉积生长,最终得到二硒化钨纳米片。
实施例1
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将290mg钨酸钠粉末与10mL去离子水充混合,置于超声机中超声15分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至SiO2/Si衬底上,旋涂时旋涂机的转速为3000RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将30mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在300℃,中心加热区的温度控制在800℃,并通入100sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约130Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
实施例2
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将300mg钨酸钠粉末与15mL去离子水充混合,置于超声机中超声15分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至蓝宝石衬底上,旋涂时旋涂机的转速选择2500RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将30mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在310℃,中心加热区的温度控制在850℃,并通入90sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约130Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
实施例3
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将340mg钨酸钠粉末与15mL去离子水充混合,置于超声机中超声15分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至蓝宝石衬底上,旋涂时旋涂机的转速选择3500RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将30mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在290℃,高温区温度控制在750℃,并通入100sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约130Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
实施例4
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将260mg钨酸钠粉末与10mL去离子水充混合,置于超声机中超声15分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至蓝宝石衬底上,旋涂时旋涂机的转速选择2500RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将30mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在300℃,中心加热区的温度控制在800℃,并通入100sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约130Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
实施例5
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将280mg钨酸钠粉末与13mL去离子水充混合,置于超声机中超声10分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至SiO2/Si衬底衬底上,旋涂时旋涂机的转速选择3500RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将45mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在310℃,中心加热区的温度控制在800℃,并通入110sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约110Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
实施例6
一种二硒化钨纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将340mg钨酸钠粉末与10mL去离子水充混合,置于超声机中超声20分钟,配置成钨酸钠水溶液;使用移液枪吸取钨酸钠水溶液,并旋涂至SiO2/Si衬底上,旋涂时旋涂机的转速选择3500RPM,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将45mg纯度高于99%的硒粉末的放置在管式炉的低温区,表面含有钨元素的衬底放置在管式炉中心加热区,先对管式炉进行抽气,排空炉内的空气,反复通入三次气体并抽气;随后进行管式炉的加热,其中低温区温度控制在300℃,中心加热区的温度控制在780℃,并通入110sccm的氩氢混合气,氩气:氢气=4:1,并保持管式炉内气压约140Pa,使得在二硒化钨片层在含有钨元素的衬底上生长,随后冷却至室温后,得到一种二硒化钨纳米片。
图2为实施例1制备得到的二硒化钨纳米片的光学显微图,由图可知,所制备的二硒化钨纳米片尺寸在5~15微米,较为均匀。图3为实施例4制备得到的二硒化钨纳米片的光学显微图,由图可知,钨酸钠粉末增多,旋涂转速下降会获得厚层二硒化钨纳米片。图4为实施例1制备得到的二硒化钨纳米片的拉曼光谱图,由图可知,光谱具有二硒化钨特征峰,表明制得的材料为二硒化钨。特征峰中不存在308cm-1的峰,表明制得的二硒化钨纳米片为单层。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将钨酸钠粉末与去离子水混合,得到钨酸钠水溶液;将钨酸钠水溶液旋涂至衬底上,得到表面含有钨元素的衬底;
步骤2:将硒源和表面含有钨元素的衬底放置在加热设备中,随后加热设备进行加热,并给加热设备中通入气体,使得二硒化钨片层在表面含有钨元素的衬底上生长,生长结束后,进行冷却得到二硒化钨纳米片;
其中,所述加热设备具有低温区和中心加热区,所述硒源放置在低温区,表面含有钨元素的衬底放置在中心加热区,二硒化钨片层进行生长时,低温区的硒源产生的气态硒元素随着通入的气体进入到中心加热区中,与表面含有钨元素的衬底发生反应,在含有钨元素的衬底上生长得到二硒化钨纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述钨酸钠粉末与去离子水的用量比为(260~340)mg:(10~15)mL;所述钨酸钠粉末的纯度大于98%。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1中,将钨酸钠粉末与去离子水混合后放入超声机中超声处理10~20min;步骤2中,所述硒源为纯度大于等于99%的硒粉末。
4.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述衬底包括SiO2/Si衬底或蓝宝石衬底。
5.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1中,将钨酸钠水溶液采用旋涂机旋涂至衬底上,旋涂时旋涂机的转速为2500~3500RPM。
6.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述低温区的温度为290~310℃,所述中心加热区的温度为750~850℃。
7.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤2中,通入的气体为氩气和氢气的混合气,所述氩气和氢气的体积比为4:1,通入的气体的气流大小为90~110sccm。
8.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述加热设备进行加热前对加热设备进行反复通气和抽气,直至排空加热设备内的空气;所述加热设备为管式炉,所述冷却是冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法,其特征在于,步骤2中,给加热设备中通入气体,保持加热设备内的压强为110~140pa。
10.采用权利要求1~9中任意一项所述的一种二硒化钨纳米片的制备方法制备得到的二硒化钨纳米片。
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