CN115364985B - 一种制备球形石墨的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备球形石墨的方法和应用。所述方法包括以下步骤：首先将原料投入料仓，并输送至主机进行粉碎和整形，得到粗品；而后将步骤(1)得到的粗品进行分级，通过风力作用后大颗粒粗品继续进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过除尘收集；最后重复步骤(2)15‑30次，得到所述球形石墨。本发明提供的制备方法能够充分利用其他产品的尾料，极大节省了成本，在提高产品吸油值的基础上保证了产量以及成品率没有明显变化，满足了锂离子电池生产中对高吸油量球形石墨的需求。
Description
技术领域
本发明属于球形石墨材料技术领域，具体涉及一种制备球形石墨的方法和应用。
背景技术
球形石墨是以优质天然鳞片石墨为原料制备得到的产品，在球形石墨的加工过程中，首先需要将石墨原料进行切割粉碎，以满足后续过程中球形石墨加工的使用需求。
在球形石墨的加工过程中，原料的含碳量越高，其成本也就越高，但原料的含碳量太低，便需要增加球形石墨的提纯次数，造成设备的磨损程度增加，总成本也随之增加。目前，研究人员发现碳含量在95％-96％的原料花费的成本最低。此外，球形石墨在加工过程中对原料的粒度也有一定的要求，一方面，粒径太粗使得成本较高，另一方面，粒径太细则会影响球形石墨的产出率，同时辅料产品太多，进而增加原料的制作成本。
在球形石墨的生产过程中，首先将天然鳞片石墨粉粉碎成适宜的粒度，然后再将其进行去棱角化的加工处理，使之最终形成椭球形或类似球形的外形，同时利用分级装置将球形颗粒与去棱角化过程中剥离下来的细粉分级，即可得到正态分布的球形石墨。
自二十世纪末以来，锂电池因其体积小、携带方便以及循环寿命长等优势备受青睐。球形石墨材料具有良好的导电性、化学稳定性、结晶度高、理论比容量高、充放电电位低且曲线平滑、循环寿命长、绿色环保和成本低廉等优势，因此能够作为锂离子电池的负极材料。天然球形石墨产品除了粒度、振实密度、固定碳含量以及库伦效率等性能指标外，吸油量也是影响负极材料性能的重要指标。目前，球形石墨主要采用鳞片石墨粉碎加工制成，粒度在5-35μm之间，吸油量普遍在48-58ml/100g之间。CN102844269A公开了一种天然石墨改性颗粒，其采用对天然石墨颗粒施加冲击力来进行粉碎以及球形化，实现了天然石墨颗粒的球形化以及表面平滑化，但其测试的吸油量低于50ml/100g，无法满足高吸油量的需求。
因此，亟需开发一种制备高吸油量球形石墨的工艺方法，其不仅具有良好的化学稳定性和高吸油量，同时操作简单，能够实现产业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备球形石墨的方法和应用。本发明通过对天然石墨球形化生产工艺的研究与改进，实现了高吸油量粉体的批量加工。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种制备球形石墨的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料投入料仓，并输送至主机进行粉碎和整形，得到粗品；
(2)将步骤(1)得到的粗品进行分级，通过风力作用后大颗粒粗品继续进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过除尘收集；
(3)重复步骤(2)15-30次，得到所述球形石墨。
在本发明中，步骤(1)中所述粗品的平均粒径为7-13μm，例如可以为7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm。
在本发明中，步骤(2)中所述大颗粒粗品为粒径大于17μm的石墨颗粒，例如可以为20μm、22μm、25μm、28μm、30μm；小颗粒粗品为粒径小于5.5μm的石墨颗粒，例如可以为5μm、4μm、3μm、2μm、1μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明将原料投入料仓后，通过粉碎和整形处理对原料的粒度和表面进行加工修饰，然后在风力作用下对粗品进行分级处理，大颗粒粗品继续进行粉碎，小颗粒粗品分出收集产生尾料，最后筛分得到球形石墨成品。本发明提供的制备方法能够更好地将细粒和微粒进行分级，避免过粉碎的情况，进而提高了产品的收率。
优选地，步骤(1)中所述原料的平均粒径为9-15μm，例如可以为9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm。
优选地，步骤(1)中所述原料的松装密度为0.25-0.4g/mL，例如可以为0.25g/mL、0.28g/mL、0.3g/mL、0.32g/mL、0.35g/mL、0.38g/mL、0.4g/mL。
在本发明中，通过采用上述特定粒径以及松装密度的其他产品的尾料进行制备，其具有节省原材料和减少加工工序的优势。
优选的，步骤(1)中所述投入料仓是采用离心机将原料投入料仓。
优选地，步骤(1)中所述投入料仓后还包括采用绞龙进行输送。
在本发明中，在将原料通过离心机投入料仓后，采用绞龙将其输送至主机进行后续的粉碎和整形处理。
优选地，所述绞龙输送的频率为10-45Hz，例如可以为10Hz、12Hz、15Hz、18Hz、20Hz、22Hz、25Hz、28Hz、30Hz、32Hz、35Hz、38Hz、40Hz、42Hz、45Hz。
在本发明中，通过控制绞龙的输送频率，使物料进入粉碎主机的速度得到精确控制，频率过低会导致球形石墨产品的粒度偏低、成品率以及产量降低；反之则会使得球形石墨的粒度偏高，同样会使成品率和产量降低，此外绞龙频率过高直至超过风机运送能力时会堵塞进料口导致产线空转。
优选地，所述主机按照粉碎的粒径大小递减的顺序分级设置且至少设置三级。
在本发明中，由于粉碎机的结构特点，石墨在单个机器内的停留时间过短，因此需要采用联级处理的方法进行串联。需特别注意的是，在使用本发明提供的制备方法时应将设备中的旋风机关闭或拆除。
优选地，所述主机包括依次连接的第一级粉碎主机机组、第二级粉碎主机机组和第三级粉碎主机机组。
优选地，所述第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，例如可以为17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm。
在本发明中，所述粉碎粒径是指经过粉碎主机加工后物料的粒径大小。
优选地，所述第一级粉碎主机机组的数量为5-15台，例如可以为5台、6台、7台、8台、9台、10台、11台、12台、13台、14台、15台。
优选地，所述第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，例如可以为10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm。
优选地，所述第二级粉碎主机机组的数量为2-10台，例如可以为2台、3台、4台、5台、6台、7台、8台、9台、10台。
优选地，所述第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，例如可以为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三级粉碎主机机组的数量为1-6台，例如可以为1台、2台、3台、4台、5台、6台。
优选地，所述第一级粉碎主机机组的频率不低于绞龙的频率。
优选地，所述主机的频率不高于50Hz，例如可以是50Hz、45Hz、40Hz、35Hz或30Hz，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在本发明中，通过控制主机的频率，使得进入主机的物料得到适当的加工处理，频率过低则导致物料在主机中无法被充分的研磨难以得到合格的成品同时降低了产线的生产效率，反之则会使物料出现过破碎的情况无法得到合格成品。
优选地，步骤(2)中所述分级的装置包括主分级机和上分级机。
优选地，所述主分级机设置于主机上方。
在本发明中，粉碎主机与主分级机为一体机，经过粉碎主机加工后的物料会进入主分级机。
在本发明中，将主分级机设置于主机上方，便于将破碎后的粗品进行初步分级处理。
优选地，所述主分级机的频率为10-25Hz，例如可以为10Hz、12Hz、15Hz、18Hz、20Hz、22Hz、25Hz。
优选地，所述上分级机的频率为60-90Hz，例如可以为60Hz、62Hz、65Hz、68Hz、70Hz、72Hz、75Hz、78Hz、80Hz、82Hz、85Hz、88Hz、90Hz。
在本发明中，通过控制主分级机和上分级机的频率，使粒径过大的颗粒继续在主机中被破碎研磨粒径，过小的颗粒经除尘器成为尾料，频率过低或过高都会导致最终产品的性能不合格。
优选地，步骤(2)中所述产生风力作用的装置为罗茨风机。
在本发明中，使用罗茨风机具有风量稳定、风压大以及输送物料速度快等优势。
优选地，所述罗茨风机的频率为20-35Hz，例如可以为20Hz、22Hz、25Hz、28Hz、30Hz、32Hz、35Hz。
在本发明中，通过控制罗茨风机的频率，使得物料在主机、主分级机、上分级机和脉冲除尘器中的流转速度得到控制，频率过低会使尾料混入成品甚至堵塞管道造成设备停机，反之则会使产品粒度过高，同时大量合适粒径的石墨颗粒进入尾料中。
优选地，步骤(2)中所述除尘的装置为脉冲除尘器。
优选地，所述脉冲除尘器的脉冲间隔为4-5s，例如可以为4s、4.5s、5s。
优选地，所述脉冲除尘器的喷吹时间为80-200ms，例如可以为80ms、90ms、100ms、110ms、120ms、130ms、140ms、150ms、160ms、180ms、200ms。
在本发明中，使用脉冲除尘器具有除尘效率高、易清洁以及便于远程操控的优势。
第二方面，本发明提供了一种装置，所述装置包括依次连接的进料单元、粉碎单元、分级单元、除尘单元和风力单元。
在本发明中，所述进料单元包括绞龙，其能够将原料输送至粉碎单元；所述粉碎单元包括主机和主分级机，主机包括依次连接的第一级粉碎主机机组、第二级粉碎主机机组和第三级粉碎主机机组，所述第一级粉碎主机机组的数量为5-15台，所述第二级粉碎主机机组的数量为2-10台，所述第三级粉碎主机机组的数量为1-6台。主分级机设置于主机的上方，便于将粉碎后的物料进行初步分级；所述分级单元包括上分级机，以便将初步分级的物料再次进行细分；所述除尘单元包括脉冲除尘器，目的是将小颗粒的产品收集起来成为尾料；所述风力单元包括罗茨风机，其能够通过风力作用对物料进行输送。
在本发明中，所述装置示例性的可采用浙江丰利、青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机、洛阳冠齐新型微粉机、细川ACM型气流涡旋微粉机等机型，无需对产线设备单独改造升级。
第三方面，本发明提供了一种球形石墨，所述球形石墨是采用根据第一方面所述的方法制备得到的。
优选地，所述球形石墨的平均粒径为8-11μm，例如可以为8μm、9μm、10μm、11μm。
优选地，所述球形石墨的振实密度为0.8-0.95g/mL，例如可以为0.8g/mL、0.81g/mL、0.83g/mL、0.85g/mL、0.88g/mL、0.9g/mL、0.92g/mL、0.95g/mL。
优选地，所述球形石墨的吸油量高于58mL/100g。
在本发明中，通过采用本发明提供的制备方法，最终得到高吸油量的球形石墨，本发明中高吸油量球形石墨指的是吸油量高于58mL/100g的球形石墨。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种制备球形石墨的方法，将原料投入料仓后，通过粉碎和整形处理对原料的粒度和表面进行加工修饰，然后在风力作用下对粗品进行分级处理，大颗粒粗品继续进行粉碎，小颗粒粗品分出产生尾料，最后筛分得到球形石墨成品。本发明提供的制备方法能够更好地将细粒和微粒进行分级，避免过粉碎的情况，进而提高了产品的收率。
本发明制备得到的球形石墨具有高吸油量的特性，其吸油量不低于58mL/100g。本发明提供的制备方法可以充分利用其他产品的尾料，极大节省了成本，并提高了产品的总收率，在提高产品吸油值的基础上保证了产量以及成品率没有明显变化，满足了锂离子电池生产中对高吸油量球形石墨的需求。
附图说明
图1为实施例1提供的球形石墨材料的生产流程图；
图2为实施例1提供的球形石墨材料的装置图；
图3为同种球形石墨材料中不同表面积下对应的吸油量图；
图4为同种球形石墨材料中不同振实密度下对应的吸油量图；
其中，1-进料单元，2-粉碎单元，3-分级单元，4-除尘单元，5-风力单元，6-驱动电机。
具体实施方式
下面通过结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种球形石墨及其制备方法，并采用青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机进行制备，装置如图2所示，所述制备方法包括以下步骤，如图1所示：
(1)将平均粒径为10μm和松装密度为0.33g/mL的10吨原料通过离心机投入料仓，并利用绞龙将原料输送至第一级粉碎主机机组(共5台主机)的第一台粉碎主机中进行粉碎和整形，其中，绞龙的频率为33Hz，主机的频率为40Hz，得到粗品；
(2)所述主机的上方设置有主分级机，步骤(1)得到的粗品进入主分级机进行分级，其中，主分级机的频率为15Hz，上分级机的频率为82Hz，通过罗茨风机的风力作用后大颗粒粗品继续输送至第二台粉碎主机进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过脉冲除尘器产生尾料，其中罗茨风机的频率为25Hz，依次再重复3次，第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，然后物料进入第二级粉碎主机机组；
(3)第二级主机粉碎机组(共4台主机)中主机的频率为40Hz，主分级机的频率为15Hz，上分级机的频率为70Hz，罗茨风机的频率为30Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，进入第三级粉碎主机机组，其中产生的尾料由除尘器收集；
(4)第三级粉碎主机机组(共6台主机)中主机的频率为35Hz，主分级机的频率为15Hz，上分级机的频率为80Hz，罗茨风机的频率为30Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后进入振动筛，第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，其中产生的尾料由除尘器收集，最终经振动筛筛分得到平均粒径为10.112μm、振实密度为0.890g/mL、吸油量为63.0mL/100g的球形石墨。其中，产出成品4.3吨，尾料约5.7吨。
实施例2
本实施例提供了一种球形石墨及其制备方法，并采用青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将平均粒径为12μm和松装密度为0.3g/mL的10吨原料通过离心机投入料仓，并利用绞龙将原料输送至第一级粉碎主机机组(共5台主机)的第一台粉碎主机中进行粉碎和整形，其中，绞龙的频率为25Hz，主机的频率为35Hz，得到粗品；
(2)所述主机的上方设置有主分级机，步骤(1)得到的粗品进入主分级机进行分级，其中，主分级机的频率为17Hz，上分级机的频率为70Hz，通过罗茨风机的风力作用后大颗粒粗品继续输送至第二台粉碎主机进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过脉冲除尘器产生尾料，其中罗茨风机的频率为22Hz，依次再重复3次，第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，然后物料进入第二级粉碎主机机组；
(3)第二级粉碎主机机组(共4台主机)中主机的频率为30Hz，主分级机的频率为17Hz，上分级机的频率为70Hz，罗茨风机的频率为22Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，进入第三级粉碎主机机组，其中产生的尾料由除尘器收集；
(4)第三级粉碎主机机组(共6台主机)中主机的频率为30Hz，主分级机的频率为17Hz，上分级机的频率为70Hz，罗茨风机的频率为22Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后进入振动筛，第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，其中产生的尾料由除尘器收集，最终经振动筛筛分得到平均粒径为10.501μm、振实密度为0.811g/mL、吸油量为61.1mL/100g的球形石墨。其中，产出成品4.2吨，尾料约5.8吨。
实施例3
本实施例提供了一种球形石墨及其制备方法，并采用青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将平均粒径为13μm和松装密度为0.35g/mL的10吨原料通过离心机投入料仓，并利用绞龙将原料输送至第一级粉碎主机机组(共5台主机)的第一台粉碎主机中进行粉碎和整形，其中，绞龙的频率为40Hz，主机的频率为45Hz，得到粗品；
(2)所述主机的上方设置有主分级机，步骤(1)得到的粗品进入主分级机进行分级，其中，主分级机的频率为22Hz，上分级机的频率为85Hz，通过罗茨风机的风力作用后大颗粒粗品继续输送至第二台粉碎主机进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过脉冲除尘器产生尾料，其中罗茨风机的频率为30Hz，依次再重复3次，第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，然后物料进入第二级粉碎主机机组；
(3)第二级粉碎主机机组(共4台主机)中主机的频率为45Hz，主分级机的频率为22Hz，上分级机的频率为85Hz，罗茨风机的频率为30Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，进入第三级粉碎主机机组，其中产生的尾料由除尘器收集；
(4)第三级粉碎主机机组(共6台主机)中主机的频率为45Hz，主分级机的频率为22Hz，上分级机的频率为85Hz，罗茨风机的频率为30Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后进入振动筛，第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，其中产生的尾料由除尘器收集，最终经振动筛筛分得到平均粒径为8.721μm、振实密度为0.808g/mL、吸油量为65.3mL/100g的球形石墨。其中，产出成品4.5吨，尾料约5.5吨。
实施例4
本实施例提供了一种球形石墨及其制备方法，并采用青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将平均粒径为9μm和松装密度为0.25g/mL的10吨原料通过离心机投入料仓，并利用绞龙将原料输送至第一级粉碎主机机组(共5台主机)的第一台粉碎主机中进行粉碎和整形，其中，绞龙的频率为12Hz，主机的频率为20Hz，得到粗品；
(2)所述主机的上方设置有主分级机，步骤(1)得到的粗品进入主分级机进行分级，其中，主分级机的频率为10Hz，上分级机的频率为60Hz，通过罗茨风机的风力作用后大颗粒粗品继续输送至第二台粉碎主机进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过脉冲除尘器产生尾料，其中罗茨风机的频率为20Hz，依次再重复3次，第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，然后物料进入第二级粉碎主机机组；
(3)第二级粉碎主机机组(共4台主机)中主机的频率为20Hz，主分级机的频率为10Hz，上分级机的频率为60Hz，罗茨风机的频率为20Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，进入第三级粉碎主机机组，其中产生的尾料由除尘器收集；
(4)第三级粉碎主机机组(共6台主机)中主机的频率为20Hz，主分级机的频率为10Hz，上分级机的频率为60Hz，罗茨风机的频率为20Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后进入振动筛，第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，其中产生的尾料由除尘器收集，最终经振动筛筛分得到平均粒径为10.802μm、振实密度为0.918g/mL、吸油量为59.1mL/100g的球形石墨。其中，产出成品3.9吨，尾料约6.1吨。
实施例5
本实施例提供了一种球形石墨及其制备方法，并采用青岛中科的QWJ气流涡旋微粉机进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将平均粒径为15μm和松装密度为0.4g/mL的10吨原料通过离心机投入料仓，并利用绞龙将原料输送至第一级粉碎主机机组(共5台主机)的第一台粉碎主机中进行粉碎和整形，其中，绞龙的频率为45Hz，主机的频率为50Hz，得到粗品；
(2)所述主机的上方设置有主分级机，步骤(1)得到的粗品进入主分级机进行分级，其中，主分级机的频率为25Hz，上分级机的频率为90Hz，通过罗茨风机的风力作用后大颗粒粗品继续输送至第二台粉碎主机进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过脉冲除尘器产生尾料，其中罗茨风机的频率为35Hz，依次再重复3次，第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm，然后物料进入第二级粉碎主机机组；
(3)第二级粉碎主机机组(共4台主机)中主机的频率为50Hz，主分级机的频率为25Hz，上分级机的频率为90Hz，罗茨风机的频率为35Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm，进入第三级粉碎主机机组，其中产生的尾料由除尘器收集；
(4)第三级粉碎主机机组(共6台主机)中主机的频率为50Hz，主分级机的频率为25Hz，上分级机的频率为90Hz，罗茨风机的频率为35Hz，依次经各主机、分级机的加工、分级后进入振动筛，第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm，其中产生的尾料由除尘器收集，最终经振动筛筛分得到平均粒径为8.398μm、振实密度为0.925g/mL、吸油量为66.5mL/100g的球形石墨。其中，产出成品3.7吨，尾料约6.3吨。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中绞龙输送的频率为5Hz，主机的频率为60Hz，其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中绞龙输送的频率为50Hz，主机的频率为45Hz，其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中主分级机的频率为5Hz，上分级机的频率为50Hz，其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中主分级机的频率为30Hz，上分级机的频率为95Hz，其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中罗茨风机的频率为15Hz，其他均与实施例1相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(2)中罗茨风机的频率为40Hz，其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，将步骤(2)中的罗茨风机替换为普通风机，脉冲除尘器替换为布袋除尘器，其他均与实施例1相同。
测试条件
将实施例1至实施例11以及对比例1提供的球形石墨进行测试，测试方法如下：
(1)粒度测试：根据国标24533-2019附录A采用激光粒度仪进行检测；
(2)振实密度测试：根据国标24533-2019附录M采用振实密度仪进行检测；
(3)吸油量测试：称量20g石墨样品，放入吸油量测试仪中，自动滴入亚麻油，再滴入过程中，样品粘度先上升后下降，刮刀阻力先增加后下降，扭矩增加后下降。一起检测扭矩的变化，达到峰值后停止进油，然后计算吸油量，自动显示结果。
测试结果如表1所示：
表1
由表1的数据可以看出，由实施例1-5与对比例1的比较可知，本发明提供的制备方法能够更好地将细粒和微粒进行分级，避免过粉碎的情况，并通过进一步调控球形石墨的粒径、比表面积和振实密度来实现高吸油量的特性，如图3-图4所示，对同类产品，球形石墨的吸油量与比表面积成正相关关系，与振实密度成负相关关系，因此能够通过调整产品的比表面积和振实密度来实现对产品吸油量的控制，实现其吸油量不低于58mL/100g的目的。
由实施例6-7与实施例1的比较可知，绞龙输送的频率越快则制备得到的球形石墨的吸油性就越高；主机的频率越高，球形度越差，则制备得到的球形石墨的吸油性就越低。实施例6中绞龙输送的频率过低，主机的频率过高会导致降低了生产效率；实施例7中绞龙输送的频率高于主机的频率，则可能会堵塞进料口导致产线空转，同时降低了球形石墨的吸油量。
由实施例8、9与实施例1的比较可知，实施例8表明当主分级机和上分级机的频率过低时，造成研磨不充分，使得制备得到的球形石墨的粒径过大，吸油量变低；实施例9表明当主分级机和上分级机的频率过高时，原料在主机里滞留的时间就越久，比表面积越低，球形石墨的粒径和振实密度也逐渐减小。
由实施例10、11与实施例1的比较可知，当罗茨风机的频率超范围时，最终制备得到的产品均不合格。
综上所述，本发明给出了制备高吸油值球形石墨的的方法，应用这种方法能够制备同粒度和振实密度区间内的高吸油值球形石墨。此外比较实施例1和对比例1可以看出，对非优选设备生产的球形石墨产品的吸油量偏低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种制备球形石墨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将原料投入料仓，并采用绞龙输送至主机进行粉碎和整形，得到粗品；
（2）将步骤（1）得到的粗品进行分级，通过风力作用后大颗粒粗品继续进行粉碎和整形，小颗粒粗品通过除尘收集；
（3）重复步骤（2）15-30次，得到所述球形石墨；
步骤（1）中所述原料的平均粒径为9-15μm；
所述球形石墨的吸油量高于58mL/100g；
所述球形石墨的平均粒径为8-11μm；
所述球形石墨的振实密度为0.8-0.95g/mL；
所述制备球形石墨的方法使用的装置包括依次连接的进料单元、粉碎单元、分级单元、除尘单元和风力单元；
所述进料单元包括绞龙；所述粉碎单元包括主机和主分级机，所述主机包括依次连接的第一级粉碎主机机组、第二级粉碎主机机组和第三级粉碎主机机组；所述主分级机设置于所述主机的上方；所述分级单元包括上分级机；所述除尘单元包括脉冲除尘器；所述风力单元包括罗茨风机；
所述绞龙输送的频率为10-45Hz；
所述第一级粉碎主机机组的频率不低于绞龙的频率；
所述主机的频率不高于50Hz；
所述主分级机的频率为10-25Hz；
所述上分级机的频率为60-90Hz；
所述罗茨风机的频率为20-35Hz。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述原料的松装密度为0.25-0.4g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述投入料仓是采用离心机将原料投入料仓。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主机按照粉碎的粒径大小递减的顺序分级设置。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一级粉碎主机机组的粉碎粒径为17-25μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一级粉碎主机机组的数量为5-15台。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二级粉碎主机机组的粉碎粒径为10-17μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二级粉碎主机机组的数量为2-10台。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三级粉碎主机机组的粉碎粒径小于10μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三级粉碎主机机组的数量为1-6台。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述分级的装置包括主分级机和上分级机。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述除尘的装置为脉冲除尘器。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述脉冲除尘器的脉冲间隔为4-5s。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述脉冲除尘器的喷吹时间为80-200ms。
15.一种球形石墨，其特征在于，所述球形石墨是采用根据权利要求1-14中任一项所述的方法制备得到的。
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