CN115364030B - 一种重楼制品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药材精深加工产品技术领域，具体涉及一种重楼制品及其制备方法和应用。制备方法包括以下依次进行的步骤：将澳洲坚果油、混合提取物、氢化蓖麻油、山梨醇和水混合，再经超声乳化处理，获得乳化体系；所述混合提取物由重楼、丹参和白术经过以乙醇为溶剂的热回流提取制得；制备含有明胶、羧甲基纤维素钠、海藻糖、甘油的混合基质；将乳化体系与混合基质混合并均质，获得重楼制品。本技术方案可以解决利用重楼制作的化妆用品品质不理想的技术问题，获得的重楼制品粘度适中，易涂抹，涂抹后易成膜，膜上无小孔，膜均匀且能大片揭下；在耐热试验和耐寒实验中，表现出良好性能；具有理想的抗氧化以及保湿效果，具有理想的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及中药材精深加工产品技术领域，具体涉及一种重楼制品及其制备方法和应用。
背景技术
重楼是百合科(Liliaceae)重楼属(Paris)植物的总称，是一类极具有药用价值的植物，作为中国常用的传统中药材，重楼一直以根茎入药，具有清热解毒，消肿止痛和凉肝定惊的功效。重楼除了能够入药之外，还可以用于制作各种化妆用品。例如，云南某公司生产的重楼祛痘精华液，以滇重楼为主要原料，萃取多种云南特色中药植物精华，调理肌肤水油平衡，去除青春痘，改善肌肤健康状态。例如民间常用重楼,丹参和蜂蜜制备美容面膜，制备方法为：将重楼、丹参洗净,切片，同入砂锅,加水500ml,大火煮沸后小火煮20分钟,滤出药液。将剩余药渣加水再煮,取药液,合并两次滤液约300ml,调入蜂蜜即成。上述制备方式简单，但是，难以形成便于流通的商品，且重楼的功效成分难以得到充分利用，仅仅使用蜂蜜调配，面膜的保湿效果不佳。中国专利CN105434295A公开了一种祛痘面膜：其材料配比分别为，番茄12g，草莓8g，胡萝卜15g，生菜8g，黄瓜15g，白芷25g，白藓皮15g，蒲公英15g，重楼10g，丹参8g，山慈菇12g，桃花35g，冬瓜子12g，白丁香14g，绿豆粉10g和蜂蜜10g-15g；将番茄，草莓，胡萝卜，生菜和黄瓜混合，取其汁液；将烘干的白芷、白藓皮、蒲公英、重楼、丹参、山慈菇和白丁香，磨制成粉状；将桃花与冬瓜子一起捣烂如泥状，与上述所得粉末混合，加入蜂蜜和上述所得的混合汁液调制成糊状。该面膜不仅具有活血祛风，解毒杀虫，消除油脂，治疗青春痘或酒糟鼻合并痤疮的功能，而且还有消肿解毒，抗菌消炎，抗癌散结的功能。上述面膜成分复杂，给制作工艺带来了一定的难度，并且仅用蜂蜜调配，难以保证产品的保湿性能。亟需研发一款能够充分发挥重楼作用优势。制备方法简单且保湿效果好的产品。
发明内容
本发明意在提供一种重楼制品的制备方法，以解决现有技术中的利用重楼制作的化妆用品品质不理想的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种重楼制品的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
S1：将澳洲坚果油、混合提取物、氢化蓖麻油、山梨醇和水混合，再经超声乳化处理，获得乳化体系；所述混合提取物由重楼、丹参和白术经过以乙醇为溶剂的热回流提取制得；
S2：制备含有明胶、羧甲基纤维素钠、海藻糖、甘油的混合基质；
S3：将乳化体系与混合基质混合并均质，获得重楼制品。
本方案还提供了一种重楼制品的制备方法所制备的重楼制品。
本方案还提供了一种重楼制品的制备方法所制备的重楼制品在制备化妆品中的应用。
本方案的原理及优点是：
本技术方案提取重楼、丹参和白术的功效成分，再通过超声乳化的方式形成乳化微粒，再配合混合基质成分，形成抗氧化效果理想以及保湿效果好的重楼制品。本方案获得的面膜粘度适中，易涂抹，涂抹后易成膜，膜上无小孔，膜均匀且能大片揭下。在耐热和耐寒实验中，具有较为理想的表现。
其中，重楼(PARIDIS RHIZOMA)具有如下功效：清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊；调理肌肤水油平衡，去除青春痘，改善肌肤健康状态。丹参(SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIXET RHIZOMA)具有如下功效：活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈；祛除面部色斑，消肿祛痘。白术(ATRACTYLODIS MACROCEPHALAE RHIZOMA)具有如下功效：健脾益气，燥湿利水，止汗；用在化妆品中，起到调理皮肤和抗衰老的作用。本技术方案将三种药材的提取物联合使用，三种物质协同增效，使得本技术方案的重楼制品同时具有清热祛痘、调理皮肤以及抗衰老的作用。
除此之外，本技术方案采用合理的制作工艺，先制备了微乳液然后再与凝胶物质混合，对保持功效成分的效力以及提升制品的保湿效果起到了积极的作用。
进一步，在S1中，所述混合提取物由如下方法制备：将重楼饮片、丹参饮片和白术饮片，分别粉碎后按照1:1:1的质量比混合，获得药材粉料；使用乙醇浸泡药材粉料8小时，然后进行热回流提取4小时；热回流提取重复三次，再合并滤液，经浓缩后获得混合提取物。采用上述的提取方式可以充分获取重楼饮片、丹参饮片和白术饮片中的功效成分。
进一步，在S1中，乙醇溶液中含有体积百分数为60％的乙醇，药材粉料和乙醇溶液的体积比为500g：1000mL。采用上述提取溶剂以及料液比，可以实现高效的功效成分的提取。
进一步，在S1中，超声乳化的参数设置为：功率120W，超声时间6min；超声乳化过程在冰浴条件下进行。冰浴条件下超声处理，除了能够保证物料充分乳化称为微粒之外，还避免了功效成分的损失。
进一步，在S2中，所述混合基质由如下方法制备：明胶加入去离子水中，在80-90℃水浴条件下搅拌，获得组分A；羧甲基纤维素钠、海藻糖和甘油加入去离子水中，在80-90℃水浴条件下搅拌，获得组分B；将组分A和B混合，获得混合基质。采用上述方式制备的混合基质，使得面膜产品具有合适的粘度，易涂抹，涂抹后易成膜，膜上无小孔，膜均匀且能大片揭下。
进一步，在S3中，在乳化体系中加入80-90℃的混合基质，然后加入余量水，搅拌均匀获得粗品。
进一步，在S3中，将粗品的pH值调整至5.5，再经过离心除气泡，获得重楼制品。
通过将乳化体系和混合基质充分混合，获得粗品。在经过调节pH值，以满足相关标准要求，通过离心除去气泡，使得面膜更为均质。
进一步，以重量份计，所述重楼制品的原料包括：10-12份澳洲坚果油、3-4.5份混合提取物、1-1.5份氢化蓖麻油、3-4份山梨醇、1.5-2.0份明胶、1.5-2.0份羧甲基纤维素钠、2-3份海藻糖和2-3份甘油。
采用上述配比，制备出的重楼制品具有清热祛痘、调理皮肤以及抗衰老等功效；且粘度适中，易涂抹，涂抹后易成膜，膜上无小孔，膜均匀且能大片揭下；在耐热试验和耐寒实验中，表现出良好性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施例以及实验例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，且所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
(1)重楼提取物的制备
取重楼饮片(PARIDIS RHIZOMA)、丹参饮片(SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ETRHIZOMA)和白术饮片(ATRACTYLODIS MACROCEPHALAE RHIZOMA)置于60℃烘箱烘干至恒重，分别粉碎后过40目筛，然后将三种粉末按照质量比1:1:1的比例混合，获得药材粉料，以备后续提取使用。
使用体积分数为60％的乙醇浸泡药材粉料8小时，然后进行热回流提取4小时，药材粉料和乙醇溶液的体积比为500g：1000mL。然后过滤、抽滤，收集滤液和药渣，热回流提取三次，将三次获得的滤液合并，获得提取液。然后将得到的提取液经常规旋蒸浓缩至膏状，获得提取液浸膏(密度为1.05g/ml)，然后将浸膏以1:10的比例分散于去离子水中，即为混合提取物。
(2)重楼制品的制备
本技术方案制备的重楼制品为面膜，以质量份计，其配方为：10-12份澳洲坚果油、1-1.5份重楼提取物、1-1.5份丹参提取物、1-1.5份白术提取物、1-1.5份氢化蓖麻油、3-4份山梨醇、1.5-2.0份明胶、1.5-2.0份羧甲基纤维素钠、2-3份海藻糖和2-3份甘油。本技术方案使用的澳洲坚果油通过商业途径购置(cas号：129811-19-4，含量＞99wt.％)。在实验之前，对起进行成分检测，澳洲坚果油中含有55.1wt.％的油酸，15.2wt.％的棕榈油酸。重楼提取物、丹参提取物和白术提取物是三种药材以1:1:1的比例混合制备，也可以将“1-1.5份重楼提取物、1-1.5份丹参提取物、1-1.5份白术提取物”表示为“3-4.5份混合提取物”。具体的制备过程如下：
(2.1)取10g澳洲坚果油、3g混合提取物、1g氢化蓖麻油、3g山梨醇放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。
(2.2)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件(可在80-90℃的温度范围下进行)下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠、2g海藻糖和2g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件(可在80-90℃的温度范围下进行)下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(2.3)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右，可在80-90℃的温度范围下进行)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
(3)性能研究
(3.1)抗氧化性能
将重楼制品(面膜)使用去离子水充分分散，使得混合提取物的终浓度为10mg/mL，获得待测液。取待测液2mL加入等体积的0.2mmol/L的DPPH·中，遮光反应30min，517nm处测定吸光度。自由基清除率的计算公式为：清除率％＝(1-(A1-A2)/A0)×100％。A1为DPPH·与待测液反应后的吸光值；A2为待测液与无水乙醇孵育后的吸光值；A0为DPPH·与无水乙醇孵育后的吸光值。实验结果参见表1。
(3.2)保湿性能
医用透气胶带模拟真人皮肤，取3cm×6cm的胶带，胶带贴于玻璃板上，称取0.4g本方案的重楼制品均匀涂抹在胶带上。将涂有面膜的玻璃板放入干燥器中(盛放有饱和醋酸钾溶液，湿度62％)，放置24h后称重，计算保湿率。计算公式为：保湿率％＝M24/M0×100％，M24为放置24h后水分质量，M0为放置前水分质量。实验结果参见表2。
(3.3)其他检测
按照QB/T2872标准对本实施例的产品进行检测。本方案的面膜粘度为9341mPa·s，粘度适中，易涂抹，涂抹后易成膜，膜上无小孔，膜均匀且能大片揭下。在耐热试验中，面膜在40℃保持24h，恢复至室温后面膜外观与试验前无明显差异。在耐寒实验中，面膜在-10℃保持24h，恢复至室温后面膜外观与试验前无明显差异。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同点在于重楼制品的制备方法，具体如下：
取12g澳洲坚果油、4.5g混合提取物、1.5g氢化蓖麻油、4g山梨醇放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。取2.0g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取2.0g羧甲基纤维素钠、3g海藻糖和3g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
对比例1
本对比例在重楼制品的制备方法上和实施例1存在差别，其他条件同实施例1。重楼制品的具体的制备方法如下：
(1)取10g澳洲坚果油、1g氢化蓖麻油、3g山梨醇放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。
(2)取3g混合提取物使其充分分散于15mL去离子水中，获得提取物分散液。
(3)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠、2g海藻糖和2g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(4)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，再加入提取物分散液，并最终加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
对比例2
本对比例在重楼制品的制备方法上和实施例1存在差别，其他条件同实施例1。重楼制品的具体的制备方法如下：
(1)取10g澳洲坚果油、3g混合提取物、1g氢化蓖麻油、3g山梨醇放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，在磁力搅拌的条件下，使得上述原料充分混合、分散以及乳化。上述操作在室温下进行，获得乳化体系。
(2)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠、2g海藻糖和2g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(3)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
对比例3
本对比例将实施例1中的澳洲坚果油等量替换为普通橄榄油。油的种类发生变化，导致产品抗氧化效果下降，但是产品的保湿性能未发生显著变化。
对比例4
本对比例在重楼制品的制备方法上和实施例1存在差别，其他条件同实施例1。重楼制品的具体的制备方法如下：
(1)取10g澳洲坚果油、3g混合提取物、1g氢化蓖麻油放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。
(2)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠、3g山梨醇、2g海藻糖和2g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(3)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
对比例5
本对比例在重楼制品的制备方法上和实施例1存在差别，其他条件同实施例1。重楼制品的具体的制备方法如下：
(1)取10g澳洲坚果油、3g混合提取物、3g山梨醇放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。
(2)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠、2g海藻糖和2g甘油加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(3)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
对比例6
本对比例在重楼制品的制备方法上和实施例1存在差别，其他条件同实施例1。重楼制品的具体的制备方法如下：
(1)取10g澳洲坚果油、3g混合提取物、1g氢化蓖麻油、2g海藻糖和2g甘油放入烧杯中，然后加入30mL去离子水，然后再进行超声乳化。超声乳化的参数设置为：120W，6min，5s开，5s关，间歇进行，为避免氧化，超声乳化过程在冰浴条件下进行。完成超声乳化操作之后，获得乳化体系。
(2)取1.5g明胶加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分A。取1.5g羧甲基纤维素钠和3g山梨醇加入20mL去离子水中，在90℃水浴条件下搅拌，直至全部溶解，获得组分B。将组分A和B混合，获得混合基质。
(3)在乳化体系中加入混合基质(90℃左右)，并加水至100mL，搅拌均匀，并调节pH值为5.5。3500rpm离心20min，除去气泡，即可获得本技术方案的重楼制品。
抗氧化以及保湿效果的检测结果参见表1和表2。由实验结果可知：
实施例1和实施例2的重楼制品均具有比较理想的抗氧化性能以及保湿性能。相对于实施例1，在对比例1中混合提取未和澳洲坚果油同时制备乳化微粒，使得最终产品的抗氧化效果下降较为显著，以及保湿效果有一定程度下降。对比例2采用的乳化方式和实施例1不同，没有采用超声乳化的手段，磁力搅拌过程也为采用低温条件，导致产品抗氧化效果较为显著地下降，并且产品的保湿效果也不理想。对比例3使用普通橄榄油代替澳洲坚果油，油的种类发生变化，导致产品抗氧化效果下降，但是产品的保湿性能未发生显著变化。说明澳洲坚果油具有较好的抗氧化性能，且能够一定程度上维持提取物的抗氧化性能。对比例4未在步骤(1)中加入山梨醇，而是将山梨醇与组分A混合分散，导致产品保湿效果有一定的下降。对比例5在超声乳化时未使用氢化蓖麻油，导致产品保湿效果有一定的下降。对比例6在步骤(1)中使用了海藻糖和甘油辅助进行超声乳化，但是最终产品的保湿效果有一定的下降。
表1：抗氧化性能研究结果
表2：保湿性能研究结果
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种重楼制品的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
S1：将澳洲坚果油、混合提取物、氢化蓖麻油、山梨醇和水混合，再经超声乳化处理，获得乳化体系；所述混合提取物由重楼、丹参和白术经过以乙醇为溶剂的热回流提取制得；
S2：制备含有明胶、羧甲基纤维素钠、海藻糖、甘油的混合基质；
S3：将乳化体系与混合基质混合并均质，获得重楼制品。
2.根据权利要求1所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S1中，所述混合提取物由如下方法制备：将重楼饮片、丹参饮片和白术饮片，分别粉碎后按照1:1:1的质量比混合，获得药材粉料；使用乙醇浸泡药材粉料8小时，然后进行热回流提取4小时；热回流提取重复三次，再合并滤液，经浓缩后获得混合提取物。
3.根据权利要求2所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S1中，乙醇溶液中含有体积百分数为60%的乙醇，药材粉料和乙醇溶液的体积比为500g：1000mL。
4.根据权利要求3所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S1中，超声乳化的参数设置为：功率120W，超声时间6min；超声乳化过程在冰浴条件下进行。
5.根据权利要求4所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S2中，所述混合基质由如下方法制备：明胶加入去离子水中，在80-90℃水浴条件下搅拌，获得组分A；羧甲基纤维素钠、海藻糖和甘油加入去离子水中，在80-90℃水浴条件下搅拌，获得组分B；将组分A和B混合，获得混合基质。
6.根据权利要求5所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S3中，在乳化体系中加入80-90℃的混合基质，然后加入余量水，搅拌均匀获得粗品。
7.根据权利要求6所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，在S3中，将粗品的pH值调整至5.5，再经过离心除气泡，获得重楼制品。
8.根据权利要求7所述的一种重楼制品的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述重楼制品的原料包括：10-12份澳洲坚果油、3-4.5份混合提取物、1-1.5份氢化蓖麻油、3-4份山梨醇、1.5-2.0份明胶、1.5-2.0份羧甲基纤维素钠、2-3份海藻糖和2-3份甘油。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种重楼制品的制备方法所制备的重楼制品。
10.根据权利要求9所述的重楼制品在制备化妆品中的应用。
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| 中药抗氧化面膜的制备研究;李圆圆等;浙江化工(03);9-11 * |
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