CN115354175A - 分离料液中钍和钪的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分离料液中钍和钪的方法及其应用，涉及湿法冶金的技术领域，本发明的方法包括以下步骤：将过氧化氢溶液加入到含有钍和钪的料液中使钍沉淀，固液分离后得到含钍的沉淀和含钪的滤液；其中，含有钍和钪的料液中的氢离子浓度为0.5～0.003mol/L。本发明使用过氧化氢沉淀钍，净化了钪富集液，过氧化氢在微酸性介质中能够与钍生成过氧化钍沉淀，进而实现了钍与钪的分离。本发明的化学沉淀分离钍和钪的方法解决了现有的萃取法分离钍与钪的过程中存在的流程长、污染大、效率不高以及钪收率低等的技术问题，达到了污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易于操作的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金的技术领域，尤其是涉及一种分离料液中钍和钪的方法及其应用。
背景技术
钪属于广义稀土元素，又是典型的稀散元素，广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导以及医疗科学等领域。
目前，钪回收虽然集中于钛冶金过程的副产品中，但是却没有得到有效的回收。在从氯化法钛白废酸综合回钪的生产分离富集过程中，钪与钍的分离是很困难的，现有的方法主要是先利用HNO3、HCl、H2SO4溶解，再以TBP、P350、P204、P507萃取分离钪与钍；然而，萃取法主要对低含量钍的分离有着较好的效果，同时在萃取分离的过程中存在着流程长、污染大、效率不高以及钪收率低等的问题。因此，寻找一种具有污染小、流程短、回收率高、工艺简单以及易于操作等特点的钪钍分离方法是极具现实意义的。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种分离料液中钍和钪的方法，能够短流程地高效回收钪，而且污染小。
本发明的目的之二在于提供一种所述的分离料液中钍和钪的方法在钪湿法冶金中的应用，能够提高钪冶金的效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种分离料液中钍和钪的方法，包括以下步骤：
将过氧化氢溶液加入到含有钍和钪的料液中使钍沉淀，固液分离后得到含钍的沉淀和含钪的滤液；
其中，所述含有钍和钪的料液中的氢离子浓度为0.5～0.003mol/L。
进一步的，所述含有钍和钪的料液中的钍含量为1～6g/L，优选为1～3g/L。
进一步的，所述含有钍和钪的料液中的Sc2O3的含量为1～30g/L。
进一步的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为10～50％，优选为27.5％。
进一步的，所述过氧化氢溶液的加入量为料液中钍质量的1～40倍。
进一步的，所述钍沉淀的温度为30～100℃，优选为50～100℃。
进一步的，所述分离料液中钍和钪的方法还包括固液分离前的保温陈化步骤。
进一步的，所述氢离子浓度的调节方法包括加入pH调节剂进行调节；
优选地，所述pH调节剂包括碳酸钠和氢氧化钠中的至少一种。
进一步的，所述保温陈化的时间为1～8小时。
第二方面，一种上述任一项所述的化学沉淀分离钍和钪的方法在钪湿法冶金中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的分离料液中钍和钪的方法，使用过氧化氢沉淀钍，净化了钪富集液，过氧化氢在微酸性介质中能够与钍生成过氧化钍沉淀，固液分离后得到含钍的沉淀和含钪的滤液，进而实现了钍与钪的分离；与现有的萃取法分离钪和钍，或从有机相中氟化物反萃钍相比，本发明方法的原料来源广泛、价格低，不仅避免了使用高酸和价格昂贵的有机萃取剂，而且还具有污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易于操作等的特点，实现了高效的钪钍分离效果，适合工厂化的生产。
本发明提供的分离料液中钍和钪的方法在钪湿法冶金中的应用，能够缩短冶金的工艺流程，成本低，污染小，而且钪冶金的效果理想。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种分离料液中钍和钪的方法，包括以下步骤：
将过氧化氢溶液加入到含有钍和钪的料液中使钍沉淀，固液分离后得到含钍的沉淀和含钪的滤液；
其中，含有钍和氧化钪的料液中的氢离子浓度为0.5～0.003mol/L，其典型但非限制性的浓度例如为0.5mol/L、0.45mol/L、0.4mol/L、0.35mol/L、0.3mol/L、0.25mol/L、0.2mol/L、0.15mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L、0.04mol/L、0.03mol/L、0.02mol/L、0.01mol/L、0.005mol/L、0.003mol/L；本发明含有钍和氧化钪的料液中的氢离子浓度所提供的酸性条件，使过氧化氢能够与钍生成过氧化钍沉淀，钪则保留在溶液中，从而分离钍和钪。
本发明提供的分离料液中钍和钪的方法，使用过氧化氢沉淀钍，净化了钪富集液，过氧化氢在微酸性介质中能够与钍生成过氧化钍沉淀，进而实现了钍与钪的分离；与现有的萃取法分离钪和钍，或从有机相中氟化物反萃钍相比，本发明的方法的原料来源广泛、价格低，不仅避免了使用高酸和价格昂贵的有机萃取剂，而且还具有污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易操作等的特点，实现了高效的钪钍分离效果，适合工厂化的生产。
同时，相比于现有萃取法的以TBP萃取分离钪与钍、以P350萃取分离钪与钍、p204\p507萃取分离钪与钍其主要对低含量钍的分离有着较好的效果，而对于钪钍含量高的料液，就存在着工艺程长、酸度高、污染环境严重以及料液中大量的钪难以回收的问题，无法实现真正意义上的钪钍分离，而本发明的化学沉淀分离钍和钪的方法则可以有效分离钪钍含量高的料液，例如可以对钍含量为1～6g/L，Sc2O3含量为1～30g/L的料液实现有效的钪钍分离，使得钪的回收率大幅度提高，保证了资源的高效回收。
在本发明中，使用的过氧化氢溶液的类型不作特别限制，例如可以为工业级过氧化氢，其质量浓度可以为10～50％，例如可以为10％、20％、27.5％、30％、35％、40％、50％，质量浓度可优选为27.5％；本发明对过氧化氢溶液的加入量不做特别限制，只要能够使含有钍和钪的料液中的钍充分地以过氧化钍的形式沉淀即可，例如过氧化氢溶液的加入量为料液中钍质量的1～40倍，其典型但非限制性的倍数例如为1倍、3倍、5倍、8倍、10倍、15倍、20倍、25倍、30倍、35倍、40倍、45倍、50倍。
本发明上述的过氧化氢溶液的浓度及其加入量，有利于提高过氧化氢在微酸性介质中与钍生成过氧化钍沉淀的效果，实现钍的充分沉淀，进而提高了钍和钪的分离效果。
在本发明中，钍生成过氧化钍沉淀的温度为30～100℃，其典型但非限制性的温度例如为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃，可以优选为50～100℃；本发明的钍沉淀温度，更有利于过氧化氢在酸性条件下与钍反应生成过氧化钍沉淀，实现钍的充分沉淀。
在一种优选的技术方案中，本发明分离钍和钪的方法包括以下步骤：
碱调节含有钍和钪的料液中的氢离子浓度，再加入过氧化氢溶液使钍沉淀，保温陈化，固液分离，得到钍和钪。
本发明对用来调节氢离子浓度的碱不做特别限制，例如可以为无机碱，无机碱例如可以包括碳酸钠和氢氧化钠中的至少一种，但不限于此，碳酸钠和氢氧化钠可以更好地调节料液的氢离子浓度，有利于后续的钍沉淀和分离。
在本发明中，保温陈化的操作可以使钍更充分地沉淀，使钍更充分地从溶液中与钪分离开来，保温陈化的时间可以为1～8小时，其典型但非限制性的时间例如为1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时，保温陈化的时间在此范围内，能够实现较佳的钍和钪分离效果。
一种典型的分离料液中钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)1～6g/L和含氧化钪(Sc2O3)1～30g/L的酸性溶液；
S2：用碱调节料液中的H+为0.5～0.003mol/L，其中，碱包括碳酸钠和氢氧化钠中的至少一种；
S3：料液升温至50～100℃，加入为料液中钍(Th)质量的1～40倍的过氧化氢溶液，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌10～30min，保温陈化1～8小时，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
钍(Th)的沉淀后溶液中的钍<0.2g/l，Sc2O3损失率小于10％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
本发明提供的分离料液中钍和钪的方法，所用原材料来源广泛，价格低，避免了使用高酸及价格昂贵的有机萃取剂，本发明使用过氧化氢沉淀钍，净化了钪富集液，过氧化氢在微酸性介质中能够与钍生成过氧化钍沉淀，进而实现了钍与钪的分离；现有的萃取法在处理钪钍含量高的料液时，其工艺程长、酸度高以及污染环境严重，而且料液中含有大量的钪难以回收，无法实现真正意义上的钪钍分离，或者从有机相中氟化物反萃钍，均无法适用于工业生产，而本发明使用过氧化氢通过沉淀的方法来分离钪钍，不仅能够高效处理钍钪含量高的料液，而且还具有污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易操作等的特点，实现了高效的钪钍分离效果，适合工厂化的生产。
由此可见，本发明分离料液中钍和钪的方法解决了现有的萃取法分离钍与钪的过程中存在的流程长、污染大、效率不高以及钪收率低等的技术问题，达到了污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易操作的技术效果。
根据本发明的第二个方面，提供了一种上述任一项所述的分离料液中钍和钪的方法在钪湿法冶金中的应用，能够缩短冶金的工艺流程，成本低，污染小，而且钪冶金的效果理想。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)1.44g/L和含氧化钪(Sc2O3)5.21g/L的酸性溶液，酸度为0.67mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.46mol/L；
S3：料液升温至90℃，加入过氧化氢溶液52.4mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化4h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
滤液中含钍(Th)0.06g/L，Sc2O3 5.02g/L；
Th的沉淀率大于90％，Sc2O3损失率小于2％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
实施例2
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)2.28g/L和含氧化钪(Sc2O3)18.91g/L的酸性溶液，酸度为0.062mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用氢氧化钠液碱调节料液中的H+为0.041mol/L；
S3：料液升温至50℃，加入过氧化氢溶液103.5mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化8小时，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
滤液中含钍(Th)0.2g/L，Sc2O3 18.55g/L；
Th的沉淀率大于90％，Sc2O3损失率小于2％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
实施例3
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)3.52g/L和含氧化钪(Sc2O3)25.43g/L的酸性溶液，酸度为0.55mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.5mol/L；
S3：料液升温至80℃，加入过氧化氢溶液64mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化5h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
滤液中含钍(Th)0.12g/L，Sc2O3 25.02g/L；
Th的沉淀率大于90％，Sc2O3损失率小于2％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
实施例4
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)4.34g/L和含氧化钪(Sc2O3)12.67g/L的酸性溶液，酸度为0.36mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.25mol/L；
S3：料液升温至60℃，加入过氧化氢溶液237mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化6h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
滤液中含钍(Th)0.25g/L，Sc2O312.44g/L；
Th的沉淀率大于90％，Sc2O3损失率小于2％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
实施例5
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)5.78g/L和含氧化钪(Sc2O3)20.19g/L的酸性溶液，酸度为0.008mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.003mol/L；
S3：料液升温至70℃，加入过氧化氢溶液52.5mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化7h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
滤液中含钍(Th)0.56g/L，Sc2O319.79g/L；
Th的沉淀率大于90％，Sc2O3损失率小于2％，实现了高效的分离，过程简单易控制，分离效果好。
对比例1
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)1.69g/L和含氧化钪(Sc2O3)5.88g/L的酸性溶液，酸度为0.6mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.57mol/L；
S3：料液升温至90℃，加入过氧化氢溶液61.5mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化4h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
分离沉淀得到滤液，滤液中含钍(Th)0.31g/L，Sc2O35.62g/L；
Th的沉淀率为82％，低于90％；Sc2O3损失率为4％，高于2％；在H+浓度范围外，分离效果不理想。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的含有钍和钪的料液中的氢离子浓度为0.002mol/L，其他均与实施例1相同。
一种化学沉淀分离钍和钪的方法，包括以下步骤：
S1：提供料液：料液为含钍(Th)1.92g/L和含氧化钪(Sc2O3)5.36g/L的酸性溶液，酸度为0.002mol/L；
料液的量为500mL；
S2：用碳酸钠调节料液中的H+为0.0014mol/L；
S3：料液升温至90℃，加入过氧化氢溶液69.9mL，其中，过氧化氢溶液为工业级双氧水，过氧化氢溶液质量浓度为27.5％；
混合搅拌30min，保温陈化4h，过滤，钪留在溶液中，钍生成白色沉淀被分离；
分离沉淀得到滤液，滤液中含钍(Th)0.49g/L，Sc2O35.05g/L；
Th的沉淀率为74％，低于90％；Sc2O3损失率为6％，高于2％；在H+浓度范围外，分离效果不理想。
通过对本发明实施例1-5和对比例1-2的分析可知，本发明提供的分离钍和钪的方法，使用过氧化氢沉淀钍，净化了钪富集液，过氧化氢在微酸性介质中能够与钍生成过氧化钍沉淀，进而实现了钍与钪的分离；与现有的萃取法分离钪和钍，或从有机相中氟化物反萃钍相比，本发明方法的原料来源广泛、价格低，不仅避免了使用高酸和价格昂贵的有机萃取剂，而且还具有污染小、流程短、钪回收率高、工艺简单以及易于操作等的特点，实现了高效的钪钍分离效果，适合工厂化的生产。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种分离料液中钍和钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将过氧化氢溶液加入到含有钍和钪的料液中使钍沉淀，固液分离后得到含钍的沉淀和含钪的滤液；
其中，所述含有钍和钪的料液中的氢离子浓度为0.5～0.003mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有钍和钪的料液中的钍含量为1～6g/L，优选为1～3g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有钍和钪的料液中的Sc2O3的含量为1～30g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为10～50％，优选为27.5％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的加入量为料液中钍质量的1～40倍。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述钍沉淀的温度为30～100℃，优选为50～100℃。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述分离料液中钍和钪的方法还包括固液分离前的保温陈化步骤。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述氢离子浓度的调节方法包括加入pH调节剂进行调节；
优选地，所述pH调节剂包括碳酸钠和氢氧化钠中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保温陈化的时间为1～8小时。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法在钪湿法冶金中的应用。
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