CN115353830A - 一种电化铝用无卤热烫印胶水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及IPC分类的C09J157/00领域，尤其涉及一种电化铝用无卤热烫印胶水及其制备方法。热烫印胶水的原料包含以下成分，以质量百分比计：高分子改性树脂20～30％，橡胶基料0.1～1％，丙烯酸类树脂1～3％，增粘树脂10～20％，无机填料3～5％，有机溶剂补充余量。本申请制得的烫印胶水具有良好的多材质附着力，流动性和固化强度，并且有效提高了固化后烫印胶水的使用寿命，且未使用任何形式的卤素和非卤素附着力促进剂，适宜在烫印胶领域推广，具有广阔的发展前景。

Description

一种电化铝用无卤热烫印胶水及其制备方法
技术领域
本发明涉及IPC分类的C09J157/00领域，尤其涉及一种电化铝用无卤热烫印胶水及其制备方法。
背景技术
电化铝作为一种真空镀印的新型材料，能顾在使用时有效地在一定温度和压力情况下将预雕刻的图案、线条等转印至承印物表面。经过电化铝镀印后的纸质、塑料、皮革和木制品都能够具有鲜亮的色泽，具有直观的亮泽观感，在近些年中得到了广泛的应用。因此，在近些年来，有关于电化铝烫印的各种材料的研究也呈现出逐年上升趋势，而烫印胶水则是其中最关键的一环。
烫印胶水对于电化铝的附着力以及分切性具有决定性的影响，目前行业内对于烫印胶水的需求还多依赖于含有卤素材料的烫印胶水，而卤素材料是使用，限制了烫印胶水在电子行业、食品和高端产品包装行业以及欧美印刷包装行业使用的限制。现有技术(CN201210548376.7)提供了一种电化铝的烫印胶，其主要通过聚氨酯，乙烯-醋酸乙烯聚合物，硅粉和附着力促进剂等原料进行制备，声称烫印胶具有良好的韧度和耐揉搓性，并且能够减少烫印胶的飞金和掉粉现象。但是，附着力促进剂的使用容易在烫印胶体系中产生不良反应，并且附着力促进剂仅能够起到附着力的促进作用，无法有效突出高分子树脂的本体性能，不能够长期有效地使用，胶黏寿命较低。
因此，亟需一种不加入附着力促进剂，还能够有效地提高烫印胶的附着能力且不含有任何卤素，具有更广泛的适用领域和环境的烫印胶。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种电化铝用无卤热烫印胶水，原料包含以下成分，以质量百分比计：高分子改性树脂20～30％，橡胶基料0.1～1％，丙烯酸类树脂1～3％，增粘树脂10～20％，无机填料3～5％，有机溶剂补充余量。
作为一种优选的方案，所述高分子改性树脂为改性乙烯-醋酸乙烯树脂、改性有机硅树脂、改性环氧树脂、改性聚氨酯树脂、改性聚酯树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述高分子改性树脂为改性乙烯-醋酸乙烯树脂。
作为一种优选的方案，所述改性乙烯-醋酸乙烯树脂原料成分包含以下质量百分比：乙烯-醋酸乙烯共聚物20～30％，氢化碳五石油树脂5～15％，萜稀树脂5～10％，正己烷15～20％，抗氧剂1％，甲苯补充余量。
作为一种优选的方案，所述改性乙烯-醋酸乙烯树脂的制备方法包括以下几步：(1)取50wt％正己烷加入搅拌容器内，加热至20～40℃，在搅拌速度400～600rpm；(2)将氢化碳五石油树脂，萜稀树脂匀速加入容器内，恒温25～40℃搅拌1～2小时；(3)分别加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，抗氧剂，温度升至50～70℃继续搅拌3～4小时，后补充剩余正己烷，反应完成取出清洗干燥，既得乙烯-醋酸乙烯改性树脂。
本申请中，通过对于乙烯-醋酸乙烯树脂的改性，有效地提高了烫印胶体系的附着力的同时，还能够有效地提高流动性，强度以及对于多种材质的适应性。本申请人推测为：改性后的乙烯-醋酸乙烯树脂具有与氯化聚乙烯相同的碳氢链段，此种碳氢链段的存在能够在体系中具有优异的流动效果，能够有效的适应各种材质情况，具有良好的分子链流动速率，从而提高了烫印胶水体系的铺展性；同时通过乙烯-醋酸乙烯共聚物与其它树脂的合理配比，有效地提高了改性树脂体系内部的分子链缠绕程度，使得改性树脂体系具有较强的内聚强度以应对多种材质的粘结情况。
作为一种优选的方案，所述橡胶基料为SBS、SEBS、三元乙丙橡胶、丁晴橡胶中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述橡胶基料为SBS。
作为一种优选的方案，所述丙烯酸类树脂为聚丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸乙酸乙酯树脂、聚丙烯酸正丁酯树脂、聚甲基丙烯树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述丙烯酸类树脂为聚丙烯酸树脂。
作为一种优选的方案，所述增粘树脂为醛酮树脂、碳九石油树脂、氢化碳五石油树脂、苯酚改性碳九石油树脂、萜稀树脂、松香树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述增粘树脂为松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂；所述松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂质量比为2～6：4～10：3～5。
作为一种优选的方案，所述松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂质量比为3：6：3.5。
作为一种优选的方案，所述醛酮树脂的粘度为100～500mPa.s，25℃。
作为一种优选的方案，所述无机填料为硅粉、二氧化硅、钛白粉、氧化锌、滑石粉、聚四氟乙烯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述无机填料为二氧化硅。
作为一种优选的方案，所述二氧化硅的质量含量为3～4％。
作为一种优选的方案，所述无机填料的平均粒径为30～500nm。
作为一种优选的方案，所述无机填料的平均粒径为80～150nm。
作为一种优选的方案，所述二氧化硅与高分子改性树脂的质量比为3.5～4：20～28。
作为一种优选的方案，所述二氧化硅与高分子改性树脂的质量比为3.8：28。
本申请中，通过限定二氧化硅的平均粒径以及其与高分子改性树脂的复配配比，有效地提高了二氧化硅分散相容性的同时，进一步的提高了烫印胶水的固化后强度和使用寿命，并且不影响烫印胶的铺展性。本申请人推测为：本申请中80～150nm平均粒径下的不仅能够在搅拌过程中降低其本申请发生偶然聚集现象，进行充分的分散，还能够在固化后的烫印胶内部作为连接桥梁，其自身在体系中形成微观的孔洞，并且通过表面活性基团与树脂进行有效的连接作用，当固化之后受到强冲击外力时，能够有效地将微观孔洞的存在能够有效的吸收冲击银纹，当外力作用将形成微观裂纹时，二氧化硅的及其孔洞的存在能够有效的发挥其连接作用，从而进一步的将微观裂纹转化为银纹状态，从而提升固化后烫印胶的抗冲击力上限，尤其是当二氧化硅与乙烯-醋酸乙烯改性树脂的质量比为3.8:28时，其性能达到最佳。
作为一种优选的方案，所述有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮、甲醇、乙醇中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述有机溶剂为甲苯，乙酸乙酯和丁酮；所述甲苯，乙酸乙酯和丁酮的质量比为18～23：16～20：14～18。
作为一种优选的方案，所述甲苯，乙酸乙酯和丁酮的质量比为23：16：14.2。
作为一种优选的方案，所述高分子改性树脂与橡胶基料的质量比为20～28:0.1～1。
作为一种优选的方案，所述高分子改性树脂与橡胶基料和增粘树脂的质量比为20～28：0.1～1：12～16。
本申请中，通过乙烯-醋酸乙烯改性树脂，橡胶基料与多种增粘树脂的合理配比，有效地提高了体系内部的内聚力和连接强度，并且具有优异的流动和附着性。本申请人推测为：当乙烯-醋酸乙烯改性树脂与橡胶基料和增粘树脂的质量比为20～28：0.1～1：12～16时，具有高酸羟基值的增粘树脂能够有效地协同乙烯-醋酸乙烯改性树脂，提高体系内的活性基团的数量，大幅度增强体系内极性，增强树脂材料与无机填料的连接作用，且有效地提高树脂材料与丁苯橡胶的相容性，从而最终促使乙烯-醋酸乙烯改性树脂提供出优异的附着力；并且丁苯橡胶具有的软硬单体也能够在体系中作为树脂分子链的活化剂，提高分子链的迁移速率，使得体系最终具有良好的流动性。
本发明第二方面提供了一种上述电化铝用无卤热烫印胶水的制备方法，步骤至少包含以下几步：(1)根据各组分的重量百分含量称取各组分，备用；(2)将高分子改性树脂，橡胶基料，丙烯酸类树脂与有机溶剂加入搅拌釜中，搅拌1～1.5小时，搅拌转速300～600rpm；(3)边搅拌边投入增粘树脂，搅拌30～45分钟，搅拌转速500～800rpm，直至增粘树脂溶解；(4)边搅拌边投入无机填料，搅拌转速600～800rpm，搅拌2～3小时至无机填料完全分散均匀，用过滤网过滤即得。
有益效果：
1、本申请中制备的一种电化铝用的烫印胶水，不适用适合含有卤素的附着力促进剂，有效地扩展了烫印胶在电子行业、食品以及高端产品包装行业等领域内的应用，具有优异的适用性。
2、本申请中制备的一种电化铝用的烫印胶水能够有效的通过对高分子树脂的改性方法有效的提高了高分子树脂之间的协同作用，进而有效的提高树脂本身的附着能力，避免附着力促进剂的使用，减少了烫印胶体系内部不良反应的概率。
3、本申请制备的一种电化铝用的烫印胶水除了具有良好的附着力的同时，还能够通过高分子材料之间的协同作用有效的提高烫印胶的自身流动性和韧性，具有良好的全面性能。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种电化铝用无卤热烫印胶水，原料包含以下成分，以质量百分比计：乙烯-醋酸乙烯改性树脂20％，丁苯橡胶0.4％，聚丙烯酸树脂2％，增粘树脂(松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂，质量比为2：10：3.6)15.6％，二氧化硅4％，有机溶剂(甲苯，乙酸乙酯和丁酮，质量比为20:20:18)补充余量。
本申请中，乙烯-醋酸乙烯改性树脂包括以下原料质量百分比：乙烯-醋酸乙烯共聚物20％，氢化碳五石油树脂10％，萜稀树脂10％，正己烷16％，抗氧剂1010 1％，甲苯补充余量。
本申请中，乙烯-醋酸乙烯改性树脂的制备方法包含以下几步：(1)取50wt％正己烷加入搅拌容器内，加热至30℃，在搅拌速度500rpm；(2)将氢化碳五石油树脂，萜稀树脂匀速加入容器内，恒温30℃搅拌1.5小时；(3)分别加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，抗氧剂1010，温度升至60℃继续搅拌4小时，后补充剩余正己烷，反应完成取出清洗干燥，既得乙烯-醋酸乙烯改性树脂。
本实施例中，丁苯橡胶购买自东莞市鼎信塑胶原料有限公司。
本实施例中，乙烯-醋酸乙烯共聚物购买东莞市广裕塑胶原料有限公司。
本实施例中，氢化碳五石油树脂购买自上海水兴实业有限公司。
本实施例中，萜稀树脂购买自上海水兴实业有限公司。
本实施例中，聚丙烯酸树脂购买自上海水兴实业有限公司。
本实施例中，松香树脂购买自上海水兴实业有限公司。
本实施例中，醛酮树脂购买自上海水兴实业有限公司。
本实施例中，苯酚改性碳九石油树脂购买自上海希森材料科技有限公司。
本实施例中，二氧化硅的平均粒径为120nm，购买自上海阿拉丁试剂有限公司出售的纳米级二氧化硅产品，并经过二次研磨。
本实施例中，醛酮树脂的粘度为300mPa.s，25℃。
本实施例中第二方面提供了一种上述电化铝用无卤热烫印胶水的制备方法，步骤包含以下几步：(1)根据各组分的重量百分含量称取各组分，备用；(2)将乙烯-醋酸乙烯改性树脂，丁苯橡胶，聚丙烯酸树脂与有机溶剂加入搅拌釜中，搅拌1.5小时，搅拌转速400rpm；(3)边搅拌边投入增粘树脂，搅拌40分钟，搅拌转速600rpm，直至增粘树脂溶解；(4)边搅拌边投入二氧化硅，搅拌转速700rpm，搅拌2.5小时至二氧化硅完全分散均匀，用过滤网过滤即得。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：乙烯-醋酸乙烯改性树脂25％，丁苯橡胶0.8％，聚丙烯酸树脂1.2％，增粘树脂(松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂，质量比为5：4.5：5)14.5％，二氧化硅3.5％，有机溶剂(甲苯，乙酸乙酯和丁酮，质量比为18:20:17)补充余量。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：乙烯-醋酸乙烯改性树脂28％，丁苯橡胶0.5％，聚丙烯酸树脂2％，增粘树脂(松香树脂，醛酮树脂和苯酚改性碳九石油树脂，质量比为3：6：3.5)12.5％，二氧化硅3.8％，有机溶剂(甲苯，乙酸乙酯和丁酮，质量比为23:16:14.2)补充余量。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例3，不同之处在于：采用普通的乙烯-醋酸乙烯树脂替代乙烯-醋酸乙烯改性树脂，其总体含量不变。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例3，不同之处在于：二氧化硅的平均粒径为250nm，且二氧化硅的含量为6％。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例3，不同之处在于：不加入丁苯橡胶，乙烯-醋酸乙烯改性树脂的含量为38％，增粘树脂的含量为2.5％(配比未变)。
性能评价
测试载体：载膜：镀铝后未背胶电化铝膜，PET+离型层(5017)+着色层(PET-888)+镀铝，载膜购买自云南创新新材料股份有限公司。
烫印胶水涂布方法：将烫印胶水稀释到20wt％的固含量，使用RDS 5#线棒涂布，放入恒温鼓风烤箱130℃烘烤30秒，涂布干量控制在1.2±0.1g/m2范围内。
1.烫印完整性：使用3W强光手电筒，在被烫印材质背面照射，并从烫印正面观测烫印图案，以无漏烫，无残缺，无起泡糊版记录为合格，其余为不合格，每个实施例对比例测试100个试样，小于等于5个试样不合格为A，小于等于15个试样不合格为B，大于15个试样不合格为C，测得结果记入表1。
2.附着力测试：用3M600胶带粘贴联机烫印后的烫印图案，90°垂直快速剥离，脱落面积不大于5％为合格，脱落面积大于5％为不合格，每个实施例对比例测试100个试样，小于等于5个试样不合格为A，小于等于15个试样不合格为B，大于15个试样不合格为C，测得结果记入表1。
3.卤素含量测定：参考IEC 61249-2-21的要求对实施例和对比例制得烫印胶水进行卤素含量的测定，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
表1
实施例 烫印完整性 附着力 卤素含量(ppm)
实施例1 A A 205
实施例2 A A 210
实施例3 A A 180
对比例1 C C 245
对比例2 B B 235
对比例3 B B 220
通过实施例1～3、对比例1～3和表1可以得知，本发明提供的一种电化铝用无卤热烫印胶水及其制备方法，制得的烫印胶水具有良好的多材质附着力，流动性和固化强度，并且有效提高了固化后烫印胶水的使用寿命，且未使用任何形式的卤素和非卤素附着力促进剂，适宜在烫印胶领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的制备原料配比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。

Claims (10)

1.一种电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：原料包含以下成分，以质量百分比计：高分子改性树脂20～30％，橡胶基料0.1～1％，丙烯酸类树脂1～3％，增粘树脂10～20％，无机填料3～5％，有机溶剂补充余量。
2.根据权利要求1所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述高分子改性树脂为改性乙烯-醋酸乙烯树脂、改性有机硅树脂、改性环氧树脂、改性聚氨酯树脂、改性聚酯树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1～2任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述橡胶基料为SBS、SEBS、三元乙丙橡胶、丁晴橡胶中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述丙烯酸类树脂为聚丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸乙酸乙酯树脂、聚丙烯酸正丁酯树脂、聚甲基丙烯树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述增粘树脂为醛酮树脂、碳九石油树脂、氢化碳五石油树脂、苯酚改性碳九石油树脂、萜稀树脂、松香树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述无机填料为硅粉、二氧化硅、钛白粉、氧化锌、滑石粉、聚四氟乙烯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述无机填料的平均粒径为30～500nm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、丙酮、甲醇、乙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水，其特征在于：所述高分子改性树脂与橡胶基料的质量比为20～28:0.1～1。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的电化铝用无卤热烫印胶水的制备方法，其特征在于：步骤至少包含以下几步：(1)根据各组分的重量百分含量称取各组分，备用；(2)将高分子改性树脂，橡胶基料，丙烯酸类树脂与有机溶剂加入搅拌釜中，搅拌1～1.5小时，搅拌转速300～600rpm；(3)边搅拌边投入增粘树脂，搅拌30～45分钟，搅拌转速500～800rpm，直至增粘树脂溶解；(4)边搅拌边投入无机填料，搅拌转速600～800rpm，搅拌2～3小时至无机填料完全分散均匀，用过滤网过滤即得。
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