CN115353075B - 一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺及其提纯设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺及其提纯设备，利用固体连续加料机将氯酸钾粗料加入混料槽，同时加入软水和部分精母液，在混料槽中搅拌混合均匀，得到第一物料，将第一物料经循环加热泵送至电解反应器内的换热蛇管中，在此与电解液交换热量，氯酸钾物料吸收电解液热量后，从底部送至氯酸钾溶解槽中，在此过程中氯酸钾固体逐步溶解，再经冷却与固液分离，本利用电解余热提纯氯酸钾工艺利用电解歧化反应热溶解氯酸钾，节省了锅炉等设备，节省了燃料，降低了成本，传统的生产方法氯酸钾提纯过程不用电解余热，而用蒸汽，电解余热溶解氯酸钾，省去了燃煤或天然气，减少了二氧化碳的排放，起到了较好的节能减排效果。

Description

一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺及其提纯设备

技术领域

本发明涉及氯酸钾提纯技术领域，具体为一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺及其提纯设备。

背景技术

氯酸钾重结晶提纯是利用氯酸钾的溶解度随温度升高而增加的性质，将氯酸钾粗料加软水(与部份结晶母液，以下简称精母液)升温溶解，再经冷却结晶提纯。氯酸钾生产过程包含氯酸钾（粗料）重结晶提纯过程，其中溶解过程吸热，也即需要提供外部热量使氯酸钾溶解，在同行业中，这个外部热量往往由蒸汽（作能源介质）提供，蒸汽又往往由燃煤（或燃气）锅炉提供，也即一般氯酸钾生产厂家均需消耗燃煤（或燃气），增加了设备成本，造成了能源浪费，增加了二氧化碳排放。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺及其提纯设备，通过电解歧化反应热，来对氯酸钾进行溶解，节能减排，降低了生产成本，减少了二氧化碳排放，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺，包括以下步骤：

S1：利用固体连续加料机将氯酸钾粗料加入混料槽，同时加入软水和部分精母液，在混料槽中搅拌混合均匀，得到第一物料；

S2：将第一物料经循环加热泵送至电解反应器内的换热蛇管中，在此与电解液交换热量，氯酸钾物料吸收电解液热量后，从底部送至氯酸钾溶解槽中，在此过程中氯酸钾固体逐步溶解，再经冷却与固液分离，得到氯酸钾精料，完全溶解的氯酸钾溶液经氯酸钾溶解槽上部的第一溢流通道溢出，再经冷却、离心制成成品；

S3：部份未溶解完全的物料用喇叭口收集，从稍下的第二溢流口返回至混料，经循环加热泵送至电解反应器内的换热蛇管加热再溶解，如此循环往复，连续进行，使氯酸钾粗料完成溶解，后续再进行冷却结晶。

所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺，还包括以下步骤：

当氯酸钾溶解槽底部残渣较多，且溶解热溶液冷却结晶得出的产品不溶物过多影响产品纯度及外观白度时，此时可停止加料、停止循环加热，将氯酸钾溶解槽内一部份溶液抽出，加入部分工艺白水或精母液，转换相关阀门，开启残渣压滤泵先循环加热溶解，再转换相关阀门，将这部份溶解后的稀热溶液趁热通过不溶残渣压滤机压滤，压滤后的稀滤液先用贮槽收集，最后通过稀滤液回收泵回收到氯酸钾溶解槽中重复使用。

一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，包括：固体连续加料机，所述固体连续加料机通过管道连接有混料槽，所述混料槽通过循环加热泵与电解反应器内的换热蛇管连接，所述换热蛇管的端部通过管道连接有氯酸钾溶解槽，所述氯酸钾溶解槽的上部设有第一溢流通道，所述氯酸钾溶解槽内腔设有喇叭状的收集通道，所述收集通道连接有位于所述氯酸钾溶解槽中部的第二溢流口，所述氯酸钾溶解槽的底部通过残渣压滤泵连接有不溶残渣压滤机，所述不溶残渣压滤机的出料口连接有稀滤液收集槽，所述稀滤液收集槽通过稀滤液回收泵与所述氯酸钾溶解槽连接；

混料槽，所述混料槽的顶部开口处设有固定架，所述固定架的底部转动连接有第一传动杆，所述第一传动杆的顶部连接有位于所述固定架上端面的第一驱动电机，所述第一传动杆周面靠近下部的位置处对称设有两个连接杆，所述连接杆的端部连接有倾斜设置的第二搅拌架，所述第一传动杆周面靠近上部的位置处设置有振动单元。

作为本发明的一种优选技术方案，所述第二搅拌架具体弧形结构，所述第二搅拌架的侧面呈一字型设有多个第二搅拌叶片。

作为本发明的一种优选技术方案，所述振动单元包括连接在所述第一传动杆周面靠近上部位置处的第二安装板和第一安装板，所述第二安装板的底部对称设有两个第二驱动电机，所述第二驱动电机的传动轴上连接有凸轮，所述第一安装板的左右两端分别开设有安装槽，所述安装槽内分别安装有一个复位弹簧，所述复位弹簧的端部连接有位于所述安装槽内的第一搅拌架，所述第一搅拌架的侧面设有多个第一搅拌叶片。

作为本发明的一种优选技术方案，所述第一搅拌架与所述凸轮配合安装。

作为本发明的一种优选技术方案，所述第一安装板上开设有与所述安装槽连通的滑槽，所述滑槽内滑动连接有与所述第一搅拌架连接的限位滑块。

作为本发明的一种优选技术方案，所述电解反应器包括金属外壳，所述金属外壳的内侧面设有保温层，所述保温层的内侧面设有隔热层。

作为本发明的一种优选技术方案，所述换热蛇管的外周面均匀布设有多个换热齿片，每两个所述换热齿片之间形成一个换热通道。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氯酸钾溶解槽的上部横截面积大于其下部横截面积，利于未溶解的固体与液体分离。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本利用电解余热提纯氯酸钾工艺及利用电解歧化反应热溶解氯酸钾设备，节省了锅炉等设备，节省了燃料，降低了成本，传统的生产方法氯酸钾提纯过程不用电解余热，而用蒸汽，生产每吨氯酸钾溶解需用0.6吨蒸汽，折标煤77kg，年产1万吨的氯酸钾装置利用电解余热溶解，一年节能770吨标准煤，用电解余热溶解氯酸钾，省去了燃煤或天然气，减少了二氧化碳的排放，每吨氯酸钾减少201kg二氧化碳排放，起到了较好的节能减排效果。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图；

图2为本发明混料槽结构示意图；

图3为本发明混料槽内部振动单元细节结构示意图；

图4为本发明电解反应器细节结构示意图。

图中：固体连续加料机1、电解反应器2、金属外壳201、保温层202、隔热层203、稀滤液回收泵3、稀滤液收集槽4、不溶残渣压滤机5、换热蛇管6、换热齿片601、残渣压滤泵7、循环加热泵8、混料槽9、第一传动杆901、滑槽902、第一驱动电机903、第二驱动电机904、第一安装板905、复位弹簧906、凸轮907、第二安装板908、固定架909、第一搅拌架910、安装槽911、第二搅拌架912、第一搅拌叶片913、连接杆914、第二搅拌叶片915、限位滑块916、氯酸钾溶解槽10、第一溢流通道11。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺，包括以下步骤：

S1：利用固体连续加料机1将氯酸钾粗料加入混料槽9，同时加入软水和部分精母液，在混料槽9中搅拌混合均匀，得到第一物料；

S2：将第一物料经循环加热泵8送至电解反应器2内的换热蛇管6中，在此与电解液交换热量，氯酸钾物料固液混合物吸收电解液热量后，从底部送至氯酸钾溶解槽10中，在此过程中氯酸钾固体逐步溶解，再经冷却与固液分离，得到氯酸钾精料，完全溶解的氯酸钾溶液经氯酸钾溶解槽10上部的第一溢流通道11溢出，再经冷却、离心制成成品；

S3：部份未溶解完全的物料用喇叭口收集，从稍下的第二溢流口返回至混料9，经循环加热泵8送至电解反应器2内的换热蛇管6加热再溶解，如此循环往复，连续进行，使氯酸钾粗料完成溶解，后续再进行冷却结晶。

当氯酸钾溶解槽10底部残渣较多，且溶解热溶液冷却结晶得出的产品不溶物过多影响产品纯度及外观白度时，此时可停止加料、停止循环加热，将氯酸钾溶解槽10内一部份溶液抽出，加入部分工艺白水或精母液，转换相关阀门，开启残渣压滤泵7先循环加热溶解，再转换相关阀门，将这部份溶解后的稀热溶液趁热通过不溶残渣压滤机5压滤，压滤后稀滤液收集槽4进行收集，最后通过稀滤液回收泵3回收到氯酸钾溶解槽10中重复使用。

氯酸钾的生产过程：将氯化钠电解成氯酸钠，再与氯化钾反应生成氯酸钾（粗料）和氯化钠，氯酸钾（粗料）经重结晶（即溶解、冷却、离心）提纯后再经干燥制成成品，氯化钠溶液精制后再去电解（生成氯酸钠），如此循环。

电解歧化反应：

已述氯酸钠生产过程中包含电解氯化钠制氯酸钠反应过程，这个过程实际上又包含电极反应和化学反应，详细介绍如下：

即阴极：2H₂O+2e=H₂↑+2OH^— （1）

阳极：Cl^——2e=Cl₂↑ （2）

这些物质随气液带至在反应器中，继续发生如下化学反应（即歧化反应）：

Cl₂+H₂O=Cl^—+H⁺+HClO （3）

或Cl₂+2OH^—=ClO^－+H₂O+Cl^— （4）

HClO和ClO^－进一步反应：

2HClO+ ClO^—=ClO₃ ^—+2Cl^—+2H⁺ （5）

3 Cl₂+6NaOH= NaClO₃+5NaCl+3H₂O （6）

总歧化反应（6）为放热反应，电解过程中为维持电解温度恒定（方能保持较高电流效率），需配冷却装置不断地把歧化反应（放出的）热带走，否则，电解温度将不断升高，使电解偏离最佳工况，电流效率下降，影响电解（电耗上升）。

氯酸钾重结晶提纯是利用氯酸钾的溶解度随温度升高而增加的性质，将氯酸钾粗料加软水(与部份结晶母液，以下简称精母液)升温溶解，再经冷却结晶提纯。氯酸钾生产过程包含氯酸钾（粗料）重结晶提纯过程，其中溶解过程吸热，也即需要提供外部热量使氯酸钾溶解，在本领域中，这个外部热量往往由蒸汽（作能源介质）提供，蒸汽又往往由燃煤（或燃气）锅炉提供，也即一般氯酸钾生产厂家均需消耗燃煤（或燃气），而本工艺中氯酸钾溶解没有用蒸汽，而是用前述电解歧化反应热。从而省去锅炉，省去燃煤（或燃气），节约能源、减少碳排放、降低成本。

本工艺过程可实现连续加料溶解，易于实现自动化，降低劳动强度，减少劳动用工，本工艺借用土建制混凝土用的和料/给料机,让间歇卸料的离心机与下一道连续溶解的工序有机地衔接起来，可实现连续自动化大生产，通常从氯酸钾溶解槽排出的不溶物中含有不少氯酸钾、氯化钠等有用物料，此工艺中，将其配成稀溶液用电解余热将再次溶解、压滤；回收了其中氯酸钾、氯化钠等有用物料（回收至过滤母液中），减少了固废的排放，最大限度地避免了资源的浪费。同时，可保证产品氯酸钾纯度，提高氯酸钾质量，资源得到了最大程度地利用。

一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，包括：固体连续加料机1，所述固体连续加料机1通过管道连接有混料槽9，所述混料槽9通过循环加热泵8与电解反应器2内的换热蛇管6连接，所述换热蛇管6的端部通过管道连接有氯酸钾溶解槽10，所述氯酸钾溶解槽10的上部设有第一溢流通道11，所述氯酸钾溶解槽10内腔设有喇叭状的收集通道，所述收集通道连接有位于所述氯酸钾溶解槽10中部的第二溢流口，所述氯酸钾溶解槽10的底部通过残渣压滤泵7连接有不溶残渣压滤机5，所述不溶残渣压滤机5的出料口连接有稀滤液收集槽4，所述稀滤液收集槽4通过稀滤液回收泵3与所述氯酸钾溶解槽10连接；

混料槽9，所述混料槽9的顶部开口处设有固定架909，所述固定架909的底部转动连接有第一传动杆901，所述第一传动杆901的顶部连接有位于所述固定架909上端面的第一驱动电机903，所述第一传动杆901周面靠近下部的位置处对称设有两个连接杆914，所述连接杆914的端部连接有倾斜设置的第二搅拌架912，所述第一传动杆901周面靠近上部的位置处设置有振动单元，所述第二搅拌架912具体弧形结构，所述第二搅拌架912的侧面呈一字型设有多个第二搅拌叶片915，通过固定架909上的第一驱动电机903带动第一传动杆901上的第二搅拌架91和第二搅拌叶片915来对混料槽9中的氯酸钾粗料、软水和部分精母液进行搅拌，加快了氯酸钾粗料、软水和部分精母液之间的快速混合，混合效果较好，进而提高了氯酸钾的提纯效果。

所述振动单元包括连接在所述第一传动杆901周面靠近上部位置处的第二安装板908和第一安装板905，所述第二安装板908的底部对称设有两个第二驱动电机904，所述第二驱动电机904的传动轴上连接有凸轮907，所述第一安装板905的左右两端分别开设有安装槽911，所述安装槽911内分别安装有一个复位弹簧906，所述复位弹簧906的端部连接有位于所述安装槽911内的第一搅拌架910，所述第一搅拌架910的侧面设有多个第一搅拌叶片913，所述第一搅拌架910与所述凸轮907配合安装，通过第二驱动电机904带动凸轮907转动，通过复位弹簧906的配合，可以使第一搅拌架910和第一搅拌叶片913沿着安装槽911往复移动，进而使第一搅拌架910和第一搅拌叶片913在转动搅拌的同时，且可以对混料槽9内的原料进行振荡混合，进一步的提高了混合效果，有利于提高氯酸钾提纯后的质量。

所述第一安装板905上开设有与所述安装槽911连通的滑槽902，所述滑槽902内滑动连接有与所述第一搅拌架910连接的限位滑块916，通过滑槽902和限位滑块916配合可以对第一搅拌架910的往复运动进行限位。

所述电解反应器2包括金属外壳201，所述金属外壳201的内侧面设有保温层202，所述保温层202的内侧面设有隔热层203，通过金属外壳201、保温层202和隔热层203不仅可以提高电解反应器2的防碰撞性能，且可以提高电解反应器2的隔热保温效果，提高电解反应热的利用效率。

所述换热蛇管6的外周面均匀布设有多个换热齿片601，每两个所述换热齿片601之间形成一个换热通道，通过换热齿片601和换热通道可以扩大换热蛇管6的换热面积，进而提高了换热蛇管6的换热效果。

所述氯酸钾溶解槽10的上部横截面积大于其下部横截面积，有利于固液分离，提高产品质量，氯酸钾溶解槽10下部小，上部大，固液混合物进入氯酸钾溶解槽10底部后，改变方向流向上部，当固体不溶物与未能溶解的氯酸钾随液体达到上部扩大段时，液体宏观流速减小，而固体（绝对）沉降速度不变，从而使固体相对液体沉降速度加大，便于不溶物与未溶氯酸钾和上升液体分离（即固液分离），保证从最上方的第一溢流通道11流出的溶解热溶液，不含未溶氯酸钾固体与不溶解性杂质，使冷却结晶出的产品纯净，外观洁白，有助于提高氯酸钾产品质量。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：利用固体连续加料机（1）将氯酸钾粗料加入混料槽（9），同时加入软水和部分精母液，在混料槽（9）中搅拌混合均匀，得到第一物料；

S2：将第一物料经循环加热泵（8）送至电解反应器（2）内的换热蛇管（6）中，在此与电解液交换热量，氯酸钾物料（固液混合物）吸收电解液热量后，从底部送至氯酸钾溶解槽（10）中，所述氯酸钾溶解槽（10）的上部横截面积大于其下部横截面积，在此过程中氯酸钾固体逐步溶解，再经冷却与固液分离，得到氯酸钾精料，完全溶解的氯酸钾溶液经氯酸钾溶解槽（10）上部的第一溢流通道（11）溢出，再经冷却、离心制成成品；

S3：部份未溶解完全的物料用喇叭口收集，从稍下的第二溢流口返回至混料（9），经循环加热泵（8）送至电解反应器（2）内的换热蛇管（6）加热再溶解，如此循环往复，连续进行，使氯酸钾粗料完成溶解，后续再进行冷却结晶。

2.根据权利要求1所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾工艺，其特征在于，还包括以下步骤：

当氯酸钾溶解槽（10）底部残渣较多，且溶解热溶液冷却结晶得出的产品不溶物过多影响产品纯度及外观白度时，此时可停止加料、停止循环加热，将氯酸钾溶解槽（10）内一部份溶液抽出，加入部分工艺白水或精母液，转换相关阀门，开启残渣压滤泵（7）先循环加热溶解，再转换相关阀门，将这部份溶解后的稀热溶液趁热通过不溶残渣压滤机（5）压滤，压滤分离出的稀溶液收集于稀滤液收集槽（4）中，最后通过稀滤液回收泵（3）将稀滤液回收到氯酸钾溶解槽（10）中重复利用。

3.一种利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，该提纯设备用于权利要求1-2任一项所述的提纯氯酸钾工艺，其特征在于，包括：固体连续加料机（1），所述固体连续加料机（1）通过管道连接有混料槽（9），所述混料槽（9）通过循环加热泵（8）与电解反应器（2）内的换热蛇管（6）连接，所述换热蛇管（6）的端部通过管道连接有氯酸钾溶解槽（10），所述氯酸钾溶解槽（10）的上部设有第一溢流通道（11），所述氯酸钾溶解槽（10）内腔设有喇叭状的收集通道，所述收集通道连接有位于所述氯酸钾溶解槽（10）中部的第二溢流口，所述氯酸钾溶解槽（10）的底部通过残渣压滤泵（7）连接有不溶残渣压滤机（5），所述不溶残渣压滤机（5）的出料口连接有稀滤液收集槽（4），所述稀滤液收集槽（4）通过稀滤液回收泵（3）送至氯酸钾溶解槽（10）重复使用；

混料槽（9），所述混料槽（9）的顶部开口处设有固定架（909），所述固定架（909）的底部转动连接有第一传动杆（901），所述第一传动杆（901）的顶部连接有位于所述固定架（909）上端面的第一驱动电机（903），所述第一传动杆（901）周面靠近下部的位置处对称设有两个连接杆（914），所述连接杆（914）的端部连接有倾斜设置的第二搅拌架（912），所述第一传动杆（901）周面靠近上部的位置处设置有振动单元。

4.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述第二搅拌架（912）具体弧形结构，所述第二搅拌架（912）的侧面呈一字型设有多个第二搅拌叶片（915）。

5.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述振动单元包括连接在所述第一传动杆（901）周面靠近上部位置处的第二安装板（908）和第一安装板（905），所述第二安装板（908）的底部对称设有两个第二驱动电机（904），所述第二驱动电机（904）的传动轴上连接有凸轮（907），所述第一安装板（905）的左右两端分别开设有安装槽（911），所述安装槽（911）内分别安装有一个复位弹簧（906），所述复位弹簧（906）的端部连接有位于所述安装槽（911）内的第一搅拌架（910），所述第一搅拌架（910）的侧面设有多个第一搅拌叶片（913）。

6.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述第一搅拌架（910）与所述凸轮（907）配合安装。

7.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述第一安装板（905）上开设有与所述安装槽（911）连通的滑槽（902），所述滑槽（902）内滑动连接有与所述第一搅拌架（910）连接的限位滑块（916）。

8.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述电解反应器（2）包括金属外壳（201），所述金属外壳（201）的内侧面设有保温层（202），所述保温层（202）的内侧面设有隔热层（203）。

9.根据权利要求3所述的利用电解余热重结晶提纯氯酸钾的提纯设备，其特征在于：所述换热蛇管（6）的外周面均匀布设有多个换热齿片（601），每两个所述换热齿片（601）之间形成一个换热通道。

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