CN218106797U - 一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离装置，包括冷冻结晶器，冷冻结晶器为奥斯陆连续结晶器，冷冻结晶器含有用于自上而下进料的中心管、设置在冷冻结晶器上部周边位置的溢流口以及用于从冷冻结晶器中排出结晶物料的出料口；所述分离装置还包括与冷冻结晶器连接的结晶物料泵和与结晶物料泵连接的冷冻调节釜；所述分离装置还包括连接在冷冻调节釜下游的结晶沉降釜，冷冻调节釜中的物料输送到结晶沉降釜中进行结晶沉降。采用本实用新型所述装置从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾时，能提高冷冻结晶的结晶率，降低原料消耗或者提高钾资源的回收效率，提高综合经济效益；还可以增大硝酸钾的晶体粒径和均匀度，提高产品质量。

Description

一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离装置

技术领域

本实用新型涉及一种分离装置，具体是一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的装置。

背景技术

我国钾资源紧缺，约50％的钾资源靠进口，氯化钾工业深加工的主要产品为硝酸钾，并且我国硝酸钾的需求量以每年约5-10％的速度增加，最近8年来新建硝酸钾项目主要都是采用硝酸氧化镁复分解法的生产工艺路线。而此工艺路线能耗的主要因素就在冷却到常温(物料20-25℃)后的冷冻结晶(物料温度-10～–12℃)的能耗(冷冻压缩机用电)，原料回收率的高低主要决定因素就是冷冻结晶及分离技术的先进性，因为冷冻母液溶解和夹带的硝酸钾微晶体占原料损失总量的95％以上，目前我国利用硝酸氧化镁复分解法生产硝酸钾的氯化钾回收率平均值为92％，生产1吨硝酸钾消耗含量95％氯化钾840kg，硝酸 680Kg(折100％)，冷冻用电70kwh，损失的原料都进入了氯化镁溶液中，因而对氯化镁副产品的质量有更大的负面影响。所以冷冻结晶及结晶分离在硝酸氧化镁法复分解生产硝酸钾的工艺中是非常关键的一道工序，对于能耗和原料回收率都有决定性的意义。

在固态矿产资源中除了钾长石外还有很多矿石中都含有一定量的钾元素，如云母石、铝矾土、铁矿石等，这些矿在深加工生产时母液循环或者工业废水中都有一定量的钾元素，钾元素的提取分离产品有钾钠混合盐、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等，经济价值最高的是硝酸钾，如果以硝酸钾的形式提取回收钾资源，钾资源的回收效率、制造硝酸钾的质量和经济效益关键就取决于硝酸钾的冷冻结晶分离技术的先进性。

然而现有的冷冻结晶技术中都采用压缩后的氟利昂做冷媒剂，先用氟利昂冷冻氯化钠盐水而将盐水冷冻到-25～-28℃，冷冻盐水再间歇地对冷冻结晶釜进行旁管换热。该技术耗能巨大，且硝酸钾的分离效率不高，提取出的硝酸钾晶体的品质也不高。另外，现有技术中含硝酸钾的混合液在冷冻结晶器中冷冻结晶后，一般在经过或不经过消除硝酸钾的过饱和后即进入离心机分离出硝酸钾固体，这样的工艺和装置的离心效率不高，且离心母液中硝酸钾的跑料量大。

因此，本领域需要一种新的分离装置和分离方法，用于从含硝酸钾的混合液中分离出硝酸钾，具体例如从废水中冷冻结晶高效地分离出高品质的硝酸钾。

实用新型内容

冷冻结晶分离混合液中低浓度的硝酸钾，目的都是为了回收利用钾资源，提高钾资源的回收利用率。本方案主要解决硝酸钾冷冻结晶分离回收硝酸钾的生产过程中的若干问题，包括降低冷冻电耗、增大硝酸钾的结晶粒径(提高结晶品质)、提高结晶效率和提高硝酸钾结晶分离率(降低原料消耗或者提高钾的提取回收率)。

因此，本实用新型提供一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离装置，所述分离装置包括冷冻结晶器，所述冷冻结晶器为奥斯陆连续结晶器，所述冷冻结晶器含有用于自上而下进料的中心管、设置在冷冻结晶器上部周边位置的溢流口以及用于从冷冻结晶器中排出结晶物料的出料口；所述分离装置还包括与冷冻结晶器连接的结晶物料泵和与结晶物料泵连接的冷冻调节釜，所述结晶物料泵用于将冷冻结晶器中的结晶物料泵送至冷冻调节釜中；所述分离装置还包括连接在冷冻调节釜下游的结晶沉降釜，冷冻调节釜中的物料输送到结晶沉降釜中进行结晶沉降，所得晶体即为硝酸钾。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括连接在结晶沉降釜下游的离心机和冷冻母液槽，结晶沉降釜底部的浆料经结晶浆料泵泵送入离心机中进行离心分离，而结晶沉降釜上部的冷冻母液用于输送至冷冻母液槽中，在离心机中获取的固体物料即为从含硝酸钾的混合液中分离出来的硝酸钾。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括用于冷媒剂与冷冻结晶器中的含硝酸钾的混合液进行热交换的闪蒸换热器。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括与闪蒸换热器连接且用于容置压缩后的液相冷媒剂的桶泵机组和与闪蒸换热器连接且用于容置从闪蒸换热器中蒸发的气相冷媒剂的虹吸罐。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括与桶泵机组连接且用于压缩冷媒剂的压缩机组，且所述分离装置还包括用于将桶泵机组中的冷媒剂泵送至闪蒸换热器以及从闪蒸换热器泵回冷媒剂的冷媒剂泵。

在一种具体的实施方式中，冷冻结晶器与两台以上闪蒸换热器连接，且冷冻结晶器与每台闪蒸换热器之间均连接有循环泵。

在一种具体的实施方式中，所述冷冻调节釜的釜底采用蝶式封头结构，釜壁设置有用于提高晶体分布均匀度和粒径均匀度的返混板，且冷冻调节釜中采用转速可调的桨式搅拌结构。

在一种具体的实施方式中，所述冷冻母液槽中的冷冻母液经冷冻母液泵泵出冷冻母液槽。

在一种具体的实施方式中，所述结晶沉降釜包括中心沉降管，且结晶沉降釜上还设置有溢流管口用于将上清液溢流至所述冷冻母液槽中，所述溢流管口的高度低于所述中心沉降管的顶部高度，且所述结晶沉降釜设置有用于晶体排出的锥底，所述结晶沉降釜还设置有转速可调的搅拌桨。

在一种具体的实施方式中，所述冷冻结晶器、冷冻调节釜和结晶沉降釜及其之间的连接管路均设置有保温层。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括与所述冷冻结晶器的中心管顶部连接的冷冻进料缓冲槽和冷冻进料缓冲泵，所述离心机中排出的离心母液通过管道与所述冷冻进料缓冲槽连接。

在一种具体的实施方式中，所述分离装置还包括与闪蒸换热器连接的热水槽和热水泵。

有益效果：本装置和方法可以从含硝酸钾的混合液中分离出硝酸钾，具体例如从低浓度的硝酸钾废水中分离出硝酸钾。使用本装置和方法可以在硝酸氧化镁法复分解生产硝酸钾时提高原料回收效率和解决以下问题，也可以在含钾工业循环母液和工业废水中钾元素的分离提取以及深加工生产硝酸钾时解决以下问题：1)利用氟利昂冷媒剂的蒸发直接冷冻含硝酸钾的混合液物料，能减少用冷冻盐水需要的二次传热的能源损失和盐水循环泵的能源损耗，提高电能的利用效率；2)在硝酸氧化镁法生产硝酸钾时，冷却结晶硝酸钾后常温下硝酸钾的浓度不高，硝酸钾的含量较少，其他工业循环母液或者工业废水深加工生产硝酸钾的混合溶液中硝酸钾含量会更少，冷冻时随着物料温度的降低物料粘度随之增大，在冷冻物料温度为–10℃时有的含硝酸钾的混合物料的粘度达到了100cp以上(含硝酸钾的氧化铝循环母液的粘度高达150-170sp)，晶核运动速度慢，造成物料在冷冻过程中过饱和时间相对较长，并且结晶粒度很小，增加了晶体分离的难度，使得很多微细的硝酸钾晶体进入母液，严重影响分离效果；而使用本装置和方法可以提高结晶区的晶体分布密度，使过饱和状态下的晶核能快速找到晶种，并使晶体长大，这样在加速消除体系过饱和的同时，增大了晶体粒度，为提高分离效果和物料回收率提供了可靠保障；3)冷冻调节釜给物料消除硝酸钾的过饱和提供了很好的空间环境和时间，在消除硝酸钾过饱和的同时使硝酸钾晶体粒度进一步增大，保证了硝酸钾的结晶效率和结晶效果；4)冷冻调节釜中硝酸钾晶体粒径加大，粒径加大的硝酸钾晶体在结晶沉降釜中的保温沉降分离效果好，在分离过程中物料温升极小，因而避免了硝酸钾在分离过程中因物料温度升高造成硝酸钾部分溶解和降低结晶效率的缺点；5)总之，本装置达到了降低生产能耗、提高硝酸钾晶体的品质、提高结晶分离效果以及降低原料消耗的目的。整体说来，本装置和方法的应用能显著提高钾资源的回收利用率，并且还可以从根本上保证实现大规模的连续自动化运行。

附图说明

图1为本实用新型所述分离装置的结构示意图。

图中设备名称：1压缩机组、2桶泵机组、3闪蒸换热器、4冷媒剂泵、5虹吸罐、6冷冻结晶器、61中心管、62溢流口、63出料口、7结晶物料泵、8冷冻调节釜、9结晶沉降釜、91中心沉降管、92溢流管口、10结晶浆料泵、11离心机、12冷冻母液槽、13冷冻母液泵、14冷冻进料缓冲槽、15冷冻进料泵、16循环泵、17热水槽、18热水泵。

具体实施方式

方案：本分离装置对应的流程工艺主要包括三部分，1、冷冻换热，2、冷冻结晶，3、结晶分离。

1、冷冻换热：利用氟利昂冷媒剂的蒸发直接冷冻含硝酸钾的混合液物料，减少现有技术中用冷冻盐水需要的二次传热的能源损失和盐水循环泵的能源损耗，提高电能源的利用效率。氟利昂通过压缩机压缩后降温呈液态进入桶泵机组的冷媒剂槽中，再由冷媒剂泵泵入换热器壳层。通过闪蒸换热器的氟利昂液位和调节阀连锁，控制闪蒸换热器中氟利昂的液位，保持闪蒸换热器中氟利昂液位的相对稳定。采用换热器氟利昂气相出口管上的调节阀控制氟利昂的蒸发压力和速度，从而控制氟利昂的气、液相温度，闪蒸换热器氟利昂气相出口管上的调节阀与冷冻结晶器上的在线温度计连锁，达到控制冷冻物料的温度目的。硝酸钾低含量的混合液冷冻结晶分离硝酸钾时用电负荷很大，是影响钾资源回的经济效益的主要方面，现有技术中用冷冻盐水和冷冻物料二次换热，会极大地影响换热效率，增加了回收生产硝酸钾的能耗成本。因为经过冷冻盐水和常温或者接近常温的混合液物料预先换热可以将混合液物料冷却到-20℃以下，这种情况下就是硝酸钾的饱和溶液，其中硝酸钾含量较低，在冷冻降温时结晶速率较低。

优选所述冷冻结晶器采用奥斯陆结晶器，在大流量(1h的总循环流量是结晶器中心管 1h进料量的约100-125倍)的循环泵作用下，进入闪蒸换热器的冷冻结晶器上部的清液温度是–10～–12℃，在这种温度条件下混合液中的硝酸钾含量一般只有30-40g/l，每次循环后，物料温度的降低量都不到0.5℃，因而闪蒸换热器中的结晶速率小，再加上混合液物料在光滑的管层内流动，流速为2m/s左右，因而闪蒸换热管内壁结晶挂壁非常微少。清理闪蒸换热器内壁的周期在1个月以上，且清理起来方便快捷。每台冷冻结晶器可配备两台以上的闪蒸换热器，以保证冷冻结晶器中的温度。

2、冷冻结晶：冷冻结晶包括连续结晶和深度消除系统溶液的过饱和这两个工序。

1)连续结晶：连续结晶采用奥斯陆连续结晶器，需要冷冻结晶的混合液物料定量匀速进入冷冻结晶器的中心管，和在循环泵的作用下降温后的循环溶液混合，形成过饱和状态，经冷冻结晶器底部上升回流到结晶区，和漂浮的晶种接触后结晶长大形成晶体，消除或者降低硝酸钾的过饱和度。混合液由冷冻结晶器中心管底部出口上升到清液区，并由上部的溢流口排出一部分结晶母液。循环泵抽取上部清液进入闪蒸换热器，上部清液经闪蒸换热器降温后和需要冷冻的混合液物料在中心管混合后进入冷冻结晶器底部；如此循环。结晶物料由冷冻结晶器的出料口排出。

基本技术参数：①循环量：待冷冻混合液物料进料量＝100～125：1(体积比)，②循环降温：0.25～0.5℃/次，冷媒剂氟利昂和混合液物料的换热温差为8～10℃。

冷冻结晶器内结晶区的晶体密度调节方法：将循环泵的转速调到93～95％，调节出料阀，让冷冻结晶器内的部分清液由上部溢流口排出，流量越大，结晶区的晶体密度越大。期间注意密切关注循环泵电流和循环管道内的物料压力变化，当电流或者压力上升时说明晶体密度太大而出现沉积现象，严重影响循环，此时须适度增大出料口处的出料阀开启度或者提高循环泵的转速，将晶体粒径调到较好的状态。

2)深度消除系统溶液的过饱和：

从冷冻结晶器的出料口出来的结晶物料还有一定的过饱和度，溶液的粘度越大则过饱和度越大，本专利在冷冻结晶器之后设置了一个保温的冷冻调节釜，主要目的就是消除结晶物料的过饱和，提高硝酸钾的结晶率，冷冻调节釡的结构用蝶式封头作釜底，釜壁设置有2-3组返混板，用于提高晶体分布均匀度和晶体粒径均匀度，桨式搅拌，且釜中搅拌桨和晶体的接触很少，避免搅拌破损晶体，通过调节搅拌转速来调节硝酸钾晶体在冷冻调节釜中的分布均匀度和硝酸钾晶体在冷冻调节釜中的晶体固含量，为加快消除过饱和提供更好的环境。

3、结晶分离

冷冻结晶的硝酸钾晶体的粒径相对较小，晶体的固含量较少，母液量较大，结晶母液的比重和粘度较大，特别是有些金属矿产加工过程中的含钾循环母液或者废水中还含有大量的COD，大大增加了母液的粘度和过滤透水性能，这给旋流分离、压滤分离或者离心分离都带来一定困难。

本专利的技术分离方案是将结晶后的混合物料连续均匀地进入保温的结晶沉降釜的中心沉降管(沉降管的上口比结晶沉降釜的溢流管口高出300mm)，混合物料由沉降管到达结晶沉降釜直段下部，硝酸钾晶体沉积，清溶液上升到结晶沉降釜的溢流管口排出。硝酸钾晶体由锥底出口排出。结晶沉降釜带有可调转速的搅拌桨，其搅拌强度很弱，能保证底部浆料出料流畅即可。在出料流畅的情况下，尽可能地增大浆料中硝酸钾晶体的固含量。经结晶沉降釜沉降后的浆料由结晶浆料泵送入离心机进行分离、洗涤、脱水。结晶沉降釜和离心机设计适度的位差，便于离心机进料。离心机选用HSZ-型3级活塞带锥的筛网过滤推料离心机，例如由湘潭湘达离心机公司生产。这种机型的单耗满足高粘度、易粘黏物料的分离脱水，三级推料就有三次分布物料，避免物料粘黏，其转鼓直径逐步增大，物料厚度变薄，且分离因子增大，脱水性更好。另外过滤区长度比双级推料离心机的过滤区长度要长150mm，为洗涤母液留下了更多的空间位置。

离心母液的固含量约为0.5～1％。并且在离心过程中母液的物料温度上升到0～5℃，为了保证钾的回收效率，离心母液经冷冻进料缓冲槽返回冷冻结晶器，在冷冻进料缓冲槽中沉降分离的清母液和进入冷冻结晶器前的混合液物料充分换热，尽可能地将冷冻结晶前的物料温度降低，降低冷冻能耗。

以上装置和系统可以保证高效、低耗连续稳定运行。

现有技术中采用间歇的-30℃左右的冷冻盐水对冷冻结晶釜进行旁管换热，大概需要1 小时才能消除过饱和。而本实用新型中优选通过冷冻结晶器6和冷冻调节釜8进行两级消除过饱和，大幅提高了硝酸钾的结晶效率。

优选本实用新型中冷冻调节釜8的底板采用碟式封头，它能使得釜中晶体往上升，避免打碎晶体，冷冻调节釜的中间是清液，周边是晶体。且优选冷冻调节釜8中含有返混板，给晶体上行的动力，让其在釜中均匀分布。冷冻调节釜8中的晶体均匀形成晶种，清液中的物质形成晶体，因而有利于消除过饱和，以及让晶粒进一步增大。

本实用新型所述装置中还优选设置结晶沉降釜9，这是现有的冷冻结晶分离硝酸钾的工艺中所没有的。从冷冻调节釜8中排出的浆液温度低且粘度大，如果浆液直接由冷冻调节釜8进入离心机11，则离心效率很低，且离心母液中硝酸钾的跑料量大，而本实用新型中增加了结晶沉降釜9而顺利地解决了该问题。在结晶沉降釜中，清液的上升速度小于晶体的下沉速度，结晶沉降釜的直径越大则效果越好，因为直径越大则结晶沉降釜中液面上升的速度越小，但直径越大则结晶沉降釜的成本越高，因而结晶沉降釜的直径需根据混合液的处理量而选择在某个范围内。

本实用新型中，对整个装置系统来说，例如100m³/h的废水(混合液)进料量，由15℃降低到-12℃才能使得硝酸钾的结晶较为完全，但温度从-12℃再往下走时，则从混合液中分离硝酸钾的经济效益就不再明显，因为电能的消耗量太大。本实用新型所述装置和系统一般用于从钢厂和碳酸锂厂的废水中分离硝酸钾。

实施例1

以硝酸、氧化镁和氯化钾为原料复分解法生产硝酸钾、副产氯化镁的生产工艺中，冷却结晶分离后的母液温度是32_～36℃，和冷冻结晶分离母液换热后温度为15_～18℃，冷冻结晶前溶液物料中含氯化镁320-330g/L，硝酸钾200-220g/L，氯化钠49-45/L，硝酸镁30-50g/L，溶液比重1.28-1.3g/ml。间隙操作，冷冻结晶器规格Φ4000×4500mm。物料体积50m³，冷冻终点稳定在-11℃，粘度41.7cp，母液比重1.275～1.28g/ml，冷冻40釜，共2000m³。若像现有技术中先用压缩后的氟利昂做冷媒剂，冷冻氯化钠盐水将盐水冷冻到-25～-28℃，冷冻盐水再去间接换热冷冻混合液物料，压缩机组、盐水循环泵、搅拌供用电63150kwh，单位物料体积(混合液)用电31.575kwh/m³，且间歇冷冻结晶的晶体平均粒径为 0.08～0.12mm。而若使用本专利装置，氟利昂蒸发直接冷冻混合液物料，闪蒸换热器中盘管换热，压缩机组和搅拌用电46400kwh，单位物料体积(混合液)用电23.2kwh/m³。利用本专利技术的连续冷冻装置，氟利昂在闪蒸换热器中和混合液物料直接换热冷冻，压缩机组、循环泵共用电46450kwh，单位物料体积(混合液)冷冻用电23.225kwh/m³，因而相比现有技术可以节能30％左右，且以上装置系统可以保证高效、低耗连续稳定运行。利用本专利装置得到的硝酸钾冷冻结晶晶体平均粒径为0.2～0.25mm，并且粒径非常均匀。本专利中，冷冻结晶混合物料经保温的冷冻调节釜消除过饱和后再在结晶沉降釜中沉降分离，取溢流清液(温度-10℃)化验，分离的冷冻母液中硝酸钾含量为31.5g/L。结晶沉降釜中导出的结晶浆料用HSZ-离心机分离晶体和母液，同时洗涤(此型号的离心机可以将母液和洗液很好地分开)，母液(温度-2～3℃)返回冷冻结晶器，取离心机中洗涤分离后的湿料硝酸钾化验，其中的氯离子含量只有0.4～0.5％。

实施例2

本专利所述装置在氧化铝厂的循环母液(拜耳法母液)回收钾资源生产硝酸钾系统中的运用。将循环母液中的钾以硝酸钾的形式分离出循环母液，然后循环母液返回循环系统。

氧化铝厂循环母液的成分表见如下表1。表1中，Na₂O(k)指NaOH折合成Na₂O的含量，Na₂O(C)指Na₂CO₃折合成Na₂O的含量，Na₂O(r)指其他钠盐折合成Na₂O的含量， K₂O(k)指KOH折合成K₂O的含量。

表1

Na<sub>2</sub>O(k)	Na<sub>2</sub>O(C)	Na<sub>2</sub>O(r)	K<sub>2</sub>O(k)	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Cl<sup>-</sup>
						196.5g/l	14.5g/l	11.25g/l	74.5g/l	130.77g/l	16.65g/l
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>	S<sup>2-</sup>	C<sub>2</sub>O<sub>4</sub><sup>2-</sup>	温度	密度
						2.47g/l	0.63g/l	0.70g/l	85℃	1380kg/m<sup>3</sup>

循环母液经过压滤后，加入和氧化钾当量比为1.25：1的65％的硝酸钠溶液，冷却、冷冻结晶硝酸钾。常温下混合物的粘度为43～45cp，密度1.40g/ml，采用本专利装置冷冻结晶分离硝酸钾，冷冻温度为-12℃，冷冻母液和硝酸钾的分离温度为-11℃，钾的提取分离效率为68％(冷冻8m³的混合液物料生产1吨硝酸钾)，且生产1吨硝酸钾的冷冻分离总电耗为285kwh，冷冻母液中氧化钾的含量为21g/l。

总的来说，使用本专利所述装置至少具备如下有益效果：

1)采用本实用新型所述装置和方法可以从根本上降低从低含量硝酸钾混合液中结晶分离硝酸钾的能耗，减少冷冻设备的投资。

2)采用本实用新型所述装置和方法可以提高低含量硝酸钾混合液冷冻结晶的结晶率，降低生产硝酸钾的原料消耗或者提高钾资源的回收效率，提高综合经济效益。

3)采用本实用新型所述装置和方法可以增大硝酸钾的晶体粒径和均匀度，提高硝酸钾的产品质量。

4)采用本实用新型装置和方法可以保证从低含量硝酸钾混合液中冷冻结晶分离硝酸钾的高效、连续、稳定，在降低原料消耗的同时还能稳定地保证硝酸钾产品质量。

5)采用本实用新型装置和方法可以长周期运行，装置维修量少，维护简单。

6)采用本实用新型装置和方法可以从根本上保证大规模生产，并实现连续自动化稳定地分离出高品质的硝酸钾。

关于本实用新型的流程原理：本装置包括冷媒剂(氟利昂)压缩、冷媒剂闪蒸和物料换热、物料冷冻结晶、冷冻物料消除过饱和、结晶物料和冷冻母液的分离等多个部分。氟利昂通过压缩机压缩后降温呈液态进入桶泵机组的冷媒剂槽中，再由冷媒剂泵泵入换热器壳层(通过闪蒸换热器的氟利昂液位计分别和调节阀连锁，控制闪蒸换热器中氟利昂的液位，保持闪蒸换热器中氟利昂液位的相对稳定)。采用闪蒸换热器氟利昂气相出口管上的调节阀控制氟利昂的蒸发速度，从而控制氟利昂的气、液相温度，调节阀与冷冻结晶器上的在线温度计连锁，达到控制冷冻物料温度的目的。在冷冻结晶器的进料管上装有在线流量计和调节阀，并且调节阀和流量计连锁，使得冷冻结晶器保持合适的流量稳定进料。待冷冻结晶的物料由冷冻进料缓冲槽和冷冻进料泵经中心管和冷冻后的物料混合后形成硝酸钾过饱和溶液进入冷冻结晶器的底部，在循环泵的作用下上升到达结晶区，使结晶区的细小晶体逐步长大，长大到一定程度后下沉到冷冻结晶器下部的出料口，由出料口排出冷冻结晶器。出料管上的结晶物料泵使用变频电机，它和冷冻结晶器上的在线液位计连锁，保持冷冻结晶器内液位的相对稳定。本实用新型中，为了使得硝酸钾晶体粒径更大一些，对于冷冻结晶前硝酸钾含量很低的混合液可以依据冷冻结晶器出料口的晶体粒径将出料流量调到适度，多余的由上部溢流口排出。

由于将混合液冷冻到–8～–10℃时会有大量高浓度的低温不结晶的物料成分(如氯化镁、氯化钙、氯化钠、铝酸钠等)的存在，物料的粘度较大，晶核运动速度较小。且因溶液中硝酸钾的含量很低，单位体积物料的结晶量较少，为了增加冷冻结晶器结晶区的晶体密度(晶种密度)，让冷冻结晶器内的物料在循环泵的作用下经结晶区结晶后上升到清液区(过饱和度较小)再由上部的溢流口排出一部分清液，加快结晶速度和增大结晶粒度。对于相同的结晶母液环境来说，晶体粒度越大时晶体在母液中的下沉速度就越快，当硝酸钾晶体长大到一定程度时晶体的下沉速度大于溶液上升速度，此时晶体落到出料区，出料区设置有多个不同标高的出口，在运行时可根据物料状态选择其中的1个出料口出料。循环泵能变频调节，还可以通过循环泵的变频调节来调节冷冻结晶器中结晶区溶液的上升速度，因而能适度调节硝酸钾晶体的粒径。

另外，冷冻结晶器内物料的粘度较大，硝酸钾晶核运动速度慢，过饱和时间较长，并且容易爆炸成核形成细微晶体，因而一般从冷冻结晶器中排出来的溶液中硝酸钾都是过饱和的，所以本实用新型设置了冷冻调节釡8，用以消除硝酸钾的过饱和，冷冻调节釜的底部采用蝶式封头，增加底部物料在搅拌作用下的上升效果，另外在冷冻调节釡的内壁加装2组多块返混板，增加返混度和硝酸钾晶体的分布均匀度，提高硝酸钾过饱和的消除速度。减速机的比速选1：23，电机功率依据冷冻调节釡的大小和物料粘度确定，搅拌方式为浆式，电机带变频调节。物料消除硝酸钾的过饱和后由下部出口排出进入结晶沉降釜的中心管，进行晶体沉降。冷冻调节釜及进出料管道都设置保温层。

结晶沉降釡及进出料管道都设置保温层。消除硝酸钾过饱和后的混合液由中心沉降管进入结晶沉降釜的底部，在低搅拌强度的作用下形成浆料区，搅拌电机带变频调节，调节浆料的液固比，保证浆料出料均匀流畅。溶液清液上升到结晶沉降釜上部的溢流管口流出结晶沉降釜，进入冷冻母液槽，底部浆料用结晶浆料泵输送到离心机中进行晶体分离脱水，结晶沉降釜的容积依据物料溶液的粘度和比重大小选择确定，一般选择为40～60分钟的进料量，结晶沉降釜的直径则依据硝酸钾晶体在溶液中的沉降速度和清液的上升速度来确定，一般沉降速度是上升速度的1.8～2.5倍，保证溢流液不夹带硝酸钾晶体物料。

硝酸钾晶体离心脱水分离后，硝酸钾晶体进入下一道工序，离心母液因夹带有一定量的硝酸钾晶体，返回冷冻进料缓冲槽。

以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离装置，其特征在于，所述分离装置包括冷冻结晶器（6），所述冷冻结晶器（6）为奥斯陆连续结晶器，所述冷冻结晶器（6）含有用于自上而下进料的中心管（61）、设置在冷冻结晶器上部周边位置的溢流口（62）以及用于从冷冻结晶器中排出结晶物料的出料口（63）；所述分离装置还包括与冷冻结晶器连接的结晶物料泵（7）和与结晶物料泵连接的冷冻调节釜（8），所述结晶物料泵用于将冷冻结晶器中的结晶物料泵送至冷冻调节釜中；所述分离装置还包括连接在冷冻调节釜（8）下游的结晶沉降釜（9），冷冻调节釜（8）中的物料输送到结晶沉降釜（9）中进行结晶沉降，所得晶体即为硝酸钾。

2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括连接在结晶沉降釜（9）下游的离心机（11）和冷冻母液槽（12），结晶沉降釜底部的浆料经结晶浆料泵（10）泵送入离心机（11）中进行离心分离，而结晶沉降釜上部的冷冻母液用于输送至冷冻母液槽（12）中，在离心机中获取的固体物料即为从含硝酸钾的混合液中分离出来的硝酸钾。

3.根据权利要求1或2所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括用于冷媒剂与冷冻结晶器（6）中的含硝酸钾的混合液进行热交换的闪蒸换热器（3）。

4.根据权利要求3所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括与闪蒸换热器（3）连接且用于容置压缩后的液相冷媒剂的桶泵机组（2）和与闪蒸换热器（3）连接且用于容置从闪蒸换热器中蒸发的气相冷媒剂的虹吸罐（5）。

5.根据权利要求4所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括与桶泵机组（2）连接且用于压缩冷媒剂的压缩机组（1），且所述分离装置还包括用于将桶泵机组中的冷媒剂泵送至闪蒸换热器以及从闪蒸换热器泵回冷媒剂的冷媒剂泵（4）。

6.根据权利要求3所述的分离装置，其特征在于，冷冻结晶器（6）与两台以上闪蒸换热器（3）连接，且冷冻结晶器（6）与每台闪蒸换热器（3）之间均连接有循环泵（16）。

7.根据权利要求2所述的分离装置，其特征在于，所述冷冻调节釜（8）的釜底采用蝶式封头结构，釜壁设置有用于提高晶体分布均匀度和粒径均匀度的返混板，且冷冻调节釜中采用转速可调的桨式搅拌结构；所述冷冻母液槽（12）中的冷冻母液经冷冻母液泵（13）泵出冷冻母液槽；所述结晶沉降釜（9）包括中心沉降管（91），且结晶沉降釜（9）上还设置有溢流管口（92）用于将上清液溢流至所述冷冻母液槽（12）中，所述溢流管口（92）的高度低于所述中心沉降管（91）的顶部高度，且所述结晶沉降釜设置有用于晶体排出的锥底，所述结晶沉降釜还设置有转速可调的搅拌桨。

8.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于，所述冷冻结晶器（6）、冷冻调节釜（8）和结晶沉降釜（9）及其之间的连接管路均设置有保温层。

9.根据权利要求2所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括与所述冷冻结晶器（6）的中心管（61）顶部连接的冷冻进料缓冲槽（14）和冷冻进料缓冲泵（15），所述离心机（11）中排出的离心母液通过管道与所述冷冻进料缓冲槽（14）连接。

10.根据权利要求3所述的分离装置，其特征在于，所述分离装置还包括与闪蒸换热器（3）连接的热水槽（17）和热水泵（18）。

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