CN115351285A - 一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法 - Google Patents

一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，包括如下步骤：S1、按照配比对电解Cu粉、Cr粉、Nb粉分别称重；S2、先将Cr粉与Nb粉进行初次球磨混粉，再加入Cu粉并进行二次球磨混粉，得到混合粉末；S3、对混合粉末进行冷等静压，得到CuCrNb合金坯料；S4、烧结脱气后，得到CuCrNb合金电极；S5、对CuCrNb合金电极熔化并雾化制粉；S6、处理备用；本发明制备工艺简单，合金成分易于控制，能够有效提高单次雾化粉体的材料收得率，粉末内析出相均匀且尺寸可达纳米级，能够有效提高3D打印产品质量，适合大量推广。

Description

一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法
技术领域
本发明属于金属粉末制造领域，具体涉及一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法。
背景技术
CuCrNb合金具有导电性、热膨胀性、高温强度、抗蠕变性、延性和低循环疲劳（LCF）寿命的优良组合，成为第四代液体火箭发动机内壁材料。目前，美国NASA已成功开发出GRCop-42/84两种牌号合金，并对中国地区进行了技术封锁。
国内目前处于试制阶段，其主流工艺为VIGA真空气雾化制粉，然而该方法受到坩埚、中间包等耐火材料影响，易引入杂质，影响3D打印产品质量；制得的粉末球形度差、卫星粉占比大，细粉收得率低，增大了3D打印用粉末成本及3D打印难度；其次，若材料流动性不好，制粉过程中也易造成堵包，导致制粉失败。PREP等离子旋转电极法也是一种可行制粉工艺，该方法制得的粉末球形度高，空心粉和卫星粉极少，但因需要制备合金电极棒，导致制粉周期长、效率低，材料利用率低；其次，铜合金导热性能优异，且受热易软化，制粉过程中转速不易控制，若转速过低，则会导致细粉收得率低，从而使得3D打印用粉末成本大大增加；若转速过高，离心力增大，则会导致粉末内析出相分布不均匀，更进一步，会导致合金电极棒脱落，使得制粉失败。
因此，需要一种新型的制粉方法，解决上述问题，突破传统的CuCrNb合金粉末制备工艺，打破国外技术封锁，实现该材料国产化。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法。
本发明的技术方案是：一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，包括如下步骤：
S1、配料
按照质量百分比计，分别称取Cr粉1-6.8wt.%、Nb粉0.5-6.0wt.%、电解Cu粉余量，进行配料；
S2、混粉
将步骤S1配料好的Cr粉与Nb粉放入不锈钢球磨罐进行初次球磨混粉，然后向不锈钢球磨罐中加入电解Cu粉并进行二次球磨混粉，二次球磨混粉时间为2-4h，得到混合粉末；
S3、冷等静压
将步骤S2获得的混合粉末置入模具中，利用冷等静压机进行压制，制备得到CuCrNb合金坯料；
S4、烧结
将步骤S3得到的CuCrNb合金坯料置入真空烧结炉中中，在保护气氛下进行烧结脱气，得到CuCrNb合金电极棒；
S5、电极感应气雾化EIGA制粉
将雾化设备抽真空至低于5Pa后，将步骤S4得到的CuCrNb合金电极棒送入雾化设备内的环形感应线圈内，在电磁场作用下电极棒熔化，束流熔滴落入雾化喷嘴，然后打开惰性气体阀门，调整气体压力并通入至雾化器内，将金属液体破碎成大量细小液滴并以100-120k/s的冷却速度凝固形成CuCrNb粉末；
S6、后期处理备用
收集步骤S5获得的CuCrNb粉末，经后期处理得到粉末成品。
进一步地，在步骤S1中，Cr粉、Nb粉粒度均为53-150μm，电解Cu粉粒度小于75μm，杂质含量：O＜500ppm，Fe＜100ppm；
说明：通过对Cr粉、Nb粉、电解Cu粉粒度以及杂质含量的限定能够保证制得纯净度高的CuCrNb粉末。
进一步地，在步骤S2中，初次球磨混粉的步骤为：将称重后的Cr粉与Nb粉混合搅拌并进行球磨混粉，球料比为1:1，混粉时间为1-2h；所述二次球磨混粉的球料比为1:1。
说明：球磨混粉前的混合搅拌可以进一步提高初次球磨混粉效率，通过将球料比以及混粉时间的控制在合理的范围内也能够有效节约成本。再经过二次球磨混粉可以将电解Cu粉充分利用，进一步提高球磨效率。
进一步地，将电解Cu粉分为至少两批，逐批加入。
说明：将电解Cu粉分批投入可以进一步保证粉末混合均匀，有效提高了粉末混合的均匀度，进而提高雾化粉末的均匀性。
进一步地，在步骤S3中，冷等静压压力为100-200MPa，保压时间为5-10min；
说明：将冷等静压压力控制在100-200MPa能够使压制得到的合金坯料更加均匀且具备高致密性，冷等静压压力过小会造成致密化效果差，易导致无法成型进行烧结；冷等静压压力压力过大会造成致密度太大，后续烧结过程中脱气效果变差。
进一步地，在步骤S4中，保护气氛为氢气，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为2-4h；
说明：将烧结温度控制在上述范围内可以获得致密性更高、气体含量更低的CuCrNb合金电极棒，同时也能够有效节约成本，温度过低会导致烧结后的材料强度不够；温度过高则易导致Cu熔化；将时间控制在2-4h能够有效避免烧结后材料强度不够且脱气效果差以及增大能耗进而增加成本的现象。
进一步地，在步骤S5中，雾化器雾化压力为3.0-4.0MPa，进料速度为30-60mm/min，惰性气体为氩气、氮气、氦气的任意一种，气体压力为2.0-4.5Mpa；
说明：雾化压力、进料速度以及惰性气体气体压力的限定能够保证制得得粉末较为均匀，能够有效提高CuCrNb合金电极棒的利用率，进一步提高单次雾化粉体的材料收得率。雾化压力过小会导致收得粉末较粗，甚至出现大块颗粒；而雾化压力过大易造成气流反冲，进而影响粉末制备，同时易生成卫星粉、异型粉；进料速度过慢或过快会导致会导致感应不充分，熔化液滴不连续，从而影响雾化效果；气体压力过小则金属液滴无法很好地破碎，易导致大块颗粒出现，细粉收得率低，而压力过大可能导致粉末过细，生成卫星粉等问题。
进一步地，在步骤S6中，所述后期处理方法为过筛处理，所述过筛处理方法为：使用筛网对CuCrNb粉末过筛，所述筛网孔径为15-53μm；
说明：采用孔径为15-53μm的筛网过筛能够对CuCrNb粉末中的团聚粉末进行有效分离，使得粉末混合均匀。
进一步地，在步骤S6中，所述后期处理方法为分散处理，所述分散处理方法为：
S6-1、按照2.0-5.0g：1mL的比例将得到的CuCrNb粉末成品与疏水剂置入容器内进行浸泡处理，浸泡时间为2-5min；
S6-2、将步骤S6-1、处理后的粉末置入烘干箱内，调节烘干箱内温度为80-150℃进行烘干，烘干时间为0.5-3h。
说明：采用疏水剂对CuCrNb粉末表面进行疏水处理，能够减少后期保存过程空气中的水分对颗粒的润湿性，进而减少粉末颗粒团聚的倾向，提高粉末的均匀度；将处理后的粉末置入烘干箱内能够避免粉末返潮从而造成颗粒团聚的现象。
更进一步地，所述疏水剂按照质量百分比计包括：4-6%的三甲基氯硅烷、10-18%的二丙二醇甲醚、2-10%的聚乙二醇辛基苯基醚、余量的水；
说明：上述成分制备得到的疏水剂具备良好的疏水性能，可以减少粉末颗粒的团聚现象，同时加入的聚乙二醇辛基苯基醚可以对粉末表面进行去油处理，进一步增强对粉末表面疏水处理的处理效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）相较于VIGA工艺，本发明的工艺避免了金属熔液与坩埚、中间包等耐火材料接触，获得的粉末纯净度高；收得的粉末球形度高、空心粉极少，细粉收得率高；其次，也避免了因中间包堵塞，造成制粉失败；
（2）相较于EIGA工艺，本发明的工艺简化了CuCrNb合金电极棒制备流程，避免了熔炼，锻造等流程；合金成分易于控制，材料利用率高；其次，也避免了制粉转速过高导致粉末内析出相分布不均匀及CuCrNb合金电极棒掉落，导致制粉失败的情况；
（3）本发明通过先将Cr粉与Nb粉进行初次球磨混粉，再将Cu粉分批加入，并进行二次球磨混粉，有效的提高了粉末混合的均匀度，进而提高了雾化粉末的均匀性；
（4）本发明制备的CuCrNb合金粉末，粉末内析出相尺寸达纳米级，可有效提高3D打印产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例15制得CuCrNb粉末的金相图；
图2是本发明实施例15制得CuCrNb粉末扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1
一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，包括如下步骤：
S1、配料
按照质量百分比计，分别称取Cr粉1wt.%、Nb粉0.5wt.%、电解Cu粉余量，进行配料；其中，Cr粉、Nb粉粒度为53-70μm，电解Cu粉粒度为60-70μm，O含量为460ppm，Fe含量为85ppm；
S2、混粉
将步骤S1配料好的Cr粉与Nb粉混合搅拌并进行初次球磨混粉，球料比为1:1，混粉时间为1h；然后向不锈钢球磨罐中加入电解Cu粉并进行二次球磨混粉，球料比为1:1，混粉时间为2h；
S3、冷等静压
将步骤S2获得的混合粉末置入模具中，利用冷等静压机进行压制，制备得到CuCrNb合金坯料；其中，冷等静压压力为100MPa，保压时间为10min；
S4、烧结
将步骤S3得到的CuCrNb合金坯料置入真空烧结炉中，在保护气氛下进行烧结脱气，得到CuCrNb合金电极棒；其中，保护气氛为氢气，烧结温度为900℃，烧结时间为4h；
S5、电极感应气雾化EIGA制粉
将雾化设备抽真空至3Pa后，将步骤S4得到的CuCrNb合金电极棒送入雾化设备内的环形感应线圈内，在电磁场作用下电极棒熔化，束流熔滴落入雾化喷嘴，然后打开惰性气体阀门，调整气体压力并通入至雾化器内，将金属液体破碎成大量细小液滴并以105k/s的冷却速度凝固形成CuCrNb粉末；其中，雾化器雾化压力为3.0MPa，进料速度为30mm/min，惰性气体为氩气，气体压力为2.0Mpa；
S6、后期处理备用
收集步骤S5获得的CuCrNb粉末，经筛分处理，筛分处理方法为：使用筛网对CuCrNb粉末过筛，筛网孔径为15μm。
实施例2
与实施例1不同的是，在步骤S1中，分别称取Cr粉3.2wt.%、Nb粉2.9wt.%、电解Cu粉余量，进行配料；其中，Cr粉、Nb粉粒度为60-75μm，电解Cu粉粒度为50-65μm，O含量为460ppm，Fe含量为82ppm。
实施例3
与实施例1不同的是，在步骤S1中，分别称取Cr粉6.8wt.%、Nb粉6.0wt.%、电解Cu粉余量，进行配料；其中，Cr粉、Nb粉粒度为80-153μm，电解Cu粉粒度为40-62μm，O含量为440ppm，Fe含量为80ppm。
实施例4
与实施例1不同的是，在步骤S2中，将电解Cu粉均分为两批，逐批加入。
实施例5
与实施例1不同的是，在步骤S2中，将电解Cu粉均分为三批，逐批加入。
实施例6
与实施例1不同的是，初次球磨混粉的时间为2h，二次球磨混粉的时间为4h。
实施例7
与实施例1不同的是，在步骤S3中，冷等静压压力为150MPa，保压时间为7min。
实施例8
与实施例1不同的是，在步骤S3中，冷等静压压力为200MPa，保压时间为5min。
实施例9
与实施例1不同的是，在步骤S4中，烧结温度为950℃，烧结时间为3h。
实施例10
与实施例1不同的是，在步骤S4中，烧结温度为1000℃，烧结时间为2h。
实施例11
与实施例1不同的是，在步骤S5中，雾化压力为3.5MPa。
实施例12
与实施例1不同的是，在步骤S5中，雾化压力为4.0MPa。
实施例13
与实施例12不同的是，进料速度为50mm/min，惰性气体为氮气，气体压力为3.5Mpa。
实施例14
与实施例12不同的是，进料速度为60mm/min，惰性气体为氦气，气体压力为4.5Mpa。
实施例15
与实施例1不同的是，在步骤S6中，后期处理方法为分散处理，分散处理方法为：
S6-1、按照2.0g：1mL的比例将得到的CuCrNb粉末成品与疏水剂置入容器内进行浸泡处理，浸泡时间为2min；其中，疏水剂按照质量百分比计包括：4%的三甲基氯硅烷、10%的二丙二醇甲醚、2%的聚乙二醇辛基苯基醚、余量的水；
S6-2、将步骤S6-1、处理后的粉末置入烘干箱内，调节烘干箱内温度为80℃进行烘干，烘干时间为3h。
实施例16
与实施例1不同的是，在步骤S6中，后期处理方法为分散处理，分散处理方法为：
S6-1、按照3.5g：1mL的比例将得到的CuCrNb粉末成品与疏水剂置入容器内进行浸泡处理，浸泡时间为4min；其中，疏水剂按照质量百分比计包括：5%的三甲基氯硅烷、14%的二丙二醇甲醚、6%的聚乙二醇辛基苯基醚、余量的水；
S6-2、将步骤S6-1、处理后的粉末置入烘干箱内，调节烘干箱内温度为110℃进行烘干，烘干时间为1.5h。
实施例17
与实施例1不同的是，在步骤S6中，处理方法为分散处理，分散处理方法为：
S6-1、按照5.0g：1mL的比例将得到的CuCrNb粉末成品与疏水剂置入容器内进行浸泡处理，浸泡时间为5min；其中，疏水剂按照质量百分比计包括：6%的三甲基氯硅烷、18%的二丙二醇甲醚、10%的聚乙二醇辛基苯基醚、余量的水；
S6-2、将步骤S6-1、处理后的粉末置入烘干箱内，调节烘干箱内温度为150℃进行烘干，烘干时间为0.5h。
实验例
针对各个实施例所制备的CuCrNb合金、CuCrNb粉末，将其分别分成体积大小相等的实验样本，分别测试其性能，具体探究如下：
1、探究不同质量配比的电解Cu粉、Cr粉、低氧Nb粉对制备出的CuCrNb粉末性能的影响。
以实施例1、2、3作为实验对比，并采用不同规格的筛网对粉末进行筛分，结果如表1所示：
表1 实施例1、实施例2、实施例3制备的CuCrNb粉末样本性能测试表
表1 实施例1-3制备的CuCrNb粉末的粒度及激光粒度结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，按照实施例1、实施例2、实施例3的制备方式收得的细粉介于25μm-75μm范围内的占比能够保持在65%左右，且在该范围内，随着粉末粒径范围的减小筛分粒度的占比表现为先增后减；同时当样品累计粒度分布百分数一定时，对应的粒径随着Cr粉占比的增加而增大；综合来看，实施例2为最优方案。
2、探究电解Cu粉分批加入对制备出的CuCrNb合金性能的影响。
以实施例2、实施例4、实施例5作为实验对比，并设置对照组1，结果如表2所示：
对照组1：将电解Cu粉直接加入到混合均匀的CrNb粉中，混合搅拌并进行二次球磨混粉，球料比为1:1，混粉时间为2h；
表2 实施例2、实施例4、实施例5、对照组1制备的CuCrNb合金样本性能测试表
组别 实施例2 实施例4 实施例5 对照组1
硬度（HB） 208.2 210.3 211.4 203.5
密度（g/cm<sup>3</sup>） 17.28 18.14 18.71 15.2
由表2数据可得，实施例2、实施例4、实施例5、对照例1相比，实施例5的球磨混粉得到的CuCrNb合金坯料的密度与硬度较优，性能较好，说明将电解Cu粉分批加入能够使得球磨混粉更加均匀，因此考虑选择实施例5作为最优方案。
3、探究冷等静压参数对制备出的CuCrNb合金性能的影响。
以实施例1、实施例7、实施例8作为实验对比，结果如表3所示：
表3 实施例1、实施例7-8制备的CuCrNb合金样本性能测试表
组别 实施例1 实施例7 实施例8
硬度（HB） 207.9 208.2 208.0
密度（g/cm<sup>3</sup>） 17.03 17.12 17.09
由表3数据可得，实施例1、实施例7、实施例8相比，不同的冷等静压参数对制备得到的CuCrNb合金样本性能的影响不大，综合考虑，实施例5为最优方案。
4、探究烧结参数对制备出的CuCrNb合金性能的影响。
以实施例1、实施例9、实施例10作为实验对比，结果如表4所示：
表4 实施例1、实施例9-10制备的CuCrNb合金样本性能测试表
组别 实施例1 实施例9 实施例10
硬度（HB） 207.9 208.3 208.9
密度（g/cm<sup>3</sup>） 17.03 18.12 18.36
由表4数据可得，实施例1、实施例9、实施例10相比，不同的烧结参数对制备得到的CuCrNb合金样本性能的影响不大，综合考虑，实施例9为最优方案。
5、探究雾化制粉参数对制备出的CuCrNb粉末性能的影响。
以实施例1、实施例11、实施例12、实施例13、实施例14作为实验对比，结果如表5所示：
表5 实施例1、实施例11-14制备的CuCrNb合金粉末性能测试表
组别 实施例1 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14
平均粒度（μm） 32.5 30.1 28.3 28.0 26.7
由表5，对比实施例1、实施例11、实施例12的数据可得，随着雾化压力的增高，CuCrNb粉末的平均粒度呈下降趋势；对比实施例12、实施例13、实施例14数据可得，氩气和氮气的雾化效果差异不明显，而氦气雾化时的粉末粒度明显小于氮气和氩气，但是氦气、氩气的价格较高，从成本考虑，选择实施例13为最优方案。
6、探究处理方式对制备出的CuCrNb粉末性能的影响。
以实施例1、实施例15、实施例16、实施例17作为实验对比，结果如表6所示：
表6 实施例1、实施例15-17制备的CuCrNb合金粉末性能测试表
组别 实施例1 实施例15 实施例16 实施例17
平均粒度（μm） 32.5 30.6 30.9 30.5
密度（g/cm<sup>3</sup>） 17.03 17.25 18.47 17.62
由表6，对比实施例1、实施例15-17可得，与筛分处理相比而言，分散处理即实施例15-17得到的CuCrNb合金粉末内部析出相尺寸较大，且分布更加均匀。

Claims (10)

1.一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配料
按照质量百分比计，分别称取Cr粉1-6.8wt.%、Nb粉0.5-6.0wt.%、电解Cu粉余量，进行配料；
S2、混粉
将步骤S1配料好的Cr粉与Nb粉放入不锈钢球磨罐进行初次球磨混粉，然后向不锈钢球磨罐中加入电解Cu粉并进行二次球磨混粉，二次球磨混粉时间为2-4h，得到混合粉末；
S3、冷等静压
将步骤S2获得的混合粉末置入模具中，利用冷等静压机进行压制，制备得到CuCrNb合金坯料；
S4、烧结
将步骤S3得到的CuCrNb合金坯料置入真空烧结炉中，在保护气氛下进行烧结脱气，得到CuCrNb合金电极棒；
S5、电极感应气雾化EIGA制粉
将雾化设备抽真空至低于5Pa后，将步骤S4得到的CuCrNb合金电极棒送入雾化设备内的环形感应线圈内，在电磁场作用下电极棒熔化，束流熔滴落入雾化喷嘴，然后打开惰性气体阀门，调整气体压力并通入至雾化器内，将金属液体破碎成大量细小液滴并以100-120k/s的冷却速度凝固形成CuCrNb粉末；
S6、后期处理备用
收集步骤S5获得的CuCrNb粉末，经后期处理得到粉末成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，Cr粉、Nb粉粒度均为53-150μm，电解Cu粉粒度小于75μm，杂质含量为：O＜500ppm，Fe＜100ppm。
3.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S2中，初次球磨混粉的步骤为：将称重后的Cr粉与Nb粉混合搅拌并进行球磨混粉，球料比为1:1，混粉时间为1-2h；所述二次球磨混粉的球料比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，将电解Cu粉分为至少两批，逐批加入。
5.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S3中，冷等静压压力为100-200MPa，保压时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S4中，保护气氛为氢气，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S5中，雾化器雾化压力为3.0-4.0MPa，进料速度为30-60mm/min，惰性气体为氩气、氮气、氦气的任意一种，气体压力为2.0-4.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述后期处理方法为筛分处理，所述筛分处理方法为：使用筛网对CuCrNb粉末过筛，所述筛网孔径为15-53μm。
9.根据权利要求1所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述后期处理方法为分散处理，所述分散处理方法为：
S6-1、按照2.0-5.0g：1mL的比例将得到的CuCrNb粉末与疏水剂置入容器内进行浸泡处理，浸泡时间为2-5min；
S6-2、将步骤S6-1处理后的粉末置入烘干箱内，调节烘干箱内温度为80-150℃进行烘干，烘干时间为0.5-3h。
10.根据权利要求9所述的一种基于EIGA工艺制备增材制造用CuCrNb粉末的方法，其特征在于，所述疏水剂按照质量百分比计包括：4-6%的三甲基氯硅烷、10-18%的二丙二醇甲醚、2-10%的聚乙二醇辛基苯基醚、余量的水。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07102301A (ja) * 1993-09-30 1995-04-18 Tokin Corp 偏平状軟磁性金属粉末の製造方法
WO2008063708A2 (en) * 2006-10-27 2008-05-29 Metamic, Llc Atomized picoscale composite aluminum alloy and method therefor
CN104858415A (zh) * 2015-04-23 2015-08-26 金川集团股份有限公司 一种超细银粉的洗涤方法
CN107141992A (zh) * 2017-05-23 2017-09-08 天津天盈新型建材有限公司 一种超疏水透明涂覆液及其制备方法
CN108329835A (zh) * 2018-03-22 2018-07-27 河南科技学院 低熔点金属合金改性超疏水材料及其制备方法和应用
CN111378865A (zh) * 2020-03-31 2020-07-07 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种高强高导耐高温Cu-Cr-Nb-Zr合金及其制备方法
CN112191839A (zh) * 2020-09-11 2021-01-08 广州有研粉体材料科技有限公司 Mim金属注射成型金属粉体表面改性方法及金属粉末
CN112553500A (zh) * 2020-12-11 2021-03-26 中南大学 一种同时提高Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法
CN112719279A (zh) * 2021-04-01 2021-04-30 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法
US20210363610A1 (en) * 2019-01-29 2021-11-25 Central South University Nano dispersion copper alloy with high air-tightness and low free oxygen content and brief manufacturing process thereof
CN114210982A (zh) * 2021-11-16 2022-03-22 陕西斯瑞新材料股份有限公司 采用纯铜球磨罐与球磨球制备纳米结构的Cu-Cr2Nb合金的方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07102301A (ja) * 1993-09-30 1995-04-18 Tokin Corp 偏平状軟磁性金属粉末の製造方法
WO2008063708A2 (en) * 2006-10-27 2008-05-29 Metamic, Llc Atomized picoscale composite aluminum alloy and method therefor
CN104858415A (zh) * 2015-04-23 2015-08-26 金川集团股份有限公司 一种超细银粉的洗涤方法
CN107141992A (zh) * 2017-05-23 2017-09-08 天津天盈新型建材有限公司 一种超疏水透明涂覆液及其制备方法
CN108329835A (zh) * 2018-03-22 2018-07-27 河南科技学院 低熔点金属合金改性超疏水材料及其制备方法和应用
US20210363610A1 (en) * 2019-01-29 2021-11-25 Central South University Nano dispersion copper alloy with high air-tightness and low free oxygen content and brief manufacturing process thereof
CN111378865A (zh) * 2020-03-31 2020-07-07 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种高强高导耐高温Cu-Cr-Nb-Zr合金及其制备方法
CN112191839A (zh) * 2020-09-11 2021-01-08 广州有研粉体材料科技有限公司 Mim金属注射成型金属粉体表面改性方法及金属粉末
CN112553500A (zh) * 2020-12-11 2021-03-26 中南大学 一种同时提高Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法
CN112719279A (zh) * 2021-04-01 2021-04-30 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种3D打印用CuCrZr合金粉制备方法
CN114210982A (zh) * 2021-11-16 2022-03-22 陕西斯瑞新材料股份有限公司 采用纯铜球磨罐与球磨球制备纳米结构的Cu-Cr2Nb合金的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
韩寿波等: "航空航天用高品质3D打印金属粉末的研究与应用", 《粉末冶金工业》 *

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