CN115340842A - 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法 - Google Patents

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115340842A
CN115340842A CN202110514344.4A CN202110514344A CN115340842A CN 115340842 A CN115340842 A CN 115340842A CN 202110514344 A CN202110514344 A CN 202110514344A CN 115340842 A CN115340842 A CN 115340842A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
silicone rubber
parts
room temperature
type room
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110514344.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115340842B (zh
Inventor
邓强
周绍苹
刘彬
暴玉强
白德
毛云忠
陈世容
王强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Bluestar Chengrand Co Ltd
Original Assignee
China Bluestar Chengrand Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Bluestar Chengrand Co Ltd filed Critical China Bluestar Chengrand Co Ltd
Priority to CN202110514344.4A priority Critical patent/CN115340842B/zh
Publication of CN115340842A publication Critical patent/CN115340842A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115340842B publication Critical patent/CN115340842B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08Macromolecular additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/10Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,包括以下按照重量份数计的A组分原料:107硅橡胶50‑80份;有机硅树脂10‑60份;B组分原料:正硅酸乙酯3‑8份;二月桂酸二丁基锡0.2‑0.8份;所述107硅橡胶为粘度100mpa.s‑55万mpa.s的一种或几种107硅橡胶复配所得;所述A组分与B组分的比例为90:3‑10,同时公开了该硅橡胶粘结剂的制备方法,得到的产品透明无色,性能上:拉伸强度≥6.5Mpa,断裂伸长率在≥140%,撕裂强度≥15kN/m,性能优异,适用范围广。

Description

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶粘结密封剂技术领域,具体涉及一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具备优异的耐高低温性能、可在-60℃至200℃长期使用,此外还具备良好的耐紫外、耐辐照、耐氧老化、化学性质稳定及电气绝缘等良好性能,在众多领域得到广泛应用。硅橡胶按其包装方式可分为单组分和双组分室温硫化硅橡胶,按硫化机理又可分为缩合型和加成型。
其中,脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶的硫化剂,通常是由正硅酸乙酯或正硅酸丙酯及它们的部分水解缩聚物作交联剂;二烷基二羧酸锡如二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡或辛酸亚锡作催化剂,按一定比例混合,再配合其他添加剂配成。
其具有良好的粘接性,存储稳定性,对大部分基材,尤其是金属、玻璃、陶瓷、高温胶基材有优异的粘接性能,广泛应用于电子电力、汽车、医疗器械、航空航天、建筑、机械工程等领域。
虽然该类双组分缩合型室温硫化硅橡胶存储稳定性高,对于大部分基材有优异的粘接性能,但使用普通配方的硅橡胶想要达较高的力学性能相对较困难,需要添加适当的补强填料,现有技术中采用的补强填料有:白炭黑、碳酸钙等,采用这些填料得到硅橡胶或硅橡胶粘结剂具有颜色,其外观限制了其材料的应用,另外,得到硅橡胶的力学性能较差,也不能满足更广领域的需求。
现有技术中,关于“双组分室温硫化硅橡胶”,国家知识产权局公开过如下的相关专利申请如下:
(1)、公开号:CN104845377B,公开了名称为“一种双组分室温固化硅橡胶及其制备方法”,所述的硅橡胶包括A、B两个组分,所述组分A按重量份包括以下组分:A1α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份;A2甲基硅油0-20份;A3填料50-150份;所述A1组分25℃时黏度为1000-100000mpa.s;所述A2组分25℃时黏度为50-500mpa.s;所述A3组分选用白炭黑、氢氧化铝、氧化铝、碳酸钙、硅微粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种的组合;
所述组分B按重量份包括以下组分:
B1甲基硅油 100份;B2交联剂 10-25份;B3深层固化剂 10-25份;B4硅烷偶联剂5-25份;B5催化剂0.2-2份;所述B1组分25℃时黏度为50-10000mpa.s;所述B2组分选用四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯水解低聚物中的一种或几种的组合;所述B3组分选用1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(甲基二甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(甲基二乙氧基硅基)乙烷中的一种或几种的组合;所述B4组分选用γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合;所述的B5组分选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯中的一种或几种的组合;所述A、B的体积混合比为4:1。
本发明中提供的硅橡胶配方中加入了大量的填料,得到该硅橡胶所需成本高,且力学性能不佳,不利于推广使用。
(2)、申请号:CN03115407.7,公开了名称为“高强度缩合型有机硅模具胶组合物”的发明专利,公开了一种高强度缩合型有机硅模具胶组合物,以硅橡胶为主要原料,配以交联剂、催化剂和填充料制成,其特征在于:以A、B双组份,经二月桂酸二丁基锡作为催化剂进行交联反应而获得双组份缩合型室温硫化硅橡胶,反应通式为:A组份(重量份)由107硅橡胶、基胶、增塑剂、填充料、TiO2、深层固化促进剂组成,其中,107橡胶/基胶为30/70-50/50,B组份由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物中的一种或一种以上及二月桂酸二丁基锡组成,所述基胶是经预处理的107硅橡胶。
采用本方明中的配比和制备工艺制得的硅橡胶拉伸强度可达到3.5Mpa,拉伸强度较低,已不能满足电子电力、汽车、医疗器械、航空航天、建筑、机械工程等领域中部分特殊环境的需求。
发明内容
为解决前述问题,本发明提供一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的粘结剂,透明无色,力学性能可达到以下指标:拉伸强度6.5Mpa以上,断裂伸长率在140%以上,撕裂强度15kN/m以上,产品根据需要在不损失性能的前提下调节稀稠度,且生产方便,可以满足更广领域的需求。还提供该粘结剂的制备工艺,根据该工艺得到的产品,性能稳定,符合生产要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,包括以下按照重量份数计的A组分原料:
107硅橡胶 50-80 份;
有机硅树脂 10-60 份;
B组分原料:
正硅酸乙酯 3-8份;
二月桂酸二丁基锡 0.2-0.8份;
所述107硅橡胶为粘度100mpa.s-55万mpa.s的一种或几种107硅橡胶复配所得;
所述有机硅树脂是采用甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
所述A组分与B组分的比例为90:3-10。
进一步地,所述硅橡胶粘结剂透明无色,所述硅橡胶粘结剂的力学性能:拉伸强度≥6.5mpa以上,断裂伸长率≥140%,撕裂强度≥15kN/m。
一种如前述的双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,包括以下步骤:
A、按配方要求称取一半的107硅橡胶,再加入配方要求一半的有机硅树脂,在20-50r/min的条件下搅拌0.5-2.5h,混合均匀后,再加入余下的107硅橡胶和有机硅树脂,并在20-50r/min的转速条件下搅拌1-3h,充分混匀后作为A组分,单独包装;
B、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡混合,10-40r/min转速条件下搅拌0.1-0.5h,混合均匀后,经过滤,作为B组分单独包装。
进一步地,所述步骤A与步骤B的搅拌过程中需进行脱泡处理。
进一步地,所述步骤A中的有机硅树脂的制备方法为:
a.按取原料去离子水、盐酸、乙醇,在10-40℃下,边搅拌边加甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物,持续1-3h;
b. 滴加完毕后,在90-140℃下蒸馏抽真空1-3h,得到含有机硅树脂的混合物,再分离出混合物中的乙醇和酸,纯化后得到有机硅树脂。
进一步地,所述步骤a中,加甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物的速率为10-80滴/min。
进一步地,所述步骤a中,所述去离子水与盐酸与乙醇的质量配比为9.9:0.1:5。
进一步地,所述步骤B中,过滤精度不小于100目。
本技术方案的有益效果如下:
一、本发明中,提出了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,在没有添加无机补强填料的情况下,仍具有拉伸强度6.5mpa以上,断裂伸长率在140%以上,撕裂强度15kN/m以上的较高力学性能,且粘结剂透明无色,可应用在对此类材料力学性能要求较高的领域,适用范围广。
二、本发明中,还提出了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,方法流程简单,生产设备均可以采用常规设备,工艺较容易控制,生产周期短,容易推广至大生产使用。
三、本发明中,为缩合型室温硫化硅橡胶,其硫化过程无需加热步骤,便于操作,也是环境友好型粘结剂。
四、本发明中,选用脱醇型双组份缩合型室温硫化硅橡胶,具有优良的化学稳定性,耐腐蚀性,无毒环保性。
五、本发明中,搅拌过程中采用抽真空脱泡处理,避免在搅拌过程中产生的气泡影响搅拌效果,同时避免气泡的产生影响正常的过滤操作。
附图说明
图1是实施例1中5组硅橡胶粘结剂的拉伸强度和硬度的试验报告。
图2是实施例1中5组硅橡胶粘结剂的撕裂强度试验报告。
图3是实施例2中5组硅橡胶粘结剂的拉伸强度和硬度的试验报告。
图4是实施例2中5组硅橡胶粘结剂的撕裂强度试验报告。
具体实施方式
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 液体硅橡胶 50份;
有机硅树脂 15份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 3份;
二月桂酸二丁基锡 0.2份;
其中,所述107硅橡胶为粘度100mpa.s、10万mpa.s、55万mpa.s的107硅橡胶按质量比1:1:1复配所得,所述有机硅树脂为甲基三乙氧基硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),参考图1-2,测试结果如下:
Figure 275463DEST_PATH_IMAGE001
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,采用粘结剂制备的常规方法(5组工艺方法或控制参数均有差异),得到的粘结剂均为透明无色胶体,其拉伸强度可以稳定在6.9mpa以上、撕裂强度可以稳定在15KN/m以上,断裂伸长率可以稳定在170%以上。但是由于每组的制备工艺和/或工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例2
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 液体硅橡胶 80份;
有机硅树脂 50份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 8份;
二月桂酸二丁基锡 0.8份;
其中,所述107硅橡胶为mpa.s与8万mpa.s粘度的按照5:1的比例复配所得,所述有机硅树脂是甲基三乙氧基硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型)。参考图3-4,测试结果如下:
Figure 192604DEST_PATH_IMAGE002
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,得到的粘结剂均为透明无色胶体,其拉伸强度可以稳定在7.0mpa以上、断裂伸长率可以稳定在185%以上,撕裂强度可以稳定在15KN/m以上。但是由于每组的制备工艺及工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例3
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 液体硅橡胶 60份;
有机硅树脂 30份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 4份;
二月桂酸二丁基锡 0.3份;
其中,所述107硅橡胶为粘度100mpa.s、36万mpa.s及55万mpa.s按照4:3:1的比例复配所得,所述有机硅树脂是甲基三乙氧基硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:
Figure 769079DEST_PATH_IMAGE003
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,得到的粘结剂均为透明无色胶体,其拉伸强度性能可以稳定在7.0Mpa以上、断裂伸长率性能可以稳定在170%以上,撕裂强度性能稳定在15KN/m以上。但是由于每组的制备工艺及工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例4
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 液体硅橡胶 50份;
有机硅树脂 40份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 4份;
二月桂酸二丁基锡 0.5份;
其中,所述107硅橡胶为粘度400mpa.s与10万mpa.s的107硅橡胶按质量比2:1比例配制,所述有机硅树脂是甲基三氯硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:
Figure 898709DEST_PATH_IMAGE004
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,所述有机硅树脂是采用甲基三氯硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂,得到的粘结剂均为透明无色胶体,其拉伸强度性能可以稳定在7.0Mpa以上、断裂伸长率性能可以稳定在140%以上,撕裂强度性能稳定在15KN/m以上。但是由于每组的制备工艺及工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例5
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 硅橡胶 65 份;
有机硅树脂 10份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 5份;
二月桂酸二丁基锡 0.5份;
其中,所述107硅橡胶为粘度为1万mpa.s、10万mpa.s和55万mpa.s按照3:1:1的质量比复配所得,所述有机硅树脂是甲基三乙氧基硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:
Figure 509818DEST_PATH_IMAGE005
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,得到的粘结剂都为透明无色胶体,其拉伸强度性能可以稳定在7.4Mpa以上、断裂伸长率性能可以稳定在180%以上,撕裂强度性能稳定在17.5KN/m以上,但是由于每组的制备工艺及工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例6
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取5份原料,包括按照重量份数计的A组分原料:
107 液体硅橡胶 80份;
有机硅树脂 60份;
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 8份;
二月桂酸二丁基锡 0.8份;
其中,所述107硅橡胶为粘度5mpa.s、20万mpa.s的107硅橡胶按照质量比3:1的比例复配所得,所述有机硅树脂是甲基三乙氧基硅烷与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
按不同的控制参数,分别制备A组分、B组分,再将A组分和B组分混合均匀,得到粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE006
根据上述表中数据可知,按本实施例中的组分配比配置,得到的粘结剂均为透明无色胶体,其拉伸强度性能可以稳定在7.0Mpa以上、断裂伸长率性能可以稳定在200%以上,撕裂强度性能稳定在17KN/m以上,但是由于每组的制备工艺及工艺控制参数有一定差异,导致得到的5组粘结剂的性能有一定差异。
实施例7
本实施例中,一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取原料,包括A组分原料:
107 液体硅橡胶 70份;
有机硅树脂 40 份;
B组分原料:
正硅酸乙酯 5份;
二月桂酸二丁基锡 0.4份;
其中,所述107硅橡胶为粘度300mpa.s与55万mpa.s按照5:1的质量比复配所得,所述有机硅树脂是甲基三乙氧基硅烷与甲基三氯硅烷按照质量比1:1复配,再与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂。
再将上述原料按以下的制备方法,制得A组分和B组分。包括以下步骤:
A、按配方要求称取35份的107硅橡胶,再加入20份的有机硅树脂,在20r/min的搅拌条件下搅拌2.5h,搅拌时并抽真空脱泡,混合均匀后,再加入余下的35份107硅橡胶和余下的20份有机硅树脂,并在20r/min的转速条件下搅拌3h,搅拌时并抽真空脱泡,充分混匀后作为A组分,单独包装;
B、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡混合,10r/min转速条件下搅拌0.5h,混合均匀后,经精度100目的滤网过滤后,作为B组分单独包装。
再将A组分与B组分混合,得到透明无色的该双组分缩合型室温硫化硅橡胶的粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:拉伸强度7.55 Mpa,断裂伸长率178.5%;硬度52 HA;撕裂强度18.54KN/m,符合预期性能要求。
实施例8
本实施例中,一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,按照实施例7中的组分配比称取A组分原料和B组分原料,将上述原料按以下的制备方法,制得A组分和B组分。包括以下步骤:
A、按配方要求精确称取35份的107硅橡胶,在50r/min转速的搅拌条件下,加入20份的有机硅树脂,并抽真空搅拌0.5h,混合均匀后,再加入余下的35份的107硅橡胶和另外20份有机硅树脂,并抽真空搅拌1h充分混匀后,得到A组分,单独包装;
B、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡混合,40r/min转速条件下搅拌0.5h,混合均匀后,经精度400目的滤网过滤后,作为B组分单独包装。
上述步骤中,搅拌的同时需要抽真空进行脱泡处理,以免混合时不能充分混匀,影响粘结剂成品性能。
再将A组分与B组分混合,得到透明无色的该双组分缩合型室温硫化硅橡胶的粘结剂,再按以下标准对粘结剂进行测试,拉伸强度(GB/T528-2009)、断裂伸长率(GB/T528-2009)、硬度(GB/T531.1-2008)、撕裂强度(GB/T529-2008直角型),测试结果如下:拉伸强度7.66Mpa,断裂伸长率180.28%;硬度56 HA;撕裂强度17.98KN/m,符合预期性能要求。
实施例9
本实施例与实施例7-8相比,区别在于,所述步骤A中,按配方要求称取35份的107硅橡胶,在30r/min的转速搅拌条件下,加入20份的有机硅树脂,并抽真空搅拌1h,混合均匀后,再加入余下的35份的107硅橡胶和另外20份有机硅树脂,保持相同的转速,并抽真空搅拌0.8h充分混匀后,得到A组分,单独包装。
测得粘胶剂的性能为拉伸强度7.46Mpa,断裂伸长率188.4%;硬度57 HA;撕裂强度17.38KN/m,符合预期性能要求。
上述实施例中,所述有机硅树脂是还可以采用二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物与去离子水、盐酸、乙醇制备,再除去混合物中的酸、醇,纯化后得到的该有机硅树脂。
对比例1
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取原料,包括A组分原料:
5万mpa.s的107 液体硅橡胶 60份
白炭黑 30份
B组分原料:
正硅酸乙酯 4份
二月桂酸二丁基锡 0.3份
按实施例7中相同的制备工艺,得到半透明颜色的粘结剂,再按标准测其性能,测试结果如下:拉伸强度4.52Mpa,断裂伸长率154.5%;硬度34HA;撕裂强度13.85KN/m,其中拉伸强度及撕裂强度指标较低,且具有一定颜色,不符合预期性能要求。
对比例2
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取原料,包括A组分原料:
2万mpa.s的107 液体硅橡胶 80份
纳米CC 50份
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 8份
二月桂酸二丁基锡 0.8份
按实施例7中相同的制备工艺,得到白色膏状粘结剂,再按标准测其性能,测试结果如下:拉伸强度3.88Mpa,断裂伸长率174.2%;硬度40HA;撕裂强度12.5KN/m,其中拉伸强度及撕裂强度指标较低,具有颜色,不符合预期性能要求。
对比例3
一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,按照以下重量份数计称取原料,包括A组分原料:
2万mpa.s的107 硅橡胶 60份
8万mpa.s的107 硅橡胶 20份
纳米CC 30份
白炭黑 20份
按照重量份数计的B组分原料:
正硅酸乙酯 8份
二月桂酸二丁基锡 0.8份
按实施例7中相同的制备工艺,得到白色膏状粘结剂,再按标准测其性能,测试结果如下:拉伸强度5.54Mpa,断裂伸长率176%;硬度41HA;撕裂强度13.8KN/m,其中该产品的拉伸强度及撕裂强度指标较低,具有颜色,不符合预期性能要求。
对比例4
本对比例中,所述A组分原料中的有机硅树脂采用环氧树脂,按照重量份数计取该有机硅树脂30份,其余原料组分与实施例7中的组分相同,制备工艺、工艺控制条件也相同,得到透明无色粘结剂。
再将该粘结剂按标准测其性能,测试结果如下:拉伸强度6.55 Mpa,断裂伸长率57%;硬度77HA;撕裂强度12.54KN/m,其中该产品的断裂伸长率指标较低,不符合预期性能要求。
对比例5
本对比例中,所述A组分原料中的107硅橡胶采用粘度50 mpa.s的107硅橡胶,按照重量份数计取该107硅橡胶60份,其余原料组分与实施例7中的组分相同,制备工艺、工艺控制条件也相同,得到透明无色粘结剂。
再将该粘结剂按标准测其性能,测试结果如下:拉伸强度2.25 Mpa,断裂伸长率24 %;硬度79HA;撕裂强度1.65 KN/m,其中该产品的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等指标较低,不符合预期性能要求。

Claims (8)

1.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,其特征在于,包括以下按照重量份数计的A组分原料:
107硅橡胶 50-80 份;
有机硅树脂 10-60 份;
B组分原料:
正硅酸乙酯 3-8份;
二月桂酸二丁基锡 0.2-0.8份;
所述107硅橡胶为粘度100mpa.s-55万mpa.s的一种或几种107硅橡胶复配所得;
所述有机硅树脂是采用甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物与去离子水、盐酸、乙醇制备得到的有机硅树脂;
所述A组分与B组分的比例为90:3-10。
2.根据权利要求1所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂,其特征在于,所述硅橡胶粘结剂透明无色,所述硅橡胶粘结剂的力学性能:拉伸强度≥6.5mpa以上,断裂伸长率≥140%,撕裂强度≥15kN/m。
3.一种如权利要求1所述的双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、按配方要求称取一半的107硅橡胶,再加入配方要求一半的有机硅树脂,在20-50r/min的条件下搅拌0.5-2.5h,混合均匀后,再加入余下的107硅橡胶和有机硅树脂,并在20-50r/min的转速条件下搅拌1-3h,充分混匀后作为A组分,单独包装;
B、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡混合,10-40r/min转速条件下搅拌0.1-0.5h,混合均匀后,经过滤,作为B组分单独包装。
4.根据权利要求3所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于:所述步骤A与步骤B的搅拌过程中需进行脱泡处理。
5.根据权利要求3或4所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的有机硅树脂的制备方法为:
a.按取原料去离子水、盐酸、乙醇,在10-40℃下,边搅拌边加甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物,持续1-3h;
b. 滴加完毕后,在90-140℃下蒸馏抽真空1-3h,得到含有机硅树脂的混合物,再分离出混合物中的乙醇和酸,纯化后得到有机硅树脂。
6.根据权利要求5所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,加甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的一种或几种混合物的速率为10-80滴/min。
7.根据权利要求6所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,所述去离子水与盐酸与乙醇的质量配比为9.9:0.1:5。
8.根据权利要求3所述的一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,过滤精度不小于100目。
CN202110514344.4A 2021-05-12 2021-05-12 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法 Active CN115340842B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110514344.4A CN115340842B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110514344.4A CN115340842B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115340842A true CN115340842A (zh) 2022-11-15
CN115340842B CN115340842B (zh) 2024-05-07

Family

ID=83946903

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110514344.4A Active CN115340842B (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115340842B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5504176A (en) * 1993-04-23 1996-04-02 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone rubber composition
CN103614110A (zh) * 2013-07-19 2014-03-05 湖北新四海化工股份有限公司 一种耐火云母带用有机硅胶粘剂及其制备方法
CN104232013A (zh) * 2014-10-14 2014-12-24 泸州北方化学工业有限公司 硅酮密封胶及其制备方法
CN105585713A (zh) * 2016-03-23 2016-05-18 衢州市璀璨化工有限公司 一种醇溶性的甲基硅树脂的制备方法
CN107892748A (zh) * 2017-12-14 2018-04-10 成都硅宝科技股份有限公司 一种室温湿气固化硅树脂的制备方法
CN112143446A (zh) * 2020-08-24 2020-12-29 广州集泰化工股份有限公司 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5504176A (en) * 1993-04-23 1996-04-02 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone rubber composition
CN103614110A (zh) * 2013-07-19 2014-03-05 湖北新四海化工股份有限公司 一种耐火云母带用有机硅胶粘剂及其制备方法
CN104232013A (zh) * 2014-10-14 2014-12-24 泸州北方化学工业有限公司 硅酮密封胶及其制备方法
CN105585713A (zh) * 2016-03-23 2016-05-18 衢州市璀璨化工有限公司 一种醇溶性的甲基硅树脂的制备方法
CN107892748A (zh) * 2017-12-14 2018-04-10 成都硅宝科技股份有限公司 一种室温湿气固化硅树脂的制备方法
CN112143446A (zh) * 2020-08-24 2020-12-29 广州集泰化工股份有限公司 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115340842B (zh) 2024-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1084767C (zh) 使用苯基取代的三官能酮肟硅烷类的可室温固化的聚硅氧烷组合物
JP5704168B2 (ja) 新規有機ケイ素化合物、該有機ケイ素化合物を含む熱硬化性樹脂組成物、硬化樹脂および光半導体用封止材料
CN109628058A (zh) 一种有机硅胶粘剂
CN1072429A (zh) 含有锡化合物的组合物
CN109135660A (zh) 一种脱醇型双组分密封胶及其制备方法
CN108410416A (zh) 一种灌封硅胶及其制备方法和应用
CN101544881B (zh) 用于led光电显示器件的双组分硅酮灌封胶及其制造方法
CN109096974B (zh) 一种透明型高强度硅烷改性聚醚密封胶
CN108484803B (zh) 一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物
CN107955579B (zh) 单组分可涂饰室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN111394052B (zh) 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN112143446A (zh) 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用
CN106833503A (zh) 一种低模量单组分脱酮肟型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法
CN104845377A (zh) 一种双组分室温固化硅橡胶及其制备方法
CN109852334A (zh) 一种抗沉降双组分有机硅灌封胶及其制备方法
CN113185947A (zh) 混合交联体系双组份中空密封胶
CN104531050B (zh) 一种低模量高伸长率室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN112210341B (zh) 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法
CN108570304A (zh) 一种耐湿热老化的双组分硅橡胶粘接剂及其制备方法
CN106190013A (zh) 一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法
CN110257002B (zh) 一种投光灯双组份硅酮密封胶
CN115340842B (zh) 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘结剂及其制备方法
CN105593303B (zh) 室温固化性有机聚硅氧烷组合物、使用该组合物的固化物的建筑用密封胶、电气电子零件及汽车用油封
CN110951443A (zh) 一种粘接多种材料单组份有机硅胶及其制备方法
CN114196372B (zh) 一种低粘度、高强度的透明脱醇型有机硅密封胶及其生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant