CN115340832A - 一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域，公开了一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用，该制备方法包括如下步骤：第一步：制备氯化钙溶液；第二步：取高直链淀粉，加入到氯化钙溶液中得到悬浊液；第三步：加热搅拌得到透明的胶状流体一；第四步：取脲醛树脂加入水中，得到胶状流体二；第五步：将胶状流体二加入到胶状流体一中，保温搅拌共混，得到混合胶；第六步：将混合胶冷却，最终得到淀粉基耐水阻燃粘胶剂。本发明创造性的采用高直链淀粉和脲醛树脂为原料，制备出了淀粉基耐水阻燃粘胶剂，在满足木材胶粘的同时，还具有阻燃性、耐水性和稳定性，可防止火灾和木材吸潮开胶的发生。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体为一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用。
背景技术
胶粘剂在木材工业领域中的应用极其广泛。胶合板、纤维板、刨花板等人造板用胶量巨大。传统的木材胶粘剂主要以“三醛”胶粘剂为主。随着人们生活水平和环保意识的不断提升，采用可再生的生物质胶粘剂来代替“三醛”树脂制备木材胶粘剂的研究已在全球相继展开。
淀粉是制备生物质胶粘剂的主要原料，具有生物相容性好、反应活性高、无毒无害、可降解、成本低、易获取等优点。但淀粉胶黏度低、粘接力弱、不耐水、对环境湿度敏感，限制了其在木材工业中的应用。
另一方面，木质材料易燃，许多火灾的发生和蔓延都与木质材料有关，因此一些国家标准对木质材料的燃烧性能进行了规范，例如《建筑内部装修时设计防火规范》(GB50222-2017)中要求室内装饰装修材料的燃烧性能不应低于B1级。
综上，对具有阻燃能力、能够防潮耐水的生物质胶粘剂的开发和应用需求旺盛，为此我们提出了一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备及应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用，以解决上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：取氯化钙加入到水中，氯化钙与水的质量比为1:1.25～1:2.5搅拌溶解至澄清，得到氯化钙溶液；
第二步：取高直链淀粉，加入到氯化钙溶液中，高直链淀粉和氯化钙溶液的质量比不低于1:10，高直链淀粉中直链淀粉含量超过50％，搅拌均匀，得到悬浊液；
第三步：将悬浊液加热搅拌，加热温度不低于65℃，得到透明的胶状流体一；
第四步：取脲醛树脂加入水中，脲醛树脂和水的质量比为3:1～5:3，搅拌均匀，得到胶状流体二；
第五步：将胶状流体二加入到胶状流体一中，胶状流体二与胶状流体一的质量比不低于1:30，保温，保温温度不低于65℃，保温时间不短于10min，搅拌均匀，得到混合胶；
第六步：将混合胶冷却，最终得到淀粉基耐水阻燃粘胶剂。
优选的，第一步中的氯化钙与水的质量比为1:2。
优选的，第二步中的高直链淀粉中直链淀粉含量55％，高直链淀粉和氯化钙溶液的质量比为1.4:10。
优选的，第三步中的加热温度为75℃。
优选的，第四步中的脲醛树脂和水的质量比为5:3。
优选的，第五步中的胶状流体二与胶状流体一的质量为1:20，保温温度为75℃；保温时间为30min。
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的应用，包括以下步骤：
第一步：将淀粉基耐水阻燃粘胶剂加热至60℃以上，直到形成可以流动的溶胶态；
第二步：然后直接涂布于木材表面，涂布量不低于80g/m2，即可用于粘接其他木材；
第三步：粘接后，将木板静置24小时或在不低于60℃的环境中烘干20min，即可牢固粘接。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备及应用，具备以下有益效果：
1、该淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备及应用，粘接力强，且具有优良的阻燃性、耐水性和稳定性，可满足木材粘接、耐水、阻燃等应用需求。
2、该淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备及应用，淀粉基耐水阻燃胶粘剂，制备工艺简单，胶粘剂成分简单，价格低廉，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1、2、3中涂布了淀粉基耐水阻燃胶粘剂的木板泡水前后剪切强度变化示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及其应用的技术方案，具体以实施例1-实施例3进行说明。
实施例1
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用，其包括如下步骤：
(1)称取氯化钙25g加入到50mL水中，搅拌溶解至澄清，得到氯化钙溶液。
(2)称取20g高直链玉米淀粉(海南甘霖农业科技发展有限公司，直链淀粉含量为70％)，加入(1)中的溶液，搅拌均匀，形成淀粉/氯化钙悬浊液。
(3)将(2)中的悬浊液边搅拌边加热，至75℃，加热30min，得到透明的胶状流体。
(4)称取1g脲醛树脂溶解在0.6g水中搅拌均匀，得到胶状流体；
(5)将(4)中的脲醛树脂胶加入(3)淀粉胶中，75℃下继续搅拌30min，使脲醛树脂与胶液共混完全，冷却至室温，可得到淀粉基耐水阻燃胶粘剂。
(6)称取5g(5)中的淀粉基耐水阻燃胶粘剂，80℃下加热30min，至胶粘剂成流动态，涂布于木板表面即可。
(7)木板置于75℃下烘干20min，即可牢固粘接。
(8)将(7)中烘干后的木板浸泡在500mL蒸馏水中，浸泡3天后木板粘接处并未开胶。木板浸泡前剪切强度为1.64±0.21MPa，浸泡3天后的剪切强度为1.62±0.17MPa。
(9)测定(7)中木塑板的阻燃性能。根据GB/T2408-2008试验方法B-垂直燃烧试验，第一次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，第二次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，五个试样总的余焰时间为0秒。
实施例2
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用，其包括如下步骤：
(1)称取氯化钙50g加入到100mL水中，搅拌溶解至澄清，得到氯化钙溶液。
(2)称取40g高直链玉米淀粉(海南甘霖农业科技发展有限公司，直链淀粉含量为70％)，加入(1)中的溶液，搅拌均匀，形成淀粉/盐悬浊液。
(3)将(2)中的悬浊液边搅拌边加热，至75℃，加热30min，得到透明的胶状流体。
(4)称取1.33g脲醛树脂溶解在0.8g水中搅拌均匀，加入(3)中的体系，75℃下继续搅拌30min，使脲醛树脂与胶液共混完全，冷却至室温，可得到阻燃胶粘剂。
(5)称取10g阻燃胶粘剂，80℃下加热30min，至胶粘剂成流动态，涂布于木板表面即可。然后将木板置于75℃下烘干20min，即可牢固粘接。
(6)将(5)中烘干后的木板浸泡在500mL蒸馏水中，浸泡3天后木板粘接处并未开胶。木板浸泡前剪切强度为1.55±0.25MPa，浸泡3天恒湿后的剪切强度为1.57±0.32MPa
(7)测定(5)中木塑板的阻燃性能。根据GB/T2408-2008试验方法B-垂直燃烧试验，第一次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，第二次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，五个试样总的余焰时间为0秒。
实施例3
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法及应用，其包括如下步骤：
(1)称取氯化钙25g加入到50mL水中，搅拌溶解至澄清，得到氯化钙溶液。
(2)称取20g高直链玉米淀粉(海南甘霖农业科技发展有限公司，直链淀粉含量为50％)，加入(1)中的溶液，搅拌均匀，形成淀粉/氯化钙悬浊液。
(3)将(2)中的悬浊液边搅拌边加热，至75℃，加热30min，得到透明的胶状流体。
(4)称取1g脲醛树脂溶解在0.6g水中搅拌均匀，得到胶状流体；
(5)将(4)中的脲醛树脂胶加入(3)淀粉胶中，75℃下继续搅拌30min，使脲醛树脂胶与胶液共混完全，冷却至室温，可得到淀粉基耐水阻燃胶粘剂。
(6)称取5g(5)中的淀粉基耐水阻燃胶粘剂，80℃下加热30min，至胶粘剂成流动态，涂布于木板表面即可。
(7)木板置于75℃下烘干20min，即可牢固粘接。
(8)将(7)中烘干后的木板浸泡在500mL蒸馏水中，浸泡3天后木板粘接处并未开胶。木板浸泡前剪切强度为1.64±0.10MPa，浸泡3天恒湿后的剪切强度为1.87±0.18MPa。
(9)测定(7)中木塑板的阻燃性能。根据GB/T2408-2008试验方法B-垂直燃烧试验，第一次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，第二次施加火焰后单个试样余焰时间为0秒，五个试样总的余焰时间为0秒。
一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的应用，包括以下内容：
此淀粉基耐水阻燃粘胶剂在使用时，应先在60℃以上加热至可以流动的溶胶态，然后直接涂布于木材表面，涂布量不低于80g/m2，即可用于粘接其他木材。粘接后，将木板静置24小时或在不低于60℃的环境中烘干10-20min，即可牢固粘接。
本发明的原理为：
脲醛树脂是木材中应用最广泛的胶粘剂。前人和本课题组的研究均表明，其与普通淀粉胶直接复配后，复合胶的耐水性很差。这主要是由于普通淀粉胶中，含有大量的支链淀粉分子。支链淀粉的葡聚糖聚合度高，分子量巨大，羟基密度高，因此亲水性强，易吸潮而破坏脲醛树脂连续致密的疏水性结构，导致复合胶的耐水性差。
本发明使用高直链淀粉代替普通淀粉，制备了高直链淀粉/脲醛树脂复合胶。仅需向淀粉胶中加入极少量的脲醛树脂(淀粉胶质量的5％)，复合胶就具有良好的耐水性。这主要是由于长链状的直链淀粉分子间易相互缠绕形成致密结构，将羟基包埋在结构内部，因此亲水性较弱；而脲醛树脂分子自身也易于通过疏水作用形成致密结构，且脲醛树脂与木质纤维间的作用力强，因此将复合胶涂布于木板后，脲醛树脂主要聚集在胶与木板的界面处，固化后形成阻水层，从而阻碍淀粉链的吸水，使复合胶具有良好的防潮耐水稳定性。
高直链淀粉/脲醛树脂复合胶具有阻燃性，这是由于其中含大量的氯化钙。氯化钙一方面能促进高直链淀粉颗粒解构，使高直链淀粉胶产生强的粘接力；另一方面钙离子与淀粉链复配后，能分散在淀粉链上。遇到火焰燃烧时，钙离子会首先吸热氧化，形成氧化钙。此过程一方面降低了火焰温度，另一方面又吸收了氧气，复合胶和木板纤维缺氧燃烧而最终碳化，产生了碳化阻燃的效果，阻止了木板的进一步燃烧。
该淀粉基耐水阻燃粘胶剂，通过组分、配比与制备工艺的结合，使其粘接力强，且具有优良的阻燃性、耐水性和稳定性，可满足木材粘接、耐水、阻燃等应用需求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：取氯化钙加入到水中，氯化钙与水的质量比为1:1.25～1:2.5搅拌溶解至澄清，得到氯化钙溶液；
第二步：取高直链淀粉，加入到氯化钙溶液中，高直链淀粉和氯化钙溶液的质量比不低于1:10，高直链淀粉中直链淀粉含量超过50％，搅拌均匀，得到悬浊液；
第三步：将悬浊液加热搅拌，加热温度不低于65℃，得到透明的胶状流体一；
第四步：取脲醛树脂加入水中，脲醛树脂和水的质量比为3:1～5:3，搅拌均匀，得到胶状流体二；
第五步：将胶状流体二加入到胶状流体一中，胶状流体二与胶状流体一的质量比不低于1:30，保温，保温温度不低于65℃，保温时间不短于10min，搅拌均匀，得到混合胶；
第六步：将混合胶冷却，最终得到淀粉基耐水阻燃粘胶剂。
2.根据权利要求1所述淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中的氯化钙与水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中的高直链淀粉中直链淀粉含量55％，高直链淀粉和氯化钙溶液的质量比为1.4:10。
4.根据权利要求1所述淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中的加热温度为75℃。
5.根据权利要求1所述淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中的脲醛树脂和水的质量比为5:3。
6.根据权利要求1所述淀粉基耐水阻燃粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述第五步中的胶状流体二与胶状流体一的质量比为1:20，保温温度为75℃，保温时间为30min。
7.一种权利要求1-6任一项制备的淀粉基耐水阻燃粘胶剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将淀粉基耐水阻燃粘胶剂加热至60℃以上，直到形成可以流动的溶胶态；
第二步：然后直接涂布于木材表面，涂布量不低于80g/m2，即可用于粘接其他木材；
第三步：粘接后，将木板静置24小时或在不低于60℃的环境中烘干20min，即可牢固粘接。
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