CN106497119A - 一种阻燃木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃木塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种阻燃木塑复合材料及其制备方法。该阻燃木塑复合材料包括环氧树脂60‑80份、改性羧乙基木粉100‑120份、纳米三氧化二锑4‑5份、十溴二苯乙烷15‑16份、敌火龙2‑3份、粘结剂8‑10份、钛酸酯偶联剂4‑5份、轻质碳酸钙2‑3份、对苯二胺2‑3份、甘油2‑3份以及钙锌稳定剂2‑3份；该阻燃木塑复合材料由具有特定配方含量的物质组成，在这些物质的相互协同作用下，使制得的阻燃木塑复合材料的阻燃性、界面相容性、粘合力、强度及牢固度得到大大提高，使其兼具原木材料和高分子材料的优点，市场前景广阔，具有巨大的应用价值。

Description

一种阻燃木塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种阻燃木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料是用木纤维或植物纤维填充、增强的改性热塑性材料，兼有木材和塑料的成本和性能的优点，经挤出或压制成型为型材、板材或其它制品，替代木材和塑料，不仅有像天然木材那样的外观，而且克服其不足，比纯塑料硬度高，又有类似木材的加工性，可进行切割、粘结，用钉子或螺栓固定连接，可涂漆，它经寄出或压制成型为型材、板材或其它制品，可替代木材和塑料。
但是，木塑复合材料的一个关键缺陷是可燃性大，主要是因为木塑复合材料的原材料木纤维和聚烯烃材料均是易燃物，并且燃烧时会产生大量烟尘；当前用于木塑复合材料的阻燃剂主要是膨胀型阻燃剂，膨胀型阻燃剂中酸源可以促进木粉中的纤维素成炭，但往往添加量很大时才能达到理想的阻燃效果，对材料的机械性能产生负面影响，其在很大程度上限制了木塑复合材料的发展。
同时，在木塑材料的加工过程中，选择正确的配方及添加剂，以使木塑复合材料具有良好的加工性能更好的物理性能、更完美的外观质量、优越的使用性能以及更长的使用寿命，对满足木塑复合材料及制品生产的要求至关重要。
在木塑复合材料的加工中，由于木材纤维具有很强的极性、亲水性，而塑料为非极性、不亲水的，木材纤维与塑料两者间的相容性很差，界面粘合力很小，所以要将具有较强吸水性的木材与具有疏水性的塑料结合在一起本身就是一件很困难的事情，现有技术中所制备的木塑复合材料正是由于木材纤维与塑料两者之间的粘合力问题，导致其机械性能差，并且现有的木材纤维结构单薄，致使制备的木塑复合材料强度低，得不到较大的应用；并且，现有的木材纤维之间有很强的相互作用，使得其在塑料中的分散极差，要达到均匀分散较为困难，这些因素均制约了木塑材料的进一步发展。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种阻燃木塑复合材料，该材料阻燃性好、强度高、木材与塑料结合时具有良好的相容性及粘合力，具有良好的阻燃性能、力学性能和加工性能。
本发明的另一个目的是提供上述阻燃木塑复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂60-80份、改性羧乙基木粉100-120份、纳米三氧化二锑4-5份、十溴二苯乙烷15-16份、敌火龙2-3份、粘结剂8-10份、钛酸酯偶联剂4-5份、轻质碳酸钙2-3份、对苯二胺2-3份、甘油2-3份以及钙锌稳定剂2-3份；
所述羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3；
所述粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂60份、改性羧乙基木粉100份、纳米三氧化二锑4份、十溴二苯乙烷16份、敌火龙2份、粘结剂8份、钛酸酯偶联剂4份、轻质碳酸钙3份、对苯二胺3份、甘油2-3份以及钙锌稳定剂2份。
进一步，阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂80份、改性羧乙基木粉120份、纳米三氧化二锑5份、十溴二苯乙烷15份、敌火龙3份、粘结剂10份、钛酸酯偶联剂5份、轻质碳酸钙2份、对苯二胺2份、甘油2份以及钙锌稳定剂3份。
进一步，所述木粉为杨树材质木粉。
上述阻燃木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照配方比例称取纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷，并于50-60℃烘箱中烘干待用；
（2）将配方比例的改性羧乙基木粉、环氧树脂和轻质碳酸钙混合，80-90℃下搅拌加热10-12分钟，转速为600-800转/分钟；
（3）在步骤（2）得到的物质中再按照配方比例加入步骤（1）烘干得到的纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷、敌火龙、粘结剂、钛酸酯偶联剂、对苯二胺、甘油以及钙锌稳定剂继续加热搅拌，温度为130-140℃，转速为800-900转/分钟，反应10-20分钟，充分混合；
（3）将步骤（2）得到的物质在150-160℃下挤压成型，压力为3-4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤（2）中，在80℃下搅拌10分钟，转速为800转/分钟。
进一步，步骤（3）中，温度为140℃，转速为800转/分钟。
进一步，步骤（4）中，在160℃下挤压成型，压力为4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
本发明的阻燃木塑复合材料的配方中，纳米三氧化二锑在聚合物材料中的分散性好，能在燃烧表面形成壳层，起到隔热和阻隔可燃气体向燃烧表面迁移的作用；其协同十溴二苯乙烷的添加，与纳米三氧化二锑反应生成的三溴化锑，进一步减缓或终止燃烧反应，起到良好的阻燃效果，同时，这两种物质与木粉与塑料均具有良好的协同相容性，在保证木塑材料本身性能的同时，还能够发挥最大的阻燃作用；敌火龙具有良好的阻燃性能，在复合材料中加入敌火龙，复合材料的力学性能有所下降，但是阻燃性能及热稳定性有显著的提高，本发明在配方中加入敌火龙的同时，加入强度有明显提高的改性羧乙基木粉，在保证整体复合材料的力学性能的同时，阻燃性能也得到大大提高。
本发明配方中制备的羧乙基木粉充分利用木粉中所含有的纤维素和半纤维素的羟基，以及木质素及木质素-多糖复合体形成交联网络结构，其比原有木粉的结构紧密的多，使制得的木塑复合材料的强度更高，更牢固，大大拓展其使用范围；同时对制备得到的羧乙基木粉进行改性，在羧乙基化产物中加入表面改性剂，是基于应用表面原位化学组合法在粉末表面进行逐层化学反应，依次高密度地键接上两种表面改性物，生成能够满足不同使用要求的界面强度和厚度的界面层以适应各种聚合物填充改性体系，使得改性羧乙基木粉与热塑性塑料之间都具有很强的界面粘合力，使得木粉与塑料之间具有良好的相容性，从而具有良好的力学性能和加工性能。
本发明的粘结剂由具有特定配方含量的三聚氰胺树脂、橡子淀粉和脱硫石膏组成；其中，橡子淀粉冷粘度稳定、预压性好；脱硫石膏具有足够的增稠效果；并且，三聚氰胺树脂与橡子淀粉和脱硫石膏的结合更适合于改性羧乙基木粉与本发明的改性塑料的结合，使得本发明的木粉与塑料的结合在保证木粉高填充量的基础上，具有较强的界面粘合力以及高加工流动性。
本发明的阻燃木塑复合材料由具有特定配方含量的物质组成，在这些物质的相互协同作用下，使制得的阻燃木塑复合材料的阻燃性、界面相容性、粘合力、强度及牢固度得到大大提高，使其兼具原木材料和高分子材料的优点，市场前景广阔，具有巨大的应用价值。
具体实施方式
以下对本发明进行详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂60份、改性羧乙基木粉100份、纳米三氧化二锑4份、十溴二苯乙烷16份、敌火龙2份、粘结剂8份、钛酸酯偶联剂4份、轻质碳酸钙3份、对苯二胺3份、甘油2-3份以及钙锌稳定剂2份；木粉为杨树材质木粉。
其中，羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3。
粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份；其制备方法为：按照配方比例将三聚氰胺树脂、橡子淀粉和脱硫石膏混合，制得。
上述阻燃木塑复合材料的制备方法为：
（1）按照配方比例称取纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷，并于50-60℃烘箱中烘干待用；
（2）将配方比例的改性羧乙基木粉、环氧树脂和轻质碳酸钙混合，80℃下搅拌加热10分钟，转速为800转/分钟；
（3）在步骤（2）得到的物质中再按照配方比例加入步骤（1）烘干得到的纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷、敌火龙、粘结剂、钛酸酯偶联剂、对苯二胺、甘油以及钙锌稳定剂继续加热搅拌，温度为140℃，转速为800转/分钟，反应10-20分钟，充分混合；
（3）将步骤（2）得到的物质在160℃下挤压成型，压力为3-4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
实施例2：
一种阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂80份、改性羧乙基木粉120份、纳米三氧化二锑5份、十溴二苯乙烷15份、敌火龙3份、粘结剂10份、钛酸酯偶联剂5份、轻质碳酸钙2份、对苯二胺2份、甘油2份以及钙锌稳定剂3份；木粉为杨树材质木粉。
其中，羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3。
粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份；其制备方法为：按照配方比例将三聚氰胺树脂、橡子淀粉和脱硫石膏混合，制得。
上述阻燃木塑复合材料的制备方法为：
（1）按照配方比例称取纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷，并于50-60℃烘箱中烘干待用；
（2）将配方比例的改性羧乙基木粉、环氧树脂和轻质碳酸钙混合，90℃下搅拌加热12分钟，转速为600转/分钟；
（3）在步骤（2）得到的物质中再按照配方比例加入步骤（1）烘干得到的纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷、敌火龙、粘结剂、钛酸酯偶联剂、对苯二胺、甘油以及钙锌稳定剂继续加热搅拌，温度为130℃，转速为900转/分钟，反应10-20分钟，充分混合；
（3）将步骤（2）得到的物质在150℃下挤压成型，压力为3-4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
实施例3：
一种阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂70份、改性羧乙基木粉110份、纳米三氧化二锑4份、十溴二苯乙烷15.5份、敌火龙2份、粘结剂9份、钛酸酯偶联剂4份、轻质碳酸钙3份、对苯二胺3份、甘油3份以及钙锌稳定剂2份；木粉为杨树材质木粉。
其中，羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3。
粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份；其制备方法为：按照配方比例将三聚氰胺树脂、橡子淀粉和脱硫石膏混合，制得。
上述阻燃木塑复合材料的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
一种阻燃木塑复合材料，包括以下重量份的组分：
环氧树脂75份、改性羧乙基木粉115份、纳米三氧化二锑4.5份、十溴二苯乙烷15份、敌火龙2.5份、粘结剂9.5份、钛酸酯偶联剂4.5份、轻质碳酸钙2.5份、对苯二胺2.5份、甘油2份以及钙锌稳定剂3份；木粉为杨树材质木粉。
其中，羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3。
粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份；其制备方法为：按照配方比例将三聚氰胺树脂、橡子淀粉和脱硫石膏混合，制得。
上述阻燃木塑复合材料的制备方法与实施例2相同。
试验例
将上述实施例1-4及对比例1（该对比例按照现有的木塑复合材料的制备方法制得）制备的阻燃木塑复合材料进行性能测试，测试结果如下：
1、牢固强度测试：按照ISO527-1-2012标准对其牢固强度进行测试；
2、弯曲性能测试：按照GB/T 9341-2000标准，对其弯曲性能进行测试；
3、阻燃性能测试：按照美国UL94标准，测试阻燃等级为V0、V1和V2；
测试数据如下表：
测试项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
UL94 (32mm） V2 V2 V2 V2 V0
牢固强度 MPa 28 27 27.5 28.5 18
弯曲模量 MPa 2800 2765 2600 2790 1400
由上表数据可以看出，本发明制得的阻燃木塑复合材料较普通的木塑复合材料的阻燃性能、牢固强度和弯曲模量都得到很大程度的提高，这大大扩展了本发明的木塑复合材料的应用范围，具有极大的发展前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃木塑复合材料，其特征是，包括以下重量份的组分：
环氧树脂60-80份、改性羧乙基木粉100-120份、纳米三氧化二锑4-5份、十溴二苯乙烷15-16份、敌火龙2-3份、粘结剂8-10份、钛酸酯偶联剂4-5份、轻质碳酸钙2-3份、对苯二胺2-3份、甘油2-3份以及钙锌稳定剂2-3份；
所述羧乙基木粉的制备方法：取木粉，加入乙二醇将木粉进行分散处理，再置于浓度为23%的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，加入氯乙酸进行醚化反应，得到羧乙基化产物；在所述羧乙基化产物中再依次加入表面改性剂三异丙基铝和氨丙基三乙氧基硅烷；其中，木粉、乙二醇、氢氧化钠与氯乙酸的重量比为1：15：3：3；
所述粘结剂由以下重量份的组分组成：三聚氰胺树脂100份、橡子淀粉40份和脱硫石膏50份。
2.根据权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征是，包括以下重量份的组分：
环氧树脂60份、改性羧乙基木粉100份、纳米三氧化二锑4份、十溴二苯乙烷16份、敌火龙2份、粘结剂8份、钛酸酯偶联剂4份、轻质碳酸钙3份、对苯二胺3份、甘油2-3份以及钙锌稳定剂2份。
3.根据权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征是，包括以下重量份的组分：
环氧树脂80份、改性羧乙基木粉120份、纳米三氧化二锑5份、十溴二苯乙烷15份、敌火龙3份、粘结剂10份、钛酸酯偶联剂5份、轻质碳酸钙2份、对苯二胺2份、甘油2份以及钙锌稳定剂3份。
4.根据权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征是，所述木粉为杨树材质木粉。
5.权利要求1至4任一项所述的阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）按照配方比例称取纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷，并于50-60℃烘箱中烘干待用；
（2）将配方比例的改性羧乙基木粉、环氧树脂和轻质碳酸钙混合，80-90℃下搅拌加热10-12分钟，转速为600-800转/分钟；
（3）在步骤（2）得到的物质中再按照配方比例加入步骤（1）烘干得到的纳米三氧化二锑和十溴二苯乙烷、敌火龙、粘结剂、钛酸酯偶联剂、对苯二胺、甘油以及钙锌稳定剂继续加热搅拌，温度为130-140℃，转速为800-900转/分钟，反应10-20分钟，充分混合；
（3）将步骤（2）得到的物质在150-160℃下挤压成型，压力为3-4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
6.根据权利要求5所述的木塑复合材料的制备方法，其特征是，步骤（2）中，在80℃下搅拌10分钟，转速为800转/分钟。
7.根据权利要求5所述的木塑复合材料的制备方法，其特征是，步骤（3）中，温度为140℃，转速为800转/分钟。
8.根据权利要求5所述的木塑复合材料的制备方法，其特征是，步骤（4）中，在160℃下挤压成型，压力为4MPa，冷却至室温后，成型，制得。
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