CN115340809A - 一种防静电环氧基地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防静电环氧基地坪涂料及其制备方法，属于环氧树脂技术领域。该地坪涂料按照重量份计包括：环氧树脂55‑70份、改性环氧单体16‑23份、片状锌粉8‑12份、流平剂2‑5份、稀释剂6‑10份和固化剂13‑17份；改性环氧单体与环氧树脂共同固化，混入片状锌粉时，改性环氧单体上的硫醚键与片状锌粉螯合，并通过红外辐照加速片状锌粉在基体中迁移，利用螯合作用将片状锌粉有规律地排布结合在聚合物分子链的周侧，形成交互的导电网络，从而达到良好的抗静电效果，经测试，该地坪涂料固化后的表面电阻为6.4‑9.6*107Ω。

Description

一种防静电环氧基地坪涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域，具体地，涉及一种防静电环氧基地坪涂料及其制备方法。
背景技术
地坪涂料多用于工厂、公共设施、商场、家居等地面装饰和保护。现代工业要求地坪具有平整亮丽、易清洗、耐磨、抗压、耐油污、耐腐蚀等特性。目前工业地坪涂料采用最多的是环氧树脂和聚氨酯涂料。环氧地坪涂料具有良好的耐水性、耐油性、耐酸碱性、耐盐雾腐蚀性等化学特性和耐磨、耐冲压、耐洗刷等物理特性，且平坦、亮丽、不产生裂纹、易清洗、易维修保养，几乎可满足现代工业对地坪的需要，因而在地坪涂料中占有重要地位，是现代工业理想的长效地坪涂料。
环氧树脂为高分子绝缘材料，在走动摩擦下会积累静电，静电会吸附灰尘和轻质垃圾，难以打扫，此外，在有易燃物的场地，积累的静电释放会导致爆炸，因此，要求地坪涂料需要具有一定的抗静电性能；现有的技术是在涂料中掺杂一定量的抗静电剂，如中国专利CN110540791B公开一种抗静电环氧树脂涂料的制备方法，在涂料中添加0.8-5份的聚季铵盐抗静电剂，制成的涂料表面电阻为109Ω，符合普通抗静电涂料的要求，但是不能满足电子车间的抗静电需求。导致该类掺杂型涂料抗静电效果难以提升的主要原因为掺杂导电粒子难以在涂料基体中形成均匀的导电网络，对导电粒子进行偶联处理可以一定程度上提高导电粒子的分散性，但是表面偶联处理一定程度上会影响导电性，且仅提高分散性也难以形成连续的导电网络。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种防静电环氧基地坪涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防静电环氧基地坪涂料，按照重量份计包括：环氧树脂55-70份、改性环氧单体16-23份、片状锌粉8-12份、流平剂2-5份、稀释剂6-10 份和固化剂13-17份；
所述改性环氧单体由以下方法制备：
步骤A1：取装有搅拌器和导管的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加4,4'-二羟基二苯硫醚和无水乙醇升温搅拌溶解，油浴维持温度为68-73℃，控制搅拌速率为120-180rpm滴加丙烯基氯，滴加后提升搅拌速率为300-400rpm，通过导管向反应器中通入氨气，继续反应 60-80min，之后对反应液旋蒸，旋蒸产物用去离子水洗涤数次，干燥后制成中间体1；
反应过程如下：
Figure RE-GDA0003883996200000021
步骤A2：取高压釜用氮气清洗后投加中间体1，升温至185℃将中间体1熔化，之后升温至227-235℃保温重排反应3h，氮气氛围下排出至甘油中，减压旋蒸、真空干燥，制成中间体2；
反应过程如下：
Figure RE-GDA0003883996200000022
步骤A3：取反应器在氮气保护下投加中间体2和二氧六环升温搅拌溶解，加入少量四丁基氯化铵混合，升温至77-82℃，滴加环氧氯丙烷保温搅拌反应2-3h，加入氧化钙混合后过滤，再减压旋蒸去除二氧六环，制成中间体3；
反应过程如下：
Figure RE-GDA0003883996200000031
步骤A4：将中间体3和2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚投加到反应器中，加入甲苯搅拌溶解，维持温度为95-100℃，加入偶氮二异丁腈混合后，保温回流反应5-7h，反应结束减压旋蒸，制成改性环氧单体。
改性环氧单体的结构式如下：
Figure RE-GDA0003883996200000032
进一步地，步骤A1中，4,4'-二羟基二苯硫醚和丙烯基氯的用量摩尔比为1:2.1-2.2，氨气的通入量为0.18vvm。
进一步地，步骤A3中，中间体2、四丁基氯化铵和环氧氯丙烷的用量比为1mol：7.3-8.5g：2.2-2.3mol。
进一步地，步骤A4中，中间体3、2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚和偶氮二异丁腈的用量比为1mol:2.05-2.12mol：2.6-3.5g。
一种防静电环氧基地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧单体和一半量的稀释剂预混，预混后与环氧树脂、片状锌粉和流平剂高速搅拌混合，真空脱气泡后将混合料排出至流平槽中流平，对混合料红外辐照处理8-15min，制成组分A；
步骤S2：将固化剂和另一半量的稀释剂搅拌混合，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，制成地坪涂料。
进一步地，环氧树脂选自环氧树脂E-44和环氧树脂E-51中的任意一种。
进一步地，片状锌粉的平均粒径为4-19μm。
进一步地，红外辐照处理的辐照强度为200-280W/m2，混合料的流平厚度为2±0.2mm。
进一步地，流平剂选自流平剂MT-316和流平剂MT-308中的任意一种。
进一步地，稀释剂选自二甲基甲酰胺和醋酸乙酯中的任意一种。
进一步地，固化剂选自固化剂TY650和固化剂NX-2040中的任意一种。
本发明的有益效果：
本发明在涂料原料中使用一种改性环氧单体，以4,4'-二羟基二苯硫醚为原料，通过丙烯基氯与其取代反应引入丙烯基，制成中间体1，中间体1的丙烯基苯基醚结构在高温下发生克莱森重排反应，制成中间体2，再由环氧氯丙烷和中间体2上的酚羟基反应，制成含有双键和双环氧基团的中间体3，最后由2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚与中间体3通过引发剂加成引入受阻酚结构，提高涂料的抗老化性能，制成改性环氧单体；改性环氧单体与环氧树脂共同固化，混入片状锌粉时，改性环氧单体上的硫醚键与片状锌粉螯合，并通过红外辐照加速片状锌粉在基体中迁移，利用螯合作用将片状锌粉有规律地排布结合在聚合物分子链的周侧，形成交互的导电网络，从而达到良好的抗静电效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种改性环氧单体，具体实施过程如下：
步骤A1：取装有搅拌器和导管的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加0.2mol4,4'-二羟基二苯硫醚，加入无水乙醇升温搅拌溶解，油浴维持温度为68℃，设置搅拌速率为120rpm，取0.42mol丙烯基氯在 5min内滴加到反应器混合，滴加后提升搅拌速率为300rpm，同时从导管以0.18vvm向反应器中通入氨气，搅拌通氨气反应60min，丙烯基氯上的 -Cl和4,4'-二羟基二苯硫醚上的酚羟基取代反应，引入丙烯基，反应后对反应液旋转蒸发去除溶剂，旋转蒸发产物用去离子水洗涤2次，放入热风干燥箱中干燥，制成中间体1；
步骤A2：取高压釜用氮气清洗排出高压釜中的空气，向高压釜中投加中间体1，电加热升温至185℃保温10min将中间体1加热熔化，之后升温至227℃保温3h，中间体1发生克莱森重排反应，之后在氮气氛围下排出至甘油中，减压旋蒸处理20min，再转入真空干燥箱中干燥，制成中间体2；
步骤A3：取反应器在氮气保护下投加0.12mol中间体2，加入二氧六环升温搅拌溶解，加入0.876g四丁基氯化铵混合，升温至77℃，取 0.264mol环氧氯丙烷滴加到反应器中保温搅拌反应3h，环氧氯丙烷和中间体2取代反应，反应结束加入氧化钙混合后过滤，再减压旋蒸去除二氧六环，制成中间体3；
步骤A4：将0.1mol中间体3和0.205mol2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚投加到反应器中，加入甲苯搅拌溶解，维持温度为95℃，加入0.26g 偶氮二异丁腈混合后，保温回流反应7h，反应结束减压旋蒸，制成改性环氧单体。
实施例2
本实施例制备一种改性环氧单体，具体实施过程如下：
步骤A1：取装有搅拌器和导管的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加0.2mol4,4'-二羟基二苯硫醚，加入无水乙醇升温搅拌溶解，油浴维持温度为70℃，设置搅拌速率为160rpm，取0.43mol丙烯基氯在 5min内滴加到反应器混合，滴加后提升搅拌速率为350rpm，同时从导管以0.18vvm向反应器中通入氨气，搅拌通氨气反应70min，丙烯基氯上的 -Cl和4,4'-二羟基二苯硫醚上的酚羟基取代反应，引入丙烯基，反应后对反应液旋转蒸发去除溶剂，旋转蒸发产物用去离子水洗涤2次，放入热风干燥箱中干燥，制成中间体1；
步骤A2：取高压釜用氮气清洗排出高压釜中的空气，向高压釜中投加中间体1，电加热升温至185℃保温10min将中间体1加热熔化，之后升温至232℃保温3h，中间体1发生克莱森重排反应，之后在氮气氛围下排出至甘油中，减压旋蒸处理20min，再转入真空干燥箱中干燥，制成中间体2；
步骤A3：取反应器在氮气保护下投加0.12mol中间体2，加入二氧六环升温搅拌溶解，加入0.935g四丁基氯化铵混合，升温至80℃，取0.27mol 环氧氯丙烷滴加到反应器中保温搅拌反应2.5h，环氧氯丙烷和中间体2 取代反应，反应结束加入氧化钙混合后过滤，再减压旋蒸去除二氧六环，制成中间体3；
步骤A4：将0.1mol中间体3和0.21mol2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚投加到反应器中，加入甲苯搅拌溶解，维持温度为100℃，加入0.32g 偶氮二异丁腈混合后，保温回流反应6h，反应结束减压旋蒸，制成改性环氧单体。
实施例3
本实施例制备一种改性环氧单体，具体实施过程如下：
步骤A1：取装有搅拌器和导管的反应器，通入氮气排出反应器中的空气，投加0.2mol4,4'-二羟基二苯硫醚，加入无水乙醇升温搅拌溶解，油浴维持温度为73℃，设置搅拌速率为180rpm，取0.44mol丙烯基氯在 5min内滴加到反应器混合，滴加后提升搅拌速率为400rpm，同时从导管以0.18vvm向反应器中通入氨气，搅拌通氨气反应80min，丙烯基氯上的 -Cl和4,4'-二羟基二苯硫醚上的酚羟基取代反应，引入丙烯基，反应后对反应液旋转蒸发去除溶剂，旋转蒸发产物用去离子水洗涤3次，放入热风干燥箱中干燥，制成中间体1；
步骤A2：取高压釜用氮气清洗排出高压釜中的空气，向高压釜中投加中间体1，电加热升温至185℃保温10min将中间体1加热熔化，之后升温至235℃保温3h，中间体1发生克莱森重排反应，之后在氮气氛围下排出至甘油中，减压旋蒸处理20min，再转入真空干燥箱中干燥，制成中间体2；
步骤A3：取反应器在氮气保护下投加0.12mol中间体2，加入二氧六环升温搅拌溶解，加入1.02g四丁基氯化铵混合，升温至82℃，取0.276mol 环氧氯丙烷滴加到反应器中保温搅拌反应2h，环氧氯丙烷和中间体2取代反应，反应结束加入氧化钙混合后过滤，再减压旋蒸去除二氧六环，制成中间体3；
步骤A4：将0.1mol中间体3和0.212mol2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚投加到反应器中，加入甲苯搅拌溶解，维持温度为100℃，加入0.35g 偶氮二异丁腈混合后，保温回流反应5h，反应结束减压旋蒸，制成改性环氧单体。
实施例4
本实施例制备一种防静电环氧基地坪涂料，具体实施过程如下：
备料：取市售环氧树脂E-44(江苏某化工有限公司)55份、实施例 1制备的改性环氧单体23份、片状锌粉(湖南某材料有限公司，平均粒径为4-5μm)8份、流平剂(型号：MT-316)5份、稀释剂(二甲基甲酰胺)6份和固化剂(型号：TY650)13份；
制备步骤包括：
步骤S1：将改性环氧单体和一半量的稀释剂放入搅拌器中预混3min，之后加入环氧树脂、片状锌粉和流平剂，设置搅拌速率为1200rpm高速搅拌混合15min，真空脱气泡处理5min将混合料排出至流平槽中流平，控制流平膜厚度为2±0.2mm，从流平槽的上方红外辐照，辐照强度为200W，流平膜距离辐照源20cm，红外辐照处理时间为15min，制成组分A；
步骤S2：将固化剂和另一半量的稀释剂搅拌混合，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，制成地坪涂料。
实施例5
本实施例制备一种防静电环氧基地坪涂料，具体实施过程如下：
备料：取市售环氧树脂E-44(江苏某化工有限公司)63份、实施例 1制备的改性环氧单体19份、片状锌粉(湖南某材料有限公司，平均粒径为11-13μm)10.5份、流平剂(型号：MT-316)4份、稀释剂(二甲基甲酰胺)8份和固化剂(型号：NX-2040)15份；
制备步骤包括：
步骤S1：将改性环氧单体和一半量的稀释剂放入搅拌器中预混3min，之后加入环氧树脂、片状锌粉和流平剂，设置搅拌速率为1200rpm高速搅拌混合15min，真空脱气泡处理5min将混合料排出至流平槽中流平，控制流平膜厚度为2±0.2mm，从流平槽的上方红外辐照，辐照强度为280W，流平膜距离辐照源20cm，红外辐照处理时间为12min，制成组分A；
步骤S2：将固化剂和另一半量的稀释剂搅拌混合，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，制成地坪涂料。
实施例6
本实施例制备一种防静电环氧基地坪涂料，具体实施过程如下：
备料：取市售环氧树脂E-51(江苏某化工有限公司)70份、实施例 1制备的改性环氧单体16份、片状锌粉(湖南某材料有限公司，平均粒径为17-19μm)12份、流平剂(型号：MT-308)2份、稀释剂(醋酸乙酯)10份和固化剂(型号：NX-2040)17份；
制备步骤包括：
步骤S1：将改性环氧单体和一半量的稀释剂放入搅拌器中预混3min，之后加入环氧树脂、片状锌粉和流平剂，设置搅拌速率为1200rpm高速搅拌混合15min，真空脱气泡处理5min将混合料排出至流平槽中流平，控制流平膜厚度为2±0.2mm，从流平槽的上方红外辐照，辐照强度为280W，流平膜距离辐照源20cm，红外辐照处理时间为8min，制成组分A；
步骤S2：将固化剂和另一半量的稀释剂搅拌混合，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，制成地坪涂料。
对比例1
本对比例为中国专利CN110540791B提供的方法制备的抗静电环氧树脂涂料。
对比例2
本对比例与实施例5的实施过程相同，将实施例2制备的改性环氧单体替换成相同重量份的环氧树脂E-44，片状锌粉进行偶联处理，具体处理方法为：取硅烷偶联剂KH560和质量分数为40％的乙醇溶液按照30mL/L 混合制成偶联液，将片状锌粉加入偶联液中，在28kHz超声分散30min。离心取沉淀真空干燥，按照实施例5的方法制备涂料。
取实施例4-实施例6以及对比例1-对比例2得到涂料涂覆在糙化处理后的玻璃板上，对固化膜进行如下性能测试：参照ASTMF150-98测量表面电阻；参照GB/T6739-1996进行硬度测试；参照GB/T1768-2006进行耐磨测试；循环老化：灯管照射强度为120W/m2，交变温度为0-50℃，温变速度为2℃/min，相对湿度保持70％，周期为1500h，测量黄变指数；具体测试数据如表1所示：
表1
表面电阻(Ω) 硬度 耐磨性(g) 黄变指数
实施例4 7.5*10<sup>7</sup> 2H 0.027 1.57
实施例5 6.4*10<sup>7</sup> 2H 0.021 1.42
实施例6 9.6*10<sup>7</sup> 2H 0.018 1.39
对比例1 1.2*10<sup>9</sup> 2H 0.026 2.41
对比例2 7.1*10<sup>8</sup> 2H 0.030 2.36
由表1数据可知，本发明制备的地坪涂料固化后的表面电阻为 6.4-9.6*107Ω，相较于共混抗静电剂类型的涂料，具有更好的抗静电效果，硬度为2H左右，耐磨性为0.018-0.027g，符合地坪使用要求，1500h 老化测试中黄变指数为1.39-1.57，表现出良好的抗老化效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，按照重量份计包括：环氧树脂55-70份、改性环氧单体16-23份、片状锌粉8-12份、流平剂2-5份、稀释剂6-10份和固化剂13-17份；
所述改性环氧单体由以下方法制备：
步骤A1：氮气保护下用无水乙醇溶解4,4'-二羟基二苯硫醚，维持温度为68-73℃滴加丙烯基氯，设置搅拌速率为300-400rpm，向反应体系中通入氨气反应60-80min，之后对反应液旋蒸，旋蒸产物用去离子水洗涤数次，干燥后制成中间体1；
步骤A2：氮气保护下将中间体1熔化，之后在227-235℃保温重排3h，氮气氛围下排出至甘油中，减压旋蒸、真空干燥，制成中间体2；
步骤A3：取反应器在氮气保护下用二氧六环溶解中间体2，再加入四丁基氯化铵混合，升温至77-82℃，滴加环氧氯丙烷保温搅拌反应2-3h，加入氧化钙混合后过滤，再减压旋蒸，制成中间体3；
步骤A4：将中间体3和2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚混合后加入甲苯溶解，维持温度为95-100℃，加入偶氮二异丁腈混合，保温回流反应5-7h，反应结束减压旋蒸，制成改性环氧单体。
2.根据权利要求1所述的一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，步骤A1中，4,4'-二羟基二苯硫醚和丙烯基氯的用量摩尔比为1:2.1-2.2，氨气的通入量为0.18vvm。
3.根据权利要求1所述的一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，步骤A3中，中间体2、四丁基氯化铵和环氧氯丙烷的用量比为1mol：7.3-8.5g：2.2-2.3mol。
4.根据权利要求1所述的一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，步骤A4中，中间体3、2，4-二叔丁基对羟基苯硫酚和偶氮二异丁腈的用量比为1mol:2.05-2.12mol：2.6-3.5g。
5.根据权利要求1所述的一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，环氧树脂选自环氧树脂E-44和环氧树脂E-51中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种防静电环氧基地坪涂料，其特征在于，固化剂选自固化剂TY650和固化剂NX-2040中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种防静电环氧基地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将改性环氧单体和一半量的稀释剂预混后与环氧树脂、片状锌粉和流平剂高速搅拌混合，真空脱气泡后将混合料排出至流平槽中流平，对混合料红外辐照处理8-15min，制成组分A；
步骤S2：将固化剂和另一半量的稀释剂搅拌混合，制成组分B；
步骤S3：将组分A和组分B混合，制成地坪涂料。
8.根据权利要求7所述的一种防静电环氧基地坪涂料的制备方法，其特征在于，片状锌粉的平均粒径为4-19μm。
9.根据权利要求8所述的一种防静电环氧基地坪涂料的制备方法，其特征在于，红外辐照处理的辐照强度为200-280W/m2，混合料的流平厚度为2±0.2mm。
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