CN115340643A - 一种混凝土保水剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土保水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建材行业混凝土外加剂制备及其应用领域,尤其涉及一种混凝土保水剂及其制备方法,该保水剂由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、不饱和烯基羧酸或其衍生物聚合而成。本发明可应用在干硬性混凝土中,与聚羧酸减水剂复配使用,复配的成品稳定性好,不分层。通过本方法制备的保水剂应用于干硬性混凝土,能够改善混凝土状态,不容易泌水抓底,和易性好,极大地提高施工效率。

Description

一种混凝土保水剂及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及建材行业混凝土外加剂制备及其应用领域,尤其涉及一种混凝土保水剂及其制备方法。
【背景技术】
随着国家的发展越来越迅速,混凝土预制构件也越来越多。预制构件混凝土中,有很大一部分都是干硬性混凝土。干硬性混凝土指的是水泥或砂浆含量较少,粗集料较多,水灰比较低,其维勃稠度为20~11s的混凝土。施工时必须采用强力振捣密实,否则易产生较多孔隙而影响混凝土质量。干硬性混凝土是一种快硬高强度混凝土,既能提高混凝土质量,又能节省水泥,可以广泛应用于装配式及预应力钢筋混凝土结构。
目前聚羧酸减水剂作为第三代减水剂已经主导市场,但干硬性混凝土用减水剂很大一部分还是以萘系为主,因为聚羧酸减水剂在干硬性混凝土应用中和易性和敏感度会差于萘系。为了解决聚羧酸减水剂在干硬性混凝土应用中和易性差的缺点,本发明制备了一种交联网状保水剂,与聚羧酸减水剂复配,应用在干硬性混凝土能够降低敏感度,使其不容易泌水抓底,改善施工性能,提高生产效率。
专利CN105585673 A公开了一种混凝土增粘保水剂及其制备方法与应用,其合成的线型保水剂能够很好地应用在C30及以下混凝土当中,该专利着重研究C30及以下混凝土浆体不足情况,增加粘聚性和保水性。本发明主要是针对干硬性混凝土,制备的保水剂不是线型结构而是一种交联结构,能够更好地应用在干硬性混凝土中。
【发明内容】
本发明的目的是针对聚羧酸减水剂在干硬性混凝土应用容易出现和易性差,敏感度高的问题,制备一种保水剂改善其混凝土状态,降低敏感度。
第一方面:本发明提供了一种混凝土保水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1).先将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚和马来酸酐,在80-100摄氏度中融解,酯化反应5-10小时,优选6-8小时,得到酯化单体,通式为:
Figure BDA0003854178290000021
(2).将酯化单体、不饱和烯基羧酸或其衍生物在水中溶解;
(3).加入氧化剂、还原剂,催化剂聚合反应,得到保水剂。
优选的,所述氧化剂选自过氧化氢或过硫酸铵,还原剂选自L-抗坏血酸或亚硫酸氢钠,催化剂选自硫酸亚铁。
为了确保反应充分,优选氧化剂用量占单体总量的0.5%-1%,还原剂占单体总量的0.1%-0.2%,催化剂占单体总量的0.05%-0.1%。
优选的,所述不饱和烯基羧酸或其衍生物为甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
为了使聚合物结构均匀稳定,防止爆聚,需要控制反应速率,氧化剂直接加入底液,还原剂和催化剂要配制成滴加液,在0.5-3小时内滴加完毕,优选1-1.5小时内滴加完毕。
为了确保反应得到的产物分子量合适,既能够具有保水作用,又不会发生爆聚,控制反应物的浓度是一个十分关键的因素。本发明在反应过程要控制加水量,具体而言,保证总反应物的浓度在5%-25%之间,优选为10%-20%。
为了降低保水剂酸性,所述方法,还包括滴加完毕后继续反应1-2小时,加入适量氢氧化钠溶液中和至PH约为7。
优选的,制备所述保水剂所用到的原料的重量份数如下:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚50-200份、马来酸酐5-20份、不饱和烯基羧酸或其衍生物5-20份。
优选的,制备所述保水剂所用到的原料的重量份数如下:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚100-150份、马来酸酐10-15份、不饱和烯基羧酸或其衍生物10-15份。
优选的,所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚通式为:
Figure BDA0003854178290000031
通式中,n=10-100;进一步优选的,n=20-60;
第二方面,本发明还提供了一种混凝土保水剂,采用上述第一方面中的任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有的技术相比有如下优点:
发明是通过具有亲水组分有机物乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、不饱和烯基羧酸或其衍生物按一定的比例在特定的工艺下聚合成大分子化合物。这种大分子具有很多亲水基团以及较高粘度,从而起到保水作用。本发明是采用具有两个双键的化合物(酯化单体)进行聚合,能够聚合得到一种交联结构的保水剂,保水效果更优。在干硬性混凝土与聚羧酸减水剂一起复配应用中能够起到很好的保水作用,相对于空白组和萘系减水剂,其抗压强度能高2-5MPa。
【具体实施方式】
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围;
实施例1:
本实施例提供一种混凝土保水剂,由如下原料聚合而成:分子量为1000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚100g,马来酸酐10g,甲基丙烯酸5g,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5g。
保水剂由以下具体步骤制备而成:
(1)将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与马来酸酐加入反应容器内,水浴加热到90摄氏度左右,酯化反应6小时。
(2)酯化反应结束后向容器中加入776g水,5g甲基丙烯酸,5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,1g过硫酸铵,搅拌溶解。
(3)将0.01g硫酸亚铁,0.2g L-抗坏血酸,溶解在50g水中,作为滴加液,完全溶解后开始滴加,1.5小时内滴加结束。
(4)滴加结束后,继续反应1小时,然后将3g氢氧化钠溶解在50g水中,溶解后加入反应容器中,中和反应至PH 7左右,得到质量浓度约为12%的保水剂。
实施例2:
本实施例提供一种混凝土保水剂,由如下原料聚合而成:分子量为1000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚150g,马来酸酐15g,甲基丙烯酸7.5g,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸7.5g。
所述保水剂由以下具体步骤制备而成:
(1)将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与马来酸酐加入反应容器内,水浴加热到90摄氏度左右,酯化反应6小时。
(2)酯化反应结束后向容器中加入714g水,7.5g甲基丙烯酸,7.5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,1.5g过硫酸铵,搅拌溶解。
(3)将0.01g硫酸亚铁,0.3g L-抗坏血酸,溶解在50g水中,作为滴加液,完全溶解后开始滴加,1.5小时内滴加结束。
(4)滴加结束后,继续反应1小时,然后将4.5g氢氧化钠溶解在50g水中,溶解后加入反应容器中,中和反应至PH 7左右,得到质量浓度约为18%的保水剂。
实施例3:
本实施例提供一种混凝土保水剂,由如下原料聚合而成:分子量为2000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚100g,马来酸酐10g,甲基丙烯酸5g,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5g。
所述保水剂由以下具体步骤制备而成:
(1)将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与马来酸酐加入反应容器内,水浴加热到90摄氏度左右,酯化反应6小时。
(2)酯化反应结束后向容器中加入776g水,5g甲基丙烯酸,5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,1g过硫酸铵,搅拌溶解。
(3)将0.01g硫酸亚铁,0.2g L-抗坏血酸,溶解在50g水中,作为滴加液,完全溶解后开始滴加,1.5小时内滴加结束。
(4)滴加结束后,继续反应1小时,然后将3g氢氧化钠溶解在50g水中,溶解后加入反应容器中,中和反应至PH 7左右,得到质量浓度约为12%的保水剂。
实施例4:
本实施例提供一种混凝土保水剂,由如下原料聚合而成:分子量为2000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚150g,马来酸酐15g,甲基丙烯酸7.5g,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸7.5g。
保水剂由以下具体步骤制备而成:
(1)将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与马来酸酐加入反应容器内,水浴加热到90摄氏度左右,酯化反应6小时。
(2)酯化反应结束后向容器中加入714g水,7.5g甲基丙烯酸,7.5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,1.5g过硫酸铵,搅拌溶解。
(3)将0.01g硫酸亚铁,0.3g L-抗坏血酸,溶解在50g水中,作为滴加液,完全溶解后开始滴加,1.5小时内滴加结束。
(4)滴加结束后,继续反应1小时,然后将4.5g氢氧化钠溶解在50g水中,溶解后加入反应容器中,中和反应至PH 7左右,得到质量浓度约为18%的保水剂。
应用实验例:
为了验证以上四种实施例产品保水性能,以及对混凝土强度的影响。按照以下方案配置干硬性混凝土:海螺P O 42.5水泥(C),细度模数为中砂的河砂(S),10-25mm碎石(G),水(W),减水剂(AD),保水剂(BS)。配合比C:S:G:W:AD:BS=460:600:1200:130:10:1。按配合比配置混凝土,观察混凝土的状态,以及测试混凝土1天脱模强度以及28天强度。包裹性主要测试混凝土浆体与砂石包裹是否好,会不会出现抓底现象。敏感性主要是通过减水剂稍微过掺情况,混凝土是否还能保持一个包裹性好的状态,敏感性越低越好。
表1混凝土状态以及强度测试
Figure BDA0003854178290000071
由表1可见,本发明的保水剂,与空白对照相比,实施例1-4提供的保水剂可以提高混凝土包裹性,以及降低聚羧酸减水剂的敏感度。在抗压强度上,基本上加入保水剂其混凝土状态更好,相应强度也略有增长。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,这些变化、修改、替换和变型,也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种混凝土保水剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1).先将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚和马来酸酐,在80-100摄氏度中融解,酯化反应5-10小时,得到酯化单体,通式为:
Figure FDA0003854178280000011
(2).将酯化单体、不饱和烯基羧酸或其衍生物在水中溶解;
(3).加入氧化剂,还原剂,催化剂聚合反应,得到保水剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂选自过氧化氢或过硫酸铵,还原剂选自L-抗坏血酸或亚硫酸氢钠,催化剂选自硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和烯基羧酸或其衍生物为甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
4.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:氧化剂直接加入底液,还原剂和催化剂要配制成滴加液,在0.5-3小时内滴加完毕。
5.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:反应物质量浓度应控制在5%-25%。
6.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:还包括滴加完毕后继续反应1-2小时,加入适量氢氧化钠溶液中和至PH为7。
7.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:制备所述保水剂所用到的原料的重量份数如下:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚50-200份、马来酸酐5-20份、不饱和烯基羧酸或其衍生物5-20份。
8.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:制备所述保水剂所用到的原料的重量份数如下:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚100-150份、马来酸酐10-15份、不饱和烯基羧酸或其衍生物10-15份。
9.根据权利要求1所述的混凝土保水剂的制备方法,其特征在于:所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚通式为:
Figure FDA0003854178280000021
通式中,n=10-100。
10.一种混凝土保水剂,其特征在于:采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
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