CN115340631A - 一种柔性聚离子共晶凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性聚离子共晶凝胶及其制备方法，属于先进功能凝胶及其制备领域。本发明的制备方法包括以下步骤：将氢键受体和氢键供体加热至60℃混合配制深共晶溶剂；随后将主单体N‑羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子单体、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烷磺酸阴离子单体先后加入所得共晶溶剂中，搅拌均匀得到混合溶液，通过紫外光引发聚合得到聚离子共晶凝胶。本发明首次提出通过引入阴阳离子单体制备聚离子共晶凝胶来同时改善共晶凝胶的拉伸性、导电性和粘附性，所用方法工艺简单、操作灵活且易于工业化制备。获得的柔性聚离子共晶凝胶可以组装成表皮电极对人体生理信号进行检测。

Description

一种柔性聚离子共晶凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种可用于表皮电极领域的功能凝胶材料，具体涉及一种柔性聚离子共晶凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
表皮电极可以安装在表皮上借助生理信号检测仪将生理信息转换成可记录的电信号，从而实时监测人体的身体状态，包括心电图(ECG)、脑电图(EEG)、肌电图(EMG)、眼电图(EOG)等。应用于生理信号检测的商用电极，主要由基底材料，Ag/AgCl层和导电凝胶层组成。为了实现人体生理信号准确的检测，导电凝胶层需要具备柔性、高导电性及贴合性，以实现凝胶和皮肤界面的低界面阻抗。水凝胶具有与人体皮肤相似的模量和良好的生物相容性和拉伸性，是表皮电极凝胶的常用材料。由于水凝胶以大量的水作为溶剂，面临着高温易失水、低温易冻结的问题，严重影响水凝胶电极的实际应用范围。
深共晶溶剂（DES）通常是由氢键供体和氢键受体组成，由于具有大量氢键作用使DES的熔点低于各个组分化合物，在高温下抗挥发、低温抗冻结。此外，深共晶溶剂还具有高导电性、合成简单，价格低廉等优势。深共晶溶剂为分散介质制得的共晶凝胶，由于其具有良好的温度稳定性和导电性，是替代水凝胶作为在可穿戴皮肤和柔性电子领域应用的理想柔性导电材料之一。
目前，应用于可穿戴电子的共晶凝胶存在拉伸性较差、导电性较弱、皮肤粘合性差等问题。与此同时，作为表皮电极需要共晶凝胶具有良好的粘附性来贴合皮肤，以减少监测过程中运动造成的测量误差及运动伪影。近年来，相关研究者已经开发出一些柔软导电共晶凝胶应用于可穿戴传感器和柔性电子器件。Wang等开发了由深度共晶溶剂、水性聚氨酯（WPU）和单宁酸组成的共晶凝胶（Self-Adhesive, Stretchable, Biocompatible, andConductive Nonvolatile Eutectogels as Wearable Conformal Strain and PressureSensors and Biopotential Electrodes for Precise Health Monitoring[J]. ACSApplied Materials And Interfaces, 2021, 13(17):20735-20745.），通过加入单宁酸来增加共晶凝胶的粘附性，但同时也降低了透明度和拉伸性能。Li等提出了一种基于聚丙烯酸和深共晶溶剂的PAAc-DES凝胶（A stretchable and adhesive ionic conductor basedon polyacrylic acid and deep eutectic solvents[J]. npj Flexible Electronics,2021，5:23），具有良好的拉伸性，高的电导率，和皮肤粘附性，但丙烯酸具有一定的腐蚀性，与皮肤长时间直接接触易引起过敏反应。因此，协同增强共晶凝胶的拉伸性、导电性、皮肤粘合性具有重要研究价值和现实意义。
迄今为止，未见有关采用引入阴阳离子单体与共晶溶剂形成离子键和氢键来同时增强共晶凝胶力学性能、导电性能和粘附性能的报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种适用于表皮电极的柔性聚离子共晶凝胶及其制备方法。本发明以DES为分散介质，HEAA为主单体、DMC为阳离子单体、AMPS为阴离子单体，MBA为交联剂，Irgacure 2959为光引发剂，紫外光引发聚合成聚离子共晶凝胶。共晶凝胶的最大拉伸断裂应力和断裂应变分别为98 kPa和989%，电导率达到1.8 mS/cm。由于含有羟基、磺酸基、季铵盐等基团能与各种表面形成氢键和静电相互作用，共晶凝胶对猪皮、玻璃、金属、橡胶等各种基材表现出很强的粘附性。该方法具有环境友好、工艺简单且易于工业化制备等优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢键受体和氢键供体加热至60℃，混合制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺，搅拌成均一溶液；
步骤3、再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，搅拌直至形成均匀混合液；
步骤4、向步骤3得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺和Irgacure 2959，搅拌3 min；
步骤5、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2 h以获得聚离子共晶凝胶。
优选地，在步骤1中，所述氢键受体为季铵盐类化合物或金属卤化物中的一种或多种；
所述氢键供体为乙二醇、甘油、1,3-丙二醇、尿素、丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、葡萄糖中的一种或几种；
所述氢键供体化合物和氢键受体化合物的摩尔比为0.5～4：1。
优选地，步骤2中所述的N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为0.1～3：1。
优选地，步骤中3所述的聚离子共晶凝胶中N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的质量比为100：0.1～18：0.1～24。
优选地，步骤4中所述的交联剂入N' N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.5～10％。
优选地，步骤4中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.1～5％。
本发明还提供了一种柔性聚离子共晶凝胶，采用上述方案制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用深共晶溶剂为分散介质，避免了凝胶因溶剂蒸发引起的性能下降及零下温度条件下因结冰而凝固。将阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸引入到N-羟乙基丙烯酰胺共晶凝胶中，创新性地合成了聚离子共晶凝胶，该聚离子共晶凝胶集抗冻抗干、高导电、高粘附、超可拉伸特性于一体。
将本发明制备的聚离子共晶凝胶应用到表皮电极中，可以实时监测人体的各种生理信号，包括心电图、肌电图、眼电图、脑电图，并且可以实现长期和运动状态下稳定且高信噪比的生理信号采集。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步清楚地描述。但下述实施例中所涉及的具体实验方法如无特殊说明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂及材料，均可以从市场中购买获得。
实施例1：
本发明提供了一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢键受体和氢键供体加热至60℃，混合制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺，搅拌成均一溶液；
步骤3、向步骤2得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺和Irgacure 2959，搅拌3 min；
步骤4、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2小时以获得聚离子共晶凝胶。
作为本发明进一步的方案：步骤1中，将所述的氢键受体优选为季铵盐，具体为氯化胆碱；所述的氢键供体为乙二醇，氢键供体化合物和氢键受体化合物的摩尔比为2:1，混合温度为60°C，混合时间为2 h。
作为本发明进一步的方案：步骤2中，N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为1：1。
作为本发明进一步的方案：步骤3中所述的交联剂入N' N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的1％。
作为本发明进一步的方案：步骤3中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入量为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.1％。
力学性能测试：采用万能试验机对哑铃型共晶凝胶样品(长60 mm，宽4 mm，厚2mm)进行拉伸性能测试，测试速度为50 mm/min。每种共晶凝胶样品测试三次，结果取其平均值。
导电性能测试：采用四探针法使用电化学工作站测量不同共晶凝胶的电导率，每个共晶凝胶样品测试三次，结果取其平均值。
经测量，实施例1制备的共晶凝胶的断裂伸长率和拉伸强度平均值分别为860%和70 kPa，导电率平均值为0.957 mS/cm。
实施例2：
本发明提供了一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢键受体和氢键供体加热至60℃，混合制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺，搅拌成均一溶液；
步骤3、再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，搅拌直至形成分散良好的混合液；
步骤4、向步骤3得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺和Irgacure 2959，搅拌3 min；
步骤5、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2小时以获得聚离子共晶凝胶。
作为本发明进一步的方案：步骤1中，将所述的氢键受体优选为季铵盐，具体为氯化胆碱；所述的氢键供体为乙二醇，氢键供体和氢键受体的摩尔比为2:1，混合温度为60°C，混合时间为2 h。
作为本发明进一步的方案：步骤2中，N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为1：1。
作为本发明进一步的方案：步骤中3所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸加入量为N-羟乙基丙烯酰胺摩尔的3％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的交联剂入N' N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的1％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.1％。
用实施例1的测定方法，经测量，实施例2制备的聚离子共晶凝胶的断裂伸长率和拉伸强度的平均值分别为912%和81 kPa，导电率的平均值为1.322 mS/cm。
实施例3
本发明提供了一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢键受体和氢键供体加热至60℃，混合制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺，搅拌成均一溶液；
步骤3、再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，搅拌直至形成分散良好的混合液；
步骤4、向步骤3得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺和Irgacure 2959，搅拌3 min；
步骤5、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2小时以获得聚离子共晶凝胶。
作为本发明进一步的方案：步骤1中，将所述的氢键受体优选为季铵盐，具体为氯化胆碱；所述的氢键供体为乙二醇，氢键供体和氢键受体的摩尔比为2:1，混合温度为60°C，混合时间为2 h。
作为本发明进一步的方案：步骤2中，N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为1：1。
作为本发明进一步的方案：步骤中3所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸加入量为N-羟乙基丙烯酰胺摩尔的5％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的交联剂入N' N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的1％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.1％。
用实施例1的测定方法，经测量，实施例3制备的聚离子共晶凝胶的断裂伸长率和拉伸强度的平均值分别为989%和98 kPa，导电率的平均值为1.8 m S/cm。
实施例4
本发明提供了一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢键受体和氢键供体加热至70-100℃，混合制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺，搅拌成均一溶液；
步骤3、再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，搅拌直至形成分散良好的混合液；
步骤4、向步骤3得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺和Irgacure 2959，搅拌3 min；
步骤5、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2小时以获得聚离子共晶凝胶。
作为本发明进一步的方案：步骤1中，将所述的氢键受体优选为季铵盐，具体为氯化胆碱；所述的氢键供体为乙二醇，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2，混合温度为60°C，混合时间为2 h。
作为本发明进一步的方案：步骤2中，N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为1：1。
作为本发明进一步的方案：步骤中3所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸加入量为N-羟乙基丙烯酰胺摩尔的7％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的交联剂入N' N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的1％。
作为本发明进一步的方案：步骤4中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入量为基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸和N-羟乙基丙烯酰胺总摩尔的0.1％。
用实施例1的测定方法，经测量，实施例4制备的聚离子共晶凝胶的断裂伸长率和拉伸强度的平均值分别为887%和88 kPa，导电率的平均值为1.248 m S/cm。

Claims (8)

1.一种柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、将氢键受体和氢键供体在60℃下加热混合，制备深共晶溶剂；
步骤2、向深共晶溶剂中加入N-羟乙基丙烯酰胺主单体，搅拌成均一溶液；
步骤3、再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸阴离子单体，搅拌直至形成均匀混合液；
步骤4、向步骤3得到的混合液中加入N' N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和Irgacure 2959光引发剂，快速搅拌3min；
步骤5、将上述溶液灌入模具中，将模具置于紫外箱中聚合2 h以获得聚离子共晶凝胶。
2.如权利要求1所述的柔性聚离子共晶凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述氢键受体为季铵盐类化合物或金属卤化物中的一种或多种；
所述氢键供体为乙二醇、甘油、1,3-丙二醇、尿素、丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、葡萄糖中的一种或几种；
所述氢键供体化合物和氢键受体化合物的摩尔比为0.5～4：1。
3.根据权利要求1所述的柔性聚离子共晶凝胶制备方法，其特征在于，步骤2中所述的N-羟乙基丙烯酰胺的质量、深共晶溶剂液体的质量比为0.1～3：1。
4.根据权利要求1所述的柔性聚离子共晶凝胶制备方法，其特征在于，该聚离子共晶凝胶中N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的质量比为100：0.1～18：0.1～24。
5.根据权利要求1所述的柔性聚离子共晶凝胶制备方法，其特征在于，步骤4中所述的交联剂N' N-亚甲基双丙烯酰胺的质量占N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸总质量的0.5～10％。
6.根据权利要求1所述的柔性聚离子共晶凝胶制备方法，其特征在于，步骤4中所述的光引发剂Irgacure 2959的加入的摩尔量占N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸总摩尔的0.1～5％。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备的柔性聚离子共晶凝胶。
8.根据权利要求2-4所述的柔性聚离子共晶凝胶表皮电极中的应用。
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