CN115340402A - 一种梯度氮化硅毛细芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梯度氮化硅毛细芯的制备方法，包括：（1）将Si3N4粉体、烧结助剂、第一造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第一陶瓷粉体；（2）将Si3N4粉体、烧结助剂、第二造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第二陶瓷粉体；（3）将第一陶瓷粉体置于模具中进行一次预压成型后，继续放置第二陶瓷粉体进行二次预压成型，最后再进行冷等静压成型，得到陶瓷素坯；（4）将陶瓷素坯进行脱粘合烧结，得到梯度氮化硅毛细芯。
Description
技术领域
本发明涉及一种环路热管蒸发器内部具有梯度孔结构氮化硅毛细芯的设计与制备，属于热控领域。
背景技术
随着信息技术的日新月异，微型化、高集成化成为了电子设备的发展趋势。因此，高性能电子元器件对散热方案和技术提出了更高的要求。利用相变传热原理的环路热管在电子冷却等热控领域表现出良好的应用潜力。环路热管主要包括蒸发器、气体管路、冷凝器和液体管路等几个部分。其中，蒸发器内部的毛细芯，作为一种多孔结构，在环路热管运行过程中，利用毛细力为两相工质的流动提供驱动力。此外，毛细芯骨架的热导率、热膨胀系数等热学性能对蒸发器的组装产生极其重要的影响。因此，毛细芯的材料和孔结构设计直接决定了环路热管的传热性能。金属作为毛细芯材料在环路热管中的应用最为广泛，但是其热导率高、热膨胀系数大、加工易造成表面缺陷等劣势限制了环路热管的散热能力和运行可靠性。近年来，能克服相关缺陷的陶瓷毛细芯成为了研究的热点。
由于许多材料在高孔隙率下难以保证足够的强度，因此高孔隙率高强度对毛细芯的选材和设计提出了挑战。多孔氮化硅陶瓷晶粒交联搭接的独特微观结构能够较好地解决这一问题。其次，多孔氮化硅陶瓷芯优异的热稳定性和化学稳定性有利于环路热管的可靠运行。此外，随着毛细芯孔结构的不断优化，传统的具有单一孔径或双孔均匀分布的毛细芯已经难以满足环路热管高效传热的需求。因此，如何获得各部分孔结构均匀、不同孔结构之间界面平整的梯度孔结构毛细芯成为了研究的热点。
发明内容
针对上述的问题，本发明旨在提供一种环路热管用梯度氮化硅毛细芯及其制备方法。该毛细芯具有多元的可设计孔结构，该新型毛细芯孔结构要求靠近储液器的毛细芯部分热导率较低、孔径较大，而靠近加热面的毛细芯部分热导率高、孔径较小，其特征十分符合新型毛细芯对结构设计的要求。
一方面，本发明提供了一种梯度氮化硅毛细芯的制备方法，包括：
(1)将Si3N4粉体、烧结助剂、第一造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第一陶瓷粉体；
(2)将Si3N4粉体、烧结助剂、第二造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第二陶瓷粉体；
(3)将第一陶瓷粉体置于模具中进行一次预压成型后，继续放置第二陶瓷粉体进行二次预压成型，最后再进行冷等静压成型，得到陶瓷素坯；
(4)将陶瓷素坯进行脱粘合烧结，得到梯度氮化硅毛细芯。
本发明中，利用不同粒径的第一造孔剂和第二造孔剂并结合冷等静压方法，制备具有多尺度梯度孔结构氮化硅毛细芯。这种梯度结构满足环路热管对新型毛细芯功能化的需求。特别地，该毛细芯内部不同孔结构之间不会因烧结收缩和润湿问题而引起界面分离的现象，并且，界面宏观上比较平整。该方法制备的梯度毛细芯具有孔隙率高、不同孔结构尺寸比例可控及界面平整、孔径分布可控、强度高等特点。
较佳的，所述Si3N4粉体、烧结助剂、第一造孔剂、粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.1～10):(0～50):(0.01～16):(0.01～10):(80～280)；
所述Si3N4粉体、烧结助剂、第二造孔剂、粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.1～10):(0～50):(0.01～16):(0.01～10):(80～280)；
优选地，优选地，所述第二造孔剂和第一造孔剂的质量比为(0.85～0.98)：1，且所述第二造孔剂的粒径＞第一造孔剂的粒径。
较佳的，所述第二造孔剂的粒径为10～200μm；所述第一造孔剂的粒径为1～2μm。
较佳的，所述烧结助剂为Y2O3、Yb2O3、Lu2O3、MgO、Al2O3、SiO2中的至少一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
所述分散剂为聚丙烯酸氨、聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠中的至少一种；
所述第一造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、碳粉、石油焦、酚醛树脂中的至少一种，所述第二造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、碳粉、石油焦、酚醛树脂中的至少一种。
较佳的，所述烘干的温度为40～80℃，烘干的时间为1小时～24小时。
较佳的，所述过筛的筛网目数为30目～200目。
较佳的，所述一次预压成型的压力为2～30MPa，保压时间为5s～20s。
较佳的，所述二次预压成型的压力为2～30MPa，保压时间为5s～20s。
较佳的，所述模具内部空腔的形状为圆形、矩形、碟形、或椭圆形等可适用于压制脱模的形状。
较佳的，所述冷等静压成型的压力为20MPa～300MPa，保压时间为1分钟～10分钟。
较佳的，所述脱粘的气氛为空气气氛，温度为300～800℃，时间为1小时～5小时；优选地，所述脱粘的升温速率为0.5～5℃/分钟。
较佳的，所述烧结的气氛为氮气气氛，氮气气氛压力为0.01～0.6MPa，烧结温度为1500～1800℃，保温时间为1～10小时；优选地，所述烧结的升温速率为0.5～10℃/分钟。
另一方面，本发明提供了一种根据上述制备方法制备的梯度多孔氮化硅毛细芯，所述梯度多孔氮化硅毛细芯包括小孔层和大孔层；所述梯度多孔氮化硅毛细芯的总孔隙率为40.38％～78.76％；所述小孔层的孔径尺寸为0.7～1.8μm，大孔层的孔径尺寸为1.8～199.8μm。
有益效果：
本发明成功制备一种不同孔结构比例和孔参数可控、界面平整的梯度氮化硅毛细芯。该毛细芯可以实现在靠近加热面和储液器两端孔结构的差异性，从而满足新型毛细芯对不同部位结构功能性的要求。同时，不同孔结构之间平整的结合界面为环路热管稳定运行提供了较好的条件。
附图说明
图1为实施例1中梯度氮化硅毛细芯宏观形貌示意图；
图2为实施例1中梯度氮化硅毛细芯微观形貌图；
图3中(a)为实施例1中梯度氮化硅毛细芯宏观形貌图；
图3中(b)为对比例1中梯度氮化硅毛细芯宏观形貌图；
图4为对比例2中梯度氮化硅毛细芯宏观形貌示意图；
图5为对比例3中氮化硅毛细芯微观形貌图；
图6为对比例4中氮化硅毛细芯微观形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，通过多次预压结合冷等静压的方式，得到不同尺度孔结构界面结合紧密、界面平整的梯度氮化硅平板毛细芯。同时，可以通过改变烧结助剂种类及含量、造孔剂添加量、不同次级粉末比例、压制压力、烧结制度等方式调控毛细芯孔参数。
所述氮化硅平板毛细芯外形可为圆形、矩形、碟形、椭圆形等可适用于平板毛细芯装配的形状。
所述氮化硅平板毛细芯外壁面沿轴向和径向可以设置若干蒸汽槽道或者为无蒸汽槽道的光滑表面，所述蒸汽槽道的截面可为三角形、矩形或梯形等可设计的形状。
以下示例说明本发明提供的氮化硅平板毛细芯的制备方法。
选择Si3N4粉体为原料，将其按比例与烧结助剂、粘结剂、分散剂和水均匀混合后得到陶瓷浆料。其中，烧结助剂为Y2O3、Yb2O3、Lu2O3、MgO、Al2O3、SiO2中的至少一种，烧结助剂的添加量优选为Si3N4陶瓷粉体质量的0.1％～10％，更优选为2％～6％。造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、碳粉、石油焦、酚醛树脂中的至少一种，造孔剂的添加量优选为Si3N4陶瓷粉体质量的0％～50％。粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠中的至少一种，粘结剂的添加量优选为Si3N4陶瓷粉体质量的0.01％～16％，更优选为2％～5％。分散剂为聚丙烯酸氨、聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠中的至少一种，分散剂的添加量优选为Si3N4陶瓷粉体质量的0.01％～10％，更优选为0.2％～4％。水的含量优选为Si3N4陶瓷粉体质量的80％～280％，更优选为100％～250％。陶瓷素坯中不同叠层之间引入不同粒径的第一造孔剂和第二造孔剂的堆积密度接近，烧结后不同叠层的孔隙率接近，且不易发生翘曲或断裂。
在可选的实施方式中，湿法球磨混合被选作混合方式。球磨的转速优选为200～400r/min，混合时间优选为2～48h。球料比优选为(1～6):1，更优选为(1～5):1。
在可选的实施方式中，将上述均匀混合的浆料放置于烘箱中烘干，烘干温度优选为40～80℃，烘干时间优选为1～24h。
在可选的实施方式中，将上述烘干的粉末进行过筛，筛网的目数优选为30～200目。将烘干后的初级陶瓷粉体进行过筛，得到次级陶瓷粉体；因步骤S1中添加剂的种类和比例不同，为方便区分，将不同的次级陶瓷粉体命名为scp1、scp2、scp3…。
在可选的实施方式中，将上述过筛后的粉末，按照设计的模具形状，分层次预压，预压压力优选为2～30MPa，更优选为5～20MPa；保压时间优选为5～20s，更优选为8～16s；可按照需求重复以上操作。
在可选的实施方式中，冷等静压压力优选为20～300MPa，更优选为50～200MPa；保压时间优选为1～10min，更优选为2～6min。
在可选的实施方式中，将上述陶瓷素坯在马弗炉中进行脱粘处理。其中，具体工艺包括但不仅限于，在空气气氛中预烧，升温速率优选为0.5～5℃/min，更优选为1～3℃/min；保温温度优选为300～800℃；保温时间优选为1～5h，更优选为2～4h。
在可选的实施方式中，将脱粘后的坯体在烧结炉中完成烧结。其中，具体工艺包括但不仅限于，在氮气气氛下，氮气气氛压力优选为0.01～0.6MPa；升温速率优选为0.5～10℃/min，烧结温度优选为1500～1800℃；保温时间优选为1～10h，更优选为2～6h。
本发明中，以Si3N4粉体为主相，通过两次预压结合冷等静压方法制备梯度陶瓷素坯，经烧结后得到氮化硅梯度毛细芯。所得毛细芯的孔隙率通过阿基米德排水法测定，孔径分布由压汞仪法和SEM图像测量法共同测定。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
将100g Si3N4粉体、4gY2O3、2g聚丙烯酸氨、5g聚乙烯醇、200g水、40g粒径2μm的聚甲基丙烯酸甲酯，或38g粒径为15μm的聚甲基丙烯酸甲酯与400g氮化硅球以300r/min球磨混合10h后得到均匀的陶瓷浆料。经过80℃烘箱24h烘干，60目筛网过筛后，将2μm和15μm聚甲基丙烯酸甲酯所对应的陶瓷粉体分别标记为scp1和scp2；
将40g scp1粉末6MPa预压后，脱去上模冲，加入40g scp1粉末后再次6MPa预压。将两次预压后的样品冷等静压，压力为50MPa，保压时间为3min。随后，将陶瓷坯体在空气条件下以2℃/min升至600℃，保温2h，预烧完毕后随炉冷却。最后将预烧后的陶瓷素坯转移至烧结炉中，在0.3MPa氮气气氛下，以2℃/min升至1700℃，保温2h，烧结完毕后随炉冷却得到氮化硅毛细芯。
本实施例1制备的氮化硅毛细芯孔隙率为70.28％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为14.0μm。所得毛细芯宏观形貌示意图如图1所示，微观形貌如图2所示，宏观形貌图如图3中(a)所示。
实施例2：
本实施例2中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：冷等静压压力为100MPa。
本实施例2制备的氮化硅毛细芯孔隙率为67.41％，scp1层大孔径中位数为1.3μm，scp2层大孔径中位数为13.6μm。
实施例3：
本实施例3中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：两次预压的压力分别为18MPa。
本实施例3制备的氮化硅毛细芯孔隙率为69.11％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为13.8μm。
实施例4：
本实施例4中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：scp2中15μm聚甲基丙烯酸甲酯为36.8g。
本实施例3制备的氮化硅毛细芯孔隙率为69.84％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为14.0μm。
实施例5：
本实施例5中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：scp2中15μm聚甲基丙烯酸甲酯为39.2g。
本实施例3制备的氮化硅毛细芯孔隙率为70.59％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为14.0μm。
对比例1：
本对比例1中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：scp1中2μm聚甲基丙烯酸甲酯为20g。
本对比例1制备的氮化硅毛细芯孔隙率为66.83％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为14.0μm。所得陶瓷宏观形貌图如图3中(b)所示，翘曲现象归因于第一造孔剂和第二造孔剂含量差别过大，使得烧结过程scp1与scp2收缩不均，因此在制备过程中需要保证两层孔隙率接近。
对比例2：
本对比例2中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于scp1和scp2先后平铺在模具中，随后只进行一次预压6MPa。
本对比例2制备的氮化硅毛细芯孔隙率为70.34％，scp1层大孔径中位数为1.5μm，scp2层大孔径中位数为14.0μm。与实施例1对比，虽然孔参数接近，但是对比例1中毛细芯scp1与scp2界面弯曲，宏观形貌示意图如图4所示。
对比例3：
本对比例3中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：仅添加scp1粉末进行预压。
本对比例3制备的氮化硅毛细芯孔隙率为70.19％，大孔径中位数为1.5μm。与实施例1对比，对比例3中均质毛细芯无梯度结构，微观形貌图如图5所示。
对比例4：
本对比例4中毛细芯的制备过程参见实施例1，区别在于：仅添加scp2粉末预压。
本对比例4制备的氮化硅毛细芯孔隙率为70.01％，大孔径中位数为14.0μm。与实施例1对比，对比例4中均质毛细芯无梯度结构，微观形貌图如图6所示。
表1为本发明中实施例和对比例中所制备的毛细芯的性能参数：
Claims (10)
1.一种梯度氮化硅毛细芯的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将Si3N4粉体、烧结助剂、第一造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第一陶瓷粉体；
（2）将Si3N4粉体、烧结助剂、第二造孔剂、粘结剂、分散剂和水混合后，再经烘干和过筛，得到第二陶瓷粉体；
（3）将第一陶瓷粉体置于模具中进行一次预压成型后，继续放置第二陶瓷粉体进行二次预压成型，最后再进行冷等静压成型，得到陶瓷素坯；
（4）将陶瓷素坯进行脱粘合烧结，得到梯度氮化硅毛细芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si3N4粉体、烧结助剂、第一造孔剂、粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.1～10):(0～50):(0.01～16):(0.01～10):(80～280)；所述Si3N4粉体、烧结助剂、第二造孔剂、粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.1～10):(0～50):(0.01～16):(0.01～10):(80～280)；
优选地，所述第二造孔剂和第一造孔剂的质量比为（0.85～0.98）：1，且所述第二造孔剂的粒径＞第一造孔剂的粒径。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二造孔剂的粒径为10～200μm；所述第一造孔剂的粒径为1～2μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为Y2O3、Yb2O3、Lu2O3、MgO、Al2O3、SiO2中的至少一种；
所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
所述分散剂为聚丙烯酸氨、聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠中的至少一种；
所述第一造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、碳粉、石油焦、酚醛树脂中的至少一种，所述第二造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、碳粉、石油焦、酚醛树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为40～80℃，烘干的时间为1小时～24小时；所述过筛的筛网目数为30目～200目。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述一次预压成型的压力为2～30MPa，保压时间为5s～20s；所述二次预压成型的压力为2～30MPa，保压时间为5s～20s；所述模具内部空腔的形状为圆形、矩形、碟形、或椭圆形。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为20MPa～300MPa，保压时间为1分钟～10分钟。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱粘的气氛为空气气氛，温度为300～800℃，时间为1小时～5小时；优选地，所述脱粘的升温速率为0.5～5℃/分钟。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为氮气气氛，氮气气氛压力为0.01～0.6MPa，烧结温度为1500～1800℃，保温时间为1～10小时；优选地，所述烧结的升温速率为0.5～10℃/分钟。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的梯度多孔氮化硅毛细芯，其特征在于，所述梯度多孔氮化硅毛细芯包括小孔层和大孔层；所述梯度多孔氮化硅毛细芯的总孔隙率为40.38%～78.76%；所述小孔层的孔径尺寸为0.7～1.8μm，大孔层的孔径尺寸为1.8～199.8μm。
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