CN103121846B - 一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法 - Google Patents

一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法，将氮化硅粉和纯净水按比例混合球磨，制成陶瓷浆料；然后将陶瓷浆料倒入模具中，再将模具放入密闭容器中，控制容器的压力和温度，使模具中的陶瓷浆料在低温条件下边干燥边成型，制成多孔氮化硅陶瓷坯体；最后将多孔氮化硅陶瓷坯体放入氧化烧结炉中烧结，制备出具有不同弯曲强度和介电常数的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料。该方法工艺简单，能够快速制备出导弹天线罩所需形状的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料，可显著提高导弹天线罩的制造效率，并降低其制造成本。

Description

一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种采用低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法。
背景技术
在无机材料中，二氧化硅陶瓷的介电常数很低，满足导弹天线罩用透波材料的介电性能要求，但其力学性能不佳，尤其是较低的强度和较差的韧性，限制了其在高速导弹上的应用。氮化硅陶瓷具有很高的强度和韧性，满足高速导弹天线罩的力学性能要求，但其介电常数偏高，应对其进行改善。而“增加其孔隙率”和“引入适当的二氧化硅”是降低其介电常数的两种有效方法。
文献“Oxidation bonding of porous silicon nitride ceramics with highstrength and low dielectric constant.Mater.Lett.，61（2007），No.2277–2280.”公开了一种多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的制备方法，该方法将Si3N4粉冷压成型后，在1200℃～1500℃氧化烧结，制备出多孔氮化硅—二氧化硅陶瓷，该陶瓷的弯曲强度为46MPa～129MPa，介电常数为3.1～4.6。
文献“Mechanical and dielectric properties of porous Si3N4–SiO2compositeceramics.Mater.Sci.Eng.A，500（2009），No.63–69.”也公开了一种多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的制备方法，该方法将氮化硅和酚醛树脂混合均匀冷压成型后，在1250℃烧结2小时，制备出强度较低的多孔氮化硅—二氧化硅陶瓷；然后采用浸渍二氧化硅溶胶再烧结的方法，可将该陶瓷的强度提高至119MPa～120MPa，介电常数控制在3.6～3.8。
上述两种方法制备的多孔氮化硅—二氧化硅陶瓷的力学性能和介电性能均满足导弹天线罩用透波材料的要求。但其制备工艺复杂，而且采用的冷压成型工艺，只适合制备一些形状简单的构件。若要采用该方法制备形状复杂的构件，例如导弹天线罩，必须先烧结出尺寸较大的陶瓷，然后再根据天线罩的形状进行磨削加工。这样做会造成很大的浪费，严重增加构件的制造成本。
发明内容
为了解决传统冷压工艺难以制备形状复杂的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的技术难题，本发明目的在于，提供一种可以制备复杂形状的低成本多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的制备方法。该方法将氮化硅浆料倒入模具中，在低温条件下，通过抽真空使浆料一边干燥一边成型，从而得到具有复杂形状的陶瓷坯体，最后采用氧化烧结工艺将陶瓷坯体烧结，制备出具有复杂形状的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料。
为了实现上述任务，本发明采用以下的技术解决方案：
一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料，其特征在于，包括下述步骤：
（a）浆料制备
将粒径为0.6～1.0微米的氮化硅粉倒入球磨罐中，然后，每100克氮化硅粉倒入40～60毫升的纯净水，并加入15～25颗直径为8～12毫米的氧化铝球，在3～5℃温度下球磨0.5～2小时制成浆料；
（b）陶瓷坯体低温干燥成型
在3～5℃温度下，将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭的容器中，抽真空至0.2～0.5kPa，该状态保持24～36小时；
（c）陶瓷坯体烧结
调节容器的恒压阀，让容器泄压，为避免泄压过快使陶瓷坯体开裂，泄压速度控制在每分钟20kPa～50kPa，泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，在1200～1350℃温度下烧结1～5小时，即可得到具有所需形状的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料。
本发明采用了低温干燥的坯体成型工艺，能够使最终制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料具有天线罩所需的形状，因此在多孔氮化硅—二氧化硅透波材料烧成后，只需对其进行少量的修补即可，避免了后期复杂的加工工序，节省了制造成本。
另外，通过调节烧结温度和时间，所制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料满足导弹天线罩对力学性能和介电性能的要求。
附图说明
图1是本发明低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程图；
图2～图6（即对应图片上的（1）～（5））是五个实施例制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的显微结构照片；其中，图2是实施例1制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片，图3是实施例2制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片，图4是实施例3制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片，图5是实施例4制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片，图6是实施例5制备的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程如图1所示：
1、浆料制备
取粒径为1.0微米的氮化硅粉，向每100克氮化硅粉中加入20颗直径8～12毫米的氧化铝球，并向每100克氮化硅粉加入40毫升的纯净水，在3℃～5℃温度下，球磨2小时，制成浆料。
2、陶瓷坯体低温干燥成型
将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭容器中抽真空，利用容器上的温度控制器将容器中气体的温度控制在3℃～5℃，利用容器上的恒压阀控制容器中气体的压力为0.5kPa。该状态保持24小时。
3、陶瓷坯体烧结
调节容器上的恒压阀，让容器以每分钟20kPa的速度泄压。泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，升温至1200℃烧结5小时，制成的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料显微结构照片见图2。
在室温环境下测试，测试结果参见下表1，该多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的孔隙率为29%，弯曲强度为42±9MPa，介电常数为3.08。
实施例2：
本实施例的低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程如图1所示：
1、浆料制备
取粒径为1.0微米的氮化硅粉，向每100克氮化硅粉中加入15颗直径8～12毫米的氧化铝球，并向每100克氮化硅粉加入50毫升的纯净水，在3～5℃温度下，球磨1小时，制成浆料。
2、陶瓷坯体低温干燥成型
将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭容器中抽真空，利用容器上的温度控制器将容器中气体的温度控制在3～5℃，利用容器上的恒压阀控制容器中气体的压力为0.3kPa。该状态保持24小时。
3、陶瓷坯体烧结
调节容器上的恒压阀，让容器以每分钟20kPa的速度泄压。泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，升温至1250℃烧结2小时，制成的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的显微结构照片见图3。
在室温环境下测试，测试结果参见下表1，该多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的孔隙率为30%，弯曲强度为36±8MPa，介电常数为3.40。
实施例3：
本实施例的低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程如图1所示：
1、浆料制备
取粒径为0.6微米的氮化硅粉，向每100克氮化硅粉中加入15颗直径8～12毫米的氧化铝球，并向每100克氮化硅粉加入60毫升的纯净水，在3～5℃温度下，球磨1小时，制成浆料。
2、陶瓷坯体低温干燥成型
将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭容器中抽真空，利用容器上的温度控制器将容器中气体的温度控制在3～5℃，利用容器上的恒压阀控制容器中气体的压力为0.3kPa。该状态保持36小时。
3、陶瓷坯体烧结
调节容器上的恒压阀，让容器以每分钟20kPa的速度泄压。泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，升温至1300℃烧结1小时，制成的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的显微结构照片见图4。
在室温环境下测试，测试结果参见下表1，该多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的孔隙率为25%，弯曲强度为46±6MPa，介电常数为3.68。
实施例4：
本实施例的低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程如图1所示：
1、浆料制备
取粒径为0.6微米的氮化硅粉，向每100克氮化硅粉中加入25颗直径8～12毫米的氧化铝球，并向每100克氮化硅粉加入60毫升的纯净水，在3～5℃温度下，球磨0.5小时，制成浆料。
2、陶瓷坯体低温干燥成型
将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭容器中抽真空，利用容器上的温度控制器将容器中气体的温度控制在3～5℃，利用容器上的恒压阀控制容器中气体的压力为0.2kPa。该状态保持30小时。
3、陶瓷坯体烧结
调节容器上的恒压阀，让容器以每分钟20kPa的速度泄压。泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，升温至1300℃烧结3小时，制成的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的显微结构照片见图5。
在室温环境下测试，测试结果参见下表1，该多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的孔隙率为21%，弯曲强度为74±9MPa，介电常数为3.37。
实施例5：
本实施例的低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的流程如图1所示：
1、浆料制备
取粒径为1.0微米的氮化硅粉，向每100克氮化硅粉中加入20颗直径8～12毫米的氧化铝球，并向每100克氮化硅粉加入50毫升的纯净水，在3～5℃温度下，球磨2小时，制成浆料。
2、陶瓷坯体低温干燥成型
将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭容器中抽真空，利用容器上的温度控制器将容器中气体的温度控制在3～5℃，利用容器上的恒压阀控制容器中气体的压力为0.4kPa。该状态保持36小时。
3、陶瓷坯体烧结
调节容器上的恒压阀，让容器以每分钟50kPa的速度泄压。泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，升温至1350℃烧结2小时，制成的多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的显微结构照片见图6。
在室温环境下测试，测试结果参见下表1，该多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的孔隙率为21%，弯曲强度为57±11MPa，介电常数为3.60。
表1：
孔隙率（%） 弯曲强度（MPa） 介电常数
实施例1 29 42±9 3.08
实施例2 30 36±8 3.40
实施例3 25 46±6 3.68
实施例4 21 74±9 3.37
实施例5 21 57±11 3.60

Claims (1)

1.一种低温干燥法制备多孔氮化硅—二氧化硅透波材料的方法，其特征在于包括下述步骤：
（a）浆料制备
将粒径为0.6~1.0微米的氮化硅粉倒入球磨罐中，其中，每100克氮化硅粉，倒入40~60毫升的纯净水，并加入15~25颗直径为8~12毫米的氧化铝球，然后在3℃~5℃温度下，球磨0.5~2小时制成浆料；
（b）陶瓷坯体低温干燥成型
在3℃~5℃温度下，将浆料倒入具有所需形状的模具中，然后将模具放入密闭的容器中，抽真空至0.2kPa~0.5kPa，保持该状态24~36小时；
（c）陶瓷坯体烧结
调节容器的恒压阀，让容器泄压，泄压速度控制在每分钟20kPa~50kPa，泄压完毕后将陶瓷坯体取出，放入氧化烧结炉中，在1200℃~1350℃温度下烧结1~5小时，即可得到多孔氮化硅-二氧化硅透波材料。
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