CN115340073A - 一种真空提纯硒渣的装置和方法 - Google Patents

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蒋文龙
查国正
刘浪
杨斌
甄甜甜
熊恒
田阳
孔令鑫
李一夫
王飞
杨佳
曲涛
刘大春
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Abstract

本发明属于粗硒提纯技术领域，提供了一种真空提纯硒渣的装置和方法。本发明提供的真空提纯硒渣的装置中，斜置冷凝板和平置冷凝板的设置，提高了粗硒中硒和其他杂质的分离度，提高了所得硒的纯度。同时，本发明提供的真空提纯硒渣的装置结构简单。本发明的待提纯硒渣在加热装置的加热下，形成蒸气；蒸气中的杂质在通过斜置冷凝板和平置冷凝板之后冷凝下来回流至物料容器中；而经过纯化的硒蒸气通过冷凝器上的孔进入冷却系统，并冷凝在冷却罩上，汇流至汇流盘中，再通过熔体管道，收集于收集系统中。本发明提供的方法操作简单。实施例的数据表明，本发明提供的装置能够从质量分数为60％的硒渣得到纯度为99.995％的硒。

Description

一种真空提纯硒渣的装置和方法
技术领域
本发明涉及粗硒提纯技术领域，尤其涉及一种真空提纯硒渣的装置和方法。
背景技术
硒因其优异的物理化学性能被广泛应用。作为金属添加剂可以改善金属的机加工性能。硒化物半导体在生物医学、光催化、铜铟镓硒薄膜太阳能电池、热电转化器等领域中均表现出了巨大的应用价值，如ZnSe、CdSe等新一代的光电器件可用于制造红外探测器、夜视仪或资源勘探仪及红外窗口透镜。添加少量的硒于玻璃中可以改变其光学性能和颜色，也可以用作颜料的配料以及橡胶生产硫化剂的替代品。硒还具有重要的医疗价值，可削弱金属汞、镉、铅、砷等中毒的作用。随着硒产业的蓬勃发展，硒在冶金、材料、化工和医疗等领域充当着越来越重要的角色。
目前提纯硒的方法主要有化学提纯法和物理提纯法，化学提纯法主要先对粗硒进行氧化，再通过合适的化学试剂对硒进行还原，得到精硒，物理提纯法利用硒与粗硒中单质碲、铜、铅、铁、金、银等杂质组元的蒸气压差异，硒蒸气压较高、易挥发，从而与杂质分离。公开号为CN108975290A的中国专利公开了一种用于含汞粗硒除杂的装置及方法，所述装置包括氧化炉、结晶器、分离器、喷淋塔、过滤器、离子交换柱和还原槽。该装置结构较为复杂，处理流程为：将含汞粗硒从加料口置于氧化炉中，先加热结晶器后，停止对结晶器加热，再加热氧化炉，并通过氧气输送装置对氧化炉供氧，同时启动引风机和喷淋泵，氧化炉保温反应后，停止对氧化炉加热，氧化炉冷却后，开启结晶器的出料门出料，同时关闭喷淋塔的引风机和喷淋泵；与此同时，在氧化炉保温反应的过程中，在引风机的带动下，氧化炉中的气态物质通过氧化炉上部的出风口进入结晶器上部的进风口，氧化渣在氧化炉的底部富集，二氧化硒结晶产品在结晶器的底部富集，结晶器中的气态物质进一步通过结晶器上部的出风口进入分离器上部的进风口，返工料结晶在分离器的底部富集，并通过分离器出料口返回氧化炉，分离器中的气态物质进一步通过分离器的出风口由水封器和引风机进入喷淋塔下部的进风口，喷淋泵从喷淋塔底部的水箱中抽取喷淋液通过喷淋塔的顶部对分离器的出风口经水封器洗涤后排出的尾气进行喷淋处理，喷淋液通过水箱的出水口进入过滤器过滤，将滤液静置并调节pH值后，滤液进入离子交换柱进行脱汞处理，最后脱汞处理后的脱汞液进入还原槽进行还原处理，所得硒沉淀经过离心，水洗去盐，干燥，得脱汞粗硒，并返回氧化炉，处理过程较为冗长，获得的硒产品纯度较低，仅达到3N级别。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空提纯硒渣的装置和方法。本发明提供的真空提纯硒渣的装置结构简单，处理过程简单，获得硒产品的纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种真空提纯硒渣的装置，包括物料容器1；
位于所述物料容器1上方的冷凝器2；
嵌套在所述冷凝器2外部的冷却系统3；
与所述冷却系统3连通的收集系统4；
所述物料容器1的外侧设置加热装置11，用于物料容器1的加热；
所述冷凝器2包括冷凝罩21和所述冷凝罩21内设置的交错冷凝板22；所述交错冷凝板22包括斜置冷凝板221和平置冷凝板222；所述斜置冷凝板221位于所述平置冷凝板222的下方；所述冷凝罩21的侧壁设置有孔23；以竖直方向的高度计，所述孔23的高度大于或等于所述平置冷凝板222的高度；
所述冷凝器2通过孔23与所述冷却系统3连通；
所述冷却系统3包括冷却罩31和位于所述冷却罩31下部的汇流盘32；
所述冷却系统3通过汇流盘32与所述收集系统4连通。
优选地，所述斜置冷凝板221的个数为1～2个。
优选地，所述斜置冷凝板221向下倾斜，所述斜置冷凝板221与水平方向的夹角为1～5°。
优选地，以竖直方向的距离计，相邻两个斜置冷凝板221之间、所述斜置冷凝板221和相邻所述平置冷凝板222之间的距离独立地为5～10cm。
优选地，所述孔23的孔径为0.5～1cm，所述孔23的密度为0.2～0.5个/cm2。
优选地，所述汇流盘32和所述收集系统4通过熔体管道5连通；所述熔体管道5的外侧设置加热系统51。
优选地，所述加热装置11位于所述物料容器1的底部和侧壁。
优选地，所述冷却罩31包括炉盖311和冷却壳312，所述炉盖311和冷却壳312不接触。
本发明还提供了利用上述技术方案所述的真空提纯硒渣的装置进行提纯硒渣的方法，包括以下步骤：
将待提纯硒渣置于物料容器1中，利用加热装置11对待提纯硒渣进行加热；
所述加热产生的气体进入冷凝器2，并通过孔23进入冷却系统3进行冷却，冷却得到提纯硒收集至汇流盘32，并进入收集系统4。
优选地，所述加热的温度为550～700℃；所述加热的压力为10～100Pa。
本发明提供了一种真空提纯硒渣的装置，包括物料容器1；位于所述物料容器1上方的冷凝器2；嵌套在所述冷凝器2外部的冷却系统3；与所述冷却系统3连通的收集系统4；所述物料容器1的外侧设置加热装置11，用于物料容器1的加热；所述冷凝器2包括冷凝罩21和所述冷凝罩21内设置的交错冷凝板22；所述交错冷凝板22包括斜置冷凝板221和平置冷凝板222；所述斜置冷凝板221位于所述平置冷凝板222的下方；所述冷凝罩21的侧壁设置有孔23；以竖直方向的高度计，所述孔23的高度大于或等于所述平置冷凝板222的高度；所述冷凝器2通过孔23与所述冷却系统3连通；所述冷却系统3包括冷却罩31和位于所述冷却罩31下部的汇流盘32；所述冷却系统3通过汇流盘32与所述收集系统4连通。本发明中斜置冷凝板和平置冷凝板的设置，提高了粗硒中硒和其他杂质的分离度，提高了所得硒的纯度。同时，本发明提供的真空提纯硒渣的装置结构简单。实施例的数据表明，本发明提供的装置能够从质量分数为60％的硒渣得到纯度为99.995％的硒。
进一步地，所述加热装置11位于所述物料容器1的底部和侧壁，改变了传统真空炉的底部加热方式使得硒的熔化速度大大提高，从而提高了生产效率，降低了生产成本。
进一步地，汇集于汇流板32中的硒产品经过熔体管道直接进入收集系统，无需冷却系统进行清料，简单方便，容易操作。同时，采用加热系统对熔体管道进行加热，避免了物料堵塞，进一步提高了生产效率。
本发明还提供了利用上述技术方案所述的真空提纯硒渣的装置进行提纯硒渣的方法，包括以下步骤：将待提纯硒渣置于物料容器1中，利用加热装置11对待提纯硒渣进行加热；所述加热产生的气体进入冷凝器2，并通过孔23进入冷却系统3进行冷却，冷却得到提纯硒收集至汇流盘32，并进入收集系统4。本发明的待提纯硒渣在加热装置的加热下，形成蒸气；蒸气中的杂质在通过斜置冷凝板和平置冷凝板之后冷凝下来回流至物料容器中；而经过纯化的硒蒸气通过冷凝器上的孔进入冷却系统，并冷凝在冷却罩上，汇流至汇流盘中；再收集于收集系统中。本发明提供的方法操作简单。
附图说明
图1为本发明提供的真空提纯硒渣的装置的示意图；
其中，1为物料容器，11为加热装置，2为冷凝器，21为冷凝罩，22为交错冷凝板，221为斜置冷凝板，222为平置冷凝板，23为孔，3为冷却系统，31为冷却罩，311为炉盖，312为冷却壳，313为冷却剂，32为汇流盘，4为收集系统，41为开口，5为熔体管道，51为加热系统。
具体实施方式
本发明提供了一种真空提纯硒渣的装置，包括物料容器1；
位于所述物料容器1上方的冷凝器2；
嵌套在所述冷凝器2外部的冷却系统3；
与所述冷却系统3连通的收集系统4；
所述物料容器1的外侧设置加热装置11，用于物料容器1的加热；
所述冷凝器2包括冷凝罩21和所述冷凝罩21内设置的交错冷凝板22；所述交错冷凝板22包括斜置冷凝板221和平置冷凝板222；所述斜置冷凝板221位于所述平置冷凝板222的下方；所述冷凝罩21的侧壁设置有孔23；以竖直方向的高度计，所述孔23的高度大于或等于所述平置冷凝板222的高度；
所述冷凝器2通过孔23与所述冷却系统3连通；
所述冷却系统3包括冷却罩31和位于所述冷却罩31下部的汇流盘32；
所述冷却系统3通过汇流盘32与所述收集系统4连通。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明提供的真空提纯硒渣的装置包括物料容器1。在本发明中，所述物料容器1优选包括坩埚；所述坩埚的材质优选包括石墨或不锈钢。在本发明中，所述物料容器1的外侧设置加热装置11，用于物料容器的加热。在本发明中，所述加热装置11优选位于所述物料容器1的底部和侧壁。本发明利用物料容器1外侧设置的加热装置11对物料容器1进行加热，改变了传统真空炉的底部加热方式使得硒的熔化速度大大提高，从而提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明提供的真空提纯硒渣的装置包括冷凝器2。在本发明中，所述冷凝器2包括冷凝罩21和所述冷凝罩21内设置的交错冷凝板22。在本发明中，所述交错冷凝板22包括斜置冷凝板221和平置冷凝板222；所述斜置冷凝板221位于所述平置冷凝板222的下方。在本发明中，所述斜置冷凝板221的个数优选为1～2个。在本发明中，所述斜置冷凝板221优选向下倾斜，所述斜置冷凝板221与水平方向的夹角优选为1～5°。在本发明中，以竖直方向的距离计，相邻两个斜置冷凝板221之间、所述斜置冷凝板221和相邻所述平置冷凝板222之间的距离独立地优选为5～10cm。在本发明中，所述斜置冷凝板221和平置冷凝板222的面积优选为所述冷凝罩21的横截面面积的1/2～2～/3。在本发明中，所述冷却罩的内径优选与所述物料容器的内径一致。
在本发明中，所述冷凝罩21的侧壁设置有孔23；以竖直方向的高度计，所述孔23的高度大于或等于所述平置冷凝板222的高度。在本发明中，所述孔23的孔径优选为0.5～1cm，所述孔23的密度优选为0.2～0.5个/cm2。
在本发明中，所述冷凝罩和交错冷凝板的材质独立地优选为不锈钢。
本发明中，斜置冷凝板和平置冷凝板的设置，提高了粗硒中硒和其他杂质的分离度，提高了所得硒的纯度。
在本发明中，所述物料容器1和冷凝器2接触的部分呈密封态，以不泄露气体为准。
本发明提供的真空提纯硒渣的装置包括冷却系统3。在本发明中，所述冷却系统3包括冷却罩31和位于所述冷却罩下部的汇流盘32。在本发明中，所述冷却罩31优选包括炉盖311和冷却壳312，所述炉盖311和冷却壳312不接触。在本发明中，所述炉盖311和冷却壳312形成的间隙中填充冷却剂313。在本发明中，所述冷却剂优选包括水和/或油，进一步优选为水。在本发明中，所述炉盖、冷却壳和汇流盘的材质独立地优选为不锈钢。
在本发明中，所述冷凝器2通过孔23与所述冷却系统3连通。
本发明提供的真空提纯硒渣的装置包括收集系统4。在本发明中，所述收集系统4优选为内径为50～70cm的圆柱桶。在本发明中，所述收集系统的材质优选为不锈钢。在本发明中，所述收集系4的一侧优选设置开口41，所述开口41优选连接真空泵；所述真空泵、收集系统、熔体管道、冷却系统、冷凝器和坩埚形成抽真空系统。
在本发明中，所述冷却系统3中的汇流盘32和所述收集系统4通过熔体管道5连通。在本发明中，所述熔体管道5的外侧优选设置加热系统51。在本发明中，所述熔体管道5的材质优选包括不锈钢。在本发明的具体实施例中，所述熔体管道的直径优选为6cm。
本发明还提供了利用上述技术方案所述的真空提纯硒渣的装置进行提纯硒渣的方法，包括以下步骤：
将待提纯硒渣置于物料容器1中，利用加热装置11对待提纯硒渣进行加热；
所述加热产生的气体进入冷凝器2，并通过孔23进入冷却系统3进行冷却，冷却得到提纯硒收集至汇流盘32，并进入收集系统4。
在本发明中，所述加热的温度优选为550～700℃，升温至所述加热的温度的速率优选为2～5℃/min。在本发明中，所述加热的温度通过加热装置11实现。在本发明中，所述加热的压力优选为10～100Pa。在本发明中，所述加热的压力通过抽真空系统实现。在本发明中，所述加热的时间优选为6～10h。
在本发明的方法中，待提纯硒渣在加热装置的加热下，形成蒸气；蒸气中的杂质在通过斜置冷凝板和平置冷凝板之后冷凝下来回流至物料容器中；而经过纯化的硒蒸气通过冷凝器的孔进入冷却系统，并冷凝在冷却罩上，然后汇流至汇流盘中；再通过熔体管道，收集于收集系统中。
下面结合实施例对本发明提供的真空提纯硒渣的装置和方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中使用图1所示的装置，图1中，斜置冷凝板的个数为2个，平置冷凝板的个数为1个，斜置冷凝板向下倾斜并与水平方向呈5°角度；以竖直方向的距离计，相邻斜置冷凝板之间、斜置冷凝板和平置冷凝板之间的距离为5cm；物料容器为石墨坩埚，石墨坩埚的内直径为55cm；平置冷凝板和斜置冷凝板的面积为坩埚的横截面面积的2/3，孔的孔径为1cm，孔的密度为0.5个/cm2，熔体管道的直径为6cm，冷凝器、冷却系统、熔体管道和收集系统的材质为不锈钢，冷却剂为冷却水。
实施例1
将150kg质量分数为60％的硒渣熔融之后，放入坩埚，使用电葫芦掉入加热装置中，启动加热装置，设定提纯硒的条件为升温速率为5℃/min，蒸馏温度为550℃，蒸馏时间为6h，打开真空系统，控制压强为20Pa，加热过程中，坩埚中的硒蒸发形成蒸气，通过斜置冷凝板，平置冷凝板，通过孔，进入冷却系统，在冷却系统的冷却罩中冷凝成液态硒，聚集于汇流盘中，通过熔体管道输送至收集系统；熔体管道通过加热系统加热至230℃，最终获得128.3kg硒产品，挥发率达到87.3％。
将得到的高品质硒参照中华人民共和国有色金属行业标准YS/T223-2007和YS/T226.13-2009，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对精硒的纯度进行检测，硒的纯度为99.992％。
实施例2
将200kg质量分数为60％的硒渣熔融之后，放入坩埚，使用电葫芦掉入加热装置中，启动加热装置，设定提纯硒的条件为升温速率为10℃/min，蒸馏温度为680℃，蒸馏时间为8h，打开真空系统，控制压强为10Pa，加热过程中，坩埚中的硒蒸发形成蒸气，通过斜置冷凝板，平置冷凝板，通过孔，进入冷却系统，在冷却系统的冷却罩中冷凝成液态硒，聚集于汇流盘中，通过熔体管道输送至收集系统；熔体管道通过加热系统加热至230℃，最终获得199kg硒产品，挥发率达到99.5％。
将得到的高品质硒参照中华人民共和国有色金属行业标准YS/T223-2007和YS/T226.13-2009，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对精硒的纯度进行检测，硒的纯度为99.995％。
实施例3
将300kg质量分数为60％的硒渣熔融之后，放入坩埚，使用电葫芦掉入加热装置中，启动加热装置，设定提纯硒的条件为升温速率为10℃/min，蒸馏温度为700℃，蒸馏时间为10h，打开真空系统，控制压强为50Pa，加热过程中，坩埚中的硒蒸发形成蒸气，通过斜置冷凝板，平置冷凝板，通过孔，进入冷却系统，在冷却系统的冷却罩中冷凝成液态硒，聚集于汇流盘中，通过熔体管道输送至收集系统；熔体管道通过加热系统加热至230℃，最终获得294kg硒产品，挥发率达到98.0％。
将得到的高品质硒参照中华人民共和国有色金属行业标准YS/T223-2007和YS/T226.13-2009，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对精硒的纯度进行检测，硒的纯度为99.991％。
从上述实施例可以看出，本发明提供的方法，最终硒的直收率大于99.5％，硒的纯度超过99.995％。本发明生产规模可达300公斤以上、生产效率高、产品纯度高，并使碲、铜、铅等杂质元素得到富集。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种真空提纯硒渣的装置，其特征在于，包括物料容器(1)；
位于所述物料容器(1)上方的冷凝器(2)；
嵌套在所述冷凝器(2)外部的冷却系统(3)；
与所述冷却系统(3)连通的收集系统(4)；
所述物料容器(1)的外侧设置加热装置(11)，用于物料容器(1)的加热；
所述冷凝器(2)包括冷凝罩(21)和所述冷凝罩(21)内设置的交错冷凝板(22)；所述交错冷凝板(22)包括斜置冷凝板(221)和平置冷凝板(222)；所述斜置冷凝板(221)位于所述平置冷凝板(222)的下方；所述冷凝罩(21)的侧壁设置有孔(23)；以竖直方向的高度计，所述孔(23)的高度大于或等于所述平置冷凝板(222)的高度；
所述冷凝器(2)通过孔(23)与所述冷却系统(3)连通；
所述冷却系统(3)包括冷却罩(31)和位于所述冷却罩(31)下部的汇流盘(32)；
所述冷却系统(3)通过汇流盘(32)与所述收集系统(4)连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述斜置冷凝板(221)的个数为1～2个。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述斜置冷凝板(221)向下倾斜，所述斜置冷凝板(221)与水平方向的夹角为1～5°。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，以竖直方向的距离计，相邻两个斜置冷凝板(221)之间、所述斜置冷凝板(221)和相邻所述平置冷凝板(222)之间的距离独立地为5～10cm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述孔(23)的孔径为0.5～1cm，所述孔(23)的密度为0.2～0.5个/cm2。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述汇流盘(32)和所述收集系统(4)通过熔体管道(5)连通；所述熔体管道(5)的外侧设置加热系统(51)。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置(11)位于所述物料容器(1)的底部和侧壁。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却罩(31)包括炉盖(311)和冷却壳(312)，所述炉盖(311)和冷却壳(312)不接触。
9.利用权利要求1～8任一项所述的真空提纯硒渣的装置进行提纯硒渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待提纯硒渣置于物料容器(1)中，利用加热装置(11)对待提纯硒渣进行加热；
所述加热产生的气体进入冷凝器(2)，并通过孔(23)进入冷却系统(3)进行冷却，冷却得到提纯硒收集至汇流盘(32)，并进入收集系统(4)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为550～700℃；所述加热的压力为10～100Pa。
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