CN115323789A - 一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，包括制备环氧氯丙烷与氯化铝的混合溶液、制备接枝环氧氯丙烷的对位芳纶纤维、化学键连树形分子改性对位芳纶纤维、制备超支化聚酰胺‑胺交联的混合液、制备超支化树形分子键联的对位芳纶纤维以及对其镀银等步骤。本发明通过表面接枝的方法修饰对位芳纶纤维，将树形大分子接枝在对位芳纶纤维表面，增加了对位芳纶纤维表面的活性位点，同时很好地保持了对位芳纶纤维优异的力学性能，通过化学镀银的方法制备导电纤维，合成工艺操作简单、成本低廉，且制得的材料力学性能好、导电性能好。
Description
技术领域
本发明涉及导电纤维的制备，尤其涉及一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法。
背景技术
芳纶纤维是一种高性能的高分子合成材料，具有高强、高模、耐高温、阻燃、化学稳定性等优异的性能而广泛应用于军工、防护领域、产业领域及复合材料增强体等。制成的导电芳纶纤维具有阻燃、耐热和防电磁屏蔽效能，可应用于航空、航天、军工、通讯等领域。
芳纶分子链段高度规整，纤维表面活性基团较少，致使芳纶疏水性强、表面浸润性较差，同时纤维具有高结晶度且表面光滑，导致界面结合力弱，影响其与基体间的黏结性能。芳纶的分子链含有大量的苯环棒状分子结构，纤维横向靠氢键和分子间作用力连接，力学性能较低。纤维在剪切或压缩力作用下极易发生断裂，当纤维表面遭到破坏时，其力学性能下降较快，特别是对于具有皮芯结构的芳纶。为促进芳纶与基体相界面相结合，提高复合材料的力学性能，实现其高附加值利用，芳纶表面改性和功能化研究已经成为研究的重点和难点。
目前国内外制备金属化芳纶的方法有共混纺丝法、真空溅射法、涂覆法、化学镀法等。化学镀法制备工艺简单、无需大型仪器、对芳纶本身力学性能和耐热性能影响较小，是制备金属化芳纶的常用方法。金属银具有优异的导电、导热、抗菌和电磁屏蔽等性能，在芳纶表面进行化学镀银，可以赋予芳纶优异的抗静电性和电磁屏蔽性能。但是，目前已报道的化学镀制备导电芳纶纤维的几种前处理过程存在着影响纤维的力学性能、成本高昂等缺点。
发明内容
针对现有芳纶纤维电镀影响芳纶纤维力学性能的问题，本发明提供一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙醇中加入无水氯化铝，使其充分溶解，得到氯化铝溶液，再加入环氧氯丙烷；
(2)向步骤(1)的溶液中加入对位芳纶纤维，于50～80℃反应1～5h后取出，干燥固化，然后用NaOH溶液洗涤，干燥后得接枝环氧氯丙烷的对位芳纶纤维；
(3)在乙醇中加入超支化聚酰胺-胺，使其充分溶解，向超支化聚酰胺-胺溶液中加入步骤(2)所得接枝环氧氯丙烷的对位芳纶纤维，于50～70℃反应5h后取出，干燥固化，得到化学键连树形分子改性对位芳纶纤维；
(4)在乙醇中加入超支化聚酰胺-胺，使其充分溶解，向超支化聚酰胺-胺的乙醇溶液中加入交联剂，于50～80℃搅拌1-5h，进行交联反应，得超支化聚酰胺-胺交联的混合液；
(5)将步骤(3)得到的纤维在步骤(4)获得的混合液中浸泡30～60min后取出，干燥固化，然后用NaOH溶液洗涤，干燥后得化学键连树形分子对位芳纶纤维；
(6)将步骤(5)获得的化学键连树形分子对位芳纶纤维置入银氨溶液中，超声10～60min，向其中滴加葡萄糖溶液，于25～35℃超声分散30～120min，过滤，去离子水洗涤，干燥，制得化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维。
本发明采用的NaOH溶液的浓度为0.05wt％～0.2wt％，每一操作步骤根据不同纤维的状态独立地选择不同的浓度。
具体地，步骤(3)中，对位芳纶纤维与超支化聚酰胺-胺的摩尔比为1：(1～5)。步骤(4)中，交联剂为环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚或二乙二醇(二甘醇)二缩水甘油醚中的一种；超支化聚酰胺-胺交联的混合液中超支化聚酰胺-胺的浓度为5～50g/L。
本发明针对超支化树形分子键联的对位芳纶纤维的状态制备针对性的银氨溶液，从而能够在纤维表面均匀致密地镀银。本发明银氨溶液的制备方法为：向浓度为10～30g/L的硝酸银溶液中滴加氨水，直至溶液澄清透明，滴加NaOH溶液调节溶液的pH为10～12，继续滴加氨水使溶液澄清透明，最后加入以硝酸银溶液及3～7g/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。其中，NaOH溶液的浓度优选为10g/L，葡萄糖溶液的组成为：10～30g/L的葡萄糖，30～50mL/L的无水乙醇，以及70～80mg/L的聚乙二醇。
本发明通过表面接枝的方法修饰对位芳纶纤维，将树形大分子接枝在对位芳纶纤维表面，增加了对位芳纶纤维表面的活性位点，同时很好地保持了对位芳纶纤维优异的力学性能，通过化学镀银的方法制备导电纤维，合成工艺操作简单、成本低廉，且制得的材料力学性能好、导电性能好。
附图说明
图1为对位芳纶纤维PPTA的SEM图；
图2为实施例3所得化学键联树形分子改性对位芳纶纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP])的SEM图；
图3为实施例3所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的SEM图；
图4为实施例5所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的SEM图；
图5为实施例6所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的SEM图；
图6为对位芳纶纤维PPTA、实施例3所用HPAMAM的X射线衍射图；
图7为对位芳纶纤维PPTA、实施例3所得化学键联树形分子改性对位芳纶纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP])和实施例3所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的力学性能分析图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到50mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于80℃加热，反应1h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.75g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，然后加入步骤(2)反应后得到的纤维，于70℃反应5h后取出，再干燥固化12h后将纤维取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)在三口烧瓶中加入0.5g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液，将HPAMAM溶液升温至80℃，向其中加入0.24mL环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为1:1，于80℃下磁力搅拌1h，得混合液；
(5)将步骤(3)制得的化学键连树形分子对位芳纶纤维加入步骤(4)获得的混合液中，于20℃下浸泡60min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]；
(6)配制100mL 20g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.3g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(7)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入7mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(8)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]置入银氨溶液，于30℃下超声10min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于35℃超声分散30min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag。
实施例2
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到100mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于60℃加热，反应2h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.2wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.3g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，然后加入步骤(2)反应后得到的纤维，于60℃反应5h后取出，再干燥固化12h后将纤维取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)在三口烧瓶中加入1g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液，将HPAMAM溶液升温至60℃，向其中加入0.6mL乙二醇二缩水甘油醚，乙二醇二缩水甘油醚与HPAMAM的摩尔比为5:1，于60℃下磁力搅拌2h，得混合液；
(5)将步骤(3)制得的化学键连树形分子对位芳纶纤维加入步骤(4)获得的混合液中，于25℃下浸泡30min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.05wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-HP-[EGDE-HP]；
(6)配制100mL 30g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.7g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(7)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入8mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(8)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]置入银氨溶液，于30℃下超声30min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于30℃超声分散60min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag。
实施例3
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干：
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到200mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于50℃加热，反应5h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.15g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，然后加入步骤(2)反应后得到的纤维，于50℃反应5h后取出，再干燥固化12h后将纤维取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)在三口烧瓶中加入2g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液，将HPAMAM溶液升温至50℃，向其中加入1.2mL环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为5:1，于50℃下磁力搅拌5h，得混合液；
(5)将步骤(3)制得的化学键连树形分子对位芳纶纤维加入步骤(4)获得的混合液中，于20℃下浸泡60min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]；
(6)配制100mL 20g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.5g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(7)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入7.5mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(8)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]置入银氨溶液，于30℃下超声15min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于35℃超声分散60min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag。
实施例4
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到250mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于50℃加热，反应5h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.15g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，然后加入步骤(2)反应后得到的纤维，于50℃反应5h后取出，再干燥固化12h后将纤维取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)在三口烧瓶中加入5g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液，将HPAMAM溶液升温至50℃，向其中加入1.8mL二乙二醇(二甘醇)二缩水甘油醚，二乙二醇(二甘醇)二缩水甘油醚与HPAMAM的摩尔比为3:1，于50℃下磁力搅拌5h，得混合液；
(5)将步骤(3)制得的化学键连树形分子对位芳纶纤维加入步骤(4)获得的混合液中，于25℃下浸泡60min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-HP-[DGDE-HP]；
(6)配制100mL 10g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.5g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(7)将3mL无水乙醇加入到1g葡萄糖粉末中，加入7.5mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(8)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]置入银氨溶液，于30℃下超声60min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于25℃超声分散120min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag。
实施例5
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，与实施例3的区别在于：步骤(1)中，环氧氯丙烷的量增加为300mL，AgNO3的浓度为10g/L。
实施例6
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，与实施例3的区别在于：步骤(1)中，环氧氯丙烷的量增加为400mL，AgNO3的浓度为30g/L。
实施例7
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到200mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于50℃加热，反应5h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.15g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，将步骤(2)反应制得的纤维加入HPAMAM溶液中，于50℃下反应5h后取出，再干燥固化12h后取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)在三口烧瓶中加入2g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液；
(5)将步骤(3)制得的化学键连树形分子对位芳纶纤维加入步骤(4)获得的HPAMAM溶液中，于25℃下浸泡60min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-HP-HP；
(6)配制100mL 20g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.5g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(7)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入7.5mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(8)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-HP-HP置入银氨溶液，于30℃下超声15min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于30℃超声分散60min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-HP/Ag。
实施例8
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到200mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于50℃加热，反应5h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入2g HPAMAM，然后加入100mL乙醇，于30℃下磁力搅拌30min后，得HPAMAM溶液，将HPAMAM溶液升温至50℃，向其中加入0.96mL环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与HPAMAM的摩尔比为1:1，于50℃下磁力搅拌5h，得混合液；
(4)将步骤(2)制得的纤维加入步骤(3)获得的混合液中，于25℃下浸泡60min后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH-[ECH-HP]；
(5)配制100mL 20g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.5g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(6)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入7.5mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(7)将0.5g步骤(5)获得的PPTA-ECH-[ECH-HP]置入银氨溶液，于30℃下超声15min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于30℃超声分散60min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-[ECH-HP]/Ag。
实施例9
一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其步骤为：
1、对位芳纶纤维的预处理
将对位芳纶纤维置入索氏提取器中，依次用丙酮、乙醇各抽提24h后置于60℃的真空干燥箱中烘干；
2、化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备
(1)在三口烧瓶中加入5g无水氯化铝，然后加入100mL乙醇，于常温下完全溶解后，得氯化铝溶液，将氯化铝溶液加入到200mL环氧氯丙烷中，得到混合液；
(2)将1g步骤1预处理获得的对位芳纶纤维加入步骤(1)获得的混合液中，于50℃加热，反应5h后取出，置于60℃的真空干燥箱中干燥固化12h，将芳纶纤维取出，用0.1wt％的NaOH溶液洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥得到PPTA-ECH；
(3)在三口烧瓶中加入0.15g HPAMAM，然后加入100ml乙醇，将步骤(2)反应制得的纤维加入HPAMAM溶液中，于50℃下反应5h后取出，再干燥固化12h后取出，得到了PPTA-ECH-HP；
(4)配制100mL 20g/L的AgNO3溶液，向其中逐滴滴加氨水直至溶液由浑浊变为澄清透明，然后用10g/L的NaOH溶液调节溶液的pH为11，继续滴加氨水使溶液澄清透明，加入0.5g PVP粉末，搅拌充分溶解，得银氨溶液；
(5)将4mL无水乙醇加入到3g葡萄糖粉末中，加入7.5mg聚乙二醇，加蒸馏水到100mL，得葡萄糖溶液；
(6)将0.5g步骤(3)获得的PPTA-ECH-HP置入银氨溶液，于30℃下超声15min，用恒压滴液漏斗以1s/d的速度向其中滴加葡萄糖溶液，于30℃超声分散60min，过滤，对位芳纶纤维取出，用去离子水冲洗三次后置入真空干燥箱中干燥12h，得到化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP/Ag。
对对位芳纶纤维PPTA、对实施例3所得化学键联树形分子改性对位芳纶纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]、实施例3所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag进行力学性能分析，结果如表1所示。
表1.抗拉强度和断裂伸长率
从表1数据可以得出，改性之后的纤维力学性能为原始纤维的95.32％，镀银之后纤维的力学性能相比改性后的有所增加，镀银之后纤维的力学性能为原始芳纶的98.76％。因此经化学键联树形分子修饰和化学镀银后芳纶纤维的单丝拉伸强度基本没有变化，说明此种方法改性和镀银不会破坏芳纶纤维的力学性能。
测试实施例1-9获得的化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag、PPTA-ECH-HP/Ag、PPTA-ECH-HP-HP/Ag与PPTA-ECH-[ECH-HP]/Ag的定长电阻，结果如表2所示。
表2.不同纤维的电阻比较及表面Ag含量
| 电阻(Ω/5cm) | 表面Ag含量(％) | |
| PPTA | - | - |
| 实施例1 | 0.610 | 12.37 |
| 实施例2 | 0.384 | 21.01 |
| 实施例3 | 0.216 | 23.72 |
| 实施例4 | 0.265 | 19.52 |
| 实施例5 | 0.475 | 17.40 |
| 实施例6 | 0.671 | 14.54 |
| 实施例7 | 0.508 | 15.54 |
| 实施例8 | 0.420 | 17.63 |
| 实施例9 | 0.369 | 19.36 |
注：表面Ag含量检测方法为X射线光电子能谱仪(XPS)，
Ag的含量为纤维表面所有元素的重量占比。
从表2比较不同方法处理纤维后镀银的导电情况以及镀银纤维表面Ag含量可以得出，通过Friedel-Crafts反应在PPTA对位芳纶纤维表面引入环氧基，进而接枝树形分子，再次与环氧氯丙烷交联的树形分子反应的改性工艺效果最好。付克烷基化反应时，混合液中环氧氯丙烷与乙醇的最佳体积比为2:1，保证了在PPTA表面接入足够的环氧氯丙烷的同时防止环氧氯丙烷浓度过高而出现自聚现象。镀银纤维的定长电阻最低可达0.216Ω/5cm，说明制得的镀银导电纤维具有良好的导电性能。
图1为对位芳纶纤维PPTA的SEM图，图2为实施例3所得化学键联树形分子改性对位芳纶纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP])的SEM图，可以看出，改性可以有效粗化纤维表面。
图3-图5分别为实施例3、5和6所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的SEM图，实施例5的AgNO3浓度为10g/L时，纤维表面不能均匀覆盖银层，实施例3的AgNO3浓度为20g/L时，纤维表面均匀覆盖了银层，实施例6的AgNO3浓度为30g/L时，纤维表面的银层虽可以覆盖完全，但覆盖的银层厚度不均匀，因此施镀液中最佳的AgNO3浓度为20g/L。
图6为对位芳纶纤维PPTA、实施例3所得HPAMAM的X射线衍射图，图7为对位芳纶纤维PPTA、实施例3中所得化学键联树形分子改性对位芳纶纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP])和实施例3所得化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维(PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag)的力学性能分析图，从图6和图7可以看出，PPTA与HPAMAM、PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]以及PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag的XPS宽扫描中，均存在约284eV、400eV和531eV处出现了特征峰，这些峰可归因于C1s、O1s和N1s信号；HPAMAM相比PPTA，在400eV处的N1s信号明显强烈很多，284eV处的C1s与531eV处的O1s也有相应增强，约370eV的Ag3d信号证实了PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag中银成分的引入；与PPTA对比发现，PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]在400eV处的N1s与531eV处的O1s信号有所增强，这归因于纤维表面接入树形分子而增强了信号，而在PPTA-ECH-HP-[ECH-HP]/Ag中，在284eV处的C1s信号和400eV处的N1s以及531eV处的O1s信号均有所减弱，是由于纤维表面覆盖的银掩盖了信号。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种化学键联树形分子对位芳纶镀银导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在乙醇中加入无水氯化铝，使其充分溶解，得到氯化铝溶液，再加入环氧氯丙烷；
(2)向步骤(1)的溶液中加入对位芳纶纤维，于50～80℃反应1～5h后取出，干燥固化，然后用NaOH溶液洗涤，干燥后得接枝环氧氯丙烷的对位芳纶纤维；
(3)在乙醇中加入超支化聚酰胺-胺，使其充分溶解，向超支化聚酰胺-胺溶液中加入步骤(2)所得接枝环氧氯丙烷的对位芳纶纤维，于50～70℃反应5h后取出，干燥固化，得到化学键连树形分子改性对位芳纶纤维；
(4)在乙醇中加入超支化聚酰胺-胺，使其充分溶解，向超支化聚酰胺-胺的乙醇溶液中加入交联剂，于50～80℃搅拌1-5h，进行交联反应，得超支化聚酰胺-胺交联的混合液；
(5)将步骤(3)得到的纤维在步骤(4)获得的混合液中浸泡30～60min后取出，干燥固化，然后用NaOH溶液洗涤，干燥后得化学键连树形分子对位芳纶纤维；
(6)将步骤(5)获得的化学键连树形分子对位芳纶纤维置入银氨溶液中，超声10～60min，向其中滴加葡萄糖溶液，于25～35℃超声分散30～120min，过滤，去离子水洗涤，干燥，制得化学键连树形分子对位芳纶镀银导电纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为0.05wt％～0.2wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，对位芳纶纤维与超支化聚酰胺-胺的摩尔比为1：(1～5)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述交联剂为环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚或二乙二醇(二甘醇)二缩水甘油醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超支化聚酰胺-胺交联的混合液中超支化聚酰胺-胺的浓度为5～50g/L。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116219741A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-06 | 鲁东大学 | 导电及电磁屏蔽交联树形分子镀银间位芳纶的制备方法 |
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