CN115323377A - 一种闪蚀药水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闪蚀药水及其制备方法，闪蚀药水的各组分的浓度如下：硫酸的浓度为20‑160g/L；双氧水的浓度为10‑75g/L；双氧水稳定剂的浓度为0.1‑8g/L；阳离子表面活性剂为聚季铵盐，聚季铵盐的浓度为0.01‑0.5g/L；蚀刻添加剂为咪唑化合物，咪唑化合物的浓度为0.01‑1g/L；且聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1‑5)复配；其余为水。本发明可以有效改善闪蚀效果，提高精细图形线路的品质。
Description
技术领域
本发明涉及铜表面加工用化学品领域，尤其涉及一种闪蚀药水。
背景技术
IC载板生产中常用的半加成法(SAP)和改良型半加成法(mSAP)为印制电路板(PCB)厂商提供了更先进的制造方法。该方法克服了传统减成蚀刻法在制造较细线宽/线距方面的局限，PCB生产采用了SAP和mSAP工艺后，能制造出线宽/线距为20μm/20μm或以下的精细图形线路，并能够满足极其复杂的设计要求。
SAP和mSAP所使用的工艺流程类似：首先在基材上覆盖一层薄薄的底铜，然后在未覆盖干膜的区域进行图形电镀，最后将线路之间残留的底铜闪蚀去除。在采用闪蚀去除底铜过程中，由于闪蚀药水的各向同性作用，线路会出现侧蚀现象；另外由于电镀药水杂质、工艺参数波动等因素引起的电镀铜结晶差异，闪蚀后的线路表面会出现针孔状缺陷。侧蚀和针孔状缺陷都会降低精细图形电路的品质，继而影响后续工序的进行。
目前市面上的闪蚀药水侧重于降低侧蚀，而忽略了针孔状缺陷对精细图形线路品质的影响。因此，需要开发一种可以减少线路表面针孔状缺陷的闪蚀药水以满足应用要求。
发明内容
为解决闪蚀过程中线路表面针孔状缺陷的问题，本发明提供一种闪蚀药水，可以有效改善闪蚀效果，提高精细图形线路的品质。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：本发明提供了一种闪蚀药水，包括硫酸、双氧水、双氧水稳定剂、阳离子表面活性剂、蚀刻添加剂和水组成，各组分的浓度如下：
硫酸的浓度为20-160g/L；
双氧水的浓度为10-75g/L；
双氧水稳定剂的浓度为0.1-8g/L；
阳离子表面活性剂为聚季铵盐，聚季铵盐的浓度为0.01-0.5g/L；
蚀刻添加剂为咪唑化合物，咪唑化合物的浓度为0.01-1g/L；
且聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1-5)复配；
其余为水。
进一步地说，所述水为去离子水。
其中，硫酸的浓度小于20g/L时，浓度过低，蚀刻速度过缓；硫酸的浓度大于160g/L时，浓度过高，则会影响硫酸铜的溶解，在蚀刻铜的过程中容易析出硫酸铜晶体。
优选所述硫酸的浓度为50-120g/L。
其中，双氧水的浓度小于10g/L时，浓度过低，蚀刻速率过低，线路容易产生毛边、铜牙等不良；双氧水的浓度大于75g/L时，浓度过高，反应过于剧烈，不利于药水维持平衡，影响蚀刻稳定进行。
优选所述双氧水的浓度为15-50g/L。
其中，双氧水在使用过程中，会因为杂质或者铜离子造成分解过快，导致蚀刻速率迅速下降。为了稳定蚀刻速率，药水中需要添加双氧水稳定剂。稳定剂的浓度小于0.1g/L时，浓度过低，起不到稳定双氧水的效果；浓度超过8g/L时，稳定性不会改善，还会造成原料的浪费。
优选所述双氧水稳定剂的浓度为0.5-5g/L。
进一步地说，所述双氧水稳定剂为对羟基苯磺酸或对羟基苯磺酸钠。优选对羟基苯磺酸钠。
该聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1-5)复配，该复配组分可以在线路表面及侧面形成较多的吸附膜，减缓闪蚀药水对线路侧面的蚀刻，而线路基底之间的底铜吸附较少，使蚀刻往纵向垂直咬蚀，降低侧蚀。低于上述浓度范围时，形成吸附膜较少，其余未形成吸附膜的铜依然会被蚀刻，从而导致防侧蚀作用相对较差。高于上述浓度范围时，会形成过多的吸附膜，阻止闪蚀药水对铜的蚀刻。更重要的是该复配组分能够提高蚀刻的均匀性，显著减少线路表面的针孔状缺陷。
进一步地说，所述聚季铵盐为聚季铵盐6、聚季铵盐7、聚季铵盐11和聚季铵盐22中的至少一种。优选聚季铵盐11。
进一步地说，所述咪唑化合物为1-乙酰咪唑、1-咪唑乙酸、1-乙烯基咪唑和1-烯丙基咪唑中的至少一种。优选1-乙烯基咪唑。
本发明还提供了一种所述的闪蚀药水的制备方法，先量取去离子水到容器中，再分别称取配方量的其它组分，依次加入容器中，定容、搅拌，混合均匀即可。
本发明的有益效果是：
本发明的闪蚀药水可以有效改善闪蚀效果，提高精细图形线路的品质。在闪蚀去除多余底铜的过程中，药水蚀刻速率稳定；闪蚀后的线路侧蚀小，能维持良好线路的形状；闪蚀后的线路表面均匀，针孔状缺陷较少或没有。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的实施例的金相显微图；
图2是本发明的对比例的金相显微图(白圈圈起来的是部分针孔)；
图3是本发明的实施例的沿垂直于印制线路板中线路的方向截取的切片示意图(铜线路的截面基本为矩形)；
图4是本发明的对比例的沿垂直于印制线路板中线路的方向截取的切片示意图(铜线路的截面基本为梯形)。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的具体实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的优点及功效。本发明也可以其它不同的方式予以实施，即，在不背离本发明所揭示的范畴下，能予不同的修饰与改变。
一、实施例：一种闪蚀药水，包括硫酸、双氧水、双氧水稳定剂、阳离子表面活性剂、蚀刻添加剂和水组成，各组分的浓度如下：
硫酸的浓度为20-160g/L；
双氧水的浓度为10-75g/L；
双氧水稳定剂的浓度为0.1-8g/L；
阳离子表面活性剂为聚季铵盐，聚季铵盐的浓度为0.01-0.5g/L；
蚀刻添加剂为咪唑化合物，咪唑化合物的浓度为0.01-1g/L；
且聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1-5)复配；
其余为水。
其中，硫酸的浓度小于20g/L时，浓度过低，蚀刻速度过缓；硫酸的浓度大于160g/L时，浓度过高，则会影响硫酸铜的溶解，在蚀刻铜的过程中容易析出硫酸铜晶体。
优选所述硫酸的浓度为50-120g/L。
其中，双氧水的浓度小于10g/L时，浓度过低，蚀刻速率过低，线路容易产生毛边、铜牙等不良；双氧水的浓度大于75g/L时，浓度过高，反应过于剧烈，不利于药水维持平衡，影响蚀刻稳定进行。
优选所述双氧水的浓度为15-50g/L。
其中，双氧水在使用过程中，会因为杂质或者铜离子造成分解过快，导致蚀刻速率迅速下降。为了稳定蚀刻速率，药水中需要添加双氧水稳定剂。稳定剂的浓度小于0.1g/L时，浓度过低，起不到稳定双氧水的效果；浓度超过8g/L时，稳定性不会改善，还会造成原料的浪费。
优选所述双氧水稳定剂的浓度为0.5-5g/L。
所述双氧水稳定剂为对羟基苯磺酸或对羟基苯磺酸钠。优选对羟基苯磺酸钠。
该聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1-5)复配，该复配组分可以在线路表面及侧面形成较多的吸附膜，减缓闪蚀药水对线路侧面的蚀刻，而线路基底之间的底铜吸附较少，使蚀刻往纵向垂直咬蚀，降低侧蚀。低于上述浓度范围时，形成吸附膜较少，其余未形成吸附膜的铜依然会被蚀刻，从而导致防侧蚀作用相对较差。高于上述浓度范围时，会形成过多的吸附膜，阻止闪蚀药水对铜的蚀刻。更重要的是该复配组分能够提高蚀刻的均匀性，显著减少线路表面的针孔状缺陷。
所述聚季铵盐为聚季铵盐6、聚季铵盐7、聚季铵盐11和聚季铵盐22中的至少一种。优选聚季铵盐11。
所述咪唑化合物为1-乙酰咪唑、1-咪唑乙酸、1-乙烯基咪唑和1-烯丙基咪唑中的至少一种。优选1-乙烯基咪唑。
本发明还提供了上述的一种所述的闪蚀药水的制备方法，先量取去离子水到容器中，再分别称取配方量的其它组分，依次加入容器中，定容、搅拌，混合均匀即可。
二、以下为具体的实施例如下：
实施例1：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸200g、35％双氧水30g、对羟基苯磺酸钠3g、聚季铵盐11 0.1g和1-乙烯基咪唑0.5g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌30min，混合均匀即可。
实施例2：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸100g、35％双氧水215g、对羟基苯磺酸钠0.1g、聚季铵盐110.01g和1-乙烯基咪唑0.01g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌25min，混合均匀即可。
实施例3：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸40g、35％双氧水40g、对羟基苯磺酸钠0.5g、聚季铵盐6 0.2g和1-乙酰咪唑0.4g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌35min，混合均匀即可。
实施例4：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸240g、35％双氧水140g、对羟基苯磺酸5g、聚季铵盐7 0.5g和1-乙酰咪唑0.8g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌30min，混合均匀即可。
实施例5：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸320g、35％双氧水100g、对羟基苯磺酸6g、聚季铵盐22 0.3g和1-咪唑乙酸0.9g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌30min，混合均匀即可。
实施例6：一种闪蚀药水，首先量取400ml去离子水加入1L的烧杯中，再分别称取50％硫酸150g、35％双氧水120g、对羟基苯磺酸8g、聚季铵盐11 0.4g和1-烯丙基咪唑0.6g，依次加入烧杯中，最后定容至1L，机械搅拌30min，混合均匀即可。
以下为具体的对比例：
对比例1：与实施例1相同，不同之处在于：不含有聚季铵盐11和1-乙烯基咪唑。
对比例2：与实施例3相同，不同之处在于：不含有聚季铵盐6和1-乙酰咪唑。
三、测试评价
测试板：取PCB厂家产线上待闪蚀处理的生产板，裁成4cm*5cm规格的实验板备用，该实验板的底铜铜厚为6μm左右。
处理参数：蚀刻时间60s-180s；蚀刻温度：20-40℃；漂洗，确保底铜去除干净。
针孔状缺陷判定：通过金相显微镜(放大500倍)观察线路表面有无针孔状缺陷，并统计实验板正反二面上的针孔个数，再除以总面积(40cm2)得到表面针孔密度。表面针孔密度小于等于0.1个/cm2为合格，表面针孔密度大于0.1个/cm2为不合格。
侧蚀效果判定：沿垂直于印制线路板中线路的方向截取切片，研磨切面便可制得切片。在底铜蚀刻干净的前提下，测试并记录铜线路的高度H、顶部宽度W1、底部宽度W2；并计算蚀刻因子EF：EF＝2H/(W2-W1),因为未蚀刻前的铜线路的截面为矩形，所以蚀刻因子越大，表示侧蚀越小。
检测结果列表
实施例1到实施例6的蚀刻后的表面(金相)如图1所示，图1是选用的实施例1对应的金相图，可以看出表面组织均匀，无针孔状缺陷；对比例1和对比例2的蚀刻后的表面(金相)如图2所示，图2是选用的对比例1对应的金相图，用白圈画出的为部分针孔缺陷，外观不良。
实施例1到实施例6的蚀刻后的沿垂直于印制线路板中线路的方向截取的切片示意图如图3所示，图3是选用的实施例1对应的示意图，可以看出，纵向垂直咬蚀，降低侧蚀，所以铜线路(图3中的两个矩形块)的截面基本为矩形，蚀刻因子较大，侧蚀越小；对比例1和对比例2的蚀刻后的沿垂直于印制线路板中线路的方向截取的切片示意图如图4所示，图4是选用的对比例1对应的示意图，纵向垂直咬蚀不理想，侧蚀严重，因此铜线路(图4中的两个梯形块)的截面基本为梯形，蚀刻因子较小，侧蚀越大。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种闪蚀药水，其特征在于：包括硫酸、双氧水、双氧水稳定剂、阳离子表面活性剂、蚀刻添加剂和水组成，各组分的浓度如下：
硫酸的浓度为20-160g/L；
双氧水的浓度为10-75g/L；
双氧水稳定剂的浓度为0.1-8g/L；
阳离子表面活性剂为聚季铵盐，聚季铵盐的浓度为0.01-0.5g/L；
蚀刻添加剂为咪唑化合物，咪唑化合物的浓度为0.01-1g/L；
且聚季铵盐和咪唑化合物按质量比1：(1-5)复配；
其余为水。
2.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述硫酸的浓度为50-120g/L。
3.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述双氧水的浓度为15-50g/L。
4.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述双氧水稳定剂的浓度为0.5-5g/L。
5.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述双氧水稳定剂为对羟基苯磺酸或对羟基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述聚季铵盐为聚季铵盐6、聚季铵盐7、聚季铵盐11和聚季铵盐22中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述咪唑化合物为1-乙酰咪唑、1-咪唑乙酸、1-乙烯基咪唑和1-烯丙基咪唑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的闪蚀药水，其特征在于：所述水为去离子水。
9.一种根据权利要求8所述的闪蚀药水的制备方法，其特征在于：先量取去离子水到容器中，再分别称取配方量的其它组分，依次加入容器中，定容、搅拌，混合均匀即可。
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