CN110819991A - 蚀刻液及使用其的封装基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种蚀刻液及使用其的封装基板的制造方法，所述蚀刻液用于封装基板中镀铜层的腐蚀减薄工艺，所述蚀刻液包括过氧化氢、硫酸及添加剂，其中所述添加剂包括阳离子表面活性剂和铜离子的配体化合物中的至少一种。本申请亦涉及使用所述蚀刻液所制得的封装基板。本申请的蚀刻液可以减少封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后表面的麻点针孔数目，从而提高封装基板的产品良率。

Description

蚀刻液及使用其的封装基板的制造方法
技术领域
本申请涉及基板生产制造领域，尤其涉及一种蚀刻液和使用其的封装基板的制造方法。
背景技术
在基板生产制造领域中，在制作精细线路时一般采用半加成法。半加成法的工艺流程一般是于绝缘材料上形成被称为晶种层的金属层(一般使用化学铜镀层作为金属层)，于其表面形成抗蚀层，之后曝光、显影形成抗蚀图案。之后，先进行垂直连续镀铜步骤，再将抗蚀层剥离，然后利用蚀刻液进行减薄化学底铜的步骤。其中利用蚀刻液蚀刻是必不可少的关键工序，通常采用酸性蚀刻。酸性蚀刻是指利用酸性蚀刻液对金属铜层表面进行微蚀，让铜层表面均匀减薄，例如完成约20μm以上深度的蚀刻减薄。酸性蚀刻液主要包括硫酸和过氧化氢。
目前，在镀铜层的酸蚀减薄过程中，不可避免地会有麻点针孔产生，这是困扰业界的著名难题。
发明内容
本申请提供一种蚀刻液及使用所述蚀刻液的封装基板的制造方法以试图在至少某种程度上解决至少一个存在于相关领域中的问题。
根据本申请的实施例，本申请提供了一种蚀刻液，其用于封装基板中镀铜层的腐蚀减薄工艺，所述蚀刻液包括：过氧化氢；硫酸；及添加剂，其中所述添加剂包括阳离子表面活性剂和铜离子的配体化合物中的至少一种。
根据本申请的实施例，阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和四甲基氯化铵中的至少一种。
根据本申请的实施例，铜离子的配体化合物包括谷氨酸钠、半胱氨酸、草酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和丙氨酸的至少一种。
根据本申请的实施例，基于蚀刻液的重量，添加剂的重量百分比为0.005wt％-0.05wt％。
根据本申请的实施例，阳离子表面活性剂在蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L-5mmol/L。
根据本申请的实施例，铜离子的配体化合物在蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L-5mmol/L。
根据本申请的实施例，阳离子表面活性剂在蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L，且铜离子的配体化合物在蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L。
根据本申请的实施例，过氧化氢在蚀刻液中的浓度为3.1mol/L-3.4mol/L，硫酸在蚀刻液中的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。
根据本申请的实施例，本申请提供了一种封装基板的制造方法，其包括对所述封装基板实施垂直连续镀铜工艺；及对所述封装基板中的镀铜层实施腐蚀减薄工艺，其中所述腐蚀减薄工艺使用如上所述任意一种的蚀刻液。
根据本申请的实施例，在所述封装基板的制造方法中，实施腐蚀减薄工艺使得所述镀铜层的厚度减薄5μm-40μm。
根据本申请的实施例，本申请提供了一种封装基板，其中所述封装基板的镀铜层经历使用上述任意一种蚀刻液的腐蚀减薄工艺，所述封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于1个/cm2的表面针孔密度。
根据本申请的实施例，封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于0.5个/cm2的表面针孔密度。
根据本申请的实施例，封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于0.25个/cm2的表面针孔密度。
根据本申请的实施例，封装基板的镀铜层具有不同的晶粒尺寸。
根据本申请的实施例，封装基板的镀铜层包括直径大于1μm的铜晶粒。
本申请实施例的额外层面及优点将部分地在后续说明中描述、显示、或是经由本申请实施例的实施而阐释。
附图说明
在下文中将简要地说明为了描述本申请实施例或现有技术所必要的附图以便于描述本申请的实施例。显而易见地，下文描述中的附图仅只是本申请中的部分实施例。对本领域技术人员而言，在不需要创造性劳动的前提下，依然可以根据这些附图中所例示的结构来获得其他实施例的附图。
图1为采用现有的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面SEM图(5000×)。
图2(a)、图2(b)和图2(c)为腐蚀减薄工艺前封装基板的镀铜层的多个区域的截面SEM图(1000×)。
图3(a)和图3(b)为采用现有的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的多个区域的截面SEM图(2000×)。
图4为针对图3(a)的针孔缺陷处的元素分析EDS图。
图5为采用不同蚀刻液对封装基板的镀铜层进行腐蚀减薄工艺的腐蚀速率图。
图6为表面针孔密度计算方法示意图。
图7为对比例1的腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面的金相显微镜照片。
图8为实施例1的腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面SEM图(2000×)。
图9为实施例7的腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面SEM图(2000×)。
图10为对比例1的腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面SEM图(2000×)。
具体实施方式
本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。在此所描述的有关附图的实施例为说明性质的、图解性质的且用于提供对本申请的基本理解。本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
如本文中所使用，术语“约”用以描述及说明小的变化。当与事件或情形结合使用时，所述术语可指代其中事件或情形精确发生的例子以及其中事件或情形极近似地发生的例子。举例来说，当结合数值使用时，术语可指代小于或等于所述数值的±10％的变化范围，例如小于或等于±5％、小于或等于±4％、小于或等于±3％、小于或等于±2％、小于或等于±1％、小于或等于±0.5％、小于或等于±0.1％、或小于或等于±0.05％。举例来说，如果两个数值之间的差值小于或等于所述值的平均值的±10％(例如小于或等于±5％、小于或等于±4％、小于或等于±3％、小于或等于±2％、小于或等于±1％、小于或等于±0.5％、小于或等于±0.1％、或小于或等于±0.05％)，那么可认为所述两个数值“约”相同。
另外，有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。
在具体实施方式及权利要求书中，由术语“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一种”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B及C，那么短语“A、B及C中的至少一种”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个组分或多个组分。项目B可包含单个组分或多个组分。项目C可包含单个组分或多个组分。
目前，用于镀铜层的腐蚀减薄工艺的蚀刻液通常为过氧化氢(H2O2)和硫酸(H2SO4)的混合液，因此在封装基板中的镀铜层的酸蚀减薄过程中会不可避免地出现麻点针孔。图1为采用现有的蚀刻液对封装基板的镀铜层进行腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的表面SEM图(5000×)。如图1所示，在腐蚀减薄工艺后，封装基板的镀铜层的表面出现了麻点针孔。
为了探索麻点针孔的产生原理，先采用垂直连续镀铜工艺对基板镀铜，然后对封装基板的镀铜层进行腐蚀减薄工艺，并通过扫描电子显微镜(SEM)来研究腐蚀减薄工艺前后封装基板的镀铜层。
图2为腐蚀减薄工艺前封装基板的镀铜层的多个区域的截面SEM图(1000×)，其中图2(a)、图2(b)和图2(c)分别对应于镀铜层的A区域、B区域和C区域的截面。如图2(a)所示，A区域晶粒生长不连续，晶粒粗大异常，距表面15μm处出现明显分割线，这是在电镀过程中产生的缺陷。如图2(b)和图2(c)所示，B区域和C区域的晶粒细长连续。
图3(a)和图3(b)分别为采用现有的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺后封装基板的镀铜层的多个区域的截面SEM图(2000×)。图3(a)和图3(b)分别对应于镀铜层的D区域和E区域的截面，其中D区域显示腐蚀坑，E区域为正常区域。如图3(a)所示，D区域的腐蚀坑的真实深度约10μm，其内部存在一些尺寸很大的铜晶粒，直径超过1μm，对比外部晶粒差异明显。
从图2和图3中可以看出，腐蚀减薄工艺后形成的D区域腐蚀坑的晶粒结构与腐蚀减薄工艺前的A区域的晶粒结构相似，腐蚀减薄工艺后的正常区域E区域的晶粒结构与腐蚀减薄工艺前的B区域和C区域的晶粒结构相似。对比图3(a)和图3(b)可推测，应是较大的晶粒改变了周围的晶粒排布与结构，使得周围的环境发生改变，微环境的改变诱导了异常粗大晶粒的形核，异常晶粒与正常晶粒之间结合较差，在腐蚀过程中容易整体脱落，形成了腐蚀坑。图4为图3的封装基板的镀铜层的表面元素分析(EDS)图。EDS的结果表明，腐蚀减薄后的镀铜层的表面只有铜元素。
采用半加成法对镀铜层做薄化处理时，蚀刻液均是酸性腐蚀液，其反应方程式经分析应为如下：Cu+H2O2→CuO+H2O(反应方程式1)和CuO+H2SO4→CuSO4+H2O(反应方程式2)。
图5为采用不同蚀刻液对封装基板的镀铜层进行腐蚀减薄工艺的腐蚀速率图。由图5可以得知，蚀刻液中硫酸含量的改变对腐蚀速率影响较大，因此腐蚀反应的速率控制步骤是硫酸溶解氧化铜，即，反应方程式2。这步反应是一种固-液反应，反应过程与固体表面的物理化学状况和流体的扩散过程有关。由于电镀过程造成的镀层缺陷是随机的，不太可能对表面物理状况进行深入的控制，因此必须对表面化学状况进行控制。
硫酸溶解氧化铜的反应方程式可以进一步分解为：CuO→Cu2++O2-，Cu2++6H2O→[Cu(H2O)6]2+，O2-+2H+→H2O。本申请的发明人发现通过加入特殊添加剂至蚀刻液中可改变铜表面的界面能和铜表面的化学状况，进而控制腐蚀过程而减少腐蚀减薄后的缺陷。
蚀刻液
本申请提供了一种蚀刻液，其用于封装基板中镀铜层的腐蚀减薄工艺，所述蚀刻液包括过氧化氢、硫酸及添加剂，所述添加剂包括阳离子表面活性剂和铜离子的配体化合物中的至少一种。
在一些实施例中，铜离子的配体化合物包括谷氨酸钠、半胱氨酸、草酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和丙氨酸的至少一种。
在一些实施例中，阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十六烷基三甲基氯化铵(DTAC)和四甲基氯化铵(TMAC)中的至少一种。
在一些实施例中，基于蚀刻液的重量，添加剂的重量百分比为约0.005wt％-约0.05wt％。在一些实施例中，基于蚀刻液的重量，添加剂的重量百分比为约0.005wt％-约0.01wt％、约0.01wt％-约0.05wt％、约0.01wt％-约0.02wt％、约0.01wt％-约0.03wt％或约0.02wt％-约0.05wt％等。
在一些实施例中，阳离子表面活性剂在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L-约5mmol/L。在一些实施例中，阳离子表面活性剂在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L-约1mmol/L、约0.5mmol/L-约2mmol/L、约1mmol/L-约2mmol/L或约1mmol/L-约5mmol/L等。在一些实施例中，阳离子表面活性剂在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L、约1mmol/L、约2mmol/L、约3mmol/L、约4mmol/L或约5mmol/L。
在一些实施例中，铜离子的配体化合物在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L-约5mmol/L。在一些实施例中，铜离子的配体化合物在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L-约1mmol/L、约0.5mmol/L-约2mmol/L、约1mmol/L-约2mmol/L或约1mmol/L-约5mmol/L等。在一些实施例中，铜离子的配体化合物在蚀刻液中的浓度为约0.5mmol/L、约1mmol/L、约2mmol/L、约3mmol/L、约4mmol/L或约5mmol/L。
在一些实施例中，过氧化氢在蚀刻液中的浓度为约3.1mol/L-约3.4mol/L。在一些实施例中，过氧化氢在蚀刻液中的浓度为约3.1mol/L-约3.2mol/L、约3.1mol/L-约3.3mol/L、约3.2mol/L-约3.3mol/L或约3.2mol/L-约3.4mol/L等。
在一些实施例中，硫酸在蚀刻液中的浓度为约0.8mol/L-约1.2mol/L。在一些实施例中，硫酸在蚀刻液中的浓度为约0.8mol/L-约1.0mol/L或约1.0mol/L-约1.2mol/L等。
在一些实施例中，本申请的蚀刻液包括铜离子的配体化合物。蚀刻液中的铜离子的配体化合物可以与铜离子反应生成不同的配体，使铜离子不同晶面的溶解速度发生改变，留下慢溶晶面，从而使针孔现象不容易发生。
在一些实施例中，本申请的蚀刻液包括阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂可以使氧离子不容易水化，同时降低铜金属的表面能，使表面疏水，毛细现象消失。与此同时，加入阳离子表面活性剂后，蚀刻液的表面张力下降，粘度增加，降低了反应物质传递和扩散的速率，因而降低了反应速率，使得腐蚀更加均匀。
本申请的实施例提供了一种蚀刻液，所述蚀刻液可以应用于封装基板中镀铜层的腐蚀减薄工艺。所述镀铜层的形成方式并未有任何限制，其可为化学铜镀层，亦可为电镀铜层。采用本申请的蚀刻液对封装基板中的铜层进行蚀刻，可以降低封装基板的蚀刻麻点针孔缺陷。
封装基板
本申请提供了一种封装基板，所述封装基板的镀铜层经由使用本申请的蚀刻液的腐蚀减薄工艺进行处理。在腐蚀减薄工艺后，封装基板的镀铜层具有小于约1个/cm2的表面针孔密度。
在一些实施例中，在腐蚀减薄工艺后，封装基板的镀铜层具有小于约0.5个/cm2的表面针孔密度。在一些实施例中，在腐蚀减薄工艺后，封装基板的镀铜层具有小于0.25个/cm2的表面针孔密度。在一些实施例中，在腐蚀减薄工艺后，封装基板的镀铜层的表面无麻点针孔。
在一些实施例中，封装基板的镀铜层具有不同的晶粒尺寸。在一些实施例中，封装基板的镀铜层包括直径大于约1μm的铜晶粒。例如，在一些实施例中，封装基板的镀铜层包括直径大于约2μm、约3μm或约5μm的铜晶粒。
封装基板的制造方法
本申请还提供一种封装基板的制造方法，其包括：对封装基板实施垂直连续镀铜工艺，以形成封装基板的镀铜层；及使用本申请的蚀刻液对封装基板中的镀铜层进行腐蚀减薄工艺。
在一些实施例中，通过化学沉积法或者电镀法实施垂直连续镀铜工艺。
在一些实施例中，在所述制造方法中，实施腐蚀减薄工艺使得镀铜层的厚度减薄约5μm-约40μm。在一些实施例中，实施腐蚀减薄工艺使得镀铜层的厚度减薄约5μm、约10μm、约20μm、约30μm、约40μm、约5μm-约20μm、约10μm-约20μm、约20μm-约30μm或约20μm-约40μm等。
实施例
以下，举出实施例和对比例对本申请进一步具体地进行说明，但只要不脱离其主旨，则本申请并不限定于这些实施例。
采用电镀法对实施例1-实施例7以及对比例1和对比例2的封装基板(同一种封装基板，树脂为基底)进行镀铜，镀铜层的厚度均为44μm。然后，采用蚀刻液对封装基板的镀铜层进行腐蚀减薄工艺，各实施例与各对比例的蚀刻液如表1所示。实施例1-实施例7及对比例1的减薄厚度为20μm，对比例2的减薄厚度为44μm。
表1
Figure BDA0002266373600000081
图6为表面针孔密度计算方法示意图。如图6所示，可以通过统计一定面积的镀铜层的表面针孔个数来得到表面针孔密度。根据表面针孔密度，评价封装基板的镀铜层的品相：酸性蚀刻后封装基板的镀铜层均匀平整，表面无麻点针孔，铜层品相评A+；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层较为均匀平整，表面无麻点针孔，铜层品相评A；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层较为均匀平整，表面针孔密度小于0.25个/cm2，铜层品相评A-；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层较为均匀平整，表面针孔密度大于或等于0.25个/cm2且小于0.5个/cm2，铜层品相评B；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层较为均匀平整，表面针孔密度大于或等于0.5个/cm2且小于1个/cm2，铜层品相评B-；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层不均匀不平整，表面针孔密度大于或等于1个/cm2，铜层品相评C；酸性蚀刻后封装基板的镀铜层几乎被完全腐蚀，铜层品相评D。
图7是对比例1的封装基板镀铜层的表面的金相显微镜照片。从图7中可以清楚地看出使用现有的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺，腐蚀减薄后的镀铜层表面的针孔密度大于1个/cm2，镀铜层的品相差。使用现有的蚀刻液，使得腐蚀减薄后的镀铜层表面发生表面缺陷针孔的概率加大，镀铜层在后续的制程中其凹陷无法消除，从而影响打线功能，造成产品报废。
图8和图9分别是实施例1和实施例7的腐蚀减薄工艺后镀铜层的表面SEM图。通过图8和图9可以得知，使用本申请的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺后，镀铜层表面无裂缝，致密性和平整性好。图10为对比例1的腐蚀减薄工艺后镀铜层的表面SEM图，从图10可以看出，使用现有的蚀刻液对封装基板进行腐蚀减薄工艺后，镀铜层表面会出现麻点针孔，致密性和平整性差。
通过表1中的数据可以得知，实施例1-实施例7相较于对比例1和对比例2，实施例1-实施例7的腐蚀后封装基板的镀铜层在铜品相上优势明显。因此，本申请的酸性蚀刻液能够有效地降低镀铜层表面酸蚀后的针孔数目，并且通过合理调整其各组分配比，酸蚀后的镀铜层无裂缝致密性平整性较好。因此，将本申请的蚀刻液应用于封装基板的制造中，可以提高封装基板的产品良率。
整个说明书中对“一些实施例”、“部分实施例”、“一个实施例”、“另一举例”、“举例”、“具体举例”或“部分举例”的引用，其所代表的意思是在本申请中的至少一个实施例或举例包含了该实施例或举例中所描述的特定特征、结构、材料或特性。因此，在整个说明书中的各处所出现的描述，例如：“在一些实施例中”、“在实施例中”、“在一个实施例中”、“在另一个举例中”，“在一个举例中”、“在特定举例中”或“举例“，其不必然是引用本申请中的相同的实施例或示例。此外，本文中的特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式在一个或多个实施例或举例中结合。
尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本申请的限制，并且可以在不脱离本申请的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。

Claims (15)

1.一种蚀刻液，其用于封装基板中镀铜层的腐蚀减薄工艺，所述蚀刻液包括：
过氧化氢；
硫酸；及
添加剂，其中所述添加剂包括阳离子表面活性剂和铜离子的配体化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和四甲基氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述铜离子的配体化合物包括谷氨酸钠、半胱氨酸、草酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和丙氨酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中基于所述蚀刻液的重量，所述添加剂的重量百分比为0.005wt％-0.05wt％。
5.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述阳离子表面活性剂在所述蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L-5mmol/L。
6.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述铜离子的配体化合物在所述蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L-5mmol/L。
7.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述阳离子表面活性剂在所述蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L，且所述铜离子的配体化合物在所述蚀刻液中的浓度为0.5mmol/L。
8.根据权利要求1所述的蚀刻液，其中所述过氧化氢在所述蚀刻液中的浓度为3.1mol/L-3.4mol/L，所述硫酸在所述蚀刻液中的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。
9.一种封装基板的制造方法，其包括：
对所述封装基板实施垂直连续镀铜工艺，以形成封装基板的镀铜层；及
对所述封装基板的镀铜层实施腐蚀减薄工艺，
其中所述腐蚀减薄工艺使用如权利要求1-8中的任一项所述的蚀刻液。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中实施腐蚀减薄工艺使得所述镀铜层的厚度减薄5μm-40μm。
11.一种封装基板，其中所述封装基板的镀铜层经历使用权利要求1-8中的任一项所述的蚀刻液的腐蚀减薄工艺，其中所述封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于1个/cm2的表面针孔密度。
12.根据权利要求11所述的封装基板，其中所述封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于0.5个/cm2的表面针孔密度。
13.根据权利要求11所述的封装基板，其中所述封装基板的镀铜层在腐蚀减薄工艺后具有小于0.25个/cm2的表面针孔密度。
14.根据权利要求11所述的封装基板，其中所述封装基板的镀铜层具有不同的晶粒尺寸。
15.根据权利要求14所述的封装基板，其中所述封装基板的镀铜层包括直径大于1μm的铜晶粒。
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