CN115323326B - 一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法和应用 - Google Patents
一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜及其制备方法和应用，属于固体润滑技术领域。Ti层能够增加二硫化钼基复合薄膜与基底间的结合强度，位于Ti层表面的MoS2‑LaF3‑Ti层中Ti含量为6～10％at％，LaF3含量为2～4at％，Ti和LaF3以固溶体形式存在，大大降低了MoS2对原子氧的敏感性，明显提高复合薄膜的抗原子氧辐照性能和耐磨寿命，降低了摩擦系数，有效解决了二硫化钼薄膜在高剂量的空间原子氧侵蚀作用下耐磨寿命急剧下降的问题，在空间低轨道环境领域具有很好的应用前景，尤其适用新一代更长寿命空间飞行器空间低轨环境中的运动部件，能够显著延长运动部件的使用寿命并提高可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及固体润滑技术领域，具体涉及一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
二硫化钼薄膜具有真空摩擦学性能好、结合高、厚度精准可控等特点，广泛应用于空间飞行器中轴承、齿轮、谐波等运动部件。位于低地球轨道服役的活动件会受高剂量的空间原子氧的侵蚀作用，而原子氧会对纯二硫化钼润滑薄膜的结构进行破坏，从而使其强度、耐磨寿命大幅度降，还使其摩擦系数升高，严重影响摩擦学性能。因此，要求暴露在空间环境中的二硫化钼自润滑薄膜在强原子氧辐照的恶劣环境中能够保持长寿命低摩擦润滑性能。
将二硫化钼与金属(Ti、Cr、Au、Ag、Ni、Al、Nb、Pb等)、非金属(C、N、Si等)及化合物(WS2、LaF3、TiN、TiB2等)通过共溅射技术制备多元复合薄膜或多层薄膜，是提高二硫化钼耐原子氧辐照性能及摩擦学性能的最常用的方法。
例如，现有技术(Zhang C,Yang B,Wang J,et al.Microstructure and frictionbehavior of LaF3 doped Ti-MoS2 composite thin films deposited by unbalancedmagnetron sputtering[J].Surface and Coatings Technology,2019,359:334-341.)公开了一种LaF3掺杂的Ti-MoS2复合膜，LaF3以单一化合物相与Ti-MoS2膜表面形成强化的界面结合，LaF3的掺杂一方面有效防止MoS2润滑剂在潮湿环境下的氧化，另一方面提高了膜的致密性和硬度，从而提高了复合膜的耐磨寿命，其中，LaF3掺杂量为0.3at％的复合薄膜的耐磨寿命最长(7.8×105r，测试条件为5N、1000r/min)，为Ti-MoS2膜的两倍。然而，该复合膜的摩擦系数约为0.1，摩擦系数高，耐磨性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜及其制备方法和应用，本发明提供的二硫化钼基复合薄膜耐空间氧辐照性好、摩擦系数低且耐磨寿命长，耐磨性优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，其特征在于，包括Ti层和位于所述Ti层表面的MoS2-LaF3-Ti层；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti含量为6～10％at％，LaF3含量为2～4at％；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti和LaF3以固溶体形式存在。
优选地，所述MoS2-LaF3-Ti层的厚度为2～5μm。
优选地，所述Ti层的厚度为200～400nm。
本发明提供了上述技术方案所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
低温冷阱除水，然后利用Ti靶在基底表面进行第一磁控溅射，得到Ti层；
利用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶，在所述Ti层表面进行第二磁控溅射，在所述Ti层表面形成MoS2-LaF3-Ti层，得到所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
优选地，所述第一磁控溅射的Ti靶的溅射电流为5～8A，负偏压为-80～-200V。
优选地，所述第二磁控溅射的负偏压为-40～-80V，所述Ti靶的溅射电流为0.4～0.6A，所述MoS2-LaF3复合靶的溅射电流为1.0～1.5A。
优选地，所述低温冷阱除水前还包括：将磁控溅射室抽真空至真空度＜1.0×10- 4Pa。
优选地，所述低温冷阱除水后还包括：通入氩气至0.1～0.3Pa，对基底进行等离子活化清洗。
优选地，所述等离子活化清洗的脉冲偏压为400～600V，时间为20～30min。
本发明提供了上述技术方案所述的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在空间低轨道环境中的应用。
本发明提供了一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，包括Ti层和位于所述Ti层表面的MoS2-LaF3-Ti层；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti含量为6～10％at％，LaF3含量为2～4at％；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti和LaF3以固溶体形式存在。在本发明中，Ti层能够提高MoS2-LaF3-Ti层与基底间的结合强度。通过控制MoS2-LaF3-Ti层中Ti和LaF3的含量，以及Ti和LaF3以固溶体形式存在，在不降低润滑性能的前提下，大大降低了MoS2对原子氧的敏感性，明显提高了复合薄膜的抗原子氧辐照性能和耐磨寿命，降低了摩擦系数，有效解决了二硫化钼膜在高剂量的空间原子氧侵蚀作用下耐磨寿命急剧下降的问题，在空间低轨道环境领域具有很好的应用前景，尤其适用于新一代更长寿命空间飞行器空间低轨环境中的运动部件，适用于我国新一代空间飞行器的低轨道高原子氧密度环境中长寿命服役，能够显著延长运动部件的使用寿命并提高可靠性。而且，本发明提供的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的结构和化学组成简单。如实施例测试结果所示，经过6.0×1021atom/cm2真空原子氧辐照100h前后，耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜摩擦系数均<0.02，耐磨寿命均>7×105转，摩擦系数低且耐磨寿命长，说明原子氧辐照对于耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的摩擦性能没有明显的影响，具有优异的耐空间原子氧辐照性能。
本发明还提供了上述技术方案所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法，本发明采用冷阱去除水气，采用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶作为靶材，简化了制备工艺、提高了薄膜的均匀性，生产成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜截面FIB-TEM照片，其中，a为复合薄膜截面TEM图，b为复合薄膜截面高分辨TEM图与对应的SEAD图；
图2为实施例1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在原子氧辐照前后的摩擦系数曲线对比图；
图3为实施例1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在辐照前后的摩擦后薄膜磨损深度对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，包括Ti层和位于所述Ti层表面的MoS2-LaF3-Ti层；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti含量为6～10％at％，LaF3含量为2～4at％；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti和LaF3以固溶体形式存在。
在本发明中，所述Ti层的厚度优选为200～400nm，具体优选为200nm、250nm、300nm、350nm或400nm。
在本发明中，所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti的含量优选为6～10at％，更优选为7～10at％，进一步优选为8～9at％；所述MoS2-LaF3-Ti层中LaF3的含量优选为2～4at％，更优选为2.5～4at％，进一步优选为3～3.5at％。在本发明中，所述MoS2-LaF3-Ti层的厚度优选为2～5μm，更优选为2.5～5μm，具体优选为2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。
本发明提供了上述技术方案所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
低温冷阱除水，然后利用Ti靶在基底表面进行第一磁控溅射，得到Ti层；
利用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶，在所述Ti层表面进行第二磁控溅射，在所述Ti层表面形成MoS2-LaF3-Ti层，得到所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明低温冷阱除水，然后利用Ti靶在基底表面进行第一磁控溅射，得到Ti层。
在本发明中，所述低温冷阱除水前优选还包括：将磁控溅射室抽真空至真空度≤4.0×10-3Pa。
在本发明中，所述低温冷阱除水后的真空度优选＜1.0×10-4Pa，更优选＜1.0×10-5Pa。
在本发明中，所述低温冷阱除水后优选还包括：通入氩气至0.1～0.3Pa，对基底进行等离子活化清洗。本发明对于所述基底没有特殊限定，根据实际需要进行选择即可，具体如金属或陶瓷。在本发明中，所述基底在使用前优选进行清洗，本发明对于所述清洗用溶剂没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的有机溶剂能够将基底表面的油脂等杂质去除即可，具体如丙酮、石油醚、无水乙醇和去离子水中的一种或几种。在本发明中，所述等离子活化清洗的脉冲偏压优选为400～600V，更优选为500V；所述等离子活化清洗的时间优选为20～30min，更优选为25min。
在本发明中，所述第一磁控溅射的Ti靶的溅射电流优选为5～8A，更优选为6～8A；所述第一磁控溅射的负偏压优选为-80～-200V，更优选为-100～-200V，进一步优选为-150～-200V；本发明对于所述第一磁控溅射的时间没有特殊限定，以得到厚度为200～400nm的Ti层为准。在本发明中，所述第一磁控溅射过程中Ti靶的个数优选为2个。
得到Ti层后，本发明利用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶，在所述Ti层表面进行第二磁控溅射，在所述Ti层表面形成MoS2-LaF3-Ti层，得到所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
在本发明中，所述MoS2-LaF3复合靶中LaF3的含量优选为3～6wt％，更优选为4～6wt％。在本发明中，所述第二磁控溅射过程中，所述MoS2-LaF3复合靶的个数优选为2个，所述Ti靶的个数优选为2个。
在本发明中，所述第二磁控溅射的负偏压优选为-40～-80V，更优选为-40～-70V，进一步优选为-50～-60V；所述Ti靶的溅射电流优选为0.4～0.6A，更优选为0.5A；所述MoS2-LaF3复合靶的溅射电流优选为1.0～1.5A，更优选为1.2～1.5A；本发明对于所述第二磁控溅射的时间没有特殊限定，以得到厚度为2～5μm的MoS2-LaF3-Ti层为准。
本发明还提供了上述技术方案所述的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在空间低轨道环境中的应用。在本发明中，所述应用优选为在空间飞行器中的应用，更优选为在机械运动部件中的应用，具体应用于空间飞行器低轨道高原子氧密度环境中长寿命服役的机械运动部件。
在本发明中，所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备优选在配有低温冷阱的非平衡磁控溅射系统中进行；所述非平衡磁控溅射系统优选设置有4个溅射靶(2个Ti靶和2个MoS2-LaF3复合靶)，本发明对于4个靶材的位置没有特殊限定，对称或不对称设置均可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用配有低温冷阱的非平衡磁控溅射系统，该系统中设置有2个Ti靶和2个MoS2/LaF3复合靶，其中2个MoS2/LaF3复合靶中LaF3含量均为4wt％。
(1)将零件经无水乙醇清洗后放置于非平衡磁控溅射真空腔室内，抽真空至＜4.0×10-3Pa。启动低温冷阱捕集去除残余水气至真空度＜1.0×10-5Pa，通入高纯氩气控制气压为0.10Pa，脉冲偏压为400V，对零件表面等离子体活化清洗30min。
(2)通入氩气控制气压为0.10Pa，调节Ti靶溅射电流5A，对零件施加负偏压为-80V，在零件表面第一磁控溅射，得到厚度为200nm的Ti层。
(3)调节负偏压至-40V，调节Ti靶电流至0.4A，调节2个MoS2/LaF3复合靶的电流至1.2A，在Ti层表面进行第二磁控溅射形成厚度为4.0μm的MoS2-LaF3-Ti膜，得到耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
实施例2
按照实施例1的方法制备耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，与实施例1的区别在于：
MoS2/LaF3复合靶中LaF3含量为6wt％；
步骤(1)中通入高纯氩气控制气压为0.30Pa，脉冲偏压为400V，等离子体活化清洗20min；
步骤(2)中，通入氩气控制气压0.30Pa，电流为8A，负偏压为-200V，Ti层厚度为400nm；
步骤(3)中，负偏压为-80V，Ti靶电流为0.6A，MoS2/LaF3复合靶电流为1.5A，MoS2-LaF3-Ti膜厚度为5.0μm。
实施例3
按照实施例1的方法制备耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，与实施例1的区别在于：
MoS2/LaF3复合靶中LaF3含量为3wt％；
步骤(1)中通入高纯氩气控制气压为0.20Pa，脉冲偏压为500V，等离子体活化清洗20min；
步骤(2)中，通入氩气控制气压0.20Pa，电流为6A，负偏压为-100V，Ti层厚度为300nm；
步骤(3)中，负偏压为-60V，Ti靶电流为0.5A，MoS2/LaF3复合靶电流为1.0A，MoS2-LaF3-Ti膜厚度为2.0μm。
图1为实施1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的截面FIB-TEM图，其中，a为TEM图，b为高分辨TEM图和对应的SEAD图。由图1可知，本发明制备的复合薄膜为均质非晶结构，Ti和LaF3以固溶形式均匀分布在MoS2中，没有团簇或分层，薄膜结构均匀致密性好。
对比例1
按照文献(Zhang C,Yang B,Wang J,et al.Microstructure and frictionbehavior of LaF3 doped Ti-MoS2 composite thin films deposited by unbalancedmagnetron sputtering[J].Surface and Coatings Technology,2019,359:334-341.)的方法制备LaF3掺杂的Ti-MoS2复合薄膜。
测试例1
对实施例1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜进行原子氧辐照100h，辐照剂量为6.0×1021atom/cm2。对辐照前和后的复合薄膜进行摩擦学性能测试。
摩擦学性能测试条件：采用真空球盘摩擦试验机，真空度<5×10-3Pa，摩擦配副为Φ6mm的GCr15钢球，接触压力为5N，旋转半径为10mm，转速为1000r/min。耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在原子氧辐照前后的摩擦系数曲线数随时间变化对比测试结果如图2和表1所示。
表1耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在原子氧辐照前后的摩擦系数值对比
由表1和图2可以知，本发明制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜原子氧辐照前后摩擦系数<0.02，耐磨寿命>7×105转，表明原子氧辐照对该薄膜的摩擦性能没有明显的影响，展现出优异的耐空间原子氧辐照性能。
实施例1制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在辐照前后的摩擦后薄膜磨损深度对比如图3所示，由图3可知，本发明的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜经过7×105转摩擦后，辐照前磨损深度为0.72μm，辐照后磨损深度为1.30μm，远小于4.0μm的薄膜厚度，说明，本发明制备的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜没有失效，耐磨寿命远远大于7×105转。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，包括Ti层和位于所述Ti层表面的MoS2-LaF3-Ti层；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti含量为6～10％at％，LaF3含量为2～4at％；所述MoS2-LaF3-Ti层中Ti和LaF3以固溶体形式存在；
所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
低温冷阱除水，然后利用Ti靶在基底表面进行第一磁控溅射，得到Ti层；
利用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶，在所述Ti层表面进行第二磁控溅射，在所述Ti层表面形成MoS2-LaF3-Ti层，得到所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，其特征在于，所述MoS2-LaF3-Ti层的厚度为2～5μm。
3.根据权利要求1所述的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜，其特征在于，所述Ti层的厚度为200～400nm。
4.权利要求1～3任一项所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
低温冷阱除水，然后利用Ti靶在基底表面进行第一磁控溅射，得到Ti层；
利用Ti靶和MoS2-LaF3复合靶，在所述Ti层表面进行第二磁控溅射，在所述Ti层表面形成MoS2-LaF3-Ti层，得到所述耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一磁控溅射的Ti靶的溅射电流为5～8A，负偏压为-80～-200V。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二磁控溅射的负偏压为-40～-80V，所述Ti靶的溅射电流为0.4～0.6A，所述MoS2-LaF3复合靶的溅射电流为1.0～1.5A。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述低温冷阱除水前还包括：将磁控溅射室抽真空至真空度＜1.0×10-4Pa。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述低温冷阱除水后还包括：通入氩气至0.1～0.3Pa，对基底进行等离子活化清洗。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述等离子活化清洗的脉冲偏压为400～600V，时间为20～30min。
10.权利要求1～3任一项所述的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的耐空间原子氧辐照的长寿命二硫化钼基复合薄膜在空间低轨道环境中的应用。
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