CN115322754B - 一种金刚石复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机复合材料领域，具体为一种金刚石复合材料及其制备方法，包括金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末；所述陶瓷粉末的化学结构式如下所示：(Mg1‑xAx)2Al4Si5O18；其中，A为Ca、Sr或Ba中的任意一种；x为0.15‑0.3，本发明所制备的金刚石复合材料致密度高，具有极佳的力学性能，而且导热性能良好，热膨胀系数低，可以作为微电子集成电路的封装和散热材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及无机复合材料领域，具体为一种金刚石复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术的飞速进展，电子部件的设计和生产不断向小型化、轻量化、紧凑化、高效化的方向发展。电子部件的功率密度越来越高，导致运行过程中产生大量的热量，这些热量若不及时排除，将会严重影响电子器部件的工作稳定性和安全可靠性。使用导热性能优异的热管理材料作为封装或散热器件可以大幅度降低器件的内部和表面温度，同时也可高效、经济地利用热量，具有重要的实际意义。
金刚石具有高导热、低膨胀系数、低密度等优异物理性能，近年来正在兴起以工业金刚石颗粒作为增强体的金属基高导热复合材料。人造金刚石的成本逐渐降低，使得金刚石与传统的金属散热材料合成新型散热材料具有了可行性。这种材料作为新型散热材料显示出十分重要的应用前景。
传统金属散热材料以Ag、Cu、Al为基，虽然加工性能好、热导率高，但热膨胀系数大，对金刚石的润湿性能较差，界面能较高，造成较高的界面热阻，无法充分发挥金刚石增强金属基复合材料高导热的特性，同时，在金刚石-金属复合材料后续加工的过程中，由于界面结合强度较低，存在强度低，热膨胀系数高的问题。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种金刚石复合材料及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种金刚石复合材料，包括金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末；
所述陶瓷粉末的化学结构式如下所示：
(Mg1-xAx)2Al4Si5O18；
其中，A为Ca、Sr或Ba中的任意一种；
x为0.15-0.3。
进一步地，所述金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末的质量比为1：0.1-0.5：0.1-0.2。
进一步地，所述金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末的质量比为1：0.3：0.1。
进一步地，还包括玻璃粉。
进一步地，所述玻璃粉为BAS玻璃粉(BaO-Al2O3-SiO2玻璃粉)。
进一步地，所述玻璃粉用量为金刚石粉末质量的3-6％。
进一步地，A为Ba。
进一步地，x为0.2。
进一步地，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 10-15％、Mo 25-30％、Ta 0.1-1％、Ti 4-8％、余量为Co。
本发明还提供了一种金刚石复合材料的制备方法：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸A按照化学结构式的比例称量后球磨，筛分，1000-1200℃预烧3-4h，再与金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、玻璃粉混合球磨，加入聚乙烯醇造粒后压制成型，所得坯材先升温至550-700℃排胶1-2h，再升温至1400-1550℃烧结3-5h，最后以2-4℃/min的速度控温冷却至250-400℃后炉冷至室温。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种金刚石复合材料，CoCrMoTaTi多元合金粉末在烧结过程中，部分金属元素会富集到金刚石表面，反应生成碳化物，有效改善了界面结合状态，使金刚石-金属界面结合由物理结合变为冶金结合，增加了金刚石复合材料的热导率和力学强度，(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末具有较低的膨胀系数、较好的热稳定性，可以降低金刚石复合材料的热膨胀系数，而且与合金、金刚石之间都能够形成结合牢固的界面，BAS玻璃粉在高温烧结时，会提供液相填充空隙，进一步改善金刚石与金属相间的结合性能，也有利于形成有效的热流通道，提高致密度，本发明所制备的金刚石复合材料致密度高，具有极佳的力学性能，而且导热性能良好，热膨胀系数低，可以作为微电子集成电路的封装和散热材料使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备金刚石复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种金刚石复合材料，包括质量比为1：0.3：0.1：0.05的金刚石粉末(购自河南恒威超硬材料有限公司)、CoCrMoTaTi多元合金粉末(购自铸宇新材料科技(扬州)有限公司)、(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末、BAS玻璃粉(摩尔比，BaO：Al2O3：SiO2＝13：20：67，购自阳山县源丰粉体材料有限公司)；
其中，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 10％、Mo 28％、Ta 0.1％、Ti 5％、余量为Co。
其制备方法如下：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸钡，均购自国药集团上海医药公司，按照化学结构式的比例称量后以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中，置于行星式磨球机中研磨24h，筛分过孔径为120um的尼龙筛，所得粉体置于1200℃预烧3h，再与选取粒径50-100μm的D级金刚石粉末、粒径20-50μm的气雾化CoCrMoTaTi多元合金粉末、BAS玻璃粉混合再次装入特氟龙罐内球磨24h，加入5wt％聚乙烯醇造粒后80MPa下压制成型，所得坯材先以5℃/min的速度升温至600℃排胶2h，再以3℃/min的速度升温至1550℃烧结5h，最后以2℃/min的速度控温冷却至400℃后炉冷至室温。
实施例2：
一种金刚石复合材料，包括质量比为1：0.5：0.2：0.06的金刚石粉末(购自河南恒威超硬材料有限公司)、CoCrMoTaTi多元合金粉末(购自铸宇新材料科技(扬州)有限公司)、(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末、BAS玻璃粉(摩尔比，BaO：Al2O3：SiO2＝13：20：67，购自阳山县源丰粉体材料有限公司)；
其中，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 15％、Mo 30％、Ta 1％、Ti 8％、余量为Co。
其制备方法如下：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸钡，均购自国药集团上海医药公司，按照化学结构式的比例称量后以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中，置于行星式磨球机中研磨24h，筛分过孔径为120um的尼龙筛，所得粉体置于1200℃预烧4h，再与选取粒径50-100μm的D级金刚石粉末、粒径20-50μm的气雾化CoCrMoTaTi多元合金粉末、BAS玻璃粉混合再次装入特氟龙罐内球磨24h，加入5wt％聚乙烯醇造粒后80MPa下压制成型，所得坯材先以5℃/min的速度升温至700℃排胶2h，再以3℃/min的速度升温至1550℃烧结5h，最后以4℃/min的速度控温冷却至400℃后炉冷至室温。
实施例3：
一种金刚石复合材料，包括质量比为1：0.1：0.1：0.03的金刚石粉末(购自河南恒威超硬材料有限公司)、CoCrMoTaTi多元合金粉末(购自铸宇新材料科技(扬州)有限公司)、(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末、BAS玻璃粉(摩尔比，BaO：Al2O3：SiO2＝13：20：67，购自阳山县源丰粉体材料有限公司)；
其中，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 10％、Mo 25％、Ta 0.1％、Ti 4％、余量为Co。
其制备方法如下：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸钡，均购自国药集团上海医药公司，按照化学结构式的比例称量后以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中，置于行星式磨球机中研磨24h，筛分过孔径为120um的尼龙筛，所得粉体置于1000℃预烧3h，再与选取粒径50-100μm的D级金刚石粉末、粒径20-50μm的气雾化CoCrMoTaTi多元合金粉末、BAS玻璃粉混合再次装入特氟龙罐内球磨24h，加入5wt％聚乙烯醇造粒后80MPa下压制成型，所得坯材先以5℃/min的速度升温至550℃排胶1h，再以3℃/min的速度升温至1400℃烧结3h，最后以2℃/min的速度控温冷却至250℃后炉冷至室温。
实施例4：
一种金刚石复合材料，包括质量比为1：0.5：0.1：0.06的金刚石粉末(购自河南恒威超硬材料有限公司)、CoCrMoTaTi多元合金粉末(购自铸宇新材料科技(扬州)有限公司)、(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末、BAS玻璃粉(摩尔比，BaO：Al2O3：SiO2＝13：20：67，购自阳山县源丰粉体材料有限公司)；
其中，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 10％、Mo 30％、Ta 0.1％、Ti 8％、余量为Co。
其制备方法如下：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸钡，均购自国药集团上海医药公司，按照化学结构式的比例称量后以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中，置于行星式磨球机中研磨24h，筛分过孔径为120um的尼龙筛，所得粉体置于1000℃预烧4h，再与选取粒径50-100μm的D级金刚石粉末、粒径20-50μm的气雾化CoCrMoTaTi多元合金粉末、BAS玻璃粉混合再次装入特氟龙罐内球磨24h，加入5wt％聚乙烯醇造粒后80MPa下压制成型，所得坯材先以5℃/min的速度升温至550℃排胶2h，再以3℃/min的速度升温至1400℃烧结5h，最后以2℃/min的速度控温冷却至400℃后炉冷至室温。
实施例5：
一种金刚石复合材料，包括质量比为1：0.1：0.2：0.03的金刚石粉末(购自河南恒威超硬材料有限公司)、CoCrMoTaTi多元合金粉末(购自铸宇新材料科技(扬州)有限公司)、(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末、BAS玻璃粉(摩尔比，BaO：Al2O3：SiO2＝13：20：67，购自阳山县源丰粉体材料有限公司)；
其中，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 15％、Mo 25％、Ta 1％、Ti 4％、余量为Co。
其制备方法如下：
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸钡，均购自国药集团上海医药公司，按照化学结构式的比例称量后以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中，置于行星式磨球机中研磨24h，筛分过孔径为120um的尼龙筛，所得粉体置于1200℃预烧3h，再与选取粒径50-100μm的D级金刚石粉末、粒径20-50μm的气雾化CoCrMoTaTi多元合金粉末、BAS玻璃粉混合再次装入特氟龙罐内球磨24h，加入5wt％聚乙烯醇造粒后80MPa下压制成型，所得坯材先以5℃/min的速度升温至700℃排胶1h，再以3℃/min的速度升温至1550℃烧结3h，最后以4℃/min的速度控温冷却至250℃后炉冷至室温。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，用Mg2Al4Si5O18陶瓷粉末代替(Mg0.8Ba0.2)2Al4Si5O18陶瓷粉末。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入BAS玻璃粉。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-3中所制备的金刚石复合材料作为试样；
采用Archimede排水法测试试样的致密度；
抗弯强度采用Xww型万能试验机三点弯曲法测试；
硬度采用MC010型硬度计测试，先通过抛光机抛光试样表面，去除表面缺陷，选取平整、光滑的区域测试，测试5个点取其平均值为最终硬度值；
选取压痕法测试试样的断裂韧性；
热导率采用激光热导仪(DFX-500)测试(25℃)；
热膨胀系数采用PCY系列高温热膨胀仪(热膨胀系数仪)测试(25-700℃)；
表1：
由上表1可知，本发明所制备的金刚石复合材料致密度高，具有极佳的力学性能，而且导热性能良好，热膨胀系数低，可以作为微电子集成电路的封装和散热材料使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种金刚石复合材料，其特征在于，包括金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末；
所述陶瓷粉末的化学结构式如下所示：
；
其中，A为Ba；
x为0.2；
所述金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末的质量比为1：0.1-0.5：0.1-0.2；
还包括玻璃粉，所述玻璃粉为BAS玻璃粉，所述玻璃粉用量为金刚石粉末质量的3-6%。
2.如权利要求1所述的金刚石复合材料，其特征在于，所述金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、陶瓷粉末的质量比为1：0.3：0.1。
3.如权利要求1所述的金刚石复合材料，其特征在于，CoCrMoTaTi多元合金粉末中各元素的原子摩尔比为：
Cr 10-15%、Mo 25-30%、Ta 0.1-1%、Ti 4-8%、余量为Co。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，
将氧化镁、氧化铝、二氧化硅、碳酸A按照化学结构式的比例称量后球磨，筛分，1000-1200℃预烧3-4h，再与金刚石粉末、CoCrMoTaTi多元合金粉末、玻璃粉混合球磨，加入聚乙烯醇造粒后压制成型，所得坯材先升温至550-700℃排胶1-2h，再升温至1400-1550℃烧结3-5h，最后以2-4℃/min的速度控温冷却至250-400℃后炉冷至室温。
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