CN106232845A - 铝‑金刚石系复合体及使用其的散热部件 - Google Patents

铝‑金刚石系复合体及使用其的散热部件 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种铝‑金刚石系复合体，该铝‑金刚石系复合体兼具高热传导率和与半导体元件接近的热膨胀率，即使在于高负荷下的实际使用中也能够抑制表面金属层部分的膨胀等的产生。本发明提供铝‑金刚石系复合体，其特征在于，粒径的体积分布的第一峰位于5～25μm，第二峰位于55～195μm，粒径为1～35μm的体积分布的面积与粒径为45～205μm的体积分布的面积的比率为1比9至4比6，该铝‑金刚石系复合体含有65体积％～80体积％的圆形度为0.94以上的金刚石粉末，剩余部分由含有铝的金属构成。

Description

铝-金刚石系复合体及使用其的散热部件
技术领域
本发明涉及铝-金刚石系复合体及使用其的散热部件。
背景技术
通常情况下，在用于光通信等的半导体激光元件、高频元件等半导体元件中，为了防止工作不良等，如何有效地释放由该元件产生的热是非常重要的。近年来，随着半导体元件的技术的进步，元件的高功率化、高速化、高集成化持续进展，对其散热的要求变得越来越严格。因此，一般而言，针对散热器(heat sink)等散热部件也要求高热传导率，而使用热传导率高达390W/mK的铜(Cu)。
另一方面，对于各半导体元件来说，随着高功率化，其尺寸变大，半导体元件与用于散热的散热器之间的热膨胀的不匹配的问题逐渐显著。为了解决这些问题，人们谋求开发一种具有高热传导这样的特性、并且同时与半导体元件的热膨胀率匹配的散热器材料。作为这样的材料，提出了金属与陶瓷的复合体，例如铝(Al)与碳化硅(SiC)的复合体(专利文献1)。
然而，在Al-SiC系的复合体中，无论怎样优化条件，热传导率仍为300W/mK以下，人们谋求开发一种在铜的热传导率以上的具有更高热传导率的散热器材料。作为这样的材料，提出了一种金属-金刚石复合体，该金属-金刚石复合体将金刚石具有的高热传导率和金属具有的高热膨胀率组合，热传导率高且热膨胀系数与半导体元件材料接近(专利文献2)。
另外，专利文献3中，通过在金刚石颗粒的表面形成β型的SiC层，从而抑制在复合化时所形成的低热传导率的金属碳化物的生成，并且改善与熔融金属的浸润性，改善所得的金属-金刚石复合体的热传导率。
进而，由于金刚石为非常硬的材料，所以与金属复合化而得到的金属-金刚石复合体同样地也非常硬，是难加工性材料。因此，金属-金刚石复合体几乎无法以通常的金刚石工具加工，作为小型且存在各种形状的散热器，为了使用金属-金刚石复合体，如何以低成本进行形状加工成为课题。针对这样的课题，人们探讨了激光加工、水射流加工，进而金属-陶瓷复合体可通电，故而也探讨了利用放电加工进行的加工方法。
在半导体元件用的散热部件中，为了与元件接合，散热部件表面需要附加通过镀覆等形成的金属层。在为通常的半导体元件的情况下，利用锡焊进行的接合为中心，接合温度也为300℃以下，因此，在表面设有Ni-P合金等通过镀覆处理而形成的金属层。
然而，作为散热器用材料的使用形态，通常，为了有效地将半导体元件放出的热散热，以散热器用焊料等接合至半导体元件的形式接触配置。为此，采用在接合面实施了镀金的多层镀覆等。进而，在上述用途中，随着接合温度的升高、实际使用时的温度负荷的增加，在目前的Ni-P合金等合金镀覆中，存在由于散热器材料与镀膜之间的热膨胀差而产生膨胀的问题。
进而，散热器用焊料等接合至半导体元件时，由于接合界面的面精度有助于散热性，故而十分重要。为现有的金属-金刚石复合体时，由于金刚石颗粒在接合面露出，所以接合面的面粗糙度大，其结果，接触界面的热阻增加，不理想。因此，作为散热器用材料所要求的特性，存在如何减小表面的面粗糙度这样的课题。
另外，为了提高半导体元件的性能，需要将所产生的热高效地散热，作为散热器材料，要求更高的高热传导材料。
专利文献1：日本特开平9-157773号公报
专利文献2：日本特开2000-303126号公报
专利文献3：日本特表2007-518875号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝-金刚石系复合体，该铝-金刚石系复合体兼具高热传导率和与半导体元件接近的热膨胀率，即使在于高负荷下的实际使用中也能够抑制表面金属层部分的膨胀等的发生。
本发明的铝-金刚石系复合体的特征在于，粒径的体积分布的第一峰位于5～25μm，第二峰位于55～195μm，粒径为1～35μm的体积分布的面积与粒径为45～205μm的体积分布的面积的比率为1比9至4比6，该铝-金刚石系复合体含有65体积％～80体积％的圆形度为0.94以上的金刚石粉末，剩余部分由含有铝的金属构成。
另外，根据本发明的一个实施方式，上述铝-金刚石系复合体的特征在于，使用在大气气氛下、于600℃以上900℃以下进行了30分钟以上180分钟以下加热处理的金刚石粉末。
本发明的散热部件的特征在于，是包含形成为平板状的上述铝-金刚石系复合体的散热部件，上述铝-金刚石系复合体的两面被膜厚为0.03mm～0.2mm的表面层覆盖，该表面层含有80体积％以上的含有铝的金属。
另外，根据本发明的一个实施方式，上述散热部件的特征在于，在上述两面，从上述铝-金刚石系复合体侧开始依次具有膜厚为0.5μm～6.5μm的Ni层、膜厚为0.5μm～6.5μm的非晶质的Ni合金层、膜厚为0.05μm以上的包括Au层的金属层，且Ni层和Ni合金层的膜厚的总计为1.0μm～10μm。
另外，根据本发明的一个实施方式，上述散热部件的特征在于，上述铝-金刚石系复合体的厚度为0.4mm～6mm。
本发明的铝-金刚石系复合体具有高热传导且与半导体元件接近的热膨胀率，即使在于高负荷下的实际使用中也可以抑制表面金属层部分的膨胀等的产生。
附图说明
[图1]是本发明的实施方式涉及的铝-金刚石系复合体散热部件的示意性结构图。
[图2]是本发明的实施方式涉及的铝-金刚石系复合体的复合化前的结构层体的示意性截面图。
具体实施方式
[术语说明]
本说明书中，符号“～”表示“以上”及“以下”。例如，“A～B”表示为A以上B以下。
本说明书中，所谓“两面”，对于平板状构件来说，表示表面及背面两者的面。另外，在本说明书中，所谓“侧面部”，对于平板状构件来说，表示环绕上述两面的周围、相对于两面为大致垂直的部分。另外，本说明书中，所谓“孔部”，是指为了将本发明的部件以螺丝固定在其他散热构件而设置的、加工成贯穿平板状铝-金刚石系复合体的上下面的贯通孔。
以下，参照图1及2，针对本发明的铝-金刚石系复合体、使用其的散热部件以及它们的制造方法，说明一个实施方式。
本实施方式的散热部件由铝-金刚石系复合体(图1的1)和表面金属层(图1的2)构成。另外，用于散热部件的铝-金刚石系复合体是包含金刚石颗粒和含有铝的金属的平板状的铝-金刚石系复合体，上述铝-金刚石系复合体1由复合化部(图1的3)及设置在上述复合化部3的两面的表面层(图1的4)构成，上述表面层4由包含含有铝的金属的材料形成，上述金刚石颗粒的含量为上述铝-金刚石系复合体1整体的65体积％～80体积％。
由上述构成形成的铝-金刚石系复合体散热部件，具有高热传导且具有与半导体元件接近的热膨胀率，即使在于高负荷下的实际使用中也能够抑制表面金属层部分的膨胀等的产生。因此，本实施方式的铝-金刚石系复合体优选用作半导体元件的散热用散热器等散热部件。
本实施方式的散热部件还可以设置包括Ni层(图1的5)、非晶质的Ni合金层(图1的6)及Au层(图1的7)的表面金属层2。
以下，针对本实施方式的铝-金刚石系复合体，说明利用液态模锻法进行制造的方法。
此处，铝-金刚石系复合体的制造方法若大致区分，则有含浸法和粉末冶金法2种。其中，从热传导率等特性方面来看，实际商品化的多采用含浸法制成。含浸法也存在各种制造方法，有在常压下进行的方法、和在高压下进行的高压锻造法。高压锻造法有液态模锻法和压铸法。
适于本实施方式的方法为在高压下进行含浸的高压锻造法，为了得到热传导率等特性优异的致密的复合体，优选液态模锻法。所谓液态模锻法，一般而言是指在高压容器内装填金刚石等的粉末或成型体、在高温、高压下使铝合金等的熔液含浸在其中而得到复合材料的方法。
[金刚石粉末]
作为铝-金刚石系复合体原料的金刚石粉末，天然金刚石粉末或人造金刚石粉末均可使用。另外，该金刚石粉末中根据需要也可以添加例如二氧化硅等粘结材料。通过添加粘结材料，能够获得可以形成成型体这样的效果。
关于金刚石粉末的粒度，从热传导率的方面考虑，优选为：粒径的体积分布的第一峰的粒径位于5μm～25μm，第二峰的粒径位于55μm～195μm，体积分布中的包含第一峰的1μm～35μm的体积分布的面积与包含第二峰的45μm～205μm的体积分布的面积的比率为1比9至4比6。
关于粒径的分布，更优选：第一峰的粒径为10μm～20μm、第二峰的粒径为100μm～180μm。另外，为了提高金刚石的填充量，优选为上述比率，但更优选为2比8至3比7。粒度分布测定可以采用一般所使用的图像解析法、库尔特法(Coulter method)、激光衍射散射法等任意一种来进行。
对于金刚石的颗粒形状而言，从提高金刚石的填充性的方面考虑，优选圆形度为0.94以上，更优选圆形度为0.96以上。圆形度为0.94以上时，金刚石颗粒被充分地填充，能够得到所期望的热传导率。圆形度的上限没有限制，但由于成本增高，所以需要基于特性和成本进行设置。圆形度是以5倍以上的倍率观察100个以上的颗粒图像、通过图像解析而算出的，将其平均值作为圆形度。
对于圆形度为0.94以上的金刚石颗粒，由于与铝的密合性降低，所以存在因热循环而导致热传导特性降低的可能性。因此，优选在大气气氛下，在600℃以上900℃以下进行加热处理30分钟以上180分钟以下。期望通过实施上述加热处理将颗粒表面粗糙化成圆形度不低于0.94的程度进行使用。加热处理的条件更优选为：在700℃～800℃下60分钟～90分钟。
在600℃以上可充分地进行粗化，在900℃以下，能够抑制由金刚石氧化所导致的特性降低。若处理时间为30分钟以上，则粗化的程度变充分，若为180分钟以下，则可抑制由金刚石氧化导致的特性降低。
对于将金刚石的颗粒表面粗化的方法，只要是使其浸渍到盐水、王水中的方法等对金刚石颗粒的特性不产生影响的方法，即可使用，从在保持圆形度的状态下进行粗化处理的方面考虑，上述加热处理适合。
铝-金刚石系复合体中的金刚石颗粒的含量，优选为65体积％以上80体积％以下。金刚石颗粒的含量为65体积％以上时，能够充分地确保所得的铝-金刚石系复合体的热传导率。另外，从填充性的方面考虑，优选金刚石颗粒的含量为80体积％以下。如果为80体积％以下，则不需要将金刚石颗粒的形状加工成球形等，能以稳定的成本得到铝-金刚石系复合体。
对于采用液态模锻法得到的复合体，只要是在适当的条件，熔液就会遍布至粉末彼此的空隙间，因此，粉末体积相对于填充体积的比例，变得与粉末材料体积相对于所得复合体整体体积的比例(颗粒的含量)大致相等。
进而，通过使用在上述金刚石颗粒的表面形成有β型碳化硅层的金刚石粉末，能够抑制在复合化时所形成的低热传导率的金属碳化物(Al4C3)的生成，并且能够改善与熔液铝的浸润性。其结果，能够得到使所得铝-金刚石系复合体的热传导率提高的效果。
作为液态模锻的准备工作，如图2所示配置包含多孔质体(能够含浸铝合金)的模材料(图2的8)、涂布有脱模剂的致密的脱模板(图2的9)及上述金刚石粉末(图2的10)，由此制成包括模材料8、脱模板9及填充的金刚石粉末10的用于液态模锻的结构体。
此处，图2是用于液态模锻的结构体的截面图，是针对填充有上述金刚石粉末的部分的截面图。需要说明的是，采用液态模锻法将铝合金和金刚石粉末复合化时，铝合金通过包含上述多孔质体的模材料而到达至填充有金刚石粉末的部分。
[包含多孔质体的模材料]
此处，作为模材料8(包含在液态模锻法中能含浸铝合金的多孔质体)的材料，只要是能够在液态模锻法中含浸铝合金的多孔质体，则没有特殊的限制。但是，作为该多孔质体，优选使用耐热性优异、可进行稳定的熔液供给的、石墨、氮化硼、氧化铝纤维等多孔质体等。
[脱模板]
进而，作为致密的脱模板9，可以使用不锈钢板、陶瓷板，只要是在液态模锻法中铝合金不会被含浸的致密体即可，没有特殊的限制。另外，对于涂布至脱模板的脱模剂，可以优选使用耐热性优异的、石墨、氮化硼、氧化铝等脱模剂。进而，使用氧化铝溶胶等涂布脱模板的表面后，通过涂布上述脱模剂，能够得到可进行更稳定的脱模的脱模板。
[铝合金]
对于本实施方式的铝-金刚石系复合体中的铝合金(含有铝的金属)而言，为了在含浸时能充分地浸透至金刚石粉末的空隙中(金刚石颗粒间)，优选熔点尽可能低。作为这样的铝合金，例如可以举出含有5～25质量％硅的铝合金。通过使用含有5～25质量％硅的铝合金，能够获得促进铝-金刚石系复合体致密化的效果。
进而，通过使上述铝合金含有镁，金刚石颗粒及陶瓷颗粒与金属部分的粘结变得更牢固，故而优选。关于铝合金中的除铝、硅、镁以外的金属成分，只要在不使铝合金的特性极端变化的范围即可，没有特殊的限制，例如也可以含有铜等。
本实施方式的铝-金刚石系复合体，能够通过复合化时的金刚石粉末的填充量来调节厚度，其厚度优选为0.4～6mm。该厚度低于0.4mm时，不能够得到用作散热器等所需的充分的强度，故而不优选。该厚度超过6mm时，材料本身价格变高，并且不能获得充分的高热传导的效果，故而不优选。
本实施方式中，其特征在于，在复合化后剥离配置在两面的脱模板9。通过上述特有的结构，能够得到具有非常平滑的表面的铝-金刚石系复合体。
如图2所示，也可以在上述结构体的两面配置金属板(图2的11)。另外，将多片结构体层合制成块体(block)时，也可以在结构体之间经由该金属板11而层合。通过配置这样的脱模板，能够使熔液均匀地含浸，另外，含浸处理后的铝-金刚石系复合体的取出等操作变得能够易于进行。
所得结构体进一步多片层合而制成块体，将该块体加热至600～750℃左右。接着，将1个或2个以上的该块体配置在高压容器内，为了防止块体的温度降低，尽可能快速地供给加热至熔点以上的铝合金的熔液，并以20MPa以上的压力进行加压。
此处，如果块体的加热温度为600℃以上，则铝合金的复合化稳定，能够得到具有充分的热传导率的铝-金刚石系复合体。另外，如果加热温度为750℃以下，则在与铝合金复合化时，能够抑制金刚石粉末表面的碳化铝(Al4C3)的生成，获得具有充分的热传导率的铝-金刚石系复合体。
另外，关于含浸时的压力，若为20MPa以上，则铝合金的复合化稳定，能够得到具有充分的热传导率的铝-金刚石系复合体。更优选含浸压力为50MPa以上。若为50MPa以上，则能够得到具有更稳定的热传导率特性的铝-金刚石系复合体。
[退火处理]
需要说明的是，通过上述操作得到的铝-金刚石系成型体，也可以进行退火处理。通过进行退火处理，能够除去上述铝-金刚石系成型体内的变形，获得具有更稳定的热传导率特性的铝-金刚石系复合体。
为了不对所得铝-金刚石系成型体的表面产生影响、且仅除去成型体中的变形，优选在温度400℃～550℃的条件下进行10分钟以上的上述退火处理。
[加工方法]
接下来，针对本实施方式的铝-金刚石系复合体的加工方法的例子进行说明。上述铝-金刚石系复合体是非常硬的难加工性材料。因此，难以采用通常的机械加工、使用金刚石工具的研磨加工，而是通过水射流加工、激光加工、放电加工来进行加工。
需要说明的是，本实施方式的铝-金刚石系成型体虽然也可以采用通常的使用金刚石工具等的加工，但是由于是非常硬的难加工性材料，所以从工具的耐久性、加工成本的方面考虑，优选利用水射流加工、激光加工或放电加工进行的加工。
[表面层]
本实施方式的铝-金刚石系复合体具有下述特征：复合化部(图1的3)的两面被表面层(图1的4)覆盖，该表面层由包含含有铝的金属(铝合金)的材料形成。
此处，上述表面层4主要由包含含有铝的金属的材料形成，也可以包含除了含有铝的金属以外的物质。即，也可以含有上述金刚石颗粒、其他杂质等。
但是，优选在距离表面层4表面0.01mm的部分不存在金刚石颗粒。通过上述结构，可以采用通常的金属加工所采用的加工方法，能够不产生研磨划痕地使表面层4平滑。
另外，优选上述表面层4含有80体积％以上的含有铝的金属。含有铝的金属的含量为80体积％以上时，能够采用通常的金属加工中可采用的加工方法，可进行表面层4的研磨。进而，优选含有铝的金属的含量为90体积％以上。若含有铝的金属的含量为90体积％以上，则在表面研磨时，内部的杂质等脱离且不产生研磨划痕。
另外，上述表面层4的厚度，以平均厚度计优选为0.03mm以上0.2mm以下。上述表面层4的平均厚度为0.03mm以上时，在之后的处理中，金刚石颗粒不会露出，易于获得为目标的面精度及镀覆性。另外，表面层4的平均厚度为0.2mm以下时，能够使所得铝-金刚石系复合体1中的复合化部3所占的厚度充分，可确保充分的热传导率。
另外，对于两面的表面层4的平均厚度的总计，优选为铝-金刚石系复合体1的厚度的20％以下，更优选为10％以下。两面的表面层4的平均厚度的总计为铝-金刚石系复合体1的厚度的20％以下时，除了面精度及镀覆性之外，还可以得到充分的热传导率。
关于上述表面层4的厚度，也可以如下调节，即，在填充金刚石粉末时，在金刚石粉末与涂布了脱模剂的致密脱模板之间配置氧化铝纤维等陶瓷纤维、将铝合金复合化，由此进行调节。另外，也可以通过使用铝箔代替陶瓷纤维，来进行调节。
[表面层的加工]
对于本实施方式的铝-金刚石系复合体，由于具有两面被表面层4(由包含含有铝的金属的材料形成)覆盖的结构，所以通过对该表面层4进行加工(研磨)，可以调节表面精度(表面粗糙度：Ra)。对于该表面层4的加工，可以采用通常的金属加工中能采用的加工方法，例如可以使用抛光研磨机等进行研磨，使表面粗糙度(Ra)为1μm以下。
进而，通过对该表面层4进行加工，也可以调节表面层的平均厚度。本实施方式的铝-金刚石系复合体在作为散热器等散热部件使用的情况下，如果考虑接合面的热阻，则优选表面粗糙度小的平滑面，其表面粗糙度(Ra)优选为1μm以下，更优选为0.5μm以下。通过使表面粗糙度为1μm以下，能够使接合层的厚度均匀，能够得到更高的散热性。
另外，针对上述表面层4的平面度，换算为50mm×50mm大小，优选为30μm以下，更优选为10μm以下。通过使该平面度为30μm以下，能够使接合层的厚度均匀，能够得到更高的散热性。
[复合化部]
本实施方式的铝-金刚石系复合体具有上述金刚石颗粒与铝合金的复合化部(图1的3)。在这样的结构的铝-金刚石系复合体中，在上述表面层4与复合化部3之间难以产生应力，通过研磨等施加力时，不会损坏表面层4。
[表面金属层]
本实施方式的铝-金刚石系复合体，在作为半导体元件的散热器使用时，大多情况下通过钎焊与半导体元件接合进行使用。因此，在铝-金刚石系复合体的接合表面需要设置表面金属层。作为表面金属层的形成方法，可以采用镀覆法、蒸镀法、溅射法等方法。从处理费用的方面考虑，优选镀覆处理。
以下，针对镀覆处理进行说明。
首先，针对铝-金刚石系复合体的表面的含有铝的金属，实施膜厚为0.5～6.5μm的结晶质的镀Ni。镀覆法优选为电镀处理法，但只要能够得到结晶质的镀Ni膜，则也可以采用无电解镀覆处理法。镀Ni的膜厚低于1μm时，镀覆膜产生针孔(未镀覆到的部分)，故而不优选。超过6.5μm时，镀覆膜中产生的残留应力增加，在本实施方式这样的用途中，因实际使用时的温度负荷，而存在镀覆膜膨胀、剥离、裂痕产生的问题，故而不优选。
进而，对铝实施镀Ni时，需要锌置换等前处理，优选实施镀覆密合性优异的锌置换。关于镀Ni的密合性，优选剥离强度为50N/cm以上，更优选为78N/cm以上。如果剥离强度低于50N/cm，则在用作半导体元件的散热部件时，因实际使用时的温度负荷，有时产生镀覆层剥离的问题，故而不优选。
接下来，在镀Ni的表面，通过无电解镀覆处理实施膜厚0.5～6.5μm的Ni合金镀覆。此时，在电镀处理中由于在加工时在侧面露出的金刚石颗粒上未形成镀覆膜，所以产生针孔(未镀覆到的部分)，故而不优选。此时的Ni合金镀覆一般为含有5～15重量％的Ni和磷(P)的合金镀覆。
Ni合金镀覆的膜厚小于0.5μm时，镀覆膜产生针孔(未镀覆到的部分)，故而不优选。如果超过6.5μm，则在镀覆膜中产生的残留应力增加，在本实施方式这样的用途中，由于实际使用时的温度负荷，而存在镀覆膜膨胀、剥离、裂痕产生的问题。另外，存在如下问题，即，伴随接合温度的升高、实际使用时的温度负荷的增加，非晶质的Ni合金镀覆进行结晶化，由于此时的体积变化而产生微裂痕，因其后的温度负荷导致裂痕延伸，故优选Ni合金镀覆层极其薄。
进而，在用作高功率的半导体元件的散热部件的用途中，存在伴随着接合温度的升高、实际使用时的温度负荷的增加，因含有铝的表面层与镀覆膜之间的热膨胀差而产生膨胀的问题。另外，与Ni合金镀覆层相比，与含有铝的表面层的热膨胀差小，形成硬度低的Ni镀覆层，由此能够抑制由实际使用时的温度负荷导致的膨胀的产生。
Ni镀覆层与Ni合金镀覆层的总厚度优选较薄，具体而言为1.0～10μm。如果总厚度超过10μm，则在实际使用时产生膨胀，如果低于1.0μm，则生成针孔，故而不优选。
另外，为了进行采用水射流加工、激光加工或放电加工进行的加工，本实施方式的铝-金刚石系复合体为在侧面露出金刚石的结构，在通过电镀处理的Ni镀覆层形成中，无法在侧面的金刚石颗粒上形成镀覆膜，而产生针孔。因此，需要在Ni镀覆表面上通过无电解镀覆处理形成Ni合金层。
另外，在作为高功率的半导体元件的散热部件使用的用途中，存在如下问题，即，伴随着接合温度的升高、实际使用时的温度负荷的增加，非晶质的Ni合金镀覆进行结晶化，因此时的体积变化导致微裂痕产生，因其后的温度负荷而导致裂痕延伸。因此，优选Ni合金镀覆层极薄。
在高温下进行焊料接合时，优选在最表面通过电镀处理法或无电解镀覆处理法实施膜厚0.05～4μm的Au镀覆。如果镀覆膜厚不足0.05μm，则接合变得不充分，故而不优选。关于上限，没有特性上的限制，但Au镀覆非常昂贵，故而优选为4μm以下。
另外，对于本实施方式的铝-金刚石系复合体来说，优选铝-金刚石系复合体的温度为25℃时的热传导率为600W/mK以上、25℃～150℃时的热膨胀系数为4～10×10-6/K。
如果25℃时的热传导率为600W/mK以上、25℃～150℃的热膨胀系数为4～10×10-6/K，则能够为高热传导率且与半导体元件同等水平的低膨胀率。因此，在作为散热器等散热部件使用的情况下，散热特性优异，另外，即使温度变化，半导体元件与散热部件之间的热膨胀率的差也小，因此，能够抑制半导体元件的损坏。其结果，能够优选用作高可靠性的散热部件。
[半导体元件]
本实施方式的铝-金刚石系复合体散热部件具有高热传导率且与半导体元件同等水平的低热膨胀率，适合作为GaN、GaAs、SiC等要求高功率的半导体激光元件或高频元件的散热部件。特别是，适合作为高频元件即GaN-HEMT元件、GaAs-HEMT元件的散热部件。
以上，例举出实施方式针对本发明的铝-金刚石系复合体、使用其的散热部件以及它们的制造方法进行了说明，但本发明并不限于此。
实施例
以下，举出实施例及比较例，更详细地说明本发明，但本发明并不限于此。
[实施例1～3、比较例1]
将在140μm处具有体积分布的峰顶的高纯度的金刚石粉末A、在15μm处具有峰顶的高纯度的金刚石粉末B混合，使体积分布中的1～35μm的体积分布的面积与45～205μm的体积分布的面积的比率为7比3。
粒度分布如下进行测定：向纯水中加入各金刚石粉末制作浆料作为测定溶液，利用水的折射率1.33、金刚石的折射率2.42，通过Beckman Coulter Corporation制造的Coulter LS 230进行测定。针对200个颗粒，以5倍的倍率测定圆形度，将其平均值示于表1。(Sysmex Corporation制：流动式颗粒图像分析装置FPIA-3000)
金刚石粉末使用如下形成的金刚石粉末，即，分别将35g金刚石粉末A、15g金刚石粉末B、16g二氧化硅粉末(平均粒径：5μm)、16g硅粉末(平均粒径：10μm)混合后，填充至碳化硅制坩埚中，在氩气氛下于温度1450℃进行3小时加热处理，在金刚石粉末表面形成β型碳化硅的层。
[表1]
圆形度
实施例1 0.97
实施例2 0.96
实施例3 0.94
比较例1 0.91
接下来，在40×40×2mmt的不锈钢板(SUS430材)上涂布氧化铝溶胶，于350℃进行30分钟烘烤处理后，在表面涂布石墨系脱模剂制成脱模板(图2的9)。接着，在外形为60×60×8mmt、且在中央部具有40×40×8mmt的孔的气孔率20％的各向同性石墨夹具(图2的8)中，以在上下配设30μm厚的纯铝箔、用脱模板9夹持两面的方式，填充表1的各金刚石粉末，制成结构体。
将上述结构体隔着60×60×1mmt的涂布有石墨系脱模剂的不锈钢板(图2的11)层合多个，在两侧配置厚12mm的铁板，用6个M10的螺丝钉连接，用力矩扳手锁紧使面方向的锁紧力矩为10Nm，从而形成一个块体。
接下来，将所得的块体用电炉预热至温度650℃后，收纳至预先经过加热的内径300mm的加压模具内，注入含有12质量％硅、1质量％镁的温度800℃的铝合金的熔液，以100MPa的压力加压20分钟，使金刚石粉末含浸铝合金。接着，冷却至室温后，用湿式带锯沿着脱模板的形状切断，剥去所夹持的不锈钢板。然后，为了除去含浸时的变形，在530℃的温度下进行3小时退火处理，得到铝-金刚石系复合体。
所得的铝-金刚石系复合体，用#600的研磨纸研磨两面后，进行抛光研磨。
接着，采用水射流加工机(SUGINO MACHINE制Abrasive jet Cutter NC)，在压力250MPa、加工速度50mm/min的条件下，使用粒度100μm的石榴石作为研磨磨粒，加工成25×25×2mmt的形状，制成铝-金刚石系复合体。
另外，通过水射流加工，制作热膨胀系数测定用试验体(3×2×10mmt)、热传导率测定用试验体(25×25×2mmt)。使用各个试验片，用热膨胀计(SEICO电子工业公司制；TMA300)测定温度25℃～150℃的热膨胀系数，以激光闪光法(理学电机株式会社制；LF/TCM-8510B)测定25℃时的热传导率。另外，-50℃(保持30分钟)～135℃(保持30分钟)的气槽热循环1000次后的热传导率的结果如表2所示。
另外，通过阿基米德法测定得到铝-金刚石系复合体的密度，计算Vf(金刚石颗粒的含量)，其结果如表2所示。Vf通过(金刚石粉末的体积)/(填充体积：40×40×2mm＝3.2cm3)算出。进而，针对实施例1，制作弯曲强度试验体(3×2×40mm)，采用弯曲强度试验机测定3点弯曲强度，结果为320MPa。
[表2]
另外，将上述铝-金刚石系复合体进行超声波清洗后，利用Zn催化剂进行前处理，然后，进行Ni电镀、无电解Ni-P电镀、Au电镀，在实施例1～4的铝-金刚石系复合体的表面形成6μm厚(Ni：2.0μm+Ni-P：2.0μm+Au：2.0μm)的镀覆层。针对所得的镀覆品，基于JIS Z3197测定焊料浸润扩展率，结果全部镀覆品的焊料浸润扩展率均为80％以上。另外，测定所得的镀覆品的剥离强度，结果全部镀覆品均为10kgf/cm以上。进而，将所得的镀覆品在大气气氛下、于温度400℃进行10分钟加热处理后，观察镀覆表面，结果未见膨胀等异常。
如表2所示，实施例1～3的铝-金刚石系复合体具有600W/mK以上的高热传导率及与半导体元件接近的热膨胀系数，能够将从半导体元件产生的热充分地散热。另外，通过在复合体表面形成适当的表面金属层，能够确保充分的镀覆密合性，并且即使在耐热试验(假定为高负荷下的实际使用)后，也能够抑制在表面金属层部分产生膨胀等。
[实施例4、5、比较例2～4]
将下述高纯度的金刚石粉末C在大气气氛下于700℃进行60分钟加热处理，将表面粗化，所述金刚石粉末C以5倍的倍率测定220个颗粒所得的圆形度(Sysmex Corporation制：流动式颗粒图像分析装置FPIA-3000)的平均值为0.97，体积分布的第一峰位于15μm，第二峰位于140μm，且包含第一峰的1μm～35μm的体积分布的面积与45μm～205μm的体积分布的面积的比率为表3所示的比率。
金刚石粉末C的粒度分布如下测定，即，向纯水中加入金刚石粉末C制成浆料作为测定溶液，使用水的折射率1.33、金刚石的折射率2.42，通过Beckman CoulterCorporation制Coulter LS230测定。
将50g已将表面粗化的金刚石粉末C、16g二氧化硅粉末(平均粒径：5μm)、16g硅粉末(平均粒径：10μm)混合后填充至碳化硅制的坩埚中，在氩气氛下于温度1450℃进行3小时加热处理，在金刚石粉末表面形成了β型碳化硅的层，使用如此制成的金刚石粉末。
[表3]
接下来，在40×40×2mmt的不锈钢板(SUS430材)上涂布氧化铝溶胶，于350℃进行30分钟烘烤处理后，在表面涂布石墨系脱模剂制成脱模板(图2的9)。接着，在外形为60×60×8mmt、且在中央部具有40×40×8mmt的孔的气孔率20％的等方性石墨夹具(图2的8)中，以在上下配设30μm厚的纯铝箔、用脱模板9夹持两面的方式，填充表1的各金刚石粉末，制成结构体。
将上述结构体隔着60×60×1mmt的涂布有石墨系脱模剂的脱模板(图2的9)层合数个，在两侧配置厚12mm的铁板，用6个M10的螺丝钉连接，用力矩扳手锁紧使面方向的锁紧力矩为10Nm，成为一个块体。
接下来，将所得的块体用电炉预热至温度650℃后，收纳至预先经加热的内径300mm的加压模具内，注入含有12质量％硅、1质量％镁的温度800℃的铝合金的熔液，以100MPa的压力加压20分钟，使金刚石粉末含浸铝合金。接着，冷却至室温后，用湿式带锯沿着脱模板的形状切断，剥去所夹持的脱模板。然后，为了除去含浸时的变形，于530℃的温度下进行3小时退火处理，得到铝-金刚石系复合体。
对于所得的铝-金刚石系复合体，使用#230的金刚石磨石用平面研磨盘将两面进行研磨加工后，进行抛光研磨。
接着，利用激光加工机，在加工速度为50mm/min的条件下加工成25×25mm的形状，制成铝-金刚石系复合体。
另外，通过激光加工制作热膨胀系数测定用试验体(3×2×10mmt)、热传导率测定用试验体(25×25×2mmt)。使用各个试验片，测定密度(阿基米德法)及Vf，用热膨胀计(SEICO电子工业公司制；TMA300)测定温度25℃～150℃的热膨胀系数，用激光闪光法(理学电机株式会社制；LF/TCM-8510B)测定25℃时的热传导率。另外，-50℃(保持30分钟)～135℃(保持30分钟)的气槽热循环1000次后的热传导率的结果如表4所示。
[表4]
进而，将上述铝-金刚石系复合体进行超声波清洗后，通过蒸镀法在复合体的表面形成0.5μm厚的铝层，在氮气氛下于温度500℃进行30分钟加热处理。接下来，在表面形成有铝层的铝-金刚石系复合体上，与实施例1同样地形成镀覆层。针对所得的镀覆品，基于JISZ3197测定焊料浸润扩展率，结果全部镀覆品的焊料浸润扩展率均在80％以上。另外，测定所得的镀覆品的剥离强度，结果全部镀覆品均为10kgf/cm以上。进而，所得的镀覆品在大气气氛下于温度400℃进行10分钟加热处理后，观察镀覆表面，结果未见膨胀等异常。
实施例4、5的铝-金刚石系复合体具有600W/mK以上的高热传导率及与半导体元件接近的热膨胀系数，能够使从半导体元件产生的热充分地散热。另外，通过在复合体表面形成适当的表面金属层，能够确保充分的镀覆密合性，并且即使在耐热试验(假定为高负荷下的实际使用)后，也能够抑制在表面金属层部分产生膨胀等。
[实施例6～11、比较例5～8]
使用金刚石粉末(该金刚石粉末在体积分布中具有第一峰和第二峰，各个峰的最大值在表5所示的范围，且体积分布中的1μm～35μm的体积分布的面积与45μm～205μm的体积分布的面积的比为3比7)，在大气气氛下进行750℃×30分钟加热处理，除此以外，采用与实施例1相同的方法制作铝-金刚石系复合体。金刚石粉末的粒度分布如下测定，即，向纯水中加入各金刚石粉末来制作浆料，制成测定溶液，利用水的折射率1.33、金刚石的折射率2.42，通过Beckman Coulter Corporation制Coulter LS230进行测定。
[表5]
将所得的铝-金刚石系复合体通过激光加工制成热膨胀系数测定用试验体(3×2×10mmt)、热传导率测定用试验体(25×25×2mmt)。使用各试验片，测定密度(阿基米德法)及Vf，用热膨胀计(SEICO电子工业公司制；TMA300)测定温度25℃～150℃的热膨胀系数，采用激光闪光法(理学电机株式会社制；LF/TCM-8510B)测定25℃时的热传导率。另外，-50℃(保持30分钟)～135℃(保持30分钟)的气槽热循环1000次后的热传导率的结果如表6所示。
[表6]
[实施例12～18]
采用表7所示的方法将金刚石粉末A的表面粗化，除此以外，采用与实施例1相同的方法制作铝-金刚石系复合体。
将所得的铝-金刚石系复合体通过激光加工制作热传导率测定用试验体(25×25×2mmt)，采用激光闪光法(理学电机株式会社制；LF/TCM-8510B)测定25℃时的热传导率。另外，-50℃～135℃的热循环1000次后的热传导率的结果如表8所示。
[表7]
[表8]
实施例6～18的铝-金刚石系复合体具有600W/mK以上的高热传导率及与半导体元件接近的热膨胀系数，能够使从半导体元件产生的热充分地散热。另外，通过具有高热传导率及与半导体元件接近的热膨胀系数，且在复合体表面形成适当的表面金属层，由此能够确保充分的镀覆密合性，并且即使在耐热试验(假定为高负荷下的实际使用)后，也能够在表面金属层部分抑制膨胀等的产生。进而，实施例4～18中能够抑制由热循环导致的热传导降低，能够获得可靠性的提高。
符号说明
1 铝-金刚石系复合体
2 表面金属层
3 复合化部
4 表面层
5 Ni层
6 Ni合金层
7 Au层
8 包含多孔质体的模材料
9 涂布有脱模剂的脱模板
10 金刚石粉末
11 金属板

Claims (5)

1.一种铝-金刚石系复合体，其特征在于，粒径的体积分布的第一峰位于5～25μm，第二峰位于55～195μm，粒径为1～35μm的体积分布的面积与粒径为45～205μm的体积分布的面积的比率为1比9至4比6，该铝-金刚石系复合体含有65体积％～80体积％圆形度为0.94以上的金刚石粉末，剩余部分由含有铝的金属构成。
2.如权利要求1所述的铝-金刚石系复合体，其特征在于，使用在大气气氛下、于600℃以上900℃以下进行了30分钟以上180分钟以下加热处理的金刚石粉末。
3.一种散热部件，其特征在于，所述散热部件包含形成为平板状的权利要求1或2所述的铝-金刚石系复合体，所述铝-金刚石系复合体的两面被膜厚0.03mm～0.2mm的表面层覆盖，所述表面层含有80体积％以上的含有铝的金属。
4.如权利要求3所述的散热部件，其特征在于，
在所述两面，从所述铝-金刚石系复合体侧开始依次具有：
膜厚为0.5μm～6.5μm的Ni层、
膜厚为0.5μm～6.5μm的非晶质的Ni合金层、
膜厚为0.05μm以上的包含Au层的金属层，
Ni层和Ni合金层的膜厚的总计为1.0μm～10μm。
5.如权利要求3或4所述的散热部件，其特征在于，所述铝-金刚石系复合体的厚度为0.4mm～6mm。
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