TW201544588A - 鋁－金剛石系複合體及使用其之放熱零件 - Google Patents

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Abstract

本發明課題在於提供一種鋁-金剛石系複合體，其兼具高的熱傳導率與接近半導體元件的熱膨脹率，且即使在高負載下的實際使用下，亦可抑制表面金屬層部分之膨脹等的產生。 本發明解決手段為提供一種鋁-金剛石系複合體，其特徵為：粒徑之體積分布的第一峰位於5~25μm、第二峰位於55~195μm，粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積的比率為1比9至4比6，含有65體積%~80體積%之圓形度為0.94以上的金剛石粉末，且其餘部分係以含有鋁的金屬所構成。

Description

鋁-金剛石系複合體及使用其之放熱零件
本發明係有關於一種鋁-金剛石系複合體及使用其之放熱零件。
一般而言，在使用於光通訊等的半導體雷射元件或高頻元件等半導體元件中，為防止動作不良等，如何有效地放出該元件所產生的熱係極為重要。近年來，隨著半導體元件技術的發展，元件的高功率化、高速化、高積體化持續進展，對其放熱的要求漸趨嚴格。因此，一般而言，對於散熱片(heat sink)等放熱零件，亦要求高的熱傳導率，而使用熱傳導率高達390W/mK的銅(Cu)。
另一方面，各個半導體元件隨著高功率化其尺寸亦增大，半導體元件與用於放熱的散熱片間之熱膨脹的不匹配的問題漸趨顯著。為解決此等問題，而有要求開發出一種可兼具高熱傳導之特性及與半導體元件之熱膨脹率的匹配的散熱片材料。作為此種材料，提案有一種金屬與陶瓷的複合體，例如鋁(Al)與碳化矽(SiC)的複合體(專利文獻1)。
然而，在Al-SiC系複合體中，無論如何將條 件最佳化，熱傳導率仍為300W/mK以下，而要求開發出一種具有銅的熱傳導率以上之更高的熱傳導率的散熱片材料。作為此種材料，提案有一種組合金剛石具有之高的熱傳導率與金屬具有之大的熱膨脹率，而熱傳導率高且熱膨脹係數接近半導體元件材料的金屬-金剛石複合體(專利文獻2)。
又，在專利文獻3中，藉由在金剛石粒子的表面形成β型的SiC層，可抑制複合化時所形成之低熱傳導率的金屬碳化物的生成，同時可改善與熔融金屬的浸潤性，而改善所得金屬-金剛石複合體的熱傳導率。
再者，由於金剛石為非常堅硬之材料，與金屬複合化所得之金屬-金剛石複合體亦同樣地極為堅硬，屬不易加工之材料。因此，金屬-金剛石複合體幾乎無法以一般的金剛石工具實施加工，對於呈小型且存在有各種形狀的散熱片而言，如欲使用金屬-金剛石複合體，如何以低成本進行形狀加工為其課題。針對此種課題，有人探討利用雷射加工、水刀加工，甚至因金屬-陶瓷複合體可通電而亦有探討利用放電加工的加工方法。
在半導體元件用之放熱零件中，為了與元件接合，放熱零件表面需附加有藉由鍍敷等形成的金屬層。若為一般的半導體元件時，由於係以藉由焊接的接合為中心，且接合溫度亦為300℃以下，而於表面設有藉由Ni-P合金等的鍍敷處理形成的金屬層。
然而，就散熱片用材料的使用形態而言，為了有效放出半導體元件產生的熱，通常係以對半導體元件用焊 材等接合散熱片的形式接觸配置。因此，係使用對接合面附加鍍金的多層鍍敷等。再者，於此種用途中，隨著接合溫度的上升、實際使用時之溫度負載的增加，習知Ni-P合金等的合金鍍敷會有因散熱片材料與鍍膜的熱膨脹差而產生膨脹等問題。
再者，對半導體元件用焊材等接合散熱片時，由於接合界面的面精度有利於放熱性，因此為重要。若為習知金屬-金剛石複合體時，由於金剛石粒子會朝接合面露出，使接合面的面粗糙度加大，其結果為接觸界面的熱阻增大而不佳。因此，就散熱片用材料所要求之特性，有如何減小表面的面粗糙度等課題。
又，為提升半導體元件的性能，則需將產生的熱有效率地放出；就散熱片材料而言，要求更高階之高熱傳導材料。
[專利文獻1]日本特開平9-157773號公報
[專利文獻2]日本特開2000-303126號公報
[專利文獻3]日本特表2007-518875號公報
本發明目的在於提供一種鋁-金剛石系複合體，其兼具高的熱傳導率與接近半導體元件的熱膨脹率，且即使在高負載下的實際使用下，亦可抑制表面金屬層部分之膨脹等的產生。
本發明之鋁-金剛石系複合體，其特徵為：粒徑之體積分布的第一峰位於5~25μm、第二峰位於55 ~195μm，粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積的比率為1比9至4比6，含有65體積%~80體積%之圓形度為0.94以上的金剛石粉末，且其餘部分係以含有鋁的金屬所構成。
又根據本發明一態樣，其中上述鋁-金剛石系複合體係使用在大氣環境下實施600℃以上900℃以下、30分鐘以上180分鐘以下之加熱處理的金剛石粉末。
本發明之放熱零件係形成為平板狀之上述鋁-金剛石系複合體所構成的放熱零件，其特徵為前述鋁-金剛石系複合體的兩面係以膜厚0.03mm~0.2mm的表面層被覆，該表面層含有80體積%以上之含有鋁的金屬。
又根據本發明一態樣，其中上述放熱零件，係在前述兩面，由前述鋁-金剛石系複合體側起，依序具有：膜厚為0.5μm~6.5μm的Ni層、膜厚為0.5μm~6.5μm之非晶質的Ni合金層、膜厚為0.05μm以上之包含Au層的金屬層，Ni層與Ni合金層之膜厚的合計為1.0μm~10μm。
又根據本發明一態樣，其中在上述放熱零件中，前述鋁-金剛石系複合體的厚度為0.4mm~6mm。
本發明之鋁-金剛石系複合體係具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率，即使在高負載下的實際使用下，亦可抑制表面金屬層部分之膨脹等的產生。
1‧‧‧鋁-金剛石系複合體
2‧‧‧表面金屬層
3‧‧‧複合化部
4‧‧‧表面層
5‧‧‧Ni層
6‧‧‧Ni合金層
7‧‧‧Au層
8‧‧‧包含多孔質體的模材料
9‧‧‧塗布有脫模劑的脫模板
10‧‧‧金剛石粉末
11‧‧‧金屬板
第1圖為本發明實施形態之鋁-金剛石系複合體放熱零件的示意性結構圖。
第2圖為本發明實施形態之鋁-金剛石系複合體於複合化前的結構層體的示意性剖面圖。
[實施發明之形態]
〔用語的說明〕
本說明書中，所載「~」之記號係指「以上」及「以下」。例如，「A~B」係指「為A以上且為B以下」之意義。
本說明書中，所稱「兩面」，對於平板狀的構件，係指表面及背面此兩個面。又，本說明書中，所稱「側面部」，對於平板狀的構件，係指環繞上述兩面的周圍，與兩面略呈垂直的部分。再者，本說明書中，所稱「孔部」，係指為了將本發明之零件以螺絲固定於其它的放熱構件而設置的、經加工成貫穿平板狀之鋁-金剛石系複合體的上下表面的貫通孔。
以下，茲參照第1圖及第2圖，針對本發明之鋁-金剛石系複合體及使用其之放熱零件、以及此等的製造方法說明其一實施形態。
本實施形態之放熱零件係由鋁-金剛石系複合體(第1圖之1)與表面金屬層(第1圖之2)所構成。又，放熱零件所使用的鋁-金剛石系複合體係包含金剛石粒子及含有鋁的金屬之平板狀的鋁-金剛石系複合體，上述鋁-金剛石系複合體1係包括複合化部(第1圖之3)及設於上述複合化部3之兩面的表面層(第1圖之4)，上述表面層4係由包含含有鋁的金屬之材料所形成，上述金剛石粒子 的含量為上述鋁-金剛石系複合體1全體的65體積%~80體積%。
包含上述構成的鋁-金剛石系複合體放熱零件係具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率，即使在高負載下的實際使用下，亦可抑制表面金屬層部分之膨脹等的產生。因此，本實施形態之鋁-金剛石系複合體係適合作為半導體元件之放熱用散熱片等的放熱零件。
本實施形態之放熱零件亦可進一步設有包括Ni層(第1圖之5)、非晶質的Ni合金層(第1圖之6)及Au層(第1圖之7)的表面金屬層2。
以下，針對本實施形態之鋁-金剛石系複合體，說明藉熔液鍛造法的製造方法。
於此，鋁-金剛石系複合體之製法，若大致區分則有含浸法與粉末冶金法之2種。其中，由熱傳導率等特性方面而言，實際商品化者多為採含浸法而成者。含浸法亦有各種製法，有在常壓下進行的方法、及在高壓下進行的高壓鍛造法。高壓鍛造法則有熔液鍛造法及模鑄法。
適於本實施形態的方法係在高壓下進行含浸的高壓鍛造法，為獲得熱傳導率等特性優良的緻密複合體，較佳為熔液鍛造法。所稱「熔液鍛造法」，一般而言係指在高壓容器內裝填金剛石等的粉末或成形體，並在高溫、高壓下使鋁合金等的熔液含浸於其中而得到複合材料的方法。
〔金剛石粉末〕
作為鋁-金剛石系複合體的原料的金剛石粉末，天然金剛石粉末或者人造金剛石粉末均可使用。又，該金剛石粉末中，亦可視需求添加例如二氧化矽等的接合材料。透過添加接合材料，可獲得可形成成形體之效果。
關於金剛石粉末的粒度，由熱傳導率方面而言，較佳為：粒徑之體積分布的第一峰的粒徑位於5~25μm、第二峰的粒徑位於55~195μm，體積分布之包含第一峰的1μm~35μm之體積分布的面積與包含第二峰的45~205μm之體積分布的面積的比率為1比9至4比6。
關於粒徑的分布，更佳為第一峰的粒徑為10μm~20μm、第二峰的粒徑為100μm~180μm。又，為提升金剛石的填充量，較佳為達上述之比率，惟更佳為2比8至3比7。粒度分布測定係採用一般所使用的影像解析法、庫爾特法(Coulter method)、雷射繞射散射法等任一種來進行。
就金剛石的粒子形狀，由提升金剛石的填充性而言，較佳為圓形度為0.94以上，更佳為圓形度為0.96以上。圓形度若為0.94以上，則金剛石粒子可充分填充，而能夠獲得所欲之熱傳導率。圓形度的上限雖無限制，但由於會使成本增加，故需依據特性及成本來設定。圓形度係以5倍以上的倍率觀察100個以上的粒子影像並藉由影像解析而算出，以其平均值作為圓形度。
圓形度為0.94以上的金剛石粒子，由於與鋁的密接性降低，故有因熱循環而導致熱傳導特性降低的可能性。因此，較佳在大氣環境下，以600℃以上900℃ 以下、30分鐘以上180分鐘以下實施加熱處理。較佳為透過實施此種加熱處理，將粒子表面粗化成圓形度不低於0.94的程度而使用。加熱處理的條件更佳為700℃~800℃、60分鐘~90分鐘。
於600℃以上，可充分進行粗化；於900℃以下，可抑制金剛石的氧化所致之特性的降低。處理時間若為30分鐘以上，則粗化程度極充分；若為180分鐘以下，則可抑制金剛石的氧化所致之特性降低。
將金剛石的粒子表面粗化的方法，只要是使其浸漬於鹽浴、王水之方法等不會對金剛石粒子的特性造成影響的方法則可加以使用；以在保持圓形度的狀態下進行粗化處理而言，上述之加熱處理較合適。
鋁-金剛石系複合體中之金剛石粒子的含量較佳為65體積%以上80體積%以下。金剛石粒子的含量若為65體積%以上，則可充分確保所得鋁-金剛石系複合體的熱傳導率。又，由填充性方面而言，金剛石粒子的含量較佳為80體積%以下。若為80體積%以下，則無需將金剛石粒子的形狀加工成球形等，能以穩定的成本獲得鋁-金剛石系複合體。
就藉由熔液鍛造法所得之複合體而言，只要在適當的條件下，則熔液會遍佈於粉末彼此的空隙間，因此，相對於填充體積之粉末的體積的比例，與相對於所得複合體全體的體積之粉末材料的體積(粒子的含量)約略相等。
再者，透過使用在上述金剛石粒子的表面形 成有β型碳化矽的層的金剛石粉末，可抑制複合化時所形成之低熱傳導率的金屬碳化物(Al4C3)的生成，而且，可改善與熔融鋁的浸潤性。其結果，可獲得所謂可提升所得鋁-金剛石系複合體的熱傳導率之效果。
作為熔液鍛造的準備工作，係透過如第2圖所示配置：包含可含浸鋁合金之多孔質體的模材料(第2圖之8)、塗布有脫模劑的緻密脫模板(第2圖之9)及上述金剛石粉末(第2圖之10)，而作成用於包括模材料8、脫模板9及填充之金剛石粉末10的熔液鍛造的結構體。
於此，第2圖為用於熔液鍛造的結構體的剖面圖，係針對填充有上述金剛石粉末之部分的剖面圖。此外，當以熔液鍛造法將鋁合金與金剛石粉末複合化之際，鋁合金會通過包含上述多孔質體的模材料到達填充有金剛石粉末的部分。
〔包含多孔質體的模材料〕
於此，作為包含在熔液鍛造法中可含浸鋁合金之多孔質體的模材料8的材料，只要為在熔液鍛造法中可含浸鋁合金的多孔質體則不特別限制。惟，作為該多孔質體，較佳使用耐熱性優良、可進行穩定之熔液供給的石墨、氮化硼、氧化鋁纖維等的多孔質體等。
〔脫模板〕
更且，作為緻密脫模板9，可使用不鏽鋼板或陶瓷板，只要是在熔液鍛造法中不會被鋁合金含浸的緻密體則不特別限制。又，就塗布於脫模板的脫模劑，較佳使用耐熱性優良的石墨、氮化硼、氧化鋁等的脫模劑。再者，對脫 模板的表面使用氧化鋁溶膠等進行塗敷後，藉由塗布上述脫模劑，可獲得能進行更穩定之脫模的脫模板。
〔鋁合金〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體中的鋁合金(含有鋁的金屬)，為了在含浸時使其充分浸透至金剛石粉末的空隙中(金剛石粒子間)，係以熔點盡可能地低為佳。作為此類鋁合金，可舉出例如含有5~25質量%的矽的鋁合金。透過使用含有5~25質量%的矽的鋁合金，可獲得可促進鋁-金剛石系複合體的緻密化之效果。
再者，藉由使上述鋁合金含有鎂，金剛石粒子及陶瓷粒子與金屬部分的接合更為強固，因而較佳。關於鋁合金中之鋁、矽、鎂以外的金屬成分，只要於不使鋁合金的特性極端變化的範圍則不特別限制，亦可含有例如銅等。
本實施形態之鋁-金剛石系複合體，可根據複合化時之金剛石粉末的填充量來調整厚度，其厚度較佳為0.4~6mm。該厚度小於0.4mm時，無法獲得作為散熱片等使用時所需的足夠強度，因而不佳。該厚度大於6mm時，材料本身變貴，同時無法充分獲得高熱傳導之效果，因而不佳。
於本實施形態中，係以在複合化後，剝離配置於兩面的脫模板9為特徵。根據此種特有之構成，可獲得具有極平滑之表面的鋁-金剛石系複合體。
如第2圖所示，亦可於上述結構體的兩面配置金屬板(第2圖之11)。又，在積層複數片結構體而作成 塊件(block)時，亦可在結構體之間隔著該金屬板11而積層。藉由配置此種脫模板，可使熔液均勻地含浸，而且，含浸處理後之鋁-金剛石系複合體的取出等操作得以更容易地進行。
所得結構體係進一步積層複數片而作成塊件，將該塊件在600~750℃左右加熱。其後，取1個或2個以上的該塊件配置於高壓容器內，且為防止塊件的溫度下降，盡可能迅速地供給加熱至熔點以上之鋁合金的熔液並以20MPa以上的壓力加壓。
於此，塊件的加熱溫度若為600℃以上，則鋁合金的複合化達穩定，可獲得具有充分之熱傳導率的鋁-金剛石系複合體。又，加熱溫度若為750℃以下，則在與鋁合金複合化時，可抑制金剛石粉末表面的碳化鋁(Al4C3)的生成，可獲得具有充分之熱傳導率的鋁-金剛石系複合體。
又，關於含浸時的壓力，若為20MPa以上，則鋁合金的複合化達穩定，可獲得具有充分之熱傳導率的鋁-金剛石系複合體。更佳的是，含浸壓力為50MPa以上。若為50MPa以上，則可獲得具有更穩定之熱傳導率特性的鋁-金剛石系複合體。
〔退火處理〕
此外，亦可對藉由上述操作所得之鋁-金剛石系成形體進行退火處理。藉由進行退火處理，可去除上述鋁-金剛石系成形體內的應變，而能夠獲得具有更穩定之熱傳導率特性的鋁-金剛石系複合體。
為了在不對所得鋁-金剛石系成形體的表面造成影響下只去除成形體中的應變，上述退火處理係以在溫度400℃~550℃的條件下進行10分鐘以上為佳。
〔加工方法〕
其次，茲說明本實施形態之鋁-金剛石系複合體之加工方法之例。上述鋁-金剛石系複合體係極堅硬的不易加工之材料。因此，不易使用一般的機械加工或金剛石工具實施研磨加工，係藉由水刀加工、雷射加工、放電加工來進行加工。
此外，本實施形態之鋁-金剛石系成形體雖亦可使用一般的金剛石工具等進行加工，但因屬極堅硬的不易加工之材料，由工具的耐久性或加工成本方面，較佳為採水刀加工、雷射加工或放電加工的加工。
〔表面層〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體中，係以複合化部(第1圖之3)的兩面以表面層(第1圖之4)被覆為特徵，該表面層係由包含含有鋁的金屬(鋁合金)之材料所構成。
於此，上述表面層4係由主要包含含有鋁的金屬之材料所構成，而亦可包含含有鋁的金屬以外的物質。亦即，亦可包含上述金剛石粒子或其它的雜質等。
惟，金剛石粒子係以不存在於表面層4之表面起0.01mm的部分為佳。藉由此種構成，可採用一般的金屬加工所採用的加工方法，可不造成研磨痕地使表面層4呈平滑。
又，上述表面層4係以含有80體積%以上之含 有鋁的金屬為佳。含有鋁的金屬的含量若為80體積%以上，可採用一般的金屬加工所採用的加工方法，可進行表面層4的研磨。再者，含有鋁的金屬的含量較佳為90體積%以上。含有鋁的金屬的含量若為90體積%以上，於表面的研磨時，內部的雜質等可脫離而不會造成研磨痕。
此外，上述表面層4的厚度，以平均厚度計較佳為0.03mm以上0.2mm以下。上述表面層4的平均厚度若為0.03mm以上，在其後的處理中，金剛石粒子不會露出來，而容易獲得目標之面精度及鍍敷性。又，表面層4的平均厚度若為0.2mm以下，可獲得複合化部3在所得鋁-金剛石系複合體1中所占之充分的厚度，而能夠確保充分的熱傳導率。
又，兩面之表面層4的平均厚度的合計較佳為鋁-金剛石系複合體1的厚度的20%以下，更佳為10%以下。兩面之表面層4的平均厚度的合計若為鋁-金剛石系複合體1的厚度的20%以下，除面精度及鍍敷性外，亦可獲得充分的熱傳導率。
關於上述表面層4的厚度，亦可藉由在填充金剛石粉末時，於金剛石粉末與塗布有脫模劑的緻密脫模板之間配置氧化鋁纖維等的陶瓷纖維並將鋁合金複合化來調整。又，透過使用鋁箔來替代陶瓷纖維亦可調整之。
〔表面層的加工〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體由於具有兩面以表面層4被覆之構造，該表面層4係由包含含有鋁的金屬之 材料所構成，因此，藉由對該表面層4實施加工(研磨)，可調整表面精度(表面粗糙度：Ra)。該表面層4的加工可採用一般的金屬加工所採用的加工方法，使用例如拋光研磨機等進行研磨，可使表面粗糙度(Ra)成為1μm以下。
更且，亦可藉由對該表面層4實施加工，來調整表面層的平均厚度。本實施形態之鋁-金剛石系複合體，在作為散熱片等的放熱零件使用時，若考量到接合面的熱阻，則較佳為表面粗糙度較小的平滑面，其表面粗糙度(Ra)較佳為1μm以下，更佳為0.5μm以下。藉由表面粗糙度為1μm以下，可使接合層的厚度更均勻，而能夠獲得更高的放熱性。
又，對於上述表面層4的平面度，如換算成50mm×50mm大小，亦較佳為30μm以下，更佳為10μm以下。藉由該平面度為30μm以下，可使接合層的厚度更均勻，而能夠獲得更高的放熱性。
〔複合化部〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體中，係具有上述金剛石粒子與鋁合金的複合化部(第1圖之3)。此種構造之鋁-金剛石系複合體中，在上述表面層4與複合化部3之間不易產生應力，當藉由研磨等施力時，表面層4不會發生破損。
〔表面金屬層〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體，在作為半導體元件的散熱片使用時，大多藉由硬焊而與半導體元件接合來使用。因此，在鋁-金剛石系複合體的接合表面，需設 置表面金屬層。作為表面金屬層的形成方法，可採用鍍敷法、蒸鍍法、濺鍍法等方法。由處理費用方面言，較佳為鍍敷處理。
以下，就鍍敷處理加以說明。
首先對鋁-金剛石系複合體的表面之含有鋁的金屬實施膜厚為0.5~6.5μm之結晶質的Ni鍍敷。鍍敷法較佳為電鍍處理法，惟只要可獲得結晶質的Ni鍍膜，則亦可應用無電解鍍敷處理法。Ni鍍敷的膜厚小於1μm時，會產生鍍膜的針孔(未鍍敷到的部分)，因而不佳。大於6.5μm時，鍍膜中所產生的殘留應力增加，在如本實施形態的用途中，因實際使用時的溫度負載而有鍍膜的膨脹、剝離或裂痕產生的問題，因而不佳。
再者，對鋁實施Ni鍍敷之際，有實施鋅取代等前處理之必要，較佳實施鍍敷密接性優良的鋅取代。就Ni鍍敷的密接性而言，剝離強度較佳為50N/cm以上，更佳為78N/cm以上。剝離強度若小於50N/cm，在作為半導體元件的放熱零件使用時，因實際使用時的溫度負載而發生鍍層剝離的問題，因而不佳。
其次，對Ni鍍敷的表面，藉由無電解鍍敷處理實施膜厚為0.5~6.5μm的Ni合金鍍敷。此時，在電鍍處理中由於在加工時朝側面露出的金剛石粒子上未形成鍍膜，因此產生針孔(未鍍敷到的部分)而不佳。此時的Ni合金鍍敷一般為含有5~15重量%的Ni與磷(P)的合金鍍敷。
Ni合金鍍敷的膜厚小於0.5μm時，會產生鍍 膜的針孔(未鍍敷到的部分)而不佳。大於6.5μm時，鍍膜中產生的殘留應力增加，在如本實施形態的用途中，因實際使用時的溫度負載而有鍍膜的膨脹、剝離或裂痕產生的問題，因而不佳。又，隨著接合溫度的上升、實際使用時的溫度負載的增加，有非晶質的Ni合金鍍敷結晶化，因此時之體積變化而產生微裂痕，且因其後的溫度負載而裂痕延伸等問題，故Ni合金鍍層係以極力減薄為佳。
再者，在作為高功率之半導體元件的放熱零件使用的用途中，隨著接合溫度的上升、實際使用時的溫度負載的增加，有因含有鋁的表面層與鍍膜的熱膨脹差而產生膨脹等問題。又，比起Ni合金鍍層，與含有鋁的表面層的熱膨脹差較小，透過形成硬度較低的Ni鍍層而可抑制實際使用時的溫度負載所致之膨脹的產生。
Ni鍍層與Ni合金鍍層的合計厚度係愈薄愈佳，具體而言為1.0~10μm。合計厚度大於10μm時，於實際使用時會產生膨脹；小於1.0μm時則會產生針孔而不佳。
又，本實施形態之鋁-金剛石系複合體，為了進行採水刀加工、雷射加工或放電加工的加工，係採金剛石朝側面露出之構造；在藉由電鍍處理之Ni鍍層的形成中，並未於側面的金剛石粒子上進行鍍膜的形成，而會產生針孔。因此，必需在Ni鍍敷表面上藉由無電解鍍敷處理形成Ni合金層。
再者，在作為高功率之半導體元件的放熱零件使用的用途中，隨著接合溫度的上升、實際使用時的 溫度負載的增加，非晶質的Ni合金鍍層結晶化，因此時之體積變化而產生微裂痕，且因其後的溫度負載而有裂痕延伸等問題。因此，Ni合金鍍層係以極力減薄為佳。
在進行高溫下的焊材接合時，較佳為對最表面以電鍍處理法或無電解鍍敷處理法實施膜厚為0.05~4μm的Au鍍敷。鍍敷膜厚小於0.05μm時，接合不充分而不佳。關於上限，雖無特性上的限制，惟因Au鍍敷極為昂貴，較佳為4μm以下。
另外，本實施形態之鋁-金剛石系複合體，係以鋁-金剛石系複合體的溫度為25℃時的熱傳導率為600W/mK以上，25℃至150℃的熱膨脹係數為4~10×10-6/K為較佳。
只要25℃下的熱傳導率為600W/mK以上、25℃至150℃的熱膨脹係數為4~10×10-6/K，則可達高熱傳導率且與半導體元件同等程度的低膨張率。因此，在作為散熱片等的放熱零件使用時，由於放熱特性優良，而且，即使承受溫度變化，半導體元件與放熱零件的熱膨脹率的差亦小，因此，可抑制半導體元件遭破壞的情形。其結果，可理想地使用作為高可靠度的放熱零件。
〔半導體元件〕
本實施形態之鋁-金剛石系複合體放熱零件為高熱傳導率且為與半導體元件同等程度的低熱膨脹率，而適合作為GaN、GaAs、SiC等要求高功率之半導體雷射元件或高頻元件的放熱零件。尤其適合作為高頻元件之GaN-HEMT元件、GaAs-HEMT元件的放熱零件。
以上，已對本發明之鋁-金剛石系複合體及使用其之放熱零件、以及此等的製造方法，舉出實施形態加以說明，惟本發明不受此等所限制。
[實施例]
以下，舉出實施例及比較例，對本發明更詳細地加以說明，惟本發明不受此等所限定。
〔實施例1~3、比較例1〕
將在140μm具有體積分布之峰頂的高純度的金剛石粉末A、在15μm具有峰頂的高純度的金剛石粉末B以體積分布下的1~35μm之體積分布的面積與45~205μm之體積分布的面積的比率為7比3的方式混合。
粒度分布的測定係對純水加入各金剛石粉末製作漿料而調成測定溶液，利用水的折射率為1.33、金剛石的折射率為2.42，藉由BECKMAN COULTER公司製：COULTER LS230來測定。將對200個粒子，以5倍的倍率進行測定所得之圓徑度的平均值示於表1。(Sysmex公司製：流動式粒子影像分析裝置FPIA-3000)
金剛石粉末係使用分別將35g金剛石粉末A、15g金剛石粉末B、16g二氧化矽粉末(平均粒徑：5μm)、16g矽粉末(平均粒徑：10μm)混合後，予以填充於碳化矽製坩堝中，並在氬氣環境下、溫度1450℃進行3小時加熱處理，而於金剛石粉末表面形成有β型碳化矽的層的金剛石粉末。
其次，對40×40×2mmt的不鏽鋼板(SUS430材)塗敷氧化鋁溶膠並於350℃進行30分鐘烘烤處理後，將石墨系脫模劑塗布於表面而製成脫模板(第2圖之9)。其後，對呈60×60×8mmt之外形，且中央部具有40×40×8mmt的孔之氣孔率20%的等向性石墨治具(第2圖之8)，以上下配設有30μm厚的純鋁箔並以脫模板9夾持兩面的方式填充表1之各金剛石粉末而作成結構體。
將上述結構體，隔著60×60×1mmt之塗布有石墨系脫模劑的不鏽鋼板(第2圖之11)積層複數個，於兩側配置厚12mm的鐵板，以6根M10之螺栓予以連結並以面方向的鎖緊扭矩達10Nm的方式用扭力扳手加以鎖緊而作成一個塊件。
接著，將所得塊件以電爐預加熱至溫度650℃後，予以收納於預先加熱過的內徑300mm的按壓模具內，注入含有12質量%的矽、1質量%的鎂的溫度800℃之鋁合金的熔液，以100MPa的壓力加壓20分鐘使鋁合金含浸於金剛石粉末中。其後，冷卻至室溫後，以濕式帶鋸沿著脫模板的形狀予以切斷，再剝除夾持之不鏽鋼板。其後，為去除含浸時的應變，於530℃的溫度下進行3小時退火處理，而得到鋁-金剛石系複合體。
所得之鋁-金剛石系複合體係以#600的研磨 紙研磨其兩面後，再進行拋光研磨。
接著，利用水刀加工機(SUGINO MACHINE製Abrasive jet Cutter NC)，在壓力250MPa、加工速度50mm/min的條件下，使用粒度100μm的石榴石作為研磨粒子，予以加工成25×25×2mmt的形狀而作成鋁-金剛石系複合體。
此外，藉由水刀加工製成熱膨脹係數測定用試驗體(3×2×10mmt)、熱傳導率測定用試驗體(25×25×2mmt)。使用各個試片，以熱膨脹計(SEICO電子工業公司製；TMA300)測定溫度25℃~150℃的熱膨脹係數、以雷射閃光法(理學電機公司製；LF/TCM-8510B)測定25℃下的熱傳導率。又，將-50℃(保持30分鐘)~135℃(保持30分鐘)的氣槽熱循環1000次後之熱傳導率的結果示於表2。
另外，算出藉由阿基米德法測定所得鋁-金剛石系複合體的密度所得之結果及Vf(金剛石粒子的含量)。將其結果示於表2。Vf係以(金剛石粉末的體積)/(填充體積：40×40×2mm=3.2cm3)算出。再者，關於實施例1，製作彎曲強度試驗體(3×2×40mm)，並以彎曲強度試驗機測定三點彎曲強度的結果為320MPa。
又，將上述之鋁-金剛石系複合體進行超音波清洗後，在以Zn觸媒實施前處理後，進行Ni電鍍、Ni-P無電解鍍敷、Au電鍍，而於實施例1~4之鋁-金剛石系複合體的表面形成6μm厚(Ni：2.0μm+Ni-P：2.0μm+Au：2.0μm)的鍍層。對所得鍍敷品，依據JIS Z3197進行焊料浸潤擴展率的測定，結果所有的鍍敷品之焊料浸潤擴展率均為80%以上。又，測定所得鍍敷品的剝離強度，結果所有的鍍敷品均為10kgf/cm以上。再者，所得鍍敷品在大氣環境下、溫度400℃進行10分鐘的加熱處理後，觀察鍍敷表面，結果並未看出膨脹等異常。
如表2所示，實施例1~3之鋁-金剛石系複合體係具有600W/mK以上的高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數，可充分釋放由半導體元件產生的熱。又，藉由在複合體表面形成適當的表面金屬層，可確保充分的鍍敷密接性，同時在假定為高負載下之實際使用的耐熱試驗後，亦可抑制在表面金屬層部分產生膨脹等的情形。
〔實施例4、5、比較例2~4〕
對於以使以5倍的倍率測定220個粒子所得之圓形度(Sysmex公司製：流動式粒子影像分析裝置FPIA-3000)的平均值為0.97、體積分布的第一峰位於15μm、第二峰位於140μm，且包含第一峰的1μm~35μm之體積分布的面積與45μm~205μm之體積分布的面積的比率成為如表3所示者的高純度金剛石粉末C，在大氣環境下、700℃進行60分鐘的加熱處理，使表面粗化。
金剛石粉末C的粒度分布測定係對純水加入金剛石粉末C製作漿料而調成測定溶液，利用水的折射率為1.33、金剛石的折射率為2.42，藉由BECKMAN COULTER公司製：COULTER LS230來測定。
使用將50g表面經粗化的金剛石粉末C、16g二氧化矽粉末(平均粒徑：5μm)、16g矽粉末(平均粒徑：10μm)混合後，予以填充於碳化矽製坩堝中，並在氬氣環境下、溫度1450℃進行3小時加熱處理，而於金剛石粉末表面形成有β型碳化矽的層的金剛石粉末。
其次，對40×40×2mmt的不鏽鋼板(SUS430材)塗敷氧化鋁溶膠並於350℃進行30分鐘烘烤處理後，將石墨系脫模劑塗布於表面而製成脫模板(第2圖之9)。其後，對呈60×60×8mmt之外形，且中央部具有40×40×8mmt的孔之氣孔率20%的等向性石墨治具(第2圖之8)，以上下配設有30μm厚的純鋁箔並以脫模板9夾持兩面的方式填充表1之各金剛石粉末而作成結構體。
將上述結構體，隔著60×60×1mmt之塗布有石墨系脫模劑的脫模板(第2圖之9)積層複數個，於兩側配置厚12mm的鐵板，以6根M10之螺栓予以連結並以 面方向的鎖緊扭矩達10Nm的方式用扭力扳手加以鎖緊而作成一個塊件。
接著，將所得塊件以電爐預加熱至溫度650℃後，予以收納於預先加熱過的內徑300mm的按壓模具內，注入含有12質量%的矽、1質量%的鎂的溫度800℃之鋁合金的熔液，以100MPa的壓力加壓20分鐘使鋁合金含浸於金剛石粉末中。其後，冷卻至室溫後，以濕式帶鋸沿著脫模板的形狀予以切斷，再剝除夾持之脫模板。其後，為去除含浸時的應變，於530℃的溫度下進行3小時退火處理，而得到鋁-金剛石系複合體。
所得之鋁-金剛石系複合體係將其兩面以平面研磨盤並利用#230的金剛石磨粒進行研磨加工後，再進行拋光研磨。
接著，利用雷射加工機，在加工速度50mm/min的條件下予以加工成25×25mm的形狀而作成鋁-金剛石系複合體。
又，藉由雷射加工製成熱膨脹係數測定用試驗體(3×2×10mmt)、熱傳導率測定用試驗體(25×25×2mmt)。使用各個試片，測定密度(阿基米德法)及Vf，以熱膨脹計(SEICO電子工業公司製；TMA300)測定溫度25℃~150℃的熱膨脹係數、以雷射閃光法(理學電機公司製；LF/TCM-8510B)測定25℃下的熱傳導率。又，將-50℃(保持30分鐘)~135℃(保持30分鐘)的氣槽熱循環1000次後之熱傳導率的結果示於表4。
進而，將上述之鋁-金剛石系複合體進行超音波清洗後，藉由蒸鍍法在複合體的表面形成0.5μm厚的鋁層，並於氮氣環境下、溫度500℃進行30分鐘加熱處理。其次，對表面形成有鋁層的鋁-金剛石系複合體，以與實施例1同樣的方式形成鍍層。對所得鍍敷品，依據JIS Z3197進行焊料浸潤擴展率的測定，結果所有的鍍敷品之焊料浸潤擴展率均為80%以上。又，測定所得鍍敷品的剝離強度，結果所有的鍍敷品均為10kgf/cm以上。再者，所得鍍敷品在大氣環境下、溫度400℃進行10分鐘的加熱處理後，觀察鍍敷表面的結果，並未看出膨脹等異常。
實施例4、5之鋁-金剛石系複合體係具有600W/mK以上的高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數，可充分釋放由半導體元件產生的熱。又，藉由在複合體表面形成適當的表面金屬層，可確保充分的鍍敷密接性，而且在假定為高負載下之實際使用的耐熱試驗後，亦可抑制在表面金屬層部分產生膨脹等的情形。
〔實施例、6~11、比較例5~8〕
除使用體積分布中具有第一峰與第二峰，各個峰的最大值為表5所示範圍，且體積分布中的1μm~35μm之體 積分布的面積與45μm~205μm之體積分布與面積的比為3比7的金剛石粉末，並在大氣環境下、750℃進行30分鐘加熱處理以外，係以與實施例1同樣的方法製作鋁-金剛石系複合體。金剛石粉末的粒度分布測定係對純水加入金剛石粉末製作漿料而調成測定溶液，利用水的折射率為1.33、金剛石的折射率為2.42，藉由BECKMAN COULTER公司製：COULTER LS230來測定。
將所得鋁-金剛石系複合體藉由雷射加工製成熱膨脹係數測定用試驗體(3×2×10mmt)、熱傳導率測定用試驗體(25×25×2mmt)。使用各個試片，測定密度(阿基米德法)及Vf，以熱膨脹計(SEICO電子工業公司製；TMA300)測定溫度25℃~150℃的熱膨脹係數、以雷射閃光法(理學電機公司製；LF/TCM-8510B)測定25℃下的熱傳導率。又，將-50℃(保持30分鐘)~135℃(保持30分鐘)的氣槽熱循環1000次後之熱傳導率的結果示於表6。
〔實施例12~18〕
除對金剛石粉末A以表7所示方法將其表面粗化以外係以與實施例1同樣的方法製作鋁-金剛石系複合體。
將所得鋁-金剛石系複合體藉由雷射加工製成熱傳導率測定用試驗體(25×25×2mmt)並以雷射閃光法(理學電機公司製；LF/TCM-8510B)測定25℃下的熱傳導率。又，將-50℃~135℃的熱循環1000次後之熱傳導率的結果示於表8。
實施例6~18之鋁-金剛石系複合體係具有600W/mK以上的高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數，可充分釋放由半導體元件產生的熱。又，透過具有高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數，且在複合體表面形成適當的表面金屬層，可確保充分的鍍敷密接性，同時在假定為高負載下之實際使用的耐熱試驗後，亦可抑制在表面金屬層部分產生膨脹等的情形。再者，就實施例4~18，可抑制因熱循環所致之熱傳導的下降，可獲致可靠度的提升。
1‧‧‧鋁-金剛石系複合體
2‧‧‧表面金屬層
3‧‧‧複合化部
4‧‧‧表面層
5‧‧‧Ni層
6‧‧‧Ni合金層
7‧‧‧Au層

Claims (5)

  1. 一種鋁-金剛石系複合體，其特徵為：粒徑之體積分布的第一峰位於5~25μm、第二峰位於55~195μm，粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積的比率為1比9至4比6，含有65體積%~80體積%之圓形度為0.94以上的金剛石粉末，且其餘部分係以含有鋁的金屬所構成。
  2. 如請求項1之鋁-金剛石系複合體，其係使用在大氣環境下實施600℃以上900℃以下、30分鐘以上180分鐘以下之加熱處理的金剛石粉末。
  3. 一種放熱零件，其係包含形成為平板狀之如請求項1或2之鋁-金剛石系複合體的放熱零件，其特徵為該鋁-金剛石系複合體的兩面係以膜厚0.03mm~0.2mm的表面層被覆，該表面層含有80體積%以上之含有鋁的金屬。
  4. 如請求項3之放熱零件，其中，在該兩面，由該鋁-金剛石系複合體側起，依序具有：膜厚為0.5μm~6.5μm的Ni層、膜厚為0.5μm~6.5μm之非晶質的Ni合金層、膜厚為0.05μm以上之包含Au層的金屬層，Ni層與Ni合金層之膜厚的合計為1.0μm~10μm。
  5. 如請求項3或4之放熱零件，其中該鋁-金剛石系複合體的厚度為0.4mm~6mm。
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