JP6621736B2 - アルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びこれを用いた放熱部品 - Google Patents

Description

本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びこれを用いた放熱部品に関する。

一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高周波素子等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。

一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている（特許文献１）。

しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合体においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合体が提案されている（特許文献２）。

また、特許文献３では、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合体の熱伝導率を改善している。

更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合体も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合体は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合体を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、レーザー加工、ウォータージェット加工、更には、金属−セラミックス複合体は、通電が可能であり、放電加工による加工方法も検討されている。

半導体素子用の放熱部品では、素子との接合の為、放熱部品表面は、めっき等による金属層を付加する必要がある。通常の半導体素子の場合、はんだによる接合が中心であり、接合温度も３００℃以下であったため、表面にＮｉ−Ｐ合金等のめっき処理による金属層が設けられている。
しかしながら、ヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される形で接触配置されている。この為、接合面に金めっきを付加した多層めっき等が用いられている。さらに、このような用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、従来のＮｉ−Ｐ合金等の合金めっきでは、ヒートシンク材料とめっき膜の熱膨張差により膨れが発生するといった問題があった。

さらに、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される場合、接合界面の面精度が放熱性に寄与するため、重要である。従来の金属−ダイヤモンド複合体の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出しているため、接合面の面粗さが粗く、その結果、接触界面の熱抵抗が増大して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。

また、半導体素子の性能を上げるために発生する熱を効率的に放熱する必要があり、ヒートシンク材料として、更なる高熱伝導材料が求められている。

特開平９−１５７７７３号公報 特開２０００−３０３１２６号公報 特表２００７−５１８８７５号公報

本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、高負荷での実使用においても、表面金属層部分の膨れ等の発生を抑制できるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を提供することである。

本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であり、円形度が０．９４以上であるダイヤモンド粉末を６５体積％〜８０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成されることを特徴とする。

また本発明の一態様によれば、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、大気雰囲気下において、６００℃以上９００℃以下で３０分以上１８０分以下の加熱処理をしたダイヤモンド粉末を用いることを特徴とする。

本発明に係る放熱部品は、平板状に形成された上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体からなる放熱部品であって、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両面が膜厚０．０３ｍｍ〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆されることを特徴とする。

また本発明の一態様によれば、上記放熱部品は、前記両面に、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体側から、膜厚が０．５μｍ〜６．５μｍのＮｉ層、膜厚が０．５μｍ〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、膜厚が０．０５μｍ以上のＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の膜厚の合計が１．０μｍ〜１０μｍであることを特徴とする。

また本発明の一態様によれば、上記放熱部品は、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みが０．４ｍｍ〜６ｍｍであることを特徴とする。

本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、高負荷での実使用においても、表面金属層部分の膨れ等の発生を抑制できる。

本発明の実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品の概念的な構造図である。 本発明の実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造層体の概念的な断面図である。

［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。

本明細書において、「両面」とは、平板状の部材について、表面および裏面の両方の面を意味する。また本明細書において、「側面部」とは、平板状の部材について、上記両面の周囲をめぐり、両面に対して略垂直の部分を意味する。また、本明細書において、「穴部」とは、本発明の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下面を貫くように加工される貫通穴を意味する。

以下、図１及び２を参照して、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びこれを用いた放熱部品、並びにこれらの製造方法について一実施形態を説明する。

本実施形態に係る放熱部品は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１）と表面金属層（図１の２）から構成される。また、放熱部品に用いられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部（図１の３）及び上記複合化部３の両面に設けられた表面層（図１の４）からなり、上記表面層４がアルミニウムを含有する金属を含む材料からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の６５体積％〜８０体積％である。

上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、高負荷での実使用においても、表面金属層部分の膨れ等の発生を抑制できる。このため、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子の放熱用ヒートシンク等の放熱部品として好ましく用いられる。

本実施形態に係る放熱部品は、Ｎｉ層（図１の５）、アモルファスのＮｉ合金層（図１の６）及びＡｕ層（図１の７）からなる表面金属層２をさらに設けてもよい。

以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。

ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。
本実施形態に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。

［ダイヤモンド粉末］
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。

ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、粒子径の体積分布の第一ピークの粒子径が５μｍ〜２５μｍ、第二ピークの粒子径が５５μｍ〜１９５μｍにあり、体積分布における第一ピークを含む１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と第二ピークを含む４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であることが好ましい。

粒子径の分布に関して更に好ましくは、第一ピークの粒子径は１０μｍ〜２０μｍ、第二ピークの粒子径は１００μｍ〜１８０μｍである。また、ダイヤモンドの充填量を上げるため、上記の比率となることが好ましいが、更に好ましくは、２対８ないし３対７である。粒度分布測定は、一般的に使用されている画像解析法、コールター法、レーザー回折散乱法等のいずれかを用いて行う。

ダイヤモンドの粒子形状は、ダイヤモンドの充填性向上の点から、円形度が０．９４以上であることが好ましく、更に好ましくは円形度が０．９６以上である。円形度が０．９４以上であれば、ダイヤモンド粒子が十分に充填され、所望の熱伝導率を得ることができる。円形度の上限に制限はないが、コスト高となるため特性とコストに応じた設定が必要である。円形度は、１００個以上の粒子像を５倍以上の倍率で観察し、画像解析により算出し、その平均値を円形度とする。

円形度が０．９４以上であるダイヤモンド粒子は、アルミニウムとの密着性が低下するため、熱サイクルにより熱伝導特性が低下する可能性がある。そのため、大気雰囲気下において、６００℃以上９００℃以下で、３０分以上１８０分以下で加熱処理することが好ましい。このような加熱処理を施すことにより、円形度０．９４を下回らない程度に粒子表面を粗して使用することが望ましい。加熱処理の条件は、さらに好ましくは７００℃〜８００℃で６０分〜９０分である。
６００℃以上で十分に粗化を行うことができ、９００℃以下で、ダイヤモンドの酸化による特性の低下を抑制することができる。処理時間が３０分以上では粗化の程度が十分となり、１８０分以下ではダイヤモンドの酸化による特性低下を抑制する。

ダイヤモンドの粒子表面を粗す方法は、ソルトバス、王水に浸漬させる方法等、ダイヤモンド粒子の特性に影響を与えない方法であれば用いることができるが、円形度を保持したまま粗化処理を行うという点で、上記の加熱処理が適している。

アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のダイヤモンド粒子の含有量は、６５体積％以上８０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が６５体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が８０体積％以下であることが好ましい。８０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。

溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙間に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。

更に、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ_４Ｃ_３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。

溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図２の８）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図２の９）及び上記ダイヤモンド粉末（図２の１０）を図２に示すように配置することにより、型材８、離型板９及び充填されたダイヤモンド粉末１０からなる溶湯鍛造のための構造体とする。

ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、上記多孔質体からなる型材を通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。

［多孔質体からなる型材］
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材８の材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、該多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。

［離型板］
更に、緻密な離型板９としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板に塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板の表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。

［アルミニウム合金］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のアルミニウム合金（アルミニウムを含有する金属）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。

更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子及びセラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。

本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜６ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ未満の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られず好ましくない。該厚みが６ｍｍを超える場合、材料自体が高価となると共に、高熱伝導という効果が十分に得られなくなり好ましくない。

本実施形態においては、複合化後に、両面に配置した離型板９を剥がすことを特徴とする。このような特有の構成により、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。

図２に示すように、上記構造体の両面に金属板（図２の１１）を配置してもよい。また、複数枚の構造体を積層してブロックとする場合には、構造体の間に該金属板１１を介して積層してもよい。このような離型板を配置することにより、溶湯を均一に含浸させることができ、また、含浸処理後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の取り出し等の操作が容易に行えるようになる。

得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを６００〜７５０℃程度で加熱する。そして、該ブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。

ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ_４Ｃ_３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。

また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。

［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。

得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の表面に影響を与えずに、成形体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。

［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、非常に硬い難加工性材料である。このため、通常の機械加工やダイヤモンド工具を用いた研削加工が難しく、ウォータージェット加工、レーザー加工、放電加工によって加工する。

なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工による加工が好ましい。

［表面層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図１の３）の両面がアルミニウムを含有する金属（アルミニウム合金）を含む材料からなる表面層（図１の４）で被覆されていることを特徴とする。

ここで、上記表面層４は、主にアルミニウムを含有する金属を含む材料からなるが、アルミニウムを含有する金属以外の物質が含まれていてもよい。即ち、上記ダイヤモンド粒子や他の不純物等が含まれていてもよい。

しかし、ダイヤモンド粒子は、表面層４の表面から０．０１ｍｍの部分には存在しないことが好ましい。このような構成により、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、研磨傷をつけることなく、表面層４を平滑にすることができる。

また、上記表面層４は、アルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有していることが好ましい。アルミニウムを含有する金属の含有量が８０体積％以上であれば、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、表面層４の研磨を行える。更には、アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であることが好ましい。アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であれば、表面の研磨時に、内部の不純物等が脱離して研磨傷をつけることがない。

また、上記表面層４の厚みは、平均厚みで０．０３ｍｍ以上０．２ｍｍ以下が好ましい。上記表面層４の平均厚みが０．０３ｍｍ以上であれば、その後の処理において、ダイヤモンド粒子が露出してしまうことがなく、目標とする面精度及びめっき性を得ることが容易となる。また、表面層４の平均厚みが０．２ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に占める複合化部３の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。

また、両面の表面層４の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましく、更に好ましくは１０％以下である。両面の表面層４の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であれば、面精度及びめっき性に加え、十分な熱伝導率を得ることができる。

上記表面層４の厚みに関しては、ダイヤモンド粉末の充填時に、ダイヤモンド粉末と離型剤を塗布した緻密な離型板との間にアルミナ繊維等のセラミックス繊維を配置してアルミニウム合金を複合化することにより調整してもよい。また、セラミックス繊維の代わりにアルミニウム箔を用いることによっても調整できる。

［表面層の加工］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面がアルミニウムを含有する金属を含む材料からなる表面層４で被覆された構造を有しているため、この表面層４を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）を調整することができる。この表面層４の加工は、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、例えばバフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。

更に、この表面層４を加工することで、表面層の平均厚みを調整することもできる。本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。

また、上記表面層４の平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、３０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｍ以下である。該平面度が３０μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。

［複合化部］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記ダイヤモンド粒子とアルミニウム合金との複合化部（図１の３）を有する。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記表面層４と複合化部３との間に応力が生じにくく、研磨等で力が加わった時に、表面層４が破損することがない。

［表面金属層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子とロウ付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、表面金属層を設ける必要がある。表面金属層の形成方法としては、めっき法、蒸着法、スパッタリング法等の方法を採用することができる。処理費用の面からは、めっき処理が好ましい。
以下、めっき処理について説明する。

まずアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体の表面のアルミニウムを含有する金属に膜厚が０．５〜６．５μｍの結晶質のＮｉめっきを施す。めっき法は、電気めっき処理法が好ましいが、結晶質のＮｉめっき膜が得られるのであれば、無電解めっき処理法を適用することもできる。Ｎｉめっきの膜厚が１μｍ未満では、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生し好ましくない。６．５μｍを超えると、めっき膜中に発生する残留応力が増加し、本実施形態のような用途では、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生の問題があり好ましくない。

さらに、アルミニウムにＮｉめっきを施す際には、亜鉛置換等の前処理が必要であり、めっき密着性に優れる亜鉛置換を施すことが好ましい。Ｎｉめっきの密着性に関しては、ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは７８Ｎ／ｃｍ以上である。ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ未満では、半導体素子の放熱部品として用いる場合、実使用時の温度負荷により、めっき層が剥離する問題が発生することがあり好ましくない。

次に、Ｎｉめっきの表面に、無電解めっき処理により膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ合金めっきを施す。この場合、電気めっき処理では加工時に側面に露出したダイヤモンド粒子上にめっき膜が形成されないためピンホール（めっき未着部）が発生し、好ましくない。この場合のＮｉ合金めっきは、Ｎｉとリン（Ｐ）を５〜１５重量％含有する合金めっきが一般的である。

Ｎｉ合金めっきの膜厚が０．５μｍ未満では、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生し好ましくない。６．５μｍを超えると、めっき膜中に発生する残留応力が増加し、本実施形態のような用途では、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生の問題があり好ましくない。また、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アモルファスのＮｉ合金めっきが結晶化し、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生し、その後の温度負荷でクラックが伸展するといった問題があり、Ｎｉ合金めっき層は極力薄い方が好ましい。

さらに、高出力の半導体素子の放熱部品として用いる用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アルミニウムを含有する表面層とめっき膜との熱膨張差により膨れが発生するといった問題がある。また、Ｎｉ合金メッキ層よりもアルミニウムを含有する表面層との熱膨張差が小さく、硬度が低いＮｉめっき層を形成することで実使用時の温度負荷による膨れの発生を抑えることができる。

Ｎｉめっき層とＮｉ合金めっき層の合計厚みは、薄いものが好ましく、具体的には１．０〜１０μｍである。合計厚みが１０μｍを超えた場合は、実使用時に膨れが発生し、１．０μｍ未満ではピンホールが発生してしまい好ましくない。

また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体はウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工による加工を行う為、側面にダイヤモンドが露出した構造であり、電気めっき処理によるＮｉめっき層の形成では、側面のダイヤモンド粒子上にめっき膜の形成が行われず、ピンホールが発生してしまう。そのため、Ｎｉめっき表面の上に無電解めっき処理によるＮｉ合金層の形成が必要である。

また、高出力の半導体素子の放熱部品として用いる用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アモルファスのＮｉ合金めっきが結晶化し、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生し、その後の温度負荷でクラックが伸展するといった問題がある。そのため、Ｎｉ合金めっき層は極力薄い方が好ましい。

高温でのロウ材接合を行う場合、最表面に電気めっき処理法又は無電解めっき処理法で、膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕめっきを施すことが好ましい。めっき膜厚が０．０５μｍ未満では、接合が不十分となり好ましくない。上限に関しては、特性上の制約はないが、Ａｕめっきは非常に高価であり、４μｍ以下であることが好ましい。

また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が６００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が４〜１０×１０^−６／Ｋであることが好ましい。

２５℃での熱伝導率が６００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が４〜１０×１０^−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。

［半導体素子］
本実施形態のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品は、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低熱膨張率であり、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ等の高出力が要求される半導体レーザー素子又は高周波素子の放熱部品として好適である。特に、高周波素子であるＧａＮ−ＨＥＭＴ素子、ＧａＡｓ−ＨＥＭＴ素子の放熱部品として好適である。

以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びこれを用いた放熱部品、並びにこれらの製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。

以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［実施例１〜３、比較例１］

１４０μｍに体積分布のピークトップを持つ高純度のダイヤモンド粉末Ａ、１５μｍにピークトップをもつ高純度のダイヤモンド粉末Ｂを体積分布における１〜３５μｍの体積分布の面積と４５〜２０５μｍの体積分布の面積の比率が７対３になるように混合した。
粒度分布の測定は、純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率２．４２を用いてベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０により測定した。２００個の粒子について、５倍の倍率で測定した円形度の平均値を表１に示す。（シスメックス社製：フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−３０００）

ダイヤモンド粉末は、それぞれダイヤモンド粉末Ａ３５ｇ、ダイヤモンド粉末Ｂ１５ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）：１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粉末表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用した。

次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の９）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図２の８）に、表１の各ダイヤモンド粉末を上下に３０μｍ厚の純アルミニウム箔を配し離型板９で両面を挟む様に充填して構造体とした。

上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の１１）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。

次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。

得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。

続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。

また、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍｔ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、−５０℃（３０分保持）〜１３５℃（３０分保持）の気槽熱サイクル１０００回後の熱伝導率の結果を表２に示す。

また、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の密度をアルキメデス法により測定した結果およびＶｆ（ダイヤモンド粒子の含有量）を算出した。その結果を表２に示す。Ｖｆは（ダイヤモンド粉末の体積）／（充填体積：４０×４０×２ｍｍ＝３．２ｃｍ^３）で算出。更に、実施例１について、曲げ強度試験体（３×２×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、３２０ＭＰａであった。

また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、Ｚｎ触媒による前処理後に、電気Ｎｉ、無電解Ｎｉ―Ｐ、電気Ａｕめっきを行い、実施例１〜４に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に６μｍ厚（Ｎｉ：２．０μｍ＋Ｎｉ−Ｐ：２．０μｍ＋Ａｕ：２．０μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。また、得られためっき品のピール強度を測定した結果、全てのめっき品で１０ｋｇｆ／ｃｍ以上であった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、膨れ等の異常は認められなかった。

表２に示されるように、実施例１〜３に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、６００Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有し、半導体素子から発生する熱を十分に放熱することができる。また、複合体表面に適切な表面金属層を形成することにより、十分なめっき密着性を確保すると共に、高負荷での実使用を想定した耐熱試験後も、表面金属層部分に膨れ等の発生が抑制できている。

［実施例４、５、比較例２〜４］
５倍の倍率で、２２０個の粒子を測定した円形度（シスメックス社製：フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−３０００）の平均値が０．９７、体積分布の第一ピークが１５μｍに、第二ピークが１４０μｍにあり、第一ピークを含む１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比率が表３に示すものとなるような高純度のダイヤモンドＣを大気雰囲気下において７００℃で６０分の加熱処理を行い、表面を粗した。

ダイヤモンド粉末Ｃの粒度分布測定は、純水にダイヤモンド粉末Ｃを加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率２．４２を用いてベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０により測定した。

表面を粗したダイヤモンド粉末Ｃ５０ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）：１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粉末表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用した。

次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の９）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図２の８）に、表１の各ダイヤモンド粉末を上下に３０μｍ厚の純アルミニウム箔を配し離型板９で両面を挟む様に充填して構造体とした。

上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布した離型板（図２の９）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。

次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだ離型板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。

得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を平面研削盤で＃２３０のダイヤモンド砥石を用いて研削加工した後、バフ研磨を行った。

続いて、レーザー加工機により、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、２５×２５ｍｍの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。
また、レーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍｔ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、密度（アルキメデス法）およびＶｆ、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、−５０℃（３０分保持）〜１３５℃（３０分保持）の気槽熱サイクル１０００回後の熱伝導率の結果を表４に示す。

更に、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、蒸着法により複合体の表面に０．５μｍ厚のアルミニウム層を形成し、窒素雰囲気下、温度５００℃で３０分間加熱処理を行った。次に、表面にアルミニウム層を形成させたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体に、実施例１同様にしてめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。また、得られためっき品のピール強度を測定した結果、全てのめっき品で１０ｋｇｆ／ｃｍ以上であった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、膨れ等の異常は認められなかった。

実施例４、５に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、６００Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有し、半導体素子から発生する熱を十分に放熱することができる。また、複合体表面に適切な表面金属層を形成することにより、十分なめっき密着性を確保すると共に、高負荷での実使用を想定した耐熱試験後も、表面金属層部分に膨れ等の発生が抑制できている。

［実施例、６〜１１、比較例５〜８］
体積分布に第一ピークと第二ピークを持ち、それぞれのピークの最大値が表５に示す範囲にあり、体積分布における、１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比が３対７であるダイヤモンド粉末を使用し、大気雰囲気下において７５０℃×３０分加熱処理したこと以外は実施例１と同様の方法でアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体を作製した。ダイヤモンド粉末の粒度分布測定は、純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率２．４２を用いてベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０により測定した。

得られたアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体をレーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍｔ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、密度（アルキメデス法）およびＶｆ、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、−５０℃（３０分保持）〜１３５℃（３０分保持）の気槽熱サイクル１０００回後の熱伝導率の結果を表６に示す。

［実施例１２〜１８］
ダイヤモンド粉末Ａを表７に示す方法で表面を粗したこと以外は実施例１と同様の方法でアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。

得られたアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体をレーザー加工により熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製し２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。また、−５０℃〜１３５℃の熱サイクル１０００回後の熱伝導率の結果を表８に示す。

実施例６〜１８に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、６００Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有し、半導体素子から発生する熱を十分に放熱することができる。また、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有し、複合体表面に適切な表面金属層を形成することにより、十分なめっき密着性を確保すると共に、高負荷での実使用を想定した耐熱試験後も、表面金属層部分に膨れ等の発生が抑制できている。さらに実施例４〜１８では、熱サイクルによる熱伝導の低下を抑制することができ、信頼性の向上が得られた。

１ アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２ 表面金属層
３ 複合化部
４ 表面層
５ Ｎｉ層
６ Ｎｉ合金層
７ Ａｕ層
８ 多孔質体からなる型材
９ 離型剤を塗布した離型板
１０ ダイヤモンド粉末
１１ 金属板

Claims (5)

1. 粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であり、円形度が０．９４以上であるダイヤモンド粉末を６５体積％〜８０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成されることを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
2. 大気雰囲気下において、６００℃以上９００℃以下で３０分以上１８０分以下の加熱処理をしたダイヤモンド粉末を用いることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
3. 平板状に形成された請求項１に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を含む放熱部品であって、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両面が膜厚０．０３ｍｍ〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆されることを特徴とする放熱部品。
4. 前記両面に、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体側から、
   膜厚が０．５μｍ〜６．５μｍのＮｉ層、
   膜厚が０．５μｍ〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、
   膜厚が０．０５μｍ以上のＡｕ層からなる金属層を順次有し、
   Ｎｉ層とＮｉ合金層の膜厚の合計が１．０μｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項３に記載の放熱部品。
5. 前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みが０．４ｍｍ〜６ｍｍであることを特徴とする請求項３に記載の放熱部品。

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