CN115322731B - 一种低粘度耐高温高湿uv压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，包括以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：10份~40份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：60份~90份；光引发剂：3份~10份；抗氧剂：0.05份~0.2份；助剂：1.5份~2.5份。本发明提供了一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，同时还涉及该UV压敏胶的制备方法，该UV压敏胶改变了现有技术中的丙烯酸酯体系，采用了聚氨酯体系，产品稳定性好，使用寿命长，可以应用在LOCA胶和OCA胶水等光学胶领域。

Description

一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，具体涉及一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，同时还涉及该UV压敏胶的制备方法。
背景技术
压敏胶，也就是压敏胶粘剂，全称为压力敏感型胶粘剂，压敏胶制品包括压敏胶粘带和压敏胶标签纸、压敏胶片三大类，在日常生活、工业领域中应用广泛。
压敏胶是一类只需施加一定压力，即可与被贴物牢固粘贴的一种高分子材料胶。其中，UV固化压敏胶，是指材料在经过UV紫外光源照射后，可引发体系中双键进行聚合、交联反应，从而达到固化的目的，该技术相较于目前广泛使用的溶剂型压敏胶，具有无溶剂挥发，低能耗，反应速度快等特点，属于绿色环保技术。
UV固化压敏胶，又称UV压敏胶，其以聚丙烯酸酯搭配丙烯酸酯型UV稀释剂居多，但其在高温高湿环境中的测试表现不佳，容易出现黄变发白粘结强度下降等情况。现有技术中，中国专利CN113667412A公开了一种无溶剂低成本UV固化压敏胶，其制备方法及压敏胶带提到的技术依然以丙烯酸酯体系为主，这种体系在高温高湿条件下容易黄变，且在高温高湿条件下，仅90小时就出现粘性被破坏情况，远远不能满足OCA或LOCA胶水中1000小时以上高温高湿测试。此外，中国专利CN103421459A中公开了一种适合薄膜喷涂工艺的 UV 固化共性覆膜，其亦为丙烯酸酯型体系，在高温高湿下仅能坚持240小时，且丙烯酸酯型活性稀释剂味道刺鼻，对皮肤刺激性大，毒性强，不利于施工人员的身体健康。
基于以上现状，本申请对UV压敏胶进行了进一步的研究。
发明内容
针对以上现有技术中的不足，本发明提供了一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，同时还涉及该UV压敏胶的制备方法。该UV压敏胶改变了现有技术中的丙烯酸酯体系，采用了聚氨酯体系，产品稳定性好，使用寿命长，可以应用在LOCA胶和OCA胶水等光学胶领域。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决。
一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，包括以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：10份~40份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：60份~90份；光引发剂： 3份~10份；抗氧剂：0.05份~0.2份；助剂：1.5份~2.5份。
一种优选的实施方式中，所述UV压敏胶包括以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：20份~30份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：70份~80份；光引发剂： 6份~8份；抗氧剂：0.1份~0.15份；助剂：1.8份~2.2份。
一种优选的实施方式中，所述UV压敏胶包括以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：25份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：75份；光引发剂： 7份；抗氧剂：0.1份；助剂：2份。
一种优选的实施方式中，所述光引发剂包括TPO，光引发剂184，光引发剂1173中的一种。
一种优选的实施方式中，所述抗氧剂包括抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂1068中的一种。
一种优选的实施方式中，所述助剂包括消泡剂，流平剂，润湿剂中的一种或多种。
本申请中的低粘度耐高温高湿UV压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备多元醇/聚酯：将分子量为2000~4000的端羟基聚丁二烯、氢化二聚酸，以摩尔比2：1~5：4投入反应釜中，加入聚酯催化剂和抗氧剂，在氮气保护条件下升温至150℃开始脱水，每小时升温10℃直至升至240℃恒温，定时检测酸值直至PH＜5时停止脱水，此时多元醇或聚酯的分子量范围为4400~22000；S11：降温至150℃，投入催化剂A，滴加ε-己内酯，ε-己内酯和上一步聚酯分子摩尔比为4：1~20：1，滴加3小时后恒温，直至层析硅胶板爬板再无游离ε-己内酯单体看，得到多元醇，多元醇分子量范围为5000~25000；S20：制备聚氨酯丙烯酸酯：取二异氰酸酯和步骤S11中制得的多元醇按照摩尔比2：1~5：4投入反应釜，在通入氮气条件下加入催化剂B，升温至60℃开始反应，3小时后开始检测NCO值，直至NCO达到理论值时升温至80℃，停止通入氮气，投入阻聚剂和羟基UV单官单体，反应至NCO值小于0.05%，制得聚氨酯丙烯酸酯，成品分子量范围为5500~110000；S30：将S20中的聚氨酯丙烯酸酯，与单官能团含碳碳双键的聚氨酯、光引发剂、抗氧剂、助剂混合后搅拌，得到低粘度耐高温高湿UV压敏胶。
一种优选的实施方式中，所述聚酯催化剂包括草酸亚锡、单丁基氧化锡、醋酸锑中的一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1068中的一种；所述二异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述催化剂A包括氯化亚锡，辛酸亚锡中的一种；所述催化剂B包括辛酸亚锡、月桂酸二丁基锡、异癸酸铋中的一种；所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚、特丁基对苯二酚中的一种；所述羟基UV单官单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：提供了一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，同时还涉及该UV压敏胶的制备方法，该UV压敏胶改变了现有技术中的丙烯酸酯体系，采用了聚氨酯体系，产品稳定性好，使用寿命长，可以应用在LOCA胶和OCA胶水等光学胶领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一：低粘度耐高温高湿UV压敏胶，具有以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：25份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：75份；光引发剂： 7份；抗氧剂：0.1份；助剂：2份。
实施例二：低粘度耐高温高湿UV压敏胶，具有以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：10份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：60份；光引发剂： 3份；抗氧剂：0.02份；助剂：1.5份。
实施例三：低粘度耐高温高湿UV压敏胶，具有以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：40份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：90份；光引发剂： 10份；抗氧剂：0.2份；助剂：2.5份。
实施例四：低粘度耐高温高湿UV压敏胶，具有以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：30份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：80份；光引发剂： 8份；抗氧剂：0.15份；助剂：2.2份。
实施例五：低粘度耐高温高湿UV压敏胶，具有以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯：20份；单官能团含碳碳双键的聚氨酯：70份；光引发剂： 6份；抗氧剂：0.1份；助剂：1.8份。
以上的实施例一至五中，低粘度耐高温高湿UV压敏胶通过以下方法制备。
S10：制备多元醇/聚酯：将分子量为2000~4000的端羟基聚丁二烯、氢化二聚酸，以摩尔比2：1~5：4投入反应釜中，加入聚酯催化剂和抗氧剂，在氮气保护条件下升温至150℃开始脱水，每小时升温10℃直至升至240℃恒温，定时检测酸值直至PH＜5时停止脱水，此时多元醇或聚酯的分子量范围为4400~22000。
S11：降温至150℃，投入催化剂A，滴加ε-己内酯，ε-己内酯和上一步聚酯分子摩尔比为4：1~20：1，滴加3小时后恒温，直至层析硅胶板爬板再无游离ε-己内酯单体看，得到多元醇，多元醇分子量范围为5000~25000。
S20：制备聚氨酯丙烯酸酯：取二异氰酸酯和步骤S11中制得的多元醇按照摩尔比2：1~5：4投入反应釜，在通入氮气条件下加入催化剂B，升温至60℃开始反应，3小时后开始检测NCO值，直至NCO达到理论值时升温至80℃，停止通入氮气，投入阻聚剂和羟基UV单官单体，反应至NCO值小于0.05%，制得聚氨酯丙烯酸酯，成品分子量范围为5500~110000。
该步骤中，NCO理论值为根据具体的反应计算得来，不同配方不同配比该理论值不同。在此举例：（1）当异氰酸酯选用IPDI异佛尔酮二异氰酸酯；S11中多元醇分子量为5000；摩尔比为2：1时，该值为1.5；（2）当异氰酸酯选用HDI六亚甲基二异氰酸酯；S11中多元醇分子量为20000；摩尔比为4：3时，该值为0.14。
S30：将S20中的聚氨酯丙烯酸酯，与单官能团含碳碳双键的聚氨酯、光引发剂、抗氧剂、助剂混合后搅拌，得到低粘度耐高温高湿UV压敏胶。
端羟基聚丁二烯被誉为液体橡胶，其疏水性极强，且TG很低，在低温下不会结晶具有很好的流动性，以其作为原料制成的聚氨酯丙烯酸酯可以用来作为压敏胶的树脂，但是其力学性能不好且因极性太低和丙烯酸酯单体相容性差，制得的聚氨酯会浑浊，这极大的限制了其在光学产品上的使用。
本申请中，选用和聚氨酯体系相容性好且TG也很低的氢化二聚酸和端羟基聚丁二烯进行酯化反应，制得的产物在保留了端羟基聚丁二烯的优点同时，增大了链长，增强了分子的内聚力，使得持粘力得以提升，同时，氢化二聚酸庞大的烷基侧链增强了聚合物的压敏性和初粘性，其空间位阻大大降低了聚合物粘度，使得最终产物易于被调节粘度和施工。
此外，本申请中，ε-己内酯的引入增大了端羟基丁二烯的极性，改善了聚合物相容性，同时进一步增加内聚强度和柔韧性，同时ε-己内酯作为小分子降低了扩链反应的难度，使得反应相对较易进行，采用己内酯和氢化二聚酸改性端羟基聚丁二烯并合成聚氨酯丙烯酸酯，带入应用配方后，整个体系全部为聚氨酯丙烯酸酯体系，相容性好，无刺激性气味，对皮肤刺激性小，粘度可调，具备良好的初粘力和持粘力且在低温不结晶具有一定流动性，在长时间高温高湿条件下粘性不减弱不黄变不发白浑浊具有较高透光性，可以应用在LOCA胶和OCA胶水等光学胶领域。
对以上实施例一至实施例五中的低粘度耐高温高湿UV压敏胶进行测试，其中：采用滚球斜坡停止实验法，实施例一至实施例五中的产品的初粘力均可达7号钢珠。此外，实施例一至实施例五中的产品在耐高温高湿1000小时测试下，粘性不下降、不发白不黄变、具有较高透光性；在低温不结晶不析出，具体的，经测试，在温度-10℃的条件下保持一个月不结晶不析出，且粘度较低，为80~400cps,便于喷涂滚涂等多种施工方式，填补了此项领域的空白。
型号 外观 粘度cps 25℃ 色度 Gardener 官能度 耐双85时长 h 初粘力 钢球
实施例1 澄清透明液体 120 0.6 2 ＞1200 6
实施例2 澄清透明液体 80 0.5 2 ＞1200 5
市场竞品1 澄清透明液体 110 0.6 未知 160 4
表1
表1中所示为本申请中的实施例1和2与市场上产品的一些状态测试对比，从表中可以看出，本申请中的产品的耐双85时长明显更具优势，产品稳定性更好。
本发明提供的UV压敏胶树脂及应用配方，通过ε-己内酯和氢化二聚酸改性端羟基聚丁二烯，其聚合物具有不结晶性不黄变，有良好内聚力和流动性，氢化二聚酸庞大的烷基侧链增强了聚合物的压敏性和初粘性，其空间位阻大大减弱了聚合物粘度，ε-己内酯的引入增大了端羟基丁二烯的极性，改善了聚合物相容性，同时进一步增加内聚强度和柔韧性，使聚合物具备杰出的初粘持粘性能，无需添加萜烯树脂氢化石油树脂等增粘剂，其较低的极性使聚合物分子疏水性较强，在高温高湿条件下压敏性能不减弱不黄变，稀释剂选用单官含碳碳双键聚氨酯，可以为甲基氨基羰基氧代丙烯酸乙酯、乙基氨基羰基氧代丙烯酸乙酯中的一种，没有丙烯酸酯型UV单体的耐水性相容性问题，无刺激性气味，对皮肤刺激性小，在高温高湿条件下不发白，使整个体系在光学胶领域有较为广泛的应用。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
聚氨酯丙烯酸酯：10份~40份；
单官能团含碳碳双键的聚氨酯：60份~90份；
光引发剂： 3份~10份；
抗氧剂：0.05份~0.2份；
助剂：1.5份~2.5份；
所述的聚氨酯丙烯酸酯通过以下方法制备：
S10：制备聚酯：将分子量为2000~4000的端羟基聚丁二烯、氢化二聚酸，以摩尔比2：1~5：4投入反应釜中，加入聚酯催化剂和抗氧剂，在氮气保护条件下升温至150℃开始脱水，每小时升温10℃直至升至240℃恒温，定时检测酸值直至PH＜5时停止脱水，此时聚酯的分子量范围为4400~22000；
S11：降温至150℃，投入催化剂A，滴加ε-己内酯，ε-己内酯和上一步聚酯分子摩尔比为4：1~20：1，滴加3小时后恒温，直至层析硅胶板爬板再无游离ε-己内酯单体看，得到多元醇，多元醇分子量范围为5000~25000；
S20：制备聚氨酯丙烯酸酯：取二异氰酸酯和步骤S11中制得的多元醇按照摩尔比2：1~5：4投入反应釜，在通入氮气条件下加入催化剂B，升温至60℃开始反应，3小时后开始检测NCO值，直至NCO达到理论值时升温至80℃，停止通入氮气，投入阻聚剂和羟基UV单官单体，反应至NCO值小于0.05%，制得聚氨酯丙烯酸酯，成品分子量范围为5500~110000。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
聚氨酯丙烯酸酯：20份~30份；
单官能团含碳碳双键的聚氨酯：70份~80份；
光引发剂： 6份~8份；
抗氧剂：0.1份~0.15份；
助剂：1.8份~2.2份。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
聚氨酯丙烯酸酯：25份；
单官能团含碳碳双键的聚氨酯：75份；
光引发剂： 7份；
抗氧剂：0.1份；
助剂：2份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，所述光引发剂包括TPO，光引发剂184，光引发剂1173中的一种。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010，抗氧剂1076，抗氧剂1068中的一种。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种低粘度耐高温高湿UV压敏胶，其特征在于，所述助剂包括消泡剂，流平剂，润湿剂中的一种或多种。
7.权利要求1至3任一项所述的低粘度耐高温高湿UV压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：制备聚酯：将分子量为2000~4000的端羟基聚丁二烯、氢化二聚酸，以摩尔比2：1~5：4投入反应釜中，加入聚酯催化剂和抗氧剂，在氮气保护条件下升温至150℃开始脱水，每小时升温10℃直至升至240℃恒温，定时检测酸值直至PH＜5时停止脱水，此时聚酯的分子量范围为4400~22000；
S11：降温至150℃，投入催化剂A，滴加ε-己内酯，ε-己内酯和上一步聚酯分子摩尔比为4：1~20：1，滴加3小时后恒温，直至层析硅胶板爬板再无游离ε-己内酯单体看，得到多元醇，多元醇分子量范围为5000~25000；
S20：制备聚氨酯丙烯酸酯：取二异氰酸酯和步骤S11中制得的多元醇按照摩尔比2：1~5：4投入反应釜，在通入氮气条件下加入催化剂B，升温至60℃开始反应，3小时后开始检测NCO值，直至NCO达到理论值时升温至80℃，停止通入氮气，投入阻聚剂和羟基UV单官单体，反应至NCO值小于0.05%，制得聚氨酯丙烯酸酯，成品分子量范围为5500~110000；
S30：将S20中的聚氨酯丙烯酸酯，与单官能团含碳碳双键的聚氨酯、光引发剂、抗氧剂、助剂混合后搅拌，得到低粘度耐高温高湿UV压敏胶。
8.根据权利要求7所述的低粘度耐高温高湿UV压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚酯催化剂包括草酸亚锡、单丁基氧化锡、醋酸锑中的一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1068中的一种；
所述二异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；
所述催化剂A包括氯化亚锡，辛酸亚锡中的一种；
所述催化剂B包括辛酸亚锡、月桂酸二丁基锡、异癸酸铋中的一种；
所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚、特丁基对苯二酚中的一种；
所述羟基UV单官单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
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