CN115322371A - 一种含硅聚酯酰亚胺及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硅聚酯酰亚胺及其制备方法和应用。本发明的含硅聚酯酰亚胺由含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺聚合而成，其制备方法包括以下步骤：1)将含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺分散在有机溶剂中，保护气氛下进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；2)将聚酰胺酸溶液干燥后进行热亚胺化，即得含硅聚酯酰亚胺。本发明的含硅聚酯酰亚胺具有高频下的介电常数和介电损耗较低、吸水率低、与铜箔粘结强等优点，且其制备方法简单，条件温和、易控，可以用于制备5G甚至更高频通讯设备的天线或作为5G高频通讯基站设备基材。

Description

一种含硅聚酯酰亚胺及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚合物材料技术领域，具体涉及一种含硅聚酯酰亚胺及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是指主链含有酰亚胺环(-CO-NR-CO-)的一类聚合物，按照重复单元的化学结构可以分为脂肪族聚酰亚胺、半芳香族聚酰亚胺和芳香族聚酰亚胺。聚酰亚胺是一种特种工程材料，被广泛应用在航空航天、微电子、液晶、分离膜、激光等领域。随着科学技术的发展，电子产品逐渐向小型化、轻便化、可折叠方向发展，其对柔性基板材料的耐热性、尺寸稳定性、柔韧性提出了更高的要求。聚酰亚胺具有优异的综合性能，成为柔性基板领域最具潜力的材料。
近年来，5G通讯技术高速发展，极大地推动了传统通讯行业的变革。5G通讯信号具有传输超高速(约10bps)、超低延迟(<1ms)、可多用户接入等众多优势，但5G通讯技术的实现对于新材料的依赖程度也远超以往任何一代通讯技术。为了提高通讯信号传输速度和降低信号传输损耗，以保证5G通讯的速度与质量，必须尽可能降低应用于高频柔性覆铜板(FCCL)、手机天线、毫米波雷达天线等部件中的PI材料的介电常数(频率10GHz时，介电常数≤3.0)和介电损耗(频率10GHz时，介电损耗≤0.003)。然而，常规聚酰亚胺的介电常数约为3.4～3.6，根本无法在高频通信中保持充分的绝缘性(例如：应用在需要进行2GHz以上的高频通信的薄型电路基板中，可能会丢失部分或者全部的绝缘性)，难以满足5G通讯领域的实际应用需求。
因此，开发一种在高频下能够保持良好机械性能的同时介电常数、介电损耗因子、吸水率均相对较低的聚酰亚胺具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含硅聚酯酰亚胺及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种含硅聚酯酰亚胺，其由含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺聚合而成。
优选的，所述含酯基四甲酸二酐为TAHQ、TAHQHB中的至少一种；
所述TAHQ的结构式为：
Figure BDA0003758992490000021
所述TAHQHB的结构式为：
Figure BDA0003758992490000022
优选的，所述有机硅二胺的结构式为：
Figure BDA0003758992490000023
式中，n取1～100的整数。
进一步优选的，所述有机硅二胺为双(氨丙基)四甲基二硅氧烷(DMS)。DMS的分子链长度大，氨丙基是脂肪胺，硅氧烷的4个甲基在两侧对称排列，使含二甲基硅氧烷的链段单元摩尔体积增大和链段的单元摩尔极化率降低，最终可以制备得到具有优异介电性能的含二硅氧烷的共聚含硅聚酰亚胺。
优选的，所述芳香族二胺为4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PDA)、联苯二胺(BZ)、2,2′-双甲基联苯胺(MEBZ)、2,2′-双三氟甲基联苯胺(TFMB)、3,4′-二氨基二苯醚(3,4′-ODA)、双(4-氨基苯基)对苯二甲酸酯(BPTP)、双(2-甲基-4-氨基苯基)对苯二甲酸酯(M-BPTP)、1,4-亚苯基双(4-氨基苯甲酸酯)(ABHQ)、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-氨基甲酸酯)(M-ABHQ)、4-氨基苯基-4′-氨基苯甲酸酯(APAB)、2-甲基-4-氨基苯基-4′-氨基苯甲酸酯(M-APAB)中的至少一种。
芳香族二胺的结构式如下：
Figure BDA0003758992490000031
优选的，所述含酯基四甲酸二酐中的酸酐基团与有机硅二胺和芳香族二胺中的氨基的摩尔比为1:0.8～1.2。
进一步优选的，所述含酯基四甲酸二酐中的酸酐基团与有机硅二胺和芳香族二胺中的氨基的摩尔比为1:1。
优选的，所述有机硅二胺、芳香族二胺的摩尔比为1:0.6～19。
进一步优选的，所述有机硅二胺、芳香族二胺的摩尔比为1:4～9。
一种如上所述的含硅聚酯酰亚胺的制备方法包括以下步骤：
1)将含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺分散在有机溶剂中，保护气氛下进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；
2)将聚酰胺酸溶液干燥后进行热亚胺化，即得含硅聚酯酰亚胺。
优选的，步骤1)所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
进一步优选的，步骤1)所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选的，步骤1)所述保护气氛为氮气气氛。
优选的，步骤1)所述聚合反应在-10℃～35℃下进行，反应时间为6h～72h。
进一步优选的，步骤1)所述聚合反应在-5℃～10℃下进行，反应时间为20h～30h。
优选的，步骤2)所述干燥在80℃～180℃下进行。
进一步优选的，步骤2)所述干燥在120℃～160℃下进行。
优选的，步骤2)所述热亚胺化的具体操作为：控制升温速率为0.3℃/min～1℃/min升温至200℃～300℃，再保温1h～4h。
进一步优选的，步骤2)所述热亚胺化的具体操作为：控制升温速率为0.4℃/min～0.6℃/min升温至250℃～300℃，再保温1h～2.5h。
一种含硅聚酯酰亚胺薄膜，其组成包括上述含硅聚酯酰亚胺。
优选的，所述含硅聚酯酰亚胺薄膜的厚度为10μm～200μm。
本发明的有益效果是：本发明的含硅聚酯酰亚胺具有高频下的介电常数和介电损耗较低、吸水率低、与铜箔粘结强等优点，且其制备方法简单，条件温和、易控，可以用于制备5G甚至更高频通讯设备的天线或作为5G高频通讯基站设备基材。
附图说明
图1为实施例1和实施例3的含硅聚酯酰亚胺的FTIR图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种含硅聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将1.833g(4mmol)的TAHQ、0.099g(0.4mmol)的DMS和0.721g(3.6mmol)的ODA搅拌分散在11.77g的DMAc中，再10℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得含硅聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为62μm)。
本实施例的含硅聚酯酰亚胺的合成反应如下：
Figure BDA0003758992490000051
实施例2：
一种含硅聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将1.833g(4mmol)的TAHQ、0.198g(0.8mmol)的DMS和0.641g(3.2mmol)的ODA搅拌分散在12.01g的DMAc中，再5℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得含硅聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为68μm)。
实施例3：
一种含硅聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将2.792g(4mmol)的TAHQHB的ODA、0.099g(0.4mmol)的DMS和0.721g(3.6mmol)搅拌分散在16.01g的DMAc中，再0℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得含硅聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为67μm)。
本实施例的含硅聚酯酰亚胺的合成反应如下：
Figure BDA0003758992490000061
实施例4：
一种含硅聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将2.792g(4mmol)的TAHQHB、0.198g(0.8mmol)的DMS和0.641g(3.2mmol)的ODA搅拌分散在16.79g的DMAc中，再10℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得含硅聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为65μm)。
对比例1：
一种聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将2.792g(4mmol)的TAHQ和0.801g(4mmol)的ODA搅拌分散在12.33g的DMAc中，再0℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为68μm)。
对比例2：
一种聚酯酰亚胺，其制备方法包括以下步骤：
1)氮气保护下，将2.792g(4mmol)的TAHQHB和0.801g(4mmol)的ODA搅拌分散在18.03g的DMAc中，再5℃反应24h，得到聚酰胺酸溶液(淡黄色)；
2)将聚酰胺酸溶液涂布在玻璃板上，再80℃、120℃和180℃下各烘2h，再控制升温速率为0.5℃/min升温至300℃，再保温1h，即得聚酯酰亚胺(薄膜状，厚度为69μm)。
性能测试：
1)实施例1和实施例3的含硅聚酯酰亚胺的红外光谱(FTIR)图如图1所示。
由图1可知：1770cm-1处出现了酰亚胺五元环中C＝O的不对称伸缩振动峰，1715cm-1处出现了酰亚胺五元环中C＝O的对称伸缩振动峰，1380cm-1处出现了酰亚胺环上C-N伸缩振动峰，而归属于聚酰胺酸特征谱带的1620cm-1处和1510cm-1处的特征峰消失，聚酯酰亚胺(PEIs)特征吸收峰的出现说明前驱体PAA热亚胺化完全，即酰亚胺化程度为100％；此外，1087cm-1处和799cm-1处分别为Si-O-Si键和Si-CH3键的特征吸收峰，表明实施例1和实施例3确实制备得到了预期结构的含硅聚酯酰亚胺(SiPEI)。
2)实施例1～4的含硅聚酯酰亚胺和对比例1～2的聚酯酰亚胺的性能测试结果如下表所示：
表1实施例1～4的含硅聚酯酰亚胺和对比例1～2的聚酯酰亚胺的性能测试结果
Figure BDA0003758992490000071
注：
介电常数(Dk)和介电损耗因子(Df)：采用高频网络测试仪(PNA-L NetworkAnalyzer N5234B)进行测试，样品尺寸为6cm×6cm，样品干燥后在10GHz下测试得到；
吸水率：将尺寸为6cm×6cm的样品在110℃真空烘箱中干燥24h，冷却至室温后称量记录为浸泡前重量(W0)，再将样品完全浸泡在去离子水中，室温放置24h后取出，用滤纸吸干薄膜表面的水分后，迅速准确地称量，记录其质量为(W)，重复实验三次取平均值，吸水率计算公式为：吸水率(％)＝(W-W0)/W0×100％；
玻璃化转变温度(Tg)：采用动态机械分析仪(DMA)测试样品的损耗模量和储能模量，并在切线图中测量拐点作为玻璃化转变温度；
拉伸强度和拉伸模量：按照ASTM D882-12材料试验系统的5967号拉伸模式下进行，将样品裁成尺寸为120mm×15mm的哑铃型标准拉伸样条，在室温下进行，拉伸载荷为1000N，样条拉伸速率为5mm/min，每个样条平行测试5次取平均值。
由表1可知：
a)实施例1～4的含硅聚酯酰亚胺不仅吸水率低，而且在高频下的介电常数和介电损耗也低，同时还具有较高的玻璃化转变温度和优异的机械性能；
b)对比例1～2的聚酯酰亚胺(不含硅)的介电常数、介电损耗和吸水率均高于实施例1～4的含硅聚酯酰亚胺，说明引入硅氧烷结构单元可以有效降低聚酯酰亚胺的介电常数、介电损耗和吸水率；
综上可知，本发明的含硅聚酯酰亚胺具有优异的机械性能和疏水性能，且同时还具有较低的介电常数和介电损耗，可以应用在绝缘、高频柔性覆铜板等领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含硅聚酯酰亚胺，其特征在于，由含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺聚合而成。
2.根据权利要求1所述的含硅聚酯酰亚胺，其特征在于：所述含酯基四甲酸二酐为TAHQ、TAHQHB中的至少一种；
所述TAHQ的结构式为：
Figure FDA0003758992480000011
所述TAHQHB的结构式为：
Figure FDA0003758992480000012
3.根据权利要求1所述的含硅聚酯酰亚胺，其特征在于：所述有机硅二胺的结构式为：
Figure FDA0003758992480000013
式中，n取1～100的整数。
4.根据权利要求1所述的含硅聚酯酰亚胺，其特征在于：所述芳香族二胺为4,4′-二氨基二苯醚、对苯二胺、联苯二胺、2,2′-双甲基联苯胺、2,2′-双三氟甲基联苯胺、3,4′-二氨基二苯醚、双(4-氨基苯基)对苯二甲酸酯、双(2-甲基-4-氨基苯基)对苯二甲酸酯、1,4-亚苯基双(4-氨基苯甲酸酯)、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-氨基甲酸酯)、4-氨基苯基-4′-氨基苯甲酸酯、2-甲基-4-氨基苯基-4′-氨基苯甲酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的含硅聚酯酰亚胺，其特征在于：所述含酯基四甲酸二酐中的酸酐基团与有机硅二胺和芳香族二胺中的氨基的摩尔比为1:0.8～1.2。
6.根据权利要求5所述的含硅聚酯酰亚胺，其特征在于：所述有机硅二胺、芳香族二胺的摩尔比为1:0.6～19。
7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的含硅聚酯酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含酯基四甲酸二酐、有机硅二胺和芳香族二胺分散在有机溶剂中，保护气氛下进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；
2)将聚酰胺酸溶液干燥后进行热亚胺化，即得含硅聚酯酰亚胺。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述聚合反应在-10℃～35℃下进行，反应时间为6h～72h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述热亚胺化的具体操作为：控制升温速率为0.3℃/min～1℃/min升温至200℃～300℃，再保温1h～4h。
10.一种含硅聚酯酰亚胺薄膜，其特征在于，组成包括权利要求1～6中任意一项所述的含硅聚酯酰亚胺。
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