CN115321973A - 一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法 - Google Patents

一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法，该稀土正铁氧体陶瓷的成分包括化学结构式为R1‑xFexO1.5的铁氧体，构筑方法包括：将氧化铁粉体与稀土氧化物粉体球磨混合，干燥后预烧，与粘合剂混合，压片烧结，得到稀土正铁氧体陶瓷；利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应，并调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度和温度以实现对太赫兹响应的调控。通过该构筑方法得到的太赫兹波介质陶瓷损耗低，可以有效地解决现有铁氧体陶瓷的工作频率提高至太赫兹波段的问题，发展中集本征太赫兹谐振功能与损耗低于一体的太赫兹介质功能陶瓷，有利于稀土正铁氧体应用于6G通信技术中。

Description

一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法
技术领域
本发明属于太赫兹波介质技术领域，具体涉及一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法。
背景技术
铁氧体是由镍、锌等一种或几种金属氧化物与氧化铁烧结而成的金属氧化物，具有介电与铁磁性能。作为电子工业中用于制备基础元件的关键材料，铁氧体在微波波段广泛应用于制造隔离器、环行器、开关、相移器、调制器等元器件。传统的铁氧体陶瓷是铁磁性的，高频化发展主要依赖于提高磁各向异性的方法，其本征谐振频率最高仅能达到几十GHz的量级。
稀土正铁氧体陶瓷是一种稀土铁氧体陶瓷，具有钙钛矿结构，如YFeO3、 TmFeO3等。由于它们的离子和电子缺陷，能够表现出独特的物理和化学性能。在稀土正铁氧体中，1太赫兹的电磁波可产生约1毫电子伏特的能量，这个能量正好与太赫兹的能量相当。因此，稀土正铁氧体可由太赫兹波进行铁磁和反铁磁谐振的激发。
太赫兹波是介于微波和远红外之间的一个太赫兹波段，位于0.1THz和10 THz之间。太赫兹技术在国家安全、航天、生物和国防工业等多种行业都有重要的潜在应用价值。
目前，传统的铁氧体陶瓷是铁磁性的，高频化发展主要依赖于提高磁各向异性的方法，其本征谐振频率最高仅能达到几十GHz的量级，形成了铁氧体陶瓷的工作频率提高至太赫兹波段的难题。而对于大部分介质，太赫兹波穿过时能量损耗较大且没有本征电磁谐振，且当介质厚度超过0.1毫米时，太赫兹波便难以透过。由于合适介质的缺乏，严重制约了太赫兹波技术基于合适功能材料的发展。鉴于此，本申请提出一种集本征太赫兹谐振功能与损耗低于一体的太赫兹功能介质陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷及其构筑方法，通过该构筑方法得到的太赫兹波介质陶瓷损耗低，即使当介质厚度为 20mm时，太赫兹波仍然能透过，同时厚度还产生了增强效应，可以有效地解决现有铁氧体陶瓷的工作频率难以提高至太赫兹波段的问题，有利于稀土正铁氧体应用于6G通信技术中。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本申请提供一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，稀土正铁氧体陶瓷的成分包括化学结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体，其中， R为稀土元素、钇、钪和铋中的一种或两种元素，x为0～0.99；
构筑方法包括：
按照化学结构式R1-xFexO1.5中元素组成的摩尔比，将氧化铁粉体与稀土氧化物粉体球磨混合，在20～150℃下干燥后于900～1050℃预烧6～48h，得到复合粉体；
将复合粉体与粘合剂混合，造粒后压片，将得到的片状体于1200～1600℃下进行烧结6～48h，得到稀土正铁氧体陶瓷；
利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应，并调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度和温度以实现对太赫兹响应的调控。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述稀土正铁氧体陶瓷的厚度为 0.05～20mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述稀土正铁氧体陶瓷的温度为 2～300K。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应后，还包括：利用综合物理性能测试系统验证铁磁和反铁磁谐振响应的步骤；
其中，铁磁与反铁磁谐振响应介于0.01～3THz之间。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述化学结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体中的R为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪和铋中的一种或两种元素。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述铁氧体为掺杂铁氧体，化学结构式为R1-xFexO1.5的R为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪和铋中的两种元素，且两种元素之间的摩尔比为0～0.99:1。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述粘合剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述粘合剂的加入量是复合粉体总质量的5～15％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在将复合粉体与粘合剂混合、造粒后进行压片步骤中，所用的压片模具为直径为1～500mm的圆柱形模具，或长和宽介于1～100mm的矩形模具；
压片后得到的片状体的厚度为0.05～40mm。
第二方面，本申请提供一种根据上述构筑方法制备得到的太赫兹波介质陶瓷，该太赫兹波介质陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K、激发出的铁磁与反铁磁谐振响应介于0.01～3THz之间。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本申请提供的这种太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，基于稀土正铁氧体陶瓷，该稀土正铁氧体陶瓷以结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体为主要成分，通过利用固相反应烧结方法对氧化铁粉体与稀土氧化物粉体的混合物进行稀土正铁氧体陶瓷的制备，再利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应，并改变样品的厚度、温度，以实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值在1％～99％之间出现增强。
通过该方法制备的太赫兹介质陶瓷，具有优异的太赫兹谐振特性，损耗低，即使当介质厚度为20mm时，太赫兹波仍然能透过，同时厚度还产生了增强效应，具有非常重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的稀土正铁氧体陶瓷不同厚度下的测试图。
图2为本发明实施例1提供的稀土正铁氧体陶瓷不同温度下铁磁谐振的测试图。
图3为本发明实施例1提供的稀土正铁氧体陶瓷不同温度下反铁磁谐振的测试图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的技术方案为：
本实施方式提供一种太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，该方法基于稀土正铁氧体陶瓷。该稀土正铁氧体陶瓷的成分包括化学结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体，其中，R为稀土元素、钇、钪和铋中的一种或两种元素。
在化学结构式为R1-xFexO1.5中，x为0～0.99；
当x为0.1时，铁素体为R0.9Fe0.1O1.5，例如可以是Dy0.9Fe0.1O1.5、Pm0.9Fe0.1O1.5。
当x为0.3时，铁素体为R0.7Fe0.3O1.5，例如可以是Dy0.7Fe0.3O1.5、Ho0.7Fe0.3O1.5。
当x为0.5时，铁素体为R0.5Fe0.5O1.5，例如可以是DyFeO3、Sm FeO3。
当x为0.7时，铁素体为R0.3Fe0.7O1.5，例如可以是Dy0.3Fe0.7O1.5、Tb0.3Fe0.7O1.5。
当x为0.99时，铁素体为R0.01Fe0.99O1.5，例如可以是Dy0.01Fe0.99O1.5、 Lu0.01Fe0.99O3。
进一步优选地，R为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)和铋(Bi)中的一种或两种元素。
当R为一种元素时，该铁氧体例如可以是：LaFeO3、CeFeO3、PrFeO3、 NdFeO3、PmFeO3、SmFeO3、Eu0.8Fe0.2O1.5、Gd0.7Fe0.3O1.5、Dy0.6Fe0.4O1.5、Ho0.6Fe0.4O1.5、Er0.4Fe0.6O1.5、Tm0.4Fe0.6O1.5、Yb0.3Fe0.7O1.5、Lu0.3Fe0.7O1.5、 Y0.3Fe0.7O1.5、Sc0.2Fe0.8O1.5、Bi0.2Fe0.8O1.5。
当R为两种不同元素时，该铁氧体为掺杂铁氧体，两种元素之间的摩尔比为0～0.99:1。例如按照摩尔比0.5:0.5掺杂La和Yb元素的LaYbFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Sm和Yb元素的SmYbFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Ho和 Dy元素的HoDyFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Nd和Dy元素的NdDyFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Er和Dy元素的NdDyFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Gd 和Dy元素的GdDyFeO3、按照摩尔比0.5:0.5掺杂Gd和Ho元素的GdHoFeO3、按照摩尔比0.6:0.4掺杂Gd和Tm元素的Gd0.6 Tm0.4FeO3、按照摩尔比0.7:0.3 掺杂Gd和Eu元素的Gd0.7Eu0.3FeO3。通过不同成分的掺杂，可以调控铁离子子体系与稀土离子子体系内部离子状态、超交换作用、磁相结构、磁矩状态等，实现对于连续磁相转变、非连续磁相结构转变的共存，从而极大地丰富介质陶瓷的太赫兹谐振响应的功能，为不同的应用场景的应用提供更多的可能。
这种太赫兹波介质陶瓷的构筑方法包括：
步骤S1，制备复合粉体：
按照化学结构式R1-xFexO1.5中元素组成的摩尔比，将氧化铁粉体与稀土氧化物粉体球磨混合，在20～150℃下干燥后于900～1050℃预烧6～48h，得到复合粉体。
其中，该步骤中的稀土氧化物粉，既包括稀土氧化物，也包括钇(Y)、钪(Sc) 和铋(Bi)这三种元素的氧化物。
球磨混合过程中，球磨工艺包括行星式和滚筒式两种方式，转速为1～1000 转/分钟，球磨时长为0.5～240小时。通过球磨，使两种粉体混合均匀，形成匀质复合物，而非简单混合，这可以有使两种粉末的混合更充分，同时，球磨工艺会使氧化物的得到充分地破碎，极大地提升氧化物的活性，为高质量介质陶瓷的制备提供强有力的技术保障。
优选地，球磨的转速为30～700转/分钟，球磨时长为1～200小时；更为优选地，球磨的转速为30～550转/分钟，球磨时长为2～150小时。在这种条件下进行球磨，混合更加均匀。
进一步地，将氧化铁粉体与稀土氧化物粉体球磨混合后，进行干燥的温度为20～150℃(优选地温度为40～130℃、更为优选地，温度为70～110℃)，干燥的目的为除掉酒精和水。
进一步地，对干燥后的粉体进行预烧的温度为900～1050℃，在该温度下预烧的目的是得到想要的初始相，降低正烧温度，提升样品制备的成功率。发明人研究发现，当预烧温度低于900℃时，会发生样品无法得到初始相的不利后果；当预烧温度高于1050℃时，会出现大量块体材料，导致后续造粒、压片的困难，并使烧结出的介质陶瓷性能不均均、不隐定。
步骤S2，制备稀土正铁氧体陶瓷
将复合粉体与粘合剂混合，造粒后压片，将得到的片状体于1200～1600℃下进行烧结6～48h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
进一步地，粘合剂为聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，粘合剂的加入使得后续经压片处理后得到的片状体致密不开裂。优选地，上述粘合剂的加入量是复合粉体总质量的5～15％，当粘合剂加入量小于5％时，粘合效果差，在压片过程中，片状体易开裂；当粘合剂加入量大于15％时，样品排胶会出现不充分。优选地，粘合剂的加入量是复合粉体总质量的7～12％，更为优选地，粘合剂的加入量是复合粉体总质量的9～11％。
进一步地，在压片步骤中，所用的压片模具为直径为1～500mm(优选为 1～100mm,更为优选为5～20mm)的圆柱形模具，或长和宽介于1～100mm(优选为1～50mm,更为优选为5～20mm)的矩形模具；采用这种规格的模具，有助于得到所需要厚度的介质陶瓷。压片后得到的片状体的厚度为0.05～40mm(优选为0.05～25mm,更为优选为0.1～20mm)。
进一步地，对片状体进行烧结的温度为1200～1600℃，在该温度下烧结的目的是得到所需要的太赫兹介质陶瓷。发明人研究发现，当烧结温度低于1200℃时，会发生样品孔隙太多、烧不熟的不利后果；当烧结温度高于1600℃时，会由于过烧而形成大量的玻璃相。
步骤S3，分析、调整稀土正铁氧体陶瓷
利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应，并调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度和温度以实现对太赫兹响应的调控。
在本步骤中，利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析的步骤包括：对激光进行预热30分钟以上使激光处于稳定的状态；向太赫兹光谱内充高纯氮气；飞秒激光的强度达到2.92W，经过分束镜后得到150mW的激光束进入太赫兹时域光谱系统。进入系统的光束，被分成两部分，一部分直接进入探测天线，另一部分入射到发射天线上实现太赫兹电磁波的激发；将介质陶瓷放置在透射光谱的光路上，收集样品放置前后的透射光谱信息。利用快速傅里叶变换数学处理方法(fast Fourier transform,FFT)对实验数据进行处理，将时域信号转为频域信号，截选0.1～3THz段的信息，并与参考谱进行对照。更进一步地，将透射率、厚度等参数代入电磁吸收性能计算公式(1-5)中，求得损耗因子等参数。具体如下。
然后，传输系数复数形式如方程(1)所示。
Figure RE-GDA0003797390930000091
其中，h是样品的厚度.折射系数N如下式表示
N＝n+iκ (2)
Figure RE-GDA0003797390930000092
Figure RE-GDA0003797390930000093
Figure RE-GDA0003797390930000094
利用上述参数可求得消光系数κ，耗散系数tanδ和吸收系数α。
进一步地，激发出铁磁与反铁磁谐振响应后，还包括：利用综合物理性能测试系统验证铁磁和反铁磁谐振响应的步骤。该步骤具体为：利用零场冷方法测试5～300K温度区间的磁学数据，在50～1500Oe施加外场情况下测试磁学数据，并与零场冷情况下的数据结果进行对比分析。在0～±7T范围，分别在600 K、450K、300K、150K、50K、5K等不同温度下测试磁矩与磁场的关系，拟合数据的线性部分并对利用原始数据减去拟合后数据扣除这些线性数据，得到去顺磁后的数据结果，在结果中分析铁磁磁矩、反铁磁磁矩对整体宏观磁学性能的影响。
根据上述分析的结果，并结合需要稀土正铁氧体陶瓷的使用环境，调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度和温度，以实现在该使用环境下稀土正铁氧体陶瓷对太赫兹响应强度的调控，当需要高透射率时，选择降低厚度，当需要不同频段的谐振时，将温度从当前温度向下或向上进行升降温处理。
优选地，调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为2～300K，这种厚度和温度能够实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于1％至99％之间出现增强。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为Gd0.6Fe0.4O1.5，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式Gd0.6Fe0.4O1.5中Fe与Gd的摩尔比0.4:0.6，将氧化铁粉体与氧化钆粉体采用行星式球磨方式混合，球磨的转速为300转/分钟、时间为200小时。
(2)球磨后，于60℃下干燥后，于950℃下预烧3h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为5％，造粒后，采用直径为10mm的圆柱形压片模具进行压片，得到厚度为0.05mm 的片状体。
(4)将得到的片状体于1350℃下进行烧结3h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)利用综合物理性能测试系统验证铁磁和反铁磁谐振响应。
(7)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度依次为4.96mm、2.22mm、0.987mm，进行太赫兹信号测试，结果分别如图1所示，图1为不同厚度情况下透射率的情况，由图1可知随着厚度增加，电磁谐振强度明显增强，而当厚度达到接近 5毫米时，依然有良好的透射性能。
(8)调整稀土正铁氧体陶瓷的温度依次为9K、60K、100K、150K、200 K、250K和300K，进行太赫兹铁磁谐振信号测试和行太赫兹反铁磁谐振信号测试，结果如图2和图3所示，实现了利用温度将太赫兹铁磁谐振信号、太赫兹反铁磁谐振信号的谐振频率、透射率进行了大范围的调控，以此实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于1％～99％之间出现增强。
实施例2
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为PrFeO3，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式PrFeO3中Fe与Pr的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化镨粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为500转/分钟、时间为10小时。
(2)球磨后，于70℃下干燥后，于1000℃下预烧6h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为15％，造粒后，采用直径为100mm的圆柱形压片模具进行压片，得到厚度为20mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1400℃下进行烧结48h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例3
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为NdFeO3，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式NdFeO3中Fe与Nd的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化钕粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为450转/分钟、时间为150小时。
(2)球磨后，于80℃下干燥后，于1050℃下预烧10h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为10％，造粒后，采用长、宽为100mm的矩形压片模具进行压片，得到厚度为25mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1550℃下进行烧结20h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例4
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为Tm0.2Fe0.8O1.5，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式Tm0.2Fe0.8O1.5中Fe与Tm的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化铥粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为450转/分钟、时间为150 小时。
(2)球磨后，于70℃下干燥后，于1000℃下预烧10h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为10％，造粒后，采用长、宽为100mm的矩形压片模具进行压片，得到厚度为25mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1550℃下进行烧结20h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例5
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为La0.4Fe0.6O1.5，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式La0.4Fe0.6O1.5中Fe与Gd的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化镧粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为450转/分钟、时间为150 小时。
(2)球磨后，于80℃下干燥后，于920℃下预烧10h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为10％，造粒后，采用长、宽为100mm的矩形压片模具进行压片，得到厚度为25mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1550℃下进行烧结20h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例6
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为DyGdFeO3，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式DyGdFeO3中Fe与Gd、Dy的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化镝粉体和氧化钆粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为600转/分钟、时间为150小时。
(2)球磨后，于90℃下干燥后，于940℃下预烧15h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为12％，造粒后，采用直径为50mm的圆柱形压片模具进行压片，得到厚度为30mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1530℃下进行烧结12h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例7
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为Nd0.6Er0.4FeO3，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式Nd0.6Er0.4FeO3中Fe与Er、Nd的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化铒粉体和氧化钕粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为700 转/分钟、时间为100小时。
(2)球磨后，于95℃下干燥后，于1030℃下预烧24h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为8％，造粒后，采用直径为250mm的压片模具进行压片，得到厚度为35mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1500℃下进行烧结24，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
实施例8
本实施例提供一种太赫兹波介质陶瓷，其主要成分为Sm0.3Y0.7FeO3，其构筑方法包括：
(1)按照化学结构式Sm0.3Y0.7FeO3中Fe与Y、Sm的摩尔比，将氧化铁粉体与氧化钐粉体和氧化钇粉体采用滚筒式球磨方式混合，球磨的转速为700转/ 分钟、时间为100小时。
(2)球磨后，于65℃下干燥后，于980℃下预烧30h，得到复合粉体。
(3)将复合粉体与粘合剂聚乙烯醇混合，其中聚乙烯醇的加入量为8％，造粒后，采用直径为160mm的压片模具进行压片，得到厚度为23mm的片状体。
(4)将得到的片状体于1450℃下进行烧结40h，得到稀土正铁氧体陶瓷。
(5)利用太赫兹时域光电系统对稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应0.01～3THz。
(6)调整稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K，实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率、半高宽的调控比值介于 1％～99％之间出现增强。
对实施例2得到的太赫兹波介质PrFeO3陶瓷进行性能测试，结果如下：
(1)厚度相关性测试：
测试方法：利用太赫兹时域光电系统对样品进行分析的步骤包括：对激光进行预热30分钟以上使激光处于稳定的状态；向太赫兹光谱内充高纯氮气；飞秒激光的强度达到2.92W，经过分束镜后得到150mW的激光束进入太赫兹时域光谱系统。进入系统的光束，被分成两部分，一部分直接进入探测天线，另一部分入射到发射天线上实现太赫兹电磁波的激发；将不同厚度的介质陶瓷放置在透射光谱的光路上，收集样品放置前后的透射光谱信息。利用快速傅里叶变换数学处理方法(fast Fourier transform,FFT)对实验数据进行处理，将时域信号转为频域信号，截选0.1～3THz段的信息，并与参考谱进行对照。求得透射率等参数。
测试结果如表1所示：
表1.对太赫兹波介质PrFeO3陶瓷进行性能测试结果(厚度相关性)
厚度(mm) 消光系数κ 损耗因子tanδ 谐振频率f 吸收系数α
1.47 0.03079 0.01213 0.42 0.54167
2.72 0.03419 0.01574 0.42 0.60142
4.06 0.03441 0.01723 0.42 0.60535
5.41 0.03699 0.03073 0.42 0.65076
由表1可知，不同厚度情况下有不同的透射率的情况，可以利用厚度对太赫兹信号进行调控，随着厚度增加，电磁谐振强度明显增强，而当厚度达到接近5毫米时，依然有良好的透射性能。
(2)温度相关性测试：
测试方法：利用太赫兹时域光电系统对样品进行分析的步骤包括：对激光进行预热30分钟以上使激光处于稳定的状态；向太赫兹光谱内充高纯氮气；飞秒激光的强度达到2.92W，经过分束镜后得到150mW的激光束进入太赫兹时域光谱系统。进入系统的光束，被分成两部分，一部分直接进入探测天线，另一部分入射到发射天线上实现太赫兹电磁波的激发；将介质陶瓷放置在特制的温度控制装备里在透射光谱的光路上，在2-300K范围内收集样品放置前后的透射光谱信息。利用快速傅里叶变换数学处理方法(fast Fouriertransform,FFT) 对实验数据进行处理，将时域信号转为频域信号，截选0.1～3THz段的信息，并与参考谱进行对照。求得透射率等参数。
测试结果如表2所示：
表2.对太赫兹波介质PrFeO3陶瓷进行性能测试结果(温度相关性)
Figure RE-GDA0003797390930000181
Figure RE-GDA0003797390930000191
Figure RE-GDA0003797390930000201
由表2可知，太赫兹铁磁谐振信号、太赫兹反铁磁谐振信号的谐振频率 f、吸收系数α、损耗因子tanδ在温度变化过程中进行了大范围的调控，因此可以利用温度下降方法实现对太赫兹响应的谐振频率f、吸收系数α、损耗因子 tanδ进行调控。
对实施例3得到的太赫兹波介质NdFeO3陶瓷进行性能测试，测试结果如表 3所示：
表3.对太赫兹波介质NdFeO3陶瓷进行性能测试结果(温度相关性)
Figure RE-GDA0003797390930000202
Figure RE-GDA0003797390930000211
Figure RE-GDA0003797390930000221
Figure RE-GDA0003797390930000231
由表2可知，太赫兹铁磁谐振信号、太赫兹反铁磁谐振信号的谐振频率、透射率在温度变化过程中进行了大范围的调控，因此可以利用温度下降方法实现对太赫兹响应的调控，使谐振在透射率、谐振频率的调控比值介于 1％～99％之间。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，稀土正铁氧体陶瓷的成分包括化学结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体，其中，R为稀土元素、钇、钪和铋中的一种或两种元素，x为0～0.99；
所述构筑方法包括：
按照所述化学结构式R1-xFexO1.5中元素组成的摩尔比，将氧化铁粉体与稀土氧化物粉体球磨混合，在20～150℃下干燥后于900～1050℃下预烧6～48h，得到复合粉体；
将所述复合粉体与粘合剂混合，造粒后压片，将得到的片状体于1200～1600℃下进行烧结6～48h，得到所述稀土正铁氧体陶瓷；
利用太赫兹时域光电系统对所述稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应，并调整所述稀土正铁氧体陶瓷的厚度和温度以实现对太赫兹响应的调控。
2.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述稀土正铁氧体陶瓷的厚度为0.05～20mm。
3.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述稀土正铁氧体陶瓷的温度为2～300K。
4.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，在利用所述太赫兹时域光电系统对所述稀土正铁氧体陶瓷进行分析，激发出铁磁与反铁磁谐振响应后，还包括：利用综合物理性能测试系统验证铁磁和反铁磁谐振响应的步骤；
其中，所述铁磁与反铁磁谐振响应介于0.01～3THz之间。
5.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述化学结构式为R1-xFexO1.5的铁氧体中的R为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪和铋中的一种或两种元素。
6.根据权利要求5所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述铁氧体为掺杂铁氧体，所述化学结构式为R1-xFexO1.5的R为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪和铋中的两种元素，且两种元素之间的摩尔比为0～0.99:1。
7.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛。
8.根据权利要求7所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，所述粘合剂的加入量是所述复合粉体总质量的5～15％。
9.根据权利要求1所述的基于稀土正铁氧体的太赫兹波介质陶瓷的构筑方法，其特征在于，在将所述复合粉体与所述粘合剂混合、造粒后进行压片步骤中，所用的压片模具为直径为1～500mm的圆柱形模具、或长和宽介于1～100mm的矩形模具；
压片后得到的所述片状体的厚度为0.05～40mm。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的构筑方法制备得到的太赫兹波介质陶瓷，其特征在于，所述太赫兹波介质陶瓷的厚度为0.05～20mm、温度为9～300K、激发出的铁磁与反铁磁谐振响应介于0.01～3THz之间。
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