CN115321646B - 一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，涉及一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，本发明针对电催化氧化现有技术存在的：成本高、效率低、出水不稳定、电极溶解快、催化剂流失快、析氢不安全等的不足，设计了外加磁场电催化的新方法，首先是制备或选择用于电催化反应的导电磁性电极材料，然后将该磁性电极材料制作成电极，并将该磁性电极材料电极用作为电催化降解有机废水反应的阳极或阴极，然后在电解池阴、阳极的外面增加永久性磁铁装置或者电磁铁装置给电解池中的两个电极加磁；然后在电解池中通入有机废水，调整有机废水的PH值，在外部加磁状况下进行电催化有机污染物的降解，使电催化有机污染物的降解效率得以大大提高。

Description

一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法
技术领域
本发明属于污水处理技术中电化学催化氧化降解技术领域，具体涉及一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法。
背景技术
污水处理是从废水中去除污染物的过程，在这个过程中，对于不同的污染物，分别使用适当的物理、化学和生物过程。其中目前市场上尝试过的或者新开发的磁力加强污水处理技术均是用在物理过程以及生物过程，例如：
1.物理过程：磁性絮凝，磁性吸附剂处理污水是指将混凝吸附剂制作成磁性颗粒放入污水中，通过污水处理的搅拌机器，将颗粒充分融入水中，使水中的污染物能够被磁性颗粒吸引，并吸附在磁性颗粒表面，然后再将处理后的污水排放到下一个环节，而将磁性颗粒和吸附于表面的污染物节流。利用磁场来改善磁性颗粒与吸附于其表面污染物的吸附量来达到降解性能，这可以有效地处理被污染的水质。磁性颗粒的大小、磁性颗粒的磁化率、外加磁磁场力的大小和水流的速度都会对磁性吸附技术产生影响。
2.化学与生物过程：
磁场影响微生物的生长；磁场对微生物的直接影响表现在可以影响微生物的生长。研究表明水经过磁场的作用后，水的诸多性质会发生改变，水的渗透压改变，生物膜的通透性增强，有利于从介质中吸收营养物质，加速了微生物的生长繁殖；另外，磁场还能影响酶的活性，由于酶是亲水性的蛋白质,具有高的表面能，对各种外部因素的变化较敏感，当受外部磁场作用的情况下，酶的活性会发生改变。所以，她通过加磁后的生化处理效果要优于普通生化效果。
目前在我国现有废水处理技术中，外加磁场的引入在污水处理应用上虽然已经不是首例，但它们基本用在生化处理中改善生物活性以及基于物理吸收和混凝工艺中的磁粉技术，所有这些磁加强辅助技术，最大的缺点就是磁加强生化处理效率不是太高，受到温度、时间、污染物浓度影响非常大；而磁加强物理吸附没有明显的对有机物的直接降解效果，只是一种去除悬浮物的新方法。
为了克服上述磁加强污水处理技术的缺点，本发明旨在设计一种外加磁场增强电催化氧化有机废水的新方法，达到降本增效的效果。
本发明创新性地在有机废水的电催化氧化过程中引入了外加磁场的外部条件，并使有机物降解效率得以大大提高，同时大量降低了能耗和成本。本发明方法是这样实现的：
发明内容
本发明针对普通二维电催化氧化等现有技术存在的：处理成本高、效率低、出水效果不稳定、电极溶解快、催化剂流失快、析氢不安全等的不足，设计了一种外加磁场辅助电催化降解有机污染物的方法。本发明是采用如下技术方案来实现的：
一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，其特征是该方法首先是制备或者选择用于电化学催化降解有机污染物的导电金属(或金属化合物)磁性电极材料，然后将该磁性电极材料制作成电极，并将该磁性电极材料电极用作为电催化降解有机废水反应的阳极或阴极，组装到电解池中；然后在电解池阴、阳极的外面增加永久性磁铁装置或者电磁铁装置给电解池中的两个电极加磁；然后在电解池中通入有机废水，调整有机废水的PH值，在外部加磁状况下进行电催化有机污染物的降解，使电催化有机污染物的降解效率得以大大提高。
进一步的，如上所述一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，所制备或者选择用于电化学催化降解有机污染物的导电金属(或金属化合物)磁性电极材料，是一种含有Fe、Co、Ni元素或者含有它们的组合的材料，该材料可以是铁磁性材料、亚铁磁性材料或者顺磁性材料。
进一步的，如上所述一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，所述的将该磁性电极材料制作成电极方法是：将该磁性材料加工制造成型，制成：板、条、棒等多种形态的电极极板的形式，直接用作于电催化降解有机废水反应的阳极或阴极；或者将该磁性材料通过涂、镀、粘接的方式，制备到导电电极载体(如导电金属极板、石墨块、碳布、泡沫镍、金刚石电极、玻璃电极…等导电电极载体)上，制造成含有该磁性材料的电极极板，然后用作于电催化降解有机废水反应的阳极或阴极。
进一步的，如上所述一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，所述的将该磁性电极材料制作成电极，并将该磁性电极材料电极用作为电催化降解有机废水反应的阳极或阴极的技术方案是：在一定的PH条件下，用作为阴极的该磁性电极材料选择由具备析氢过电位较高，而氧还原过电位较低的磁性材料来制备；用作为阳极的该磁性电极材料选择由具备析氧过电位较高的磁性电极材料来制备。
进一步的，如上所述一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，所述的在电解池阴、阳极的外面增加永久性磁铁装置或者电磁铁装置给电解池中的两个电极加磁的方法是：所使用的永久磁铁的磁场强度，或者所增加的电磁铁装置的功率要能满足提高电催化效率、同时又具备合理成本的目标要求；所使用的永久磁铁的加磁的方法是装置设置完成后，固定磁场直接加磁；所增加的电磁铁装置的加磁方法，是按照电催化降解有机污染物的效果来随时调整电磁铁的电流大小以调整电磁铁的磁场强度，来达到最有效去除有机污染物的目的。
进一步的，如上所述一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，所述的在电解池中通入有机废水，调整有机废水的PH值的方法是：把有机废水的PH值调整到2～4范围内，以便于提高电解池的阴极氧还原能力，同时提高阳极的析氧过电位。
本发明的有益效果：
1、本发明创新性地在有机废水的电催化氧化过程中引入了外部磁场加磁来增加磁性材料电极的催化效果，减少了达到同样COD降解效果的电流密度需求。
2、本发明克服了普通二维电催化氧化等现有电化学处理技术存在的处理成本高、效率低、出水效果不稳定等问题；可大大提高有机物降解的效率，同时降低能耗和降低污水处理的成本。
3、本发明由于所需电流密度小，该方法同时具备电极材料溶解慢、催化剂流失慢、析氢少等优点。
附图说明
附图1-6为本发明实施例不同电极材料加磁与不加磁的甲基橙降解效果曲线图
图1为泡沫镍阳极材料加磁后的甲基橙降解效果(阴极为不锈钢片)，
a、不加磁，b、加磁
图2为氧化泡沫镍阳极材料加磁后的甲基橙降解效果(阴极为不锈钢片)，
a、不加磁，b、加磁
图3为NiZnFe4(OH)x磁性阳极材料加磁后的甲基橙降解效果(阴极为不锈钢片)，a、不加磁，b、加磁
图4为碳钢阴极材料加磁后的甲基橙降解效果(阳极为石墨棒)，
a、不加磁，b、加磁
图5为304不锈钢阴极材料加磁后的甲基橙降解效果(阳极为石墨棒)，
a、不加磁，b、加磁
图6为NiZnFe4(OH)x阴极材料加磁后的甲基橙降解效果(阳极为石墨棒)，
a、不加磁，b、加磁
具体实施方式
本发明提供了一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，包括如下步骤：
1、选取或者制备不同磁性电极材料
2、准备待处理有机废水：本发明以下具体实施例1～6中采用自行配制的甲基橙模拟废水溶液，配置方法为：称取50mg甲基橙，7.1g(0.05mol)硫酸钠，溶解于蒸馏水中，并定容为1L，制得浓度为50mg/L的模拟甲基橙含盐废水，存放于棕色瓶中备用。
(0.05mol的硫酸钠为电解质，以增强模拟废水的电导率,)
3、废水(甲基橙模拟废水)降解性能测试：在电化学工作站中，采用三电极系统，分别将磁性电极材料做阳极(不锈钢板做阴极)，或者磁性电极材料做阴极(石墨棒做阳极)，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验。
得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图。
4、分析降解效果，得出结论。
为了更好的理解本发明，以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细介绍。
实施例1
1、本实施例选择磁性材料为两块泡沫镍(以下简称NF)，尺寸为1.5*1.0*0.1cm，然后按步骤2制备成泡沫镍电极。
2、将两块NF放入0.5mol/L的硫酸中(超声波条件下)浸泡1min，除去表面氧化层，用去离子水冲洗3遍，晾干，备用，
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将泡沫镍做阳极，不锈钢板做阴极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图1)。
4、从图1中我们可以明显看出：加磁后的NF做阳极对甲基橙浓度的降解速率要比未加磁的高很多，这说明外部加磁大大提高了NF磁性材料催化电极对甲基橙模拟废水的电催化降解反应的催化效率。
实施例2
1、本实施例选择磁性材料为两块泡沫镍(以下简称NF)，尺寸为1.5*1.0*0.1cm，然后按步骤2制备成氧化泡沫镍电极。
2、将两块NF放入恒温箱中，在150℃、有空气的情况下，恒温氧化30分钟，使泡沫镍表面形成一层氧化层，用去离子水冲洗1遍，晾干，备用，
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将上述氧化泡沫镍做阳极，不锈钢板做阴极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图2)。
4、从图2中我们可以看出：加磁后的氧化泡沫镍做阳极对甲基橙浓度的降解速率与未加磁的基本没有什么变化，这说明外部加磁对氧化泡沫镍电极的甲基橙模拟废水电催化降解效率没有多大影响，我们分析其原因是用本实施例制备的氧化泡沫镍是一种弱磁性或者抗磁性材料，外部加磁，对其催化性能几乎不起作用。
实施例3
本实施例制备两块比泡沫镍磁性更强的高磁性材料：NiZnFe4(OH)x来作为对比电极，
方法如下：
1、NiZnFe4(OH)x的制备
称取NiCl2·6H2O(5mmol)，ZnCl2(5mmol)和FeCl3·6H2O(20mmol)放入250ml烧杯中，加入100ml去离子水，搅拌使其溶解完全后得到澄澈橙红色溶液，加入NaOH固体(75mmol)诱导溶液产生沉淀。将反应溶液在85℃下恒温水浴搅拌1小时得到砖红色浆状溶液，将溶液用离心机在6000转转速离心2min得到沉淀。除去上清液后用去离子水将沉淀物充分洗涤几次，以除去固体中过量的钠和氯。然后，将湿的砖红色固体在
110℃下干燥过夜得到红色块状NiZnFe4(OH)16晶体。
2、NiZnFe4(OH)x电极的制备
a.将上述得到的NiZnFe4(OH)16晶体样品装入石英舟内，置于管式炉中心加热温区，管式炉的温度设置程序如下：以3℃ min-1的速率将温度升到500℃，并且在该温度下恒温2h，随后以3℃ min-1的速率将温度升至1000℃并恒温1h之后随炉自然降至室温，反应过程中的氩气流速为100mL min-1。管式炉温度降至室温以后，得到棕色NiZnFe4(OH)16磁性铁氧体材料(以下简称“铁氧体”)样品，将铁氧体用研钵手动研磨成粉末状放置在干燥处用于后续反应。
b.制备NiZnFe4(OH)x电极：选择泡沫镍为该电极支撑材料，将两片泡沫镍(1cm
×3cm×1mm)在450℃下热退火30分钟(将泡沫镍装入石英舟内，置于管式炉中心加热温区，管式炉的温度设置程序如下：以5℃ min-1的速率将温度升到500℃，并且
在该温度下恒温30min，之后随炉自然降至室温，反应过程中不通保护气体)在表面生成钝化层。然后，将100mg上述“铁氧体”在20ml去离子水中超声处理20min，直到获得均匀悬浮液。然后，将之前处理过的泡沫镍浸入悬浮液中并在超声波浴中进行15、30、60分钟的不同沉积时间的超声处理。最后将沉积了“铁氧体”的泡沫镍的电极在空气中风干，备用，
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将两片NiZnFe4(OH)x电极做阳极，不锈钢板做阴极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图3)。
4、从图3中我们可以明显看出：加磁后的NiZnFe4(OH)x电极做阳极对甲基橙浓度的降解速率要比未加磁的高了很多，而且，比实施例1用泡沫镍做阳极要好很多，这说明外部加磁大大提高了NiZnFe4(OH)x磁性材料电极对甲基橙模拟废水的电催化降解反应的催化效率，同时说明磁性材料的磁性越强，其外部磁场加磁的效率越高。
实施例4
1、本实施例选择磁性材料为两块碳钢板，尺寸为1.5*1.0*0.1cm，然后按步骤2制备成阴极电极。
2、将两块碳钢板放入0.5mol/L的硫酸中(超声波条件下)浸泡30s，除去表面氧化层，用去离子水冲洗3遍，备用，
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将碳钢板做阴极，石墨棒做阳极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图1)。
4、从图1中我们可以明显看出：加磁后的碳钢板做阴极对甲基橙浓度的降解速率要比未加磁的高很多，这说明外部加磁大大提高了碳钢板磁性材料催化做阴极电极对甲基橙模拟废水的电催化降解反应的催化效率。
实施例5
1、本实施例选择两块304不锈钢材料，尺寸为1.5*1.0*0.1cm，然后按步骤2制备成304不锈钢阴极电极。
2、将两块304不锈钢材料，放入0.5mol/L的硫酸中(超声波条件下)浸泡1min，除去表面氧化层，用去离子水冲洗3遍，晾干，备用，
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将上述不锈钢材料做阴极电极，石墨棒做阳极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图2)。
4、从图2中我们可以看出：加磁后的不锈钢阴极电极甲基橙浓度的降解速率与未加磁的基本没有什么变化，这说明外部加磁对304不锈钢阴极电极的甲基橙模拟废水电催化降解效率没有多大影响，我们分析其原因是因本实施例采用的304不锈钢材料为一非磁性材料，外部加磁对其催化性能几乎不起作用。
实施例6
本实施例制备两块比碳钢磁性更强的高磁性材料：NiZnFe4(OH)x来作为对比电极，方法如下：
1、NiZnFe4(OH)x的制备
制备方法同实施例3。
2、NiZnFe4(OH)x电极的制备
制备方法同实施例3.
3、甲基橙模拟废水降解性能测试：分别将两片NiZnFe4(OH)x电极做阴极，石墨棒做阳极，甘汞电极做参比电极，对50mg/L的模拟甲基橙含盐废水进行降解测试实验，得到不加磁和加磁后的甲基橙浓度与降解时间的对比曲线图(见说明书附图3)。
4、从图3中我们可以明显看出：加磁后的NiZnFe4(OH)x电极做阴极对甲基橙浓度的降解速率要比未加磁的高很多，而且，比实施例1用碳钢做阴极也要好，这说明外部加磁大大提高了NiZnFe4(OH)x磁性材料电极对甲基橙模拟废水的电催化降解反应的催化效率，同时说明磁性材料的磁性越强，其外部磁场加磁的效率越高。
以上所述的仅是本发明的实施例，发明方案中公知的具体方法及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明方法的前提下，还可以作出若干改进，这些也应该视为本发明的保护范围，它们都不会影响本发明实施的效果和本发明的实用性。

Claims (3)

1.一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，其特征在于：该方法首先是制备或者选择用于电化学催化降解有机污染物的导电金属磁性电极材料，然后将该磁性电极材料制作成电极，并将该磁性电极材料电极用作为电催化降解有机废水反应的阳极或阴极，组装到电解池中；然后在电解池阴、阳极的外面增加永久性磁铁装置或者电磁铁装置给电解池中的两个电极加磁；然后在电解池中通入有机废水，调整有机废水的PH值，在外部加磁状况下进行电催化有机污染物的降解；所制备或者选择用于电化学催化降解有机污染物的导电金属磁性电极材料，是一种含有Fe、Co、Ni元素或者含有它们的组合的材料，该材料是铁磁性材料、亚铁磁性材料或者顺磁性材料；所述的将该磁性电极材料制作成电极的方法是：将该磁性材料加工制造成型，制成：板、条、棒形态的电极极板的形式，直接用作于电催化降解有机废水反应的阳极或阴极；或者将该磁性材料通过涂、镀、粘接的方式，制备到导电电极载体上，制造成含有该磁性材料的电极极板，然后用作于电催化降解有机废水反应的阳极或阴极；所述的在电解池中通入有机废水，调整有机废水的PH值的方法是：把有机废水的PH值调整到2～4范围内，以便于提高电解池的阴极氧还原能力，同时提高阳极的析氧过电位。
2.根据权利要求1所述的一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，其特征在于：所述的将该磁性电极材料制作成电极，并将该磁性电极材料电极用作为电催化降解有机废水反应的阳极或阴极的技术方案是：在一定的PH条件下，用作为阴极的该磁性电极材料选择由具备析氢过电位较高，而氧还原过电位较低的磁性材料来制备；用作为阳极的该磁性电极材料选择由具备析氧过电位较高的磁性电极材料来制备。
3.根据权利要求1所述的一种外加磁场电催化降解有机污染物的方法，其特征在于：所述的在电解池阴、阳极的外面增加永久性磁铁装置或者电磁铁装置给电解池中的两个电极加磁的方法是：所使用的永久磁铁的磁场强度，或者所增加的电磁铁装置的功率要能满足提高电催化效率、同时又具备合理成本的目标要求；所使用的永久磁铁的加磁的方法是装置设置完成后，固定磁场直接加磁；所增加的电磁铁装置的加磁方法是按照电催化降解有机污染物的效果来随时调整电磁铁的电流大小以调整电磁铁的磁场强度，来达到最有效去除有机污染物的目的。
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