CN109331779A - 一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性材料制备的技术领域，具体涉及一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料及制备方法。本发明通过炭气凝胶包覆Fe3O4，避免了其在空气中易被氧化，在酸性条件下易被腐蚀，以及易团聚等缺点，同时利用炭气凝胶多孔的特性，具有良好的吸附性能。对于污水中的重金属离子具有优异的吸附性能，并且可回收再利用，制备工艺简单，成本低，可广泛用于空气净化等领域中。

Description

一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料及制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备的技术领域，具体涉及一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料及制备方法。
背景技术
随着我国工业化进程的推进，大量工业废水的处理成为了亟待解决的问题。工业废水是造成我国环境污染的主要原因之一，而其中所含的重金属离子对河流、土壤及生物的影响尤为严重。重金属对人类健康的危害是更加不可忽视的，吮食、吸入和皮肤接触等途径都可能使重金属进入人体，在人体内积累，对人体产生重大危害。因此研发有效处理重金属废水的方法迫在眉睫。
中国发明专申请号201610246810.4公开了一种功能化磁性碳质材料及其制备方法和应用，特点如下：(1)制备方法简便高效，采用共沉淀法—溶胶凝胶法两步工艺一步合成；(2)活性碳表面掺杂磁性纳米颗粒，改善了磁性粒子易团聚现象，使产物得以磁分离，不会造成水体的二次污染；(3)制备过程控制反应条件可实现磁性纳米粒子含量、二氧化硅层及氨基层的可控；(4)通过调节磁性活性碳载体中活性碳和磁性粒子的质量比增强材料的分散性能，选择性吸附去除废水中的Pb(II)，达到无害化处理的目的，为实现其在工程上的应用和推广提供了可能。
中国发明专利申请号201210190952.5公开了一种炭气凝胶基球状耐腐蚀磁性制备方法，以镍盐、醛类物质、芳香胺酚类为原料，包括含镍凝胶的制备、干燥和炭化过程，其特点是：凝胶的制备是将镍盐加入到醛类物质与芳香胺酚类物质按比例配制溶液中，加入催化剂和分散剂，进行凝胶化，再通过真空干燥后形成干凝胶，将含镍的凝胶在还原气氛中炭化，制得炭气凝胶基球状磁性材料。本方法易于施行，制备周期短，适合于大规模的生产。
中国发明专利申请号201310206513.3公开了一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法，它涉及一种反铁磁金属氧化物颗粒包覆钡铁氧体粉体材料的制备方法，并依靠反铁磁与亚铁磁界面间的交换偏置效应提升钡铁氧体矫顽力。一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料由钡铁氧体粉体材料、可溶性金属盐及柠檬酸水溶液经溶胶凝胶法制备而成。步骤：一、按一定比例将烧结处理后的钡铁氧纳米粉体、可溶性金属盐和柠檬酸溶于适量去离子水中；二、混合搅拌处理；三、在水浴条件下形成溶胶；四、凝胶处理；五、低温烧结处理。优点：一、本发明操作简单、成本低；二、本发明制备的钡铁氧体纳米粉体材料具有较高的矫顽力。本发明主要用于制备高矫顽力钡铁氧体磁性材料。
目前处理重金属离子废水的方法有很多，如：吸附法、化学沉淀法、离子交换法、反渗透法、蒸发浓缩法、泡沫浮选法、电解法、微生物还原法等。其中吸附法具有使用方便、适应范围广、处理效果好以及可重复利用等优点，成为了回收废水中微量重金属的首选方法。目前国内外广泛选择的吸附剂是活性炭，虽然活性炭可以吸附很多化学物质，但它能够吸附的重金属离子种类少，而且再生困难，生产条件严苛。离子交换树脂、沸石和粘土等也因为价格因素或吸附效果不甚理想等原因不适合重金属废水的处理。因此研发成本低、吸附效果好、可再生的新型吸附材料具有深远意义。
发明内容
针对现有高镍三元锂电池电解液中六氟磷酸锂在水蒸汽和高温下极易分解，产生大量的氟化氢和氟化磷气体，电池容易出现鼓包胀气等问题，本发明提出一种具有缓释效应的锂电池电解液添加剂及制备方法。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
炭气凝胶是一种新型多孔无定形结构的炭材料，具有导电性好、孔隙率高、比表面积大、吸附性能强、耐酸碱腐蚀强等优异性能，广泛用在储能器件和废水处理等领域，其作为吸附剂在环境保护领域的应用价值已日益得到重视；而磁性材料吸附容量大、吸附速度快，在较短时间内能吸附水中大量的金属污染物，在外部磁场作用下，能够快速分离，不会产生二次污染，同时实现有价的被吸附物(金属)的回收利用，也可实现吸附剂的再生利用。本发明将二者有机的结合起来，显著地提高了对污水中的重金属离子的吸附性能等。
本发明一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，通过将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；再将表面活性剂与环己烷搅拌下形成均匀的混合溶液，再加入得到的苯二酚-甲醛溶胶，继续搅拌并在水浴中反应后清洗后，即得有机湿凝胶。再在得到的有机湿凝胶加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液，超声搅拌混合均匀反应后在400～1500℃，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，具体包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液，超声搅拌，充分反应后，在一定温度条件下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S1步骤中所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为5～15:4～10:5～20:2～10。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S2步骤中所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚或十二烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S2步骤中所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为3～8:2～6:5～20。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S3步骤中所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为4～12:4～10:3～5:2～6:5～10；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/L。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S3步骤中所述温度条件为400～1500℃。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S3步骤中所述超声搅拌的搅拌温度为15℃～30℃，搅拌时间为10～30min。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S3步骤中所述惰性气氛的惰性气体为氦气、氖气、氩气中的至少一种。
进一步的，上述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其中S3步骤中所述碳化的时间1～3h。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料。
本发明一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料及其制备方法，通过炭气凝胶包覆Fe3O4，避免了其在空气中易被氧化，在酸性条件下易被腐蚀，以及易团聚等缺点，同时利用炭气凝胶多孔的特性，具有良好的吸附性能。对于污水中的重金属离子具有优异的吸附性能，并且可回收再利用，制备工艺简单，成本低，可广泛用于空气净化等领域中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为10:7:15:5；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为5:4:15；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为25℃，搅拌时间为20min，充分反应后，在温度为1000℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间2h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为8:7:4:5:9；所述惰性气氛的惰性气体为氦气。
实施例2
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为6:7:7:3；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为十二烷基聚氧乙烯醚－9；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为5:6:14；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为16℃，搅拌时间为15min，充分反应后，在温度为800℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间1h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为11:5:4:5:8；所述惰性气氛的惰性气体为氖气。
实施例3
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为12:8:12:3；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为7:5:14；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.4mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为22℃，搅拌时间为22min，充分反应后，在温度为1200℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间2h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为11:9:4:5:9；所述惰性气氛的惰性气体为氩气。
实施例4
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为10:7:8:7；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为7:4:16；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为23℃，搅拌时间为24min，充分反应后，在温度为1200℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间2h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为10:7:4:5:9；所述惰性气氛的惰性气体为氦气。
实施例5
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为13:9:14:7；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为6:4:15；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为26℃，搅拌时间为27min，充分反应后，在温度为900℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间1.5h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为11:8:4:5:9；所述惰性气氛的惰性气体为氦气。
实施例6
一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为13:7:13:9；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，过滤，得到有机湿凝胶；所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为7:5:16；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，超声搅拌，温度为26℃，搅拌时间为25min，充分反应后，在温度为1000℃下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒，碳化的时间2.5h；所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为10:9:4:5:8；所述惰性气氛的惰性气体为氦气。
对比例1
一种用于重金属污水处理的磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
将FeCl3、FeCl2、柠檬酸和浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液混合，超声搅拌，温度为25℃，搅拌时间为20min，在温度为200℃下水热反应2h后，即得四氧化三铁纳米颗粒；所述FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为7:4:5:9。
将实施例1～6制得的炭气凝胶磁性材料和对比例1制得的磁性材料分别置于150mL含Cr离子的水中进行除吸附除去金属离子，其中，水中Cr离子的含量为0 .5mg/L，投加吸附剂为2g，在pH为6条件下，在恒温振荡器上振荡40分钟，用ICP－OES分析清液中重金属离子的浓度，测试其对各种重金属离子的去除率，测试数据见表1。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
重金属离子去除率(%) 99 95 93 95 96 95 48
吸附平衡时间(min) 6 8 7 9 10 8 120

Claims (10)

1.一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，搅拌均匀， 得到间苯二酚-甲醛溶胶；
S2、将表面活性剂与环己烷混合，搅拌形成均匀的混合溶液，加入步骤S1得到的间苯二酚-甲醛溶胶，搅拌，水浴中反应后，清洗，得到有机湿凝胶；
S3、在步骤S2得到的有机湿凝胶中加入FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液，超声搅拌，充分反应后，在一定温度条件下，惰性气氛中炭化后即得炭气凝胶包覆的四氧化三铁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠的质量比为5～15:4～10:5～20:2～10。
3.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚或十二烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述表面活性剂、环己烷、间苯二酚-甲醛溶胶的质量比为3～8:2～6:5～20。
5.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述有机湿凝胶、FeCl3、FeCl2、柠檬酸和氢氧化钠溶液的质量比为4～12:4～10:3～5:2～6:5～10；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述温度条件为400～1500℃。
7.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述超声搅拌的搅拌温度为15℃～30℃，搅拌时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述惰性气氛的惰性气体为氦气、氖气、氩气中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述碳化的时间1～3h。
10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的一种用于处理重金属废水的炭气凝胶磁性材料。
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CN112063387A (zh) * 2020-09-21 2020-12-11 武汉大学 一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球及其制备方法和应用
CN113426385A (zh) * 2021-06-11 2021-09-24 武汉大学 一种炭气凝胶小球及其制备方法和作为重金属吸附材料的应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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