CN115321538A - 一种超细碳化硅粉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细碳化硅粉的提纯方法,其具体步骤为:将含有微量杂质的超细碳化硅粉(D50≤5um)置于恒温反应釜中,以有机混酸为酸洗液进行酸洗处理,除去铁及其氧化物杂质,同时还可以浮选部分游离碳;将酸洗后的超细碳化硅粉投入旋转电炉,进行煅烧处理,除去碳及有机混酸残留的杂质;将煅烧后的超细碳化硅粉在稀氢氧化钠溶液碱洗处理,除去硅及氧化硅;采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉,烘干得到纯度可达99.5%的超细碳化硅粉。本发明工艺技术简单,操作难度低,可有效提高超细碳化硅粉的纯度,同时采用有机混酸代替无机酸,对保护环境具有积极意义。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅粉处理备方法,尤其是涉及一种超细碳化硅粉的提纯方法。
背景技术
工业碳化硅的制备方法以碳热还原法为主,是在电阻炉中将石英砂和焦碳的混合物加热到 2000℃左右的高温使其发生电热化学反应,使得石英砂中SiO2被 C 还原制得SiC块状晶体。SiC块状晶体破粉碎、提纯、分级处理得到SiC粉体。但是在生产过程中,由于原料的不完全反应以及加工设备和外界环境的影响,使得加工成的碳化硅微粉存在很多杂质,这些杂质主要包括游离的碳、石墨、硅和二氧化硅、铁等金属及其氧化物。此法制得的SiC粉纯度一般为 96%左右。
SiC粗粒料已能大量供应。超细SiC粉性能优于SiC粗粒料,能够达到高新技术领域的严格要求,广泛应用于航空航天、机械密封、石油化工、精密加工等领域。机械粉碎法通过高能球磨过程制备超细粉体,是制备超细SiC 粉的主要方法,但是制得超细SiC粉的纯度低。一方面是因为碳热还原法制备 SiC粉质量不高、杂质含量大,另一方面是球磨过程中引入部分杂质。因此研究有效的提纯工艺对机械粉碎法制备超细SiC粉显得尤其重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超细碳化硅粉的提纯方法,解决目前工业生产中超细碳化硅粉纯度偏低的问题。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的,本发明是一种超细碳化硅粉的提纯方法,有如下步骤:
(1)酸洗:以无水乙醇为酸洗溶剂,先加入苯六甲酸,待处理一段时间后再加入油酸,在恒温反应釜中酸洗处理超细碳化硅粉;
(2)煅烧:在旋转电炉中煅烧处理超细碳化硅粉;
(3)碱洗:以稀氢氧化钠溶液处理超细碳化硅粉;
(4)离心、烘干:采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉,烘干,得到纯度99.5%的超细碳化硅粉。
本发明中使用的酸洗液是苯六甲酸、油酸溶于无水乙醇中形成酸洗溶液,苯六甲酸为有机强酸,可以有效去除超细碳化硅粉中含有的铁及其氧化物杂质,能够替代盐酸、硝酸等无机酸。油酸是对苯六甲酸的补充,与苯六甲酸形成酸洗处理合力,提高酸洗处理效果,同时油酸一种浮选剂,可以浮选部分游离碳。在旋转煅烧除碳过程中,残留于超细碳化硅粉中的苯六甲酸、油酸会分解挥发,不对环境产生污染。本发明的酸洗和碱洗过程产生的废液,可以直接进行中和处理实现零污染。本发明工艺简单,操作难度低,可有效提高超细碳化硅粉的纯度,同时采用有机混酸代替无机酸,对保护环境具有积极意义。
具体实施方式
现进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
具体步骤为:
(1)酸洗:先加入苯六甲酸浓度为0.5mol/L的无水乙醇为溶剂,在75℃恒温反应釜中酸洗处理超细碳化硅粉4h,再加入油酸浓度为1mol/L的无水乙醇为溶剂,继续酸洗处理超细碳化硅粉4h;
(2)煅烧:在旋转电炉中,750℃温度下煅烧处理超细碳化硅粉;
(3)碱洗:以浓度为0.01 mol/L的氢氧化钠溶液处理超细碳化硅粉;
(4)离心、烘干:采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉,烘干,得到纯度99.5%的超细碳化硅粉。
Claims (5)
1.一种超细碳化硅粉的提纯方法,通过酸洗、高温煅烧、碱洗、离心清洗、烘干等提纯处理后,得到纯度大于99.5%的超细碳化硅粉。
2.一种超细碳化硅粉的提纯方法,酸洗处理所用酸为有机混酸,组成为苯六甲酸与油酸,比例为1:1-3,溶液浓度为1.0-1.5mol/L,温度为75℃。
3.根据权利要求2的一种超细碳化硅粉的提纯方法,其特征于酸洗过程中苯六甲酸先与超细碳化硅粉处理一段时间后,再加入油酸进行酸洗处理。
4.一种超细碳化硅粉的提纯方法,高温煅烧处理所用电炉为旋转电炉,温度为750-950℃。
5.一种超细碳化硅粉的提纯方法,碱洗处理所用的碱洗溶液为稀氢氧化钠溶液,浓度为0.01-0.03 mol/L。
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