CN115317659A - 液体伤口敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体伤口敷料及其制备方法。液体伤口敷料的溶质包括冰片‑季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物。基于冰片独特的非对称手性立体化学结构使冰片‑季铵盐共聚物具有抗细菌粘附的作用,而有机季铵盐材料使冰片‑季铵盐共聚物同时具有接触杀菌效果,冰片与季铵盐聚合更增强了其长效抗菌性。这种液体伤口敷料作用于创面处后,可快速形成一层透明防护膜,此防护膜具有双重抗菌效果。相对于传统的伤口敷料产品,这种液体伤口敷料抑菌防感染效果好,同时又满足防水透气、延展性好,可以满足不受伤口形状限制的应用。
Description
技术领域
本发明涉及医用药品技术领域,尤其是涉及一种液体伤口敷料及其制备方法。
背景技术
生活中皮肤不可避免会出现擦伤、挫伤、切割伤等浅表损伤,常用创可贴等对伤口进行护理。目前常用的创口贴为胶布型创口贴,此类创口贴能覆盖伤口、压迫止血,部分创口贴还具有防水性能,使其在伤口护理中得到了很好的应用。但胶布型创口贴延展性和透气性均较差,难以适用于不规则伤口,也不益于后续伤口愈合。为解决这些缺陷,近年来研发人员研制出了液体型伤口敷料,可喷涂于伤口表面形成一层防水透气膜,极大地改善了传统胶布型创口贴应用受伤口形状限制、不透气等劣势。但无论是传统的胶布型创口贴还是新型液体伤口敷料,防伤口感染性能均较差。
一般伤口细菌感染涉及以下过程:细菌快速、可逆地粘附在表面;可逆粘附转变为不可逆粘附;快速增殖最后形成一层生物膜,降低对抑菌剂的敏感性。目前创面敷料类产品主要通过单独添加抑菌剂来实现抑菌消炎功能,如添加聚六亚甲基双胍、苯扎氯氨等胍类和季铵盐类抑菌剂。这种抑菌方式属于接触型抑菌,可杀死粘附在其表面的细菌,然而细菌一旦接触表面增殖形成生物膜后便很难去除,导致这种方式抗菌作用效果较差。
因此,急需研发一种抑菌防感染效果好,同时又满足防水透气、延展性好,应用不受伤口形状限制的伤口敷料产品。
发明内容
基于此,有必要提供一种可以解决上述问题的液体伤口敷料及其制备方法。
一种液体伤口敷料,所述液体伤口敷料的溶质包括冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物。
在一个实施例中,所述冰片-季铵盐共聚物与所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.01~0.2:1。
在一个实施例中,所述冰片-季铵盐共聚物中,丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的单体摩尔比为1:0.47~0.76。
在一个实施例中,所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.1~0.2。
在一个实施例中,所述液体伤口敷料的溶剂为质量浓度为90%~95%的乙醇溶液,所述液体伤口敷料的溶剂的质量份数为60份~88份。
在一个实施例中,所述冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为7份~20份。
在一个实施例中,所述液体伤口敷料的溶质还包括高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂;
所述高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂,所述高分子添加剂选自聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的至少一种,所述高分子添加剂的质量份数为0.5份~2份;
所述柠檬酸三乙酯的质量份数为1份~2份,所述甘油的质量份数为1份~3份,所述吐温80的质量份数为0.05份~0.2份;
所述其他抑菌剂选自冰片、聚[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵和聚(丙烯酸异冰片酯)中的至少一种,所述其他抑菌剂的质量份数为0份~2份;
所述气味调节剂选自丁香油、薄荷油和樟脑中的至少一种,所述气味调节剂的质量份数为0.05份~1.5份。
一种上述的液体伤口敷料的制备方法,包括如下步骤:
将丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合均匀,在保护气体氛围下将反应体系加热至70℃~80℃后加入过硫酸盐,恒温反应5h~8h后加水终止反应,产物纯化后得到冰片-季铵盐共聚物;
将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物与所述冰片-季铵盐共聚物混合,加入溶剂搅拌溶解后得到半成品;以及
对所述半成品进行灭菌处理,得到所需要的液体伤口敷料。
在一个实施例中,,所述[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为40%~60%;
所述丙烯酸异冰片酯与所述[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.47~0.76;
所述过硫酸盐与所述丙烯酸异冰片酯的质量比为0.5~1.5:100。
在一个实施例中,所述产物纯化的操作为:所述反应体系加入丙酮沉淀后真空干燥,所述丙酮的用量为所述反应体系的体积的2倍~3倍,所述真空干燥为45℃~60℃干燥24h~48h;
所述灭菌处理为灭菌室中辐照灭菌;
还包括在所述得到半成品的操作之后,在所述对所述半成品进行灭菌处理的操作之前的如下操作:向所述半成品中加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡,所述高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂。
这种液体伤口敷料包括冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物,基于冰片独特的非对称手性立体化学结构使冰片-季铵盐共聚物具有抗细菌粘附的作用,而有机季铵盐材料使冰片-季铵盐共聚物同时具有接触杀菌效果,冰片与季铵盐聚合更增强了其长效抗菌性。此外,冰片-季铵盐聚合物对创面有一定舒缓作用,可缓解材料对创面的刺激性。丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物还使液体伤口敷料具有很好的防水透气性,且冰片-季铵盐聚合物的加入在提高液体伤口敷料抑菌性的同时并不影响防水透气效果。
这种液体伤口敷料作用于创面处后,可快速形成一层透明防护膜,此防护膜具有双重抗菌效果。相对于传统的伤口敷料产品,这种液体伤口敷料抑菌防感染效果好,同时又满足防水透气、延展性好,可以满足不受伤口形状限制的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中:
图1为一实施方式的液体伤口敷料的制备方法的流程图。
图2为实施例1制备的冰片-季铵盐共聚物、丙烯酸异冰片酯以及[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的拉曼光谱图。
图3为实施例1制备的冰片-季铵盐共聚物、丙烯酸异冰片酯以及[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的红外光谱图。
图4为对比例产品和实施例1制得的液体伤口敷料成膜后的EDS谱图及元素分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一实施方式的液体伤口敷料,液体伤口敷料的溶质包括冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物。
丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物通常可以直接购买得到。
这种液体伤口敷料包括冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物,基于冰片独特的非对称手性立体化学结构使冰片-季铵盐共聚物具有抗细菌粘附的作用,而有机季铵盐材料使冰片-季铵盐共聚物同时具有接触杀菌效果,冰片与季铵盐聚合更增强了其长效抗菌性。
此外,冰片-季铵盐聚合物对创面有一定舒缓作用,可缓解材料对创面的刺激性。
丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物还使液体伤口敷料具有很好的防水透气性,且冰片-季铵盐聚合物的加入在提高液体伤口敷料抑菌性的同时并不影响防水透气效果。
这种液体伤口敷料作用于创面处后,可快速形成一层透明防护膜,此防护膜具有双重抗菌效果。相对于传统的伤口敷料产品,这种液体伤口敷料抑菌防感染效果好,同时又满足防水透气、延展性好,可以满足不受伤口形状限制的应用。
优选的,本实施方式中,冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.01~0.2:1。
优选的,本实施方式中,丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的单体摩尔比为1:0.47~0.76。
优选的,本实施方式中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.1~0.2。
优选的,本实施方式中,液体伤口敷料的溶剂为质量浓度为90%~95%的乙醇溶液,液体伤口敷料的溶剂的质量份数为60份~88份。
优选的,本实施方式中,冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为7份~20份。
优选的,本实施方式中,液体伤口敷料的溶质还包括高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂。
具体来说,高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂,高分子添加剂选自聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的至少一种,高分子添加剂的质量份数为0.5份~2份。
具体来说,柠檬酸三乙酯的质量份数为1份~2份,甘油的质量份数为1份~3份,吐温80的质量份数为0.05份~0.2份。
具体来说,其他抑菌剂选自冰片、聚[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵和聚(丙烯酸异冰片酯)中的至少一种,其他抑菌剂的质量份数为0份~2份。
具体来说,气味调节剂选自丁香油、薄荷油和樟脑中的至少一种,气味调节剂的质量份数为0.05份~1.5份。
需要指出的是,本实施方式中,液体伤口敷料的溶剂和溶质的各个组份的总质量份数为100份。
结合图1,本发明还公开了一实施方式的上述的液体伤口敷料的制备方法,包括如下步骤:
S10、将丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合均匀,在保护气体氛围下将反应体系加热至70℃~80℃后加入过硫酸盐,恒温反应5h~8h后加水终止反应,产物纯化后得到冰片-季铵盐共聚物。
保护气体氛围可以为氮气氛围或惰性气体氛围。
优选的,本实施方式中,[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为40%~60%。
优选的,本实施方式中,丙烯酸异冰片酯与[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.47~0.76。
优选的,本实施方式中,过硫酸盐与丙烯酸异冰片酯的质量比为0.5~1.5:100。
本实施方式中,过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
优选的,本实施方式中,产物纯化的操作为:反应体系加入丙酮沉淀后真空干燥,丙酮的用量为反应体系的体积的2倍~3倍,真空干燥为45℃~60℃干燥24h~48h。
S20、将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物与S10得到的冰片-季铵盐共聚物混合,加入溶剂搅拌溶解后得到半成品。
S30、对S30得到的半成品进行灭菌处理,得到所需要的液体伤口敷料。
优选的,本实施方式中,灭菌处理为灭菌室中辐照灭菌。
优选的,本实施方式中,液体伤口敷料的制备方法还包括在得到半成品的操作之后,在对半成品进行灭菌处理的操作之前的如下操作:向半成品中加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡,高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂。
以下为具体实施例。实施例中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物购自赢创特种化学(上海)有限公司,批号G191138618。
实施例1
(1)将丙烯酸异冰片酯和浓度为50wt%的[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合,搅拌均匀,在氮气氛围下将反应体系加热至75℃后加入过硫酸钾,恒温反应6h后加水终止反应。产物用2.5倍体积的丙酮沉淀、50℃真空干燥36h,即得冰片-季铵盐共聚物。其中,丙烯酸异冰片酯与[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.6,过硫酸钾与丙烯酸异冰片酯的质量比为1:100。
(2)将冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物混合,加入质量浓度为92%的乙醇溶液搅拌分散溶解。其中,冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.1:1;丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.1;冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为15份,乙醇溶液的质量份数为78.3份。
(3)再加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80和其他抑菌剂混合搅拌均匀,最后再加入气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡。其中,高分子添加剂为聚氨酯,高分子添加剂的质量份数为1份;柠檬酸三乙酯的质量份数为1.5份,甘油的质量份数为2份,吐温80的质量份数为0.2份;其他抑菌剂为冰片,其他抑菌剂的质量份数为1份;气味调节剂为丁香油,气味调节剂的质量份数为1份。
(4)将上述所得溶液置于灭菌室中辐照灭菌处理,装瓶即得最终液体伤口敷料。
实施例2
(1)将丙烯酸异冰片酯和浓度为40wt%的[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合,搅拌均匀,在氮气氛围下将反应体系加热至80℃后加入过硫酸钾,恒温反应5h后加水终止反应。产物用3倍体积的丙酮沉淀、45℃真空干燥48h,即得冰片-季铵盐共聚物。其中,丙烯酸异冰片酯与[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.47,过硫酸钾与丙烯酸异冰片酯的质量比为1.5:100。
(2)将冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物混合,加入质量浓度为90%的乙醇溶液搅拌分散溶解。其中,冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.2:1;丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.2;冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为7份份,乙醇溶液的质量份数为85份。
(3)再加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油和吐温80混合搅拌均匀,最后再加入气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡。其中,高分子添加剂为聚乙烯吡咯烷酮,高分子添加剂的质量份数为0.5份;柠檬酸三乙酯的质量份数为2份,甘油的质量份数为1份,吐温80的质量份数为0.2份;气味调节剂为薄荷油,气味调节剂的质量份数为1.5份。
(4)将上述所得溶液置于灭菌室中辐照灭菌处理,装瓶即得最终液体伤口敷料。
实施例3
(1)将丙烯酸异冰片酯和浓度为60wt%的[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合,搅拌均匀,在氮气氛围下将反应体系加热至70℃后加入过硫酸钾,恒温反应8h后加水终止反应。产物用2倍体积的丙酮沉淀、60℃真空干燥24h,即得冰片-季铵盐共聚物。其中,丙烯酸异冰片酯与[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.76,过硫酸钾与丙烯酸异冰片酯的质量比为0.5:100。
(2)将冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物混合,加入质量浓度为95%的乙醇溶液搅拌分散溶解。其中,冰片-季铵盐共聚物与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.01:1;丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.15;冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为20份,乙醇溶液的质量份数为70份。
(3)再加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80和其他抑菌剂混合搅拌均匀,最后再加入气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡。其中,高分子添加剂为聚乙二醇,高分子添加剂的质量份数为2份;柠檬酸三乙酯的质量份数为1份,甘油的质量份数为3份,吐温80的质量份数为0.05份;其他抑菌剂为聚(丙烯酸异冰片酯),其他抑菌剂的质量份数为2份;气味调节剂为樟脑,气味调节剂的质量份数为0.05份。
(4)将上述所得溶液置于灭菌室中辐照灭菌处理,装瓶即得最终液体伤口敷料。
对比例
实验方法与实施例1相同,仅不加入冰片-季铵盐共聚物。
(1)向丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物中加入质量浓度为92%的乙醇溶液搅拌分散溶解,共聚物中丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.1;丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数为15份,乙醇溶液的质量份数为78.3份。
(3)再加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80和其他抑菌剂混合搅拌均匀,最后再加入气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡。其中,高分子添加剂为聚氨酯,高分子添加剂的质量份数为1份;柠檬酸三乙酯的质量份数为1.5份,甘油的质量份数为2份,吐温80的质量份数为0.2份;其他抑菌剂为冰片,其他抑菌剂的质量份数为1份;气味调节剂为丁香油,气味调节剂的质量份数为1份。
(4)将上述所得溶液置于灭菌室中辐照灭菌处理,装瓶即得液体伤口敷料。
测试例
拉曼光谱分析
分别对实施例1的制备的冰片-季铵盐共聚物、丙烯酸异冰片酯以及[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵进行拉曼光谱分析,得到图2。
结合图2,可以看出,与原料丙烯酸异冰片酯比,实施例1的制备的冰片-季铵盐共聚物在1635cm-1(-C=C-伸缩振动峰)处伸缩振动峰明显减弱,而冰片、季铵盐的聚合反应是消耗-C=C-的自由基反应,说明发生了聚合反应。另外,[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵在1539cm-1处出现了C-N-H的弯曲振动峰,产物中同样存在此特征峰,进一步说明了[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的成功引入。
红外光谱分析
分别对实施例1的制备的冰片-季铵盐共聚物、丙烯酸异冰片酯以及[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵进行红外光谱分析,得到图3。
从图3可以看出,实施例1的制备的冰片-季铵盐共聚物在1724cm-1处出现酯的C=O伸缩振动峰,为丙烯酸异冰片酯的特征吸收峰,在1536cm-1处出现了C-N-H的弯曲振动峰,此为[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的特征吸收峰。结合拉曼测试分析结果,进一步说明了产物已成功制备。
产品成膜后的EDS及元素分布分析
分别对对比例和实施例1制得的液体伤口敷料进行成膜(膜厚60μm)后的EDS及元素分布分析,得到图4。
具体操作如下:将两种液体伤口敷料分别涂于玻璃板上,用涂布器或匀胶机控制膜厚度及均匀性,涂覆后立即放入37℃烘箱中,60s后取出,轻取下膜进行测试。
结合图4,可以看出,对比例制备的膜主要含C、O元素,而实施例1制备的膜主要有C、O、Cl元素,N元素含量较少、EDS图不显示。
实施例1的Cl元素来自于冰片-季铵盐共聚物中氯化铵的Cl元素,结合拉曼光谱结果,可证明成功制备了冰片-季铵盐共聚物。此外,Cl元素分布均匀,说明冰片-季铵盐共聚物在膜中均匀分布,利于膜材料发挥双重抗菌效果。
性能测试实验:
1.成膜时间实验:
将实施例1制得的液体伤口敷料均匀涂于玻璃板上,厚度控制在60μm,涂覆后立即放入37℃烘箱中,一段时间后取出,轻触膜表面,大部分不黏手则判为已成膜。
成膜时间以放入烘箱的时刻为起点,以从烘箱中取出的时刻为终点计。
2.透气性实验:
按YY/T 0471.2-2004中规定的方法对实施例1制得的液体伤口敷料进行试验。
3.阻水性实验:
按YY/T 0471.3-2004中规定的方法对实施例1制得的液体伤口敷料进行试验。
4.接触角实验:
将实施例1制得的液体伤口敷料均匀涂于玻璃板上,厚度控制在200μm,用Attension Theta Flex亲水角测量仪测试。
实验结果如下表1所示。
表1液体伤口敷料成膜性能测试结果
由表1可知,实施例1制备的液体伤口敷料具有良好的成膜性和防水透气性,且冰片-季铵盐聚合物的加入在提高其抑菌性的同时并不影响防水透气效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种液体伤口敷料,其特征在于,所述液体伤口敷料的溶质包括冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物。
2.根据权利要求1所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述冰片-季铵盐共聚物与所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量比为0.01~0.2:1。
3.根据权利要求2所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述冰片-季铵盐共聚物中,丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的单体摩尔比为1:0.47~0.76。
4.根据权利要求3所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯共聚物中,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的单体摩尔比为1:2:0.1~0.2。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述液体伤口敷料的溶剂为质量浓度为90%~95%的乙醇溶液,所述液体伤口敷料的溶剂的质量份数为60份~88份。
6.根据权利要求5所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述冰片-季铵盐共聚物以及丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物的质量份数之和为7份~20份。
7.根据权利要求6所述的液体伤口敷料,其特征在于,所述液体伤口敷料的溶质还包括高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂;
所述高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂,所述高分子添加剂选自聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的至少一种,所述高分子添加剂的质量份数为0.5份~2份;
所述柠檬酸三乙酯的质量份数为1份~2份,所述甘油的质量份数为1份~3份,所述吐温80的质量份数为0.05份~0.2份;
所述其他抑菌剂选自冰片、聚[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵和聚(丙烯酸异冰片酯)中的至少一种,所述其他抑菌剂的质量份数为0份~2份;
所述气味调节剂选自丁香油、薄荷油和樟脑中的至少一种,所述气味调节剂的质量份数为0.05份~1.5份。
8.一种如权利要求1~7中任意一项所述的液体伤口敷料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将丙烯酸异冰片酯和[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液混合均匀,在保护气体氛围下将反应体系加热至70℃~80℃后加入过硫酸盐,恒温反应5h~8h后加水终止反应,产物纯化后得到冰片-季铵盐共聚物;
将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化胺基乙酯的共聚物与所述冰片-季铵盐共聚物混合,加入溶剂搅拌溶解后得到半成品;以及
对所述半成品进行灭菌处理,得到所需要的液体伤口敷料。
9.根据权利要求8所述的液体伤口敷料的制备方法,其特征在于,所述[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为40%~60%;
所述丙烯酸异冰片酯与所述[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.47~0.76;
所述过硫酸盐与所述丙烯酸异冰片酯的质量比为0.5~1.5:100。
10.根据权利要求8所述的液体伤口敷料的制备方法,其特征在于,所述产物纯化的操作为:所述反应体系加入丙酮沉淀后真空干燥,所述丙酮的用量为所述反应体系的体积的2倍~3倍,所述真空干燥为45℃~60℃干燥24h~48h;
所述灭菌处理为灭菌室中辐照灭菌;
还包括在所述得到半成品的操作之后,在所述对所述半成品进行灭菌处理的操作之前的如下操作:向所述半成品中加入高分子添加剂、柠檬酸三乙酯、甘油、吐温80、其他抑菌剂和气味调节剂,混匀后缓慢搅拌消泡,所述高分子添加剂为非离子型或阳离子型高分子添加剂。
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Citations (6)
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---|---|---|---|---|
WO2014003844A1 (en) * | 2012-06-29 | 2014-01-03 | University Of South Florida | Biocompatible polyacrylate compositions and methods of use |
CN111195369A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-26 | 蓝佳堂生物医药(福建)有限公司 | 一种防水型液体创口敷料的制备方法 |
CN112076342A (zh) * | 2019-06-12 | 2020-12-15 | 陕西佰傲再生医学有限公司 | 皮肤创面保护组合物及其制备方法 |
CN113382769A (zh) * | 2019-02-04 | 2021-09-10 | 玛路弘株式会社 | 皮肤用组合物 |
CN113929809A (zh) * | 2021-09-13 | 2022-01-14 | 浙江理工大学 | 一种季铵盐类聚合物及其制备方法 |
CN114133480A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 | 一种水基聚丙烯酸酯液体敷料及其制备方法、抗菌膜 |
-
2022
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014003844A1 (en) * | 2012-06-29 | 2014-01-03 | University Of South Florida | Biocompatible polyacrylate compositions and methods of use |
CN113382769A (zh) * | 2019-02-04 | 2021-09-10 | 玛路弘株式会社 | 皮肤用组合物 |
CN112076342A (zh) * | 2019-06-12 | 2020-12-15 | 陕西佰傲再生医学有限公司 | 皮肤创面保护组合物及其制备方法 |
CN111195369A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-26 | 蓝佳堂生物医药(福建)有限公司 | 一种防水型液体创口敷料的制备方法 |
CN113929809A (zh) * | 2021-09-13 | 2022-01-14 | 浙江理工大学 | 一种季铵盐类聚合物及其制备方法 |
CN114133480A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 | 一种水基聚丙烯酸酯液体敷料及其制备方法、抗菌膜 |
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