CN115304928A - 一种抗磨损氟橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗磨损氟橡胶材料,其原料按重量份包括:氟橡胶100份、炭黑40‑50份,改性二氧化硅8‑12份、硫化剂2‑2.5份、氧化锌3‑5份、硬脂酸2‑3份;其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将氧化石墨烯、正硅酸乙酯在第一溶剂中分散均匀,进行原位水解反应,固液分离得到物料A;取含有环氧基团的硅烷偶联剂与物料A在第二溶剂中改性反应,固液分离得到物料B;将物料B与促进剂CZ在第三溶剂中反应,固液分离得到改性二氧化硅。本发明还公开了上述抗磨损氟橡胶材料的制备方法。本发明具有良好的机械性能和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域,尤其涉及一种抗磨损氟橡胶材料及其制备方法。
背景技术
氟橡胶具有优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性,在航天、航空、汽车、石油和家用电器等领域得到了广泛应用,例如氟橡胶常作为密封装置使用。
现代工业设备中存在大量的橡胶密封装置,用以防止工作介质泄漏及外界灰尘和异物侵入。密封介质一旦泄漏,可能会直接危及人身安全,带来巨大经济损失。大多密封泄漏事故均与橡胶密封件的磨损失效有关。因此,密封件磨损失效是机械设备密封系统关键共性技术问题之一。而氟橡胶的耐磨性较低,会缩短密封件的使用寿命。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种抗磨损氟橡胶材料及其制备方法,本发明具有良好的机械性能和耐磨性。
本发明提出了一种抗磨损氟橡胶材料,其原料按重量份包括:氟橡胶100份、炭黑40-50份,改性二氧化硅8-12份、硫化剂2-2.5份、氧化锌3-5份、硬脂酸2-3份;
其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将氧化石墨烯、正硅酸乙酯在第一溶剂中分散均匀,进行原位水解反应,固液分离得到物料A;取含有环氧基团的硅烷偶联剂与物料A在第二溶剂中改性反应,固液分离得到物料B;将物料B与促进剂CZ在第三溶剂中反应,固液分离得到改性二氧化硅。
通过原位水解反应可以使得纳米二氧化硅负载在石墨烯表面,然后经含有环氧基团的硅烷偶联剂接枝,引入了活性基团环氧基,再与促进剂CZ中的仲胺反应将促进接枝在氧化石墨烯和纳米二氧化硅的上,硅烷偶联剂和促进剂相互配合可以大幅改善氧化石墨烯和纳米二氧化硅在氟橡胶中的分散性,避免团聚。
优选地,含有环氧基团的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选地,原位水解反应的温度为室温,时间为18-24h。
优选地,改性反应的温度为35-45℃,时间为8-10h。
优选地,第三溶剂中反应的温度为50-60℃,时间为40-60min。
优选地,氧化石墨烯、正硅酸乙酯重量比为1:10-11。
优选地,含有环氧基团的硅烷偶联剂、物料A的重量比为0.8-1:1。
优选地,物料B、促进剂CZ的重量比为1:0.15-0.2。
优选地,第一溶剂是pH=11-12的体积分数为60-70%的乙醇水溶液;可以用氨水调节pH。
优选地,第二溶剂、第三溶剂均为乙醇。
优选地,炭黑为炭黑N220。
优选地,硫化剂为硫黄。
上述抗磨损氟橡胶材料的原料含有抗氧剂、增塑剂、阻燃剂、润滑剂等助剂,不规定助剂的用量,根据具体要求确定其用量。上述水均为去离子水。
本发明还提出了上述抗磨损氟橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:取氟橡胶、填料、氧化锌、硬脂酸混炼,然后加入硫化剂混炼硫化得到抗磨损氟橡胶材料。
有益效果:
本发明选用炭黑和改性二氧化硅配合,可以提高本发明的机械性能和耐磨性;选用炭黑N220可以进一步提高耐磨性;炭黑N220和改性二氧化硅以适宜比例配合,可以进一步提高耐磨性;
选用改性二氧化硅可以均匀分散在橡胶中,避免降低交联密度,提高橡胶的机械性能;并且二氧化硅自身的硬度可以进一步提高橡胶耐磨性;氧化石墨烯可以改善界面间摩擦性能,起到界面间自润滑剂的作用,二氧化硅负载在氧化石墨表面可以进一步改善界面间摩擦性能;并且氧化石墨烯具有良好导热性,可以降低炭黑、二氧化硅、橡胶因动态负荷产生的热量,从而进一步提高耐磨性;
接枝在石墨烯和二氧化硅上的促进剂ZC可以与硫磺相互配合形成硫化体系,改善焦烧问题,提高硫化速度和交联密度,从而进一步提高耐磨性;
本发明从引入耐磨填料、改善填料分散性、改善界面间摩擦性能、降低动态负荷产生的热量、提高交联密度多个方面相互配合,使得本发明具有良好的机械性能和耐磨性。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明,但是应该明确提出这些实施例用于举例说明,但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种抗磨损氟橡胶材料,其原料按重量份包括:氟橡胶100g、炭黑N22040g,改性二氧化硅12g、硫化剂2g、氧化锌5g、硬脂酸3g、增塑剂5g;
其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将1g氧化石墨烯加入3L体积分数为60%的乙醇水溶液中,超声1h分散均匀,加入11g正硅酸乙酯溶解,用氨水调节pH=11,于室温原位水解反应24h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料A;
将10g物料A加入2L乙醇中超声分散1h,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷8g溶解,调节温度为45℃改性反应8h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料B;
将10g物料B加入1L乙醇中超声分散30min,加入2g促进剂CZ超声分散30min,调节温度为50℃反应60min,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到改性二氧化硅。
上述抗磨损氟橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:取氟橡胶、填料、氧化锌、硬脂酸混炼,然后加入硫化剂混炼,薄通12次,停放12h,调节压力为10MPa、温度为150℃进行一段硫化10min,再调节温度为240℃,硫化10h得到抗磨损氟橡胶材料。
实施例2
一种抗磨损氟橡胶材料,其原料按重量份包括:氟橡胶100g、炭黑N22050g,改性二氧化硅8g、硫化剂2.5g、氧化锌3g、硬脂酸2g、增塑剂5g;
其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将1g氧化石墨烯加入3L体积分数为70%的乙醇水溶液中,超声1h分散均匀,加入10g正硅酸乙酯溶解,用氨水调节pH=12,于室温原位水解反应18h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料A;
将10g物料A加入2L乙醇中超声分散1h,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10g溶解,调节温度为35℃改性反应10h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料B;
将10g物料B加入1L乙醇中超声分散30min,加入1.5g促进剂CZ超声分散30min,调节温度为60℃反应40min,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到改性二氧化硅。
上述抗磨损氟橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:取氟橡胶、填料、氧化锌、硬脂酸混炼,然后加入硫化剂混炼,薄通12次,停放12h,调节压力为10MPa、温度为150℃进行一段硫化10min,再调节温度为240℃,硫化10h得到抗磨损氟橡胶材料。
实施例3
一种抗磨损氟橡胶材料,其原料按重量份包括:氟橡胶100g、炭黑N22045g,改性二氧化硅10g、硫化剂2g、氧化锌4g、硬脂酸2.5g、增塑剂5g;
其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将1g氧化石墨烯加入3L体积分数为65%的乙醇水溶液中,超声1h分散均匀,加入10.5g正硅酸乙酯溶解,用氨水调节pH=11.5,于室温原位水解反应20h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料A;
将10g物料A加入2L乙醇中超声分散1h,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷9g溶解,调节温度为40℃改性反应9h,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到物料B;
将10g物料B加入1L乙醇中超声分散30min,加入1.7g促进剂CZ超声分散30min,调节温度为55℃反应50min,抽滤,用水洗涤,60℃烘干得到改性二氧化硅。
上述抗磨损氟橡胶材料的制备方法,包括如下步骤:取氟橡胶、填料、氧化锌、硬脂酸混炼,然后加入硫化剂混炼,薄通12次,停放12h,调节压力为10MPa、温度为150℃进行一段硫化10min,再调节温度为240℃,硫化10h得到抗磨损氟橡胶材料。
对比例1
不含改性二氧化硅,其他同实施例3。
对比例2
将物料B替换成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯,其他同实施例3。
对比例3
将物料B替换成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅,其他同实施例3。
对比例4
将炭黑N220改成炭黑N550,其他同实施例3。
对实施例1-3、对比例1-3制得的橡胶样品进行性能检测,结果如表1所示。
拉伸强度按照GB/T 528-2009检测,撕裂强度按照GB/T 529-2008检测,磨耗按照GB/T 9867-2008检测。
表1检测结果
检测项目 | 拉伸强度Mpa | 撕裂强度kN/m | 磨耗mm<sup>3</sup> |
实施例1 | 13.8 | 19.3 | 119.0 |
实施例2 | 13.5 | 19.5 | 121.0 |
实施例3 | 14.1 | 19.7 | 120.3 |
对比例1 | 12.0 | 18.0 | 145.8 |
对比例2 | 13.2 | 19.2 | 132.6 |
对比例3 | 12.5 | 18.8 | 134.3 |
对比例4 | 13.4 | 19.3 | 128.5 |
由表1可以看出本发明具有良好的耐磨性和机械性能。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,其原料按重量份包括:氟橡胶100份、炭黑40-50份,改性二氧化硅8-12份、硫化剂2-2.5份、氧化锌3-5份、硬脂酸2-3份;
其中,在改性二氧化硅的制备过程中,将氧化石墨烯、正硅酸乙酯在第一溶剂中分散均匀,进行原位水解反应,固液分离得到物料A;取含有环氧基团的硅烷偶联剂与物料A在第二溶剂中改性反应,固液分离得到物料B;将物料B与促进剂CZ在第三溶剂中反应,固液分离得到改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,含有环氧基团的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1或2所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,原位水解反应的温度为室温,时间为18-24h。
4.根据权利要求1-3任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,改性反应的温度为35-45℃,时间为8-10h。
5.根据权利要求1-4任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,第三溶剂中反应的温度为50-60℃,时间为40-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,氧化石墨烯、正硅酸乙酯重量比为1:10-11;优选地,含有环氧基团的硅烷偶联剂、物料A的重量比为0.8-1:1;优选地,物料B、促进剂CZ的重量比为1:0.15-0.2。
7.根据权利要求1-6任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,第一溶剂是pH=11-12的体积分数为60-70%的乙醇水溶液;优选地,第二溶剂、第三溶剂均为乙醇。
8.根据权利要求1-7任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,炭黑为炭黑N220。
9.根据权利要求1-8任一项所述抗磨损氟橡胶材料,其特征在于,硫化剂为硫黄。
10.一种如权利要求1-9任一项所述抗磨损氟橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取氟橡胶、填料、氧化锌、硬脂酸混炼,然后加入硫化剂混炼硫化得到抗磨损氟橡胶材料。
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