CN115304852A - 一种高密度聚乙烯组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,属于聚乙烯技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:一次混合、二次混合、改性、三次混合;所述一次混合的方法为,将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,得到一次混合物;所述二次混合的方法为,将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,得到二次混合物;所述改性的方法为,向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,搅拌10‑15min后,进行低频脉冲电场处理,得到改性后的二次混合物;本发明能够在在保证高密度聚乙烯耐寒性、光泽度、耐磨性、强度、韧性的同时,提高耐老化性和耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯技术领域,具体涉及一种高密度聚乙烯组合物的制备方法。
背景技术
高密度聚乙烯为白色粉末或颗粒状产品,无毒,无味,结晶度为80-90%,软化点为125-135℃,使用温度可达100℃,硬度、拉伸强度和蠕变性优于低密度聚乙烯,耐磨性、电绝缘性、韧性及耐寒性较好,化学稳定性好,在室温条件下,不溶于任何有机溶剂,耐酸、碱和各种盐类的腐蚀,但是耐老化性能差,耐环境应力开裂性不如低密度聚乙烯,特别是热氧化作用会使其性能下降,而且高密度聚乙烯在受力情况下热变形温度较低。
为了解决上述问题,目前的主要方法为对高密度聚乙烯进行改性,高密度聚乙烯的改性分为化学改性和物理改性,化学改性又分为接枝共聚改性、嵌段共聚改性、化学及辐射交联改性等,物理改性分为共混改性和填充改性。但是化学改性的投资大,反应不可控,但是现有的共混改性存在相容性差,虽然可以通过加入相容剂改善相容性,但是相容剂的加入会影响聚乙烯的耐寒性,而填充改性会影响材料的光泽度、耐磨性、强度、韧性,目前,还没有能够在保证高密度聚乙烯耐寒性、光泽度、耐磨性、强度、韧性的同时,提高耐老化性和耐热性的方法。
中国专利CN105968542B公开了一种硫酸钙改性聚乙烯,包括以下原料组分:聚乙烯连续纤维改性聚乙烯、改性聚乙烯、聚甲醛,聚乙烯连续纤维改性聚乙烯由聚乙烯连续纤维、聚乙烯、乙二胺四乙酸铜钠、半胱氨酸、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷反应制得,改性聚乙烯由硫酸钙、聚乙烯、乙二胺四乙酸铜钠、半胱氨酸、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷反应制得,硫酸钙由硫氰酸、草酸钙、水、山梨醇、活性炭和聚乙烯醇反应制得,草酸钙由醋酸、碳酸钙、草酸铵、水反应制得;制备的聚乙烯具有优异的力学性能、耐老化性能、防霉菌性等优势,但是耐寒性、耐磨性和韧性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,能够在在保证高密度聚乙烯耐寒性、光泽度、耐磨性、强度、韧性的同时,提高耐老化性和耐热性。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,由以下步骤组成:一次混合、二次混合、改性、三次混合。
所述一次混合的方法为,将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,控制一次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为3-4min,搅拌温度为35-40℃,搅拌结束得到一次混合物;
所述一次混合中,高密度聚乙烯与复合填料的重量比为90-95:7-9;
所述高密度聚乙烯的密度为0.950-0.970g/cm3,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为2-4g/10min;
所述复合填料的制备方法为:将云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为8-10:1,球磨转速为350-400rpm,球磨时间为40-45min,球磨结束得到初级填料,对初级填料进行低温超声处理,控制低温超声处理的温度为0-3℃,功率为280-300W,处理时间为30-35min,低温超声处理结束,得到复合填料;
所述复合填料的制备中,云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺的重量比为30-35:10-12:4-6:2-5。
所述二次混合的方法为,将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,控制二次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为3-4min,搅拌温度为35-40℃,搅拌结束得到二次混合物;
所述二次混合中,一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂的重量比为100-105:10-12:0.5-1.5;
所述等规聚丙烯的等规度为96-100%,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为15-25g/10min;
所述改性玻纤相容剂的制备方法为:将纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为12-15:1,球磨转速为300-350rpm,球磨时间为30-35min,球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中,将反应釜抽真空至真空度为0.03-0.04MPa,温度控制为35-40℃,搅拌速度控制为200-250rpm,搅拌30-35min后得到改性玻纤相容剂;
所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛、玻纤相容剂的重量比为4-6:5-8:2-3:2-4:22-25;
所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氮化硼的粒径为100-150nm;
所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米碳酸钙的粒径为50-80nm;
所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氧化铝的粒径为60-80nm。
所述改性的方法为,向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,然后以180-200rpm的搅拌速度搅拌10-15min后,进行低频脉冲电场处理,控制低频脉冲电场处理中的电场强度为20-30kV/m,脉冲频率为15-20Hz,脉宽为30-40ms,处理时间为6-8min,低频脉冲电场处理结束,得到改性后的二次混合物;
所述改性中,二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为100-105:1-2。
所述三次混合的方法为,将改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合,控制三次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为4-5min,搅拌温度为45-50℃,搅拌结束通过双螺杆挤出机进行熔融造粒,控制双螺杆挤出机的料筒温度为180-185℃,螺杆转速为110-130rpm,熔融造粒结束得到高密度聚乙烯组合物;
所述三次混合中,改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂的重量比为100-105:0.2-0.5:0.1-0.4:1-2:0.5-1:0.1-0.3;
所述微交联剂的制备方法为:将沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为10-12:1,球磨转速为300-350rpm,球磨20-25min后加入乙二醛,继续球磨25-30min后,得到微交联剂;
所述微交联剂的制备中,沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醛的重量比为30-33:3-5:1-3:2-3。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过在二次混合步骤中加入改性玻纤相容剂,以及在三次混合步骤中加入微交联剂,能够提高高密度聚乙烯组合物的强度和韧性,制备的高密度聚乙烯组合物的拉伸强度为27.4-28.7MPa,断裂伸长率为420-450%,悬臂梁冲击强度为51.4-52.8kJ/m2;
(2)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过在二次混合步骤中加入改性玻纤相容剂,以及对二次混合物进行改性,能够提高高密度聚乙烯组合物的耐寒性,将制备的高密度聚乙烯组合物-20℃下静置30d后,拉伸强度为27.1-28.4MPa,断裂伸长率为410-430%,悬臂梁冲击强度为50.8-52.0kJ/m2;
(3)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过在一次混合步骤中使用复合填料,以及在二次混合步骤中加入改性玻纤相容剂,能够提高高密度聚乙烯组合物的光泽度,制备的高密度聚乙烯组合物在光泽面20°角的光泽度为20.8-22.5度,在光泽面60°角的光泽度为51.2-52.9度;
(4)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过在一次混合步骤中使用复合填料,以及在三次混合步骤中加入微交联剂,能够提高高密度聚乙烯组合物的耐磨性,本发明制备的高密度聚乙烯组合物在经过1000个循环后的重量损失率为0.01-0.04%;
(5)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过对二次混合物进行改性,以及在三次混合步骤中加入微交联剂,能够提高高密度聚乙烯组合物的耐老化性,将本发明制备的高密度聚乙烯组合物置于氙灯下照射2500h后,拉伸强度为26.8-28.0MPa,断裂伸长率为400-420%,悬臂梁冲击强度为50.7-51.7kJ/m2;
(6)本发明的高密度聚乙烯组合物的制备方法,通过在一次混合步骤中使用复合填料,以及在二次混合步骤中加入改性玻纤相容剂,能够提高高密度聚乙烯组合物的耐热性,本发明制备的高密度聚乙烯组合物的维卡软化温度为135-138℃。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,具体为:
1.一次混合:将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,控制一次混合中的搅拌转速为1300rpm,搅拌时间为3min,搅拌温度为35℃,搅拌结束得到一次混合物;
其中,高密度聚乙烯与复合填料的重量比为90:7;
所述高密度聚乙烯的密度为0.950g/cm3,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为2g/10min;
所述复合填料的制备方法为:将云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为8:1,球磨转速为350rpm,球磨时间为40min,球磨结束得到初级填料,对初级填料进行低温超声处理,控制低温超声处理的温度为0℃,功率为280W,处理时间为30min,低温超声处理结束,得到复合填料;
其中,云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺的重量比为30:10:4:2。
2.二次混合:将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,控制二次混合中的搅拌转速为1300rpm,搅拌时间为3min,搅拌温度为35℃,搅拌结束得到二次混合物;
其中,一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂的重量比为100:10:0.5;
所述等规聚丙烯的等规度为96%,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为15g/10min;
所述改性玻纤相容剂的制备方法为:将纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为12:1,球磨转速为300rpm,球磨时间为30min,球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中,将反应釜抽真空至真空度为0.03MPa,温度控制为35℃,搅拌速度控制为200rpm,搅拌30min后得到改性玻纤相容剂;
其中,纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛、玻纤相容剂的重量比为4:5:2:2:22;
所述纳米氮化硼的粒径为100nm;
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm;
所述纳米氧化铝的粒径为60nm。
3.改性:向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,然后以180rpm的搅拌速度搅拌10min后,进行低频脉冲电场处理,控制低频脉冲电场处理中的电场强度为20kV/m,脉冲频率为15Hz,脉宽为30ms,处理时间为6min,低频脉冲电场处理结束,得到改性后的二次混合物;
其中,二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为100:1。
4.三次混合:将改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合,控制三次混合中的搅拌转速为1300rpm,搅拌时间为4min,搅拌温度为45℃,搅拌结束通过双螺杆挤出机进行熔融造粒,控制双螺杆挤出机的料筒温度为180℃,螺杆转速为110rpm,熔融造粒结束得到高密度聚乙烯组合物;
其中,改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂的重量比为100:0.2:0.1:1:0.5:0.1;
所述微交联剂的制备方法为:将沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为10:1,球磨转速为300rpm,球磨20min后加入乙二醛,继续球磨25min后,得到微交联剂;
其中,沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醛的重量比为30:3:1:2。
实施例2
一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,具体为:
1.一次混合:将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,控制一次混合中的搅拌转速为1400rpm,搅拌时间为3.5min,搅拌温度为37℃,搅拌结束得到一次混合物;
其中,高密度聚乙烯与复合填料的重量比为92:8;
所述高密度聚乙烯的密度为0.960g/cm3,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为3g/10min;
所述复合填料的制备方法为:将云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为9:1,球磨转速为370rpm,球磨时间为42min,球磨结束得到初级填料,对初级填料进行低温超声处理,控制低温超声处理的温度为2℃,功率为290W,处理时间为32min,低温超声处理结束,得到复合填料;
其中,云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺的重量比为32:11:5:3。
2.二次混合:将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,控制二次混合中的搅拌转速为1400rpm,搅拌时间为3.5min,搅拌温度为37℃,搅拌结束得到二次混合物;
其中,一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂的重量比为102:11:1;
所述等规聚丙烯的等规度为98%,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为20g/10min;
所述改性玻纤相容剂的制备方法为:将纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为13:1,球磨转速为320rpm,球磨时间为32min,球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中,将反应釜抽真空至真空度为0.035MPa,温度控制为37℃,搅拌速度控制为220rpm,搅拌32min后得到改性玻纤相容剂;
其中,纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛、玻纤相容剂的重量比为5:6:2.5:3:23;
所述纳米氮化硼的粒径为120nm;
所述纳米碳酸钙的粒径为60nm;
所述纳米氧化铝的粒径为70nm。
3.改性:向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,然后以190rpm的搅拌速度搅拌12min后,进行低频脉冲电场处理,控制低频脉冲电场处理中的电场强度为25kV/m,脉冲频率为17Hz,脉宽为35ms,处理时间为7min,低频脉冲电场处理结束,得到改性后的二次混合物;
其中,二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为102:1.5。
4.三次混合:将改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合,控制三次混合中的搅拌转速为1400rpm,搅拌时间为4.5min,搅拌温度为47℃,搅拌结束通过双螺杆挤出机进行熔融造粒,控制双螺杆挤出机的料筒温度为182℃,螺杆转速为120rpm,熔融造粒结束得到高密度聚乙烯组合物;
其中,改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂的重量比为102:0.4:0.2:1.5:0.7:0.2;
所述微交联剂的制备方法为:将沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为11:1,球磨转速为320rpm,球磨22min后加入乙二醛,继续球磨27min后,得到微交联剂;
其中,沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醛的重量比为32:4:2:2.5。
实施例3
一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,具体为:
1.一次混合:将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,控制一次混合中的搅拌转速为1500rpm,搅拌时间为4min,搅拌温度为40℃,搅拌结束得到一次混合物;
其中,高密度聚乙烯与复合填料的重量比为95:9;
所述高密度聚乙烯的密度为0.970g/cm3,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为4g/10min;
所述复合填料的制备方法为:将云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为10:1,球磨转速为400rpm,球磨时间为45min,球磨结束得到初级填料,对初级填料进行低温超声处理,控制低温超声处理的温度为3℃,功率为300W,处理时间为35min,低温超声处理结束,得到复合填料;
其中,云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺的重量比为35:12:6:5。
2.二次混合:将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,控制二次混合中的搅拌转速为1500rpm,搅拌时间为4min,搅拌温度为40℃,搅拌结束得到二次混合物;
其中,一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂的重量比为105:12:1.5;
所述等规聚丙烯的等规度为100%,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为25g/10min;
所述改性玻纤相容剂的制备方法为:将纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为15:1,球磨转速为350rpm,球磨时间为35min,球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中,将反应釜抽真空至真空度为0.04MPa,温度控制为40℃,搅拌速度控制为250rpm,搅拌35min后得到改性玻纤相容剂;
其中,纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛、玻纤相容剂的重量比为6:8:3:4:25;
所述纳米氮化硼的粒径为150nm;
所述纳米碳酸钙的粒径为80nm;
所述纳米氧化铝的粒径为80nm。
3.改性:向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,然后以200rpm的搅拌速度搅拌15min后,进行低频脉冲电场处理,控制低频脉冲电场处理中的电场强度为30kV/m,脉冲频率为20Hz,脉宽为40ms,处理时间为8min,低频脉冲电场处理结束,得到改性后的二次混合物;
其中,二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为105:2。
4.三次混合:将改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合,控制三次混合中的搅拌转速为1500rpm,搅拌时间为5min,搅拌温度为50℃,搅拌结束通过双螺杆挤出机进行熔融造粒,控制双螺杆挤出机的料筒温度为185℃,螺杆转速为130rpm,熔融造粒结束得到高密度聚乙烯组合物;
其中,改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂的重量比为105:0.5:0.4:2:1:0.3;
所述微交联剂的制备方法为:将沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为12:1,球磨转速为350rpm,球磨25min后加入乙二醛,继续球磨30min后,得到微交联剂;
其中,沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醛的重量比为33:5:3:3。
对比例1
与实施例1相同的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其不同之处在于:第1步一次混合步骤中,使用云母粉替代复合填料;
对比例2
与实施例1相同的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其不同之处在于:第2步二次混合步骤中,使用玻纤相容剂替代改性玻纤相容剂;
对比例3
与实施例1相同的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其不同之处在于:省略第3步改性步骤;
对比例4
与实施例1相同的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其不同之处在于:第4步三次混合步骤中,省略微交联剂的加入。
试验例1
将实施例1-3和对比例1-4制备的高密度聚乙烯组合物进行充分干燥后使用注塑机制成标准试样,然后进行拉伸强度、断裂伸长率、悬臂梁冲击强度、光泽面20°角的光泽度、光泽面60°角的光泽度、维卡软化温度测试,测试结果如下:
将实施例1-3和对比例1-4制备的高密度聚乙烯组合物进行充分干燥后使用注塑机制成标准试样,然后置于-20℃下静置30d后,进行拉伸强度、断裂伸长率、悬臂梁冲击强度测试,测试结果如下:
对实施例1-3和对比例1-4制备的高密度聚乙烯组合物进行耐磨性测试,测试方法及结果如下:
分别将实施例1-3和对比例1-4制备的高密度聚乙烯组合物制成100mm×100mm×7mm的测试样品,分别对测试样品进行称重,作为磨损前测试样品的重量,然后按照ASTMD4060-2014标准,经过1000个循环后再分别对测试样品进行称重作为磨损后测试样品的重量,然后计算样品的重量损失率,样品的重量损失率的计算公式及计算结果如下:
重量损失率=(磨损前测试样品的重量-磨损后测试样品的重量)/磨损前测试样品的重量*100%
将实施例1-3和对比例1-4制备的高密度聚乙烯组合物进行充分干燥后使用注塑机制成标准试样,然后置于氙灯下照射2500h后,进行拉伸强度、断裂伸长率、悬臂梁冲击强度测试,测试结果如下:
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高密度聚乙烯组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法由以下步骤组成:一次混合、二次混合、改性、三次混合;
所述一次混合的方法为,将高密度聚乙烯、复合填料置于高速混合机中进行一次混合,控制一次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为3-4min,搅拌温度为35-40℃,搅拌结束得到一次混合物;
所述一次混合中,高密度聚乙烯与复合填料的重量比为90-95:7-9;
所述高密度聚乙烯的密度为0.950-0.970g/cm3,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为2-4g/10min;
所述复合填料的制备方法为:将云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺置于球磨机中进行球磨,控制球磨时的球料比为8-10:1,球磨转速为350-400rpm,球磨时间为40-45min,球磨结束得到初级填料,对初级填料进行低温超声处理,控制低温超声处理的温度为0-3℃,功率为280-300W,处理时间为30-35min,低温超声处理结束,得到复合填料;
所述复合填料的制备中,云母粉、滑石粉、聚山梨酯80、丙烯酰胺的重量比为30-35:10-12:4-6:2-5;
所述二次混合的方法为,将一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂置于高速混合机中进行二次混合,控制二次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为3-4min,搅拌温度为35-40℃,搅拌结束得到二次混合物;
所述二次混合中,一次混合物、等规聚丙烯、改性玻纤相容剂的重量比为100-105:10-12:0.5-1.5;
所述等规聚丙烯的等规度为96-100%,在230℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为15-25g/10min;
所述改性玻纤相容剂的制备方法为:将纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为12-15:1,球磨转速为300-350rpm,球磨时间为30-35min,球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中,将反应釜抽真空至真空度为0.03-0.04MPa,温度控制为35-40℃,搅拌速度控制为200-250rpm,搅拌30-35min后得到改性玻纤相容剂;
所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氮化硼、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、乙二醛、玻纤相容剂的重量比为4-6:5-8:2-3:2-4:22-25;
所述改性的方法为,向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶,然后以180-200rpm的搅拌速度搅拌10-15min后,进行低频脉冲电场处理,控制低频脉冲电场处理中的电场强度为20-30kV/m,脉冲频率为15-20Hz,脉宽为30-40ms,处理时间为6-8min,低频脉冲电场处理结束,得到改性后的二次混合物;
所述改性中,二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为100-105:1-2;
所述三次混合的方法为,将改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合,控制三次混合中的搅拌转速为1300-1500rpm,搅拌时间为4-5min,搅拌温度为45-50℃,搅拌结束通过双螺杆挤出机进行熔融造粒,控制双螺杆挤出机的料筒温度为180-185℃,螺杆转速为110-130rpm,熔融造粒结束得到高密度聚乙烯组合物;
所述三次混合中,改性后的二次混合物、抗氧剂1010、抗氧剂168、硬脂酸钠、三氧化二锑、微交联剂的重量比为100-105:0.2-0.5:0.1-0.4:1-2:0.5-1:0.1-0.3;
所述微交联剂的制备方法为:将沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨,控制球磨时的球料比为10-12:1,球磨转速为300-350rpm,球磨20-25min后加入乙二醛,继续球磨25-30min后,得到微交联剂;
所述微交联剂的制备中,沸石粉、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醛的重量比为30-33:3-5:1-3:2-3。
2.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其特征在于,所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氮化硼的粒径为100-150nm。
3.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其特征在于,所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米碳酸钙的粒径为50-80nm。
4.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法,其特征在于,所述改性玻纤相容剂的制备中,纳米氧化铝的粒径为60-80nm。
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