CN113372674B - 一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法 - Google Patents

一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的原材料包括混合溶剂，甲基丙烯酸甲酯，烯丙醇，过氧化二苯甲酰，聚乙烯醇，硬脂酸钠水溶液，司盘80，β‑环糊精水溶液；其制备方法包括制备初级反应液、制备中级反应液、制备均质液、制备改性均质液、制备氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂；由本发明的加工改性助剂制备的氯化聚乙烯的缺口冲击强度为17.7‑18.2kJ/m2，在‑20℃下的缺口冲击强度为17.4‑17.9kJ/m2；断裂伸长率为591‑612%，在‑20℃下的断裂伸长率为584‑597%；0.45MPa下的热变形温度为125‑132℃等。

Description

一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯化聚乙烯用高度挤出加工改性助剂的制备方法，属于加工改性助剂技术领域。
背景技术
氯化聚乙烯是由聚乙烯树脂氯化改性制得，具有优良的耐候性、耐臭氧、耐化学药品及耐老化性能，具有良好的耐油性、阻燃性及着色性能；韧性良好（在-30℃仍有柔韧性），与其它高分子材料具有良好的相容性，分解温度较高。
在氯化聚乙烯的挤出和注射成型加工中，必须使用加工改性助剂，其目的是提高塑化质量和增加氯化聚乙烯材料的低温抗冲性及制品的韧性，但是大部分加工改性助剂的玻璃化温度较低，加工改性助剂的加入会造成氯化聚乙烯在高温和低温环境下的性能下降很大，即使现有技术中可以通过改进加工改性助剂的制备方法从而提高氯化聚乙烯的热稳定性，但是会导致氯化聚乙烯容易在低温下抗冲性下降和韧性降低，尤其是对于高速挤出制备氯化聚乙烯时，低温下抗冲性和韧性下降会更快。所以，研发出一种能同时提高氯化聚乙烯的热稳定性、低温抗冲性和低温韧性的高速挤出加工改性助剂，是现在的研发重点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，实现以下发明目的：在能够提高在高速挤出下氯化聚乙烯的加工性、低温抗冲性和低温韧性的同时，提高氯化聚乙烯的热稳定性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的原材料，包括：80-85份混合溶剂，15-20kg甲基丙烯酸甲酯，8-10kg烯丙醇，0.1-0.2kg过氧化二苯甲酰，3-3.5kg聚乙烯醇、5-5.5kg硬脂酸钠水溶液、2-2.2kg司盘80、2-2.2kgβ-环糊精水溶液。
所述硬脂酸钠水溶液中硬脂酸钠的质量分数为15%。
所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为10%。
所述β-环糊精的生产厂家为江苏丰园生物技术有限公司。
一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，包括制备初级反应液、制备中级反应液、制备均质液、制备改性均质液、制备氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
所述制备初级反应液，向反应釜中加入混合溶剂后将反应釜的温度调至50-55℃，然后将反应釜的搅拌速度调至40-45rpm后加入甲基丙烯酸甲酯、烯丙醇和过氧化二苯甲酰，反应3-4h后得到初级反应液。
所述混合溶剂为DMF和乙醇组成的二元溶剂，其中，DMF和乙醇的体积比为2-3:1。
所述制备中级反应液，将反应釜的温度调至60-65℃，搅拌速度调至100-120rpm，然后向初级反应液中加入聚乙烯醇，反应1-1.5h后加入硬脂酸钠水溶液和司盘80，将反应釜的温度调至40-45℃，搅拌速度调至150-160rpm，反应0.5-1h后得到中级反应液。
所述制备均质液，将反应釜中的中级反应液通入超声设备中，在功率为200-220W的条件下超声处理15-20min后，通入均质机中进行均质，控制均质速度为900-950rpm，均质温度为40-45℃，均质20-25min后得到均质液。
所述制备改性均质液，将均质液通入反应釜中，将反应釜的温度调至45-50℃，边搅拌边向均质液中滴加β-环糊精水溶液，控制β-环糊精水溶液的滴加速度为15-20g/min，搅拌速度为100-110rpm，待滴加结束停止搅拌，在45-50℃下保温处理1-1.5h后得到改性均质液；
所述制备氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，将改性均质液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.015-0.02MPa，真空喷雾干燥的温度为155-160℃，真空喷雾干燥结束后得到氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，在制备过程中加入了β-环糊精，能够降低在高速挤出下氯化聚乙烯熔体粘度，起到了促进氯化聚乙烯加工的作用；
（2）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，通过在制备过程中加入聚乙烯醇，能够提高在高速挤出下氯化聚乙烯的低温抗冲性，按照GB/T 1043.1-2008的标准进行测试，由本发明的加工改性助剂制备的氯化聚乙烯的缺口冲击强度为17.7-18.2kJ/m2，在-20℃下的缺口冲击强度为17.4-17.9kJ/m2；
（3）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，通过在制备过程中加入聚乙烯醇，能够提高在高速挤出下氯化聚乙烯的低温韧性，按照GB/T528-2009的标准进行测试，断裂伸长率为591-612%，在-20℃下的断裂伸长率为584-597%；
（4）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，通过在制备过程中加入β-环糊精和聚乙烯醇，能够提高在高速挤出下氯化聚乙烯的热变形温度，按照GB/T 1634.2-2004的标准进行测试，0.45MPa下的热变形温度为125-132℃；
（5）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，通过在制备过程中加入β-环糊精和聚乙烯醇，还能够同时提高在高速挤出下氯化聚乙烯的高温抗冲性和高温韧性，在70℃下的缺口冲击强度为17.3-17.9 kJ/m2，在70℃下的断裂伸长率为580-601%；
（6）本发明的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，通过在制备过程中加入β-环糊精和聚乙烯醇，提高了氯化聚乙烯的拉伸强度和弯曲强度，按照GB/T 1040.1-2018和GB/T 9341-2008的标准进行测试，拉伸强度为37-42MPa，弯曲强度为195-220MPa。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，具体步骤为：
1.向反应釜中加入80kg混合溶剂后将反应釜的温度调至50℃，然后将反应釜的搅拌速度调至40rpm后加入15kg甲基丙烯酸甲酯、8kg烯丙醇和0.1kg过氧化二苯甲酰，反应3h后得到初级反应液；
所述混合溶剂为DMF和乙醇组成的二元溶剂，其中，DMF和乙醇的体积比为2:1。
2.将反应釜的温度调至60℃，搅拌速度调至100rpm，然后向初级反应液中加入3kg聚乙烯醇，反应1h后加入5kg硬脂酸钠水溶液和2kg司盘80，将反应釜的温度调至40℃，搅拌速度调至150rpm，反应0.5h后得到中级反应液；
所述硬脂酸钠水溶液中硬脂酸钠的质量分数为15%。
3.将反应釜中的中级反应液通入超声设备中，在功率为200W的条件下超声处理15min后，通入均质机中进行均质，控制均质速度为900rpm，均质温度为40℃，均质20min后得到均质液。
4. 将均质液通入反应釜中，将反应釜的温度调至45℃，边搅拌边向均质液中滴加2kgβ-环糊精水溶液，控制β-环糊精水溶液的滴加速度为15g/min，搅拌速度为100rpm，待滴加结束停止搅拌，在45℃下保温处理1h后得到改性均质液；
所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为10%。
所述β-环糊精的生产厂家为江苏丰园生物技术有限公司。
5. 将改性均质液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.015MPa，真空喷雾干燥的温度为155℃，真空喷雾干燥结束后得到氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
实施例2
一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，具体步骤为：
1.向反应釜中加入82kg混合溶剂后将反应釜的温度调至52℃，然后将反应釜的搅拌速度调至42rpm后加入17kg甲基丙烯酸甲酯、9kg烯丙醇和0.2kg过氧化二苯甲酰，反应3.5h后得到初级反应液；
所述混合溶剂为DMF和乙醇组成的二元溶剂，其中，DMF和乙醇的体积比为2.5:1。
2.将反应釜的温度调至62℃，搅拌速度调至110rpm，然后向初级反应液中加入3.5kg聚乙烯醇，反应1.2h后加入5.5kg硬脂酸钠水溶液和2.2kg司盘80，将反应釜的温度调至42℃，搅拌速度调至155rpm，反应0.7h后得到中级反应液；
所述硬脂酸钠水溶液中硬脂酸钠的质量分数为17%。
3.将反应釜中的中级反应液通入超声设备中，在功率为210W的条件下超声处理17min后，通入均质机中进行均质，控制均质速度为920rpm，均质温度为42℃，均质22min后得到均质液。
4. 将均质液通入反应釜中，将反应釜的温度调至47℃，边搅拌边向均质液中滴加2.2kgβ-环糊精水溶液，控制β-环糊精水溶液的滴加速度为17g/min，搅拌速度为105rpm，待滴加结束停止搅拌，在47℃下保温处理1.2h后得到改性均质液；
所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为11%。
5. 将改性均质液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.017MPa，真空喷雾干燥的温度为157℃，真空喷雾干燥结束后得到氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
实施例3
一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，具体步骤为：
1.向反应釜中加入85kg混合溶剂后将反应釜的温度调至55℃，然后将反应釜的搅拌速度调至45rpm后加入20kg甲基丙烯酸甲酯、10kg烯丙醇和0.2kg过氧化二苯甲酰，反应4h后得到初级反应液；
所述混合溶剂为DMF和乙醇组成的二元溶剂，其中，DMF和乙醇的体积比为3:1。
2.将反应釜的温度调至65℃，搅拌速度调至120rpm，然后向初级反应液中加入4kg聚乙烯醇，反应1.5h后加入6kg硬脂酸钠水溶液和2.5kg司盘80，将反应釜的温度调至45℃，搅拌速度调至160rpm，反应1h后得到中级反应液；
所述硬脂酸钠水溶液中硬脂酸钠的质量分数为20%。
3.将反应釜中的中级反应液通入超声设备中，在功率为220W的条件下超声处理20min后，通入均质机中进行均质，控制均质速度为950rpm，均质温度为45℃，均质25min后得到均质液。
4. 将均质液通入反应釜中，将反应釜的温度调至50℃，边搅拌边向均质液中滴加2.5kgβ-环糊精水溶液，控制β-环糊精水溶液的滴加速度为20g/min，搅拌速度为110rpm，待滴加结束停止搅拌，在50℃下保温处理1.5h后得到改性均质液；
所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为12%。
5. 将改性均质液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.02MPa，真空喷雾干燥的温度为160℃，真空喷雾干燥结束后得到氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
实施例4
采用实施例1-3所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1：采用实施例1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其不同之处在于：步骤1中省略聚乙烯醇的加入。
对比例2：采用实施例1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其不同之处在于：省略步骤4，即直接对步骤3结束后的均质液进行喷雾干燥。
将实施例1-3和对比例1-2制备的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂、氯化聚乙烯和其他助剂按照一定的配比（如下表所示）置于高速混合机中，高速混合机的温度为110℃，高速混合机的混合速度为900rpm，高速混合时间为10min，然后将密炼机的温度调至160℃后，在密炼机中混炼5min，然后将热压机的温度调至170℃，压力调至10MPa后，在热压机上加压5min成型，再于12MPa下冷压定型，得到测试试样。
Figure 354885DEST_PATH_IMAGE001
对测试试样进行测试，测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
性能测试中，缺口冲击强度按照国标GB/T 1043.1-2008测试，温度为23℃，V型缺口，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口深度为2mm；试验仪器：XJJ-50型简支梁冲击试验机。
断裂伸长率按照GB/T528-2009测试，哑铃状试样，夹距25.0±1.0mm，硬质材料拉伸速度50mm/min，软质材料拉伸速度 500mm/min；试验仪器：MTS万能试验机。
拉伸强度按照GB/T 1040.1-2018测试，拉伸速度10mm/min；试验仪器：MTS万能试验机。
弯曲强度按照GB/T 9341-2008测试，试样尺寸(mm)：试样尺寸为80mm×10mm×4mm，弯曲速度为2mm/min；试验仪器：ST-S501 弯曲性能试验机。
热变形温度按照国标GB/T1634.2-2004测试，试验方法为A法，样品侧立，试样尺寸：长度120mm，宽度12.5mm，厚度4mm；试验仪器：XRW-300热变形维卡软化点温度测定仪。
维卡软化点温度按照国标GB/T8802-2001测试，总压力为50N，升温速率为50℃/h，样品厚度4mm；试验仪器：XRW-300热变形维卡软化点温度测定仪。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述加工助剂的原材料，包括：80-85kg混合溶剂，15-20kg甲基丙烯酸甲酯，8-10kg烯丙醇，0.1-0.2kg过氧化二苯甲酰，3-3.5kg聚乙烯醇，5-5.5kg硬脂酸钠水溶液，2-2.2kg司盘80，2-2.2kgβ-环糊精水溶液。
2.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为DMF和乙醇组成的二元溶剂，其中，DMF和乙醇的体积比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸钠水溶液中硬脂酸钠的质量分数为15%。
4.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为10%。
5.根据权利要求1所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，包括制备初级反应液、制备中级反应液、制备均质液、制备改性均质液、制备氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
6.根据权利要求5所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述制备初级反应液，向反应釜中加入混合溶剂后将反应釜的温度调至50-55℃，然后将反应釜的搅拌速度调至40-45rpm后加入甲基丙烯酸甲酯、烯丙醇和过氧化二苯甲酰，反应3-4h后得到初级反应液。
7.根据权利要求6所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述制备中级反应液，将反应釜的温度调至60-65℃，搅拌速度调至100-120rpm，然后向初级反应液中加入聚乙烯醇，反应1-1.5h后加入硬脂酸钠水溶液和司盘80，将反应釜的温度调至40-45℃，搅拌速度调至150-160rpm，反应0.5-1h后得到中级反应液。
8.根据权利要求7所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述制备均质液，将反应釜中的中级反应液通入超声设备中，在功率为200-220W的条件下超声处理15-20min后，通入均质机中进行均质，控制均质速度为900-950rpm，均质温度为40-45℃，均质20-25min后得到均质液。
9.根据权利要求5所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述制备改性均质液，将均质液通入反应釜中，将反应釜的温度调至45-50℃，边搅拌边向均质液中滴加β-环糊精水溶液，控制β-环糊精水溶液的滴加速度为15-20g/min，搅拌速度为100-110rpm，待滴加结束停止搅拌，在45-50℃下保温处理1-1.5h后得到改性均质液。
10.根据权利要求5所述的氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂的制备方法，其特征在于，所述制备氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂，将改性均质液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.015-0.02MPa，真空喷雾干燥的温度为155-160℃，真空喷雾干燥结束后得到氯化聚乙烯用高速挤出加工改性助剂。
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US3420788A (en) * 1964-04-29 1969-01-07 Afico Sa Inclusion resins of cyclodextrin and methods of use
CN1675251A (zh) * 2002-08-15 2005-09-28 贝洛赫尔有限公司 用于热塑性组合物的加工的助剂和方法
CN112708028A (zh) * 2021-03-26 2021-04-27 山东昌泰高分子材料股份有限公司 一种抗冲改性剂acm树脂及其制备工艺

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