CN110655613B - 一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料及制备方法 - Google Patents

一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料及其制备方法。所述材料，按重量份数计，包括以下组分：UHMWPE 100份，高密度聚乙烯10～30份，线性低密度聚乙烯5～20份，氧化物1～10份，硬脂酸盐2～8份，过氧化物0.2～1份，功能单体2～10份，第二单体1～4份。本发明所述离子交联超高分子量聚乙烯材料不仅耐磨性能优异，拉伸强度、断裂伸长率、摩擦系数和磨损量均符合标准，性能优异；而且还具有微裂纹自修复的功能，从而延长UHMWPE在高强度结构件中的使用寿命，极大拓展UHMWPE材料的应用领域；所述离子交联超高分子量聚乙烯材料的制备过程简单、方便操作，便于大规模化工业生产。

Description

一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料及制 备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料及制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)因其具有抗冲击强度高、耐磨损性强、摩擦系数低、生物相容性好等诸多优点，在国防军事、生物医学、海洋工程等领域具有极其关键的应用。随着UHMWPE产业的迅猛发展和UHMWPE的合成与加工技术显著提升，UHMWPE材料在高强度结构件中的应用日益广泛。尽管新型加工方法可很好解决了 UHMWPE加工困难问题，同时还显著提升了力学性能，但其耐磨性能与交联 UHMWPE还存在较大的差距，还需对其进行后续交联处理，才能满足高强度结构件的需求。但交联处理往往导致材料的耐裂纹扩展能力和耐疲劳性能显著降低，引发结构件的破坏，甚至是早期失效，从而影响制品的使用寿命和安全性。因此，解决 UHMWPE高强度结构件裂纹及其扩展问题，是实现UHMWPE材料在高强度结构件中实际应用的关键问题。
自修复材料是一种可感受外界环境变化，通过模拟生物体损伤自修复机理，材料受损时能够自行修复的智能材料。目前，通过分子或结构设计使材料表面的破坏能够快速有效地自修复正成为一个新兴的研究方向。目前，具有自修复功能的UHMWPE 还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料。本发明所述离子交联超高分子量聚乙烯材料不仅耐磨性能优异，而且还具有微裂纹自修复的功能，从而延长UHMWPE在高强度结构件中的使用寿命，极大拓展UHMWPE 材料的应用领域。
本发明的另一目的在于提供所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：
一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，按重量份数计，包括以下组分：UHMWPE 100份，高密度聚乙烯10～30份，线性低密度聚乙烯5～20份，氧化物1～10份，硬脂酸盐2～8份，过氧化物0.2～1份，功能单体2～10份，第二单体1～4份。
通过采用氧化物、过氧化物、功能单体和第二单体，形成具有可逆交联特性离子交联网络结构，同时配合适量的高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和硬脂酸盐调控 UHMWPE离子聚集体的松弛运动，赋予UHMWPE材料优异的耐磨、修复性能，实现UHMWPE微裂纹的有效修复。
本发明通过设计构建合适的离子交联结构，利用具有工业化价值的自由基引发体系(过氧化物、功能单体和第二单体)，构建具有较高离子交联度和较为均匀分布的离子交联结；同时利用硬脂酸盐极性添加剂调控离子交联结构的分子松弛运动，赋予 UHMWPE微裂纹自修复功能，阻碍裂纹扩展，则可显著提高UHMWPE产品的安全性和使用寿命。
优选地，按重量份数计，包括以下组分：UHMWPE 100份，高密度聚乙烯15～ 23份，线性低密度聚乙烯9～16份，氧化物2～6份，硬脂酸盐4～6份，过氧化物 0.3～0.7份，功能单体4～8份，第二单体2～3份。
优选地，所述UHMWPE为初生态UHMWPE，其分子量为1.5×106～6.0×106g/mol。
优选地，所述氧化物为氧化镁、氧化锌或氧化钙中的一种。
优选地，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种。
优选地，所述过氧化物过氧化二异丙苯或双2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-己烷中的一种。
优选地，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的一种。
优选地，所述第二单体为苯乙烯。
本发明同时还保护所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.预分散：先将UHMWPE、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、氧化物和硬脂酸盐，加热混合；然后将过氧化物、功能单体和第二单体混溶于低沸点溶剂后，雾化均匀分散于前述混合体系；
S2.反应性共混：将步骤S1得到的混合试样进行熔融反应性共混，温度为160～220℃，时间为5～20min，转速20～120rpm；
S3.成型：将熔融共混的试样挤出成型或模压成型，即可获得离子交联UHMWPE 材料。
优选地，步骤S1中，加热的温度为80℃；混合过程采用高速混合机进行混合均匀。
优选地，步骤S2中，所述熔融反应性共混采用间歇式拉伸流变混炼机进行，该装置中，由偏心转子体积脉动实现了物料的塑化分散，这一过程对于熔融反应具有重要的影响，从而对最终制备的材料性能具有重要的影响。优选工艺条件，温度为170～ 200℃，时间为10～15min，转速30～80rpm。
优选地，步骤S3中，所述成型的温度为150～210℃。
由上述方法制备得到的具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述离子交联超高分子量聚乙烯材料不仅耐磨性能优异，拉伸强度、断裂伸长率、摩擦系数和磨损量均符合标准，性能优异；而且还具有微裂纹自修复的功能，从而延长UHMWPE在高强度结构件中的使用寿命，极大拓展UHMWPE材料的应用领域。
所述离子交联超高分子量聚乙烯材料的制备过程简单、方便操作，便于大规模化工业生产。
附图说明
图1为实施例1制备的离子交联UHMWPE修复前后的微观形貌。
图2为实施例2制备的离子交联UHMWPE修复前后的微观形貌。
图3为对比例1制备的离子交联超高分子量聚乙烯材料修复前后的微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，具体的配方为：UHMWPE：100Kg，高密度聚乙烯：12Kg，线性低密度聚乙烯：6Kg，氧化锌：2Kg 硬脂酸锌：2Kg，过氧化二异丙苯：0.25Kg，丙烯酸：3Kg，苯乙烯：1Kg。
具体的制备过程如下：
a预分散：首先，将分子量2.0×106g/mol UHMWPE、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、氧化锌和硬脂酸锌置于80℃高速混合机混合均匀，将过氧化二异丙苯、丙烯酸、苯乙烯溶于丙酮后雾化均匀分散于UHMWPE/氧化物/硬脂酸锌体系；
b反应性共混：采用间歇式拉伸流变混炼机将预分散好的试样进行熔融反应性共混，其温度为180℃，时间为17min,转速30rpm；
c成型：将熔融共混的试样进行挤出成型获得离子交联UHMWPE材料,挤出成型温度为170℃。
制备的离子交联超高分子量聚乙烯材料的性能检测结果如表1所示，修复性能如图1所示。
表1实施例1的离子交联UHMWPE性能
性能 测试标准 数值
拉伸强度 GB/T 1040 27.32MPa
断裂伸长率 GB/T 1040 356％
摩擦系数 GB/T 3960 0.019
磨损量 GB/T 3960 15mg
从表1中可知，本实施例制备的离子交联UHMWPE的拉伸强度、断裂伸长率、摩擦系数和磨损量均符合标准，性能优异。
图1中，图a为修复前的形貌(用小刀划出裂纹)；图b为修复后的形貌；从图 1中可知，当出现裂纹后，可将材料在150℃加热10min后可进行修复，裂纹消失，从而可延长UHMWPE在高强度结构件中的使用寿命，本实施例制备的离子交联 UHMWPE具有自修复作用。
实施例2
一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，具体的配方为：UHMWPE：100Kg，高密度聚乙烯：26Kg，线性低密度聚乙烯：15Kg，氧化镁：9Kg，硬脂酸镁：6Kg，双2,5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)-己烷：0.8Kg，甲基丙烯酸：8Kg，苯乙烯：3.5Kg。
其制备过程如下：
a预分散：首先，将分子量5.5×106g/mol UHMWPE、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、氧化镁和硬脂酸镁置于80℃高速混合机混合均匀，将双2,5-二甲基-2，5-二 (叔丁基过氧基)-己烷和甲基丙烯酸、苯乙烯溶于四氢呋喃后雾化均匀分散于 UHMWPE/氧化物/硬脂酸镁体系；
b反应性共混：采用间歇式拉伸流变混炼机将预分散好的试样进行熔融反应性共混，其温度为220℃，时间为8min,转速90rpm；
c成型：将熔融共混的试样进行模压成型获得离子交联UHMWPE材料,模压成型温度为200℃。
制备的离子交联超高分子量聚乙烯材料的性能检测结果如表2所示，修复性能如图2所示。
表2实例2的离子交联UHMWPE性能
性能 测试标准 数值
拉伸强度 GB/T 1040 30.52MPa
断裂伸长率 GB/T 1040 396％
摩擦系数 GB/T 3960 0.015
磨损量 GB/T 3960 9mg
从表2中可知，本实施例制备的离子交联UHMWPE的拉伸强度、断裂伸长率、摩擦系数和磨损量均符合标准，性能优异。
图2中，图a为修复前的形貌(用小刀划出裂纹)；图b为修复后的形貌；从图 2中可知，当出现裂纹后，可将材料在150℃加热10min后可进行修复，裂纹消失，从而可延长UHMWPE在高强度结构件中的使用寿命，本实施例制备的离子交联 UHMWPE具有自修复作用。
采用上述实施例1或2的方法，当将氧化锌或者氧化镁替换成为氧化钙时，同样可制备得到具有自修复作用的离子交联UHMWPE；将丙烯酸或甲基丙烯酸替换成为甲基丙烯酸时，同样可制备得到具有自修复作用的离子交联UHMWPE。
对比例1
一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，具体的配方为(与实施1一致)：UHMWPE：100Kg，高密度聚乙烯：12Kg，线性低密度聚乙烯：6Kg，氧化锌：2Kg，硬脂酸锌：2Kg，过氧化二异丙苯：0.25Kg，丙烯酸：3Kg，苯乙烯：1Kg。
具体的制备过程如下：
a预分散(与实施1一致)：首先，将分子量2.0×106g/mol UHMWPE、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、氧化锌和硬脂酸锌置于80℃高速混合机混合均匀，将过氧化二异丙苯、丙烯酸、苯乙烯溶于丙酮后雾化均匀分散于UHMWPE/氧化物/硬脂酸锌体系；
b反应性共混：采用密炼机将预分散好的试样进行熔融反应性共混，其温度为 180℃，时间为17min,转速30rpm；
c成型(与实施1一致)：将熔融共混的试样进行挤出成型获得离子交联UHMWPE 材料,挤出成型温度为170℃。
制备的离子交联超高分子量聚乙烯材料的性能检测结果如表3所示，修复性能如图3所示。
表3对比例1的离子交联UHMWPE性能
性能 测试标准 数值
拉伸强度 GB/T 1040 20.23MPa
断裂伸长率 GB/T 1040 167％
摩擦系数 GB/T 3960 0.021
磨损量 GB/T 3960 35mg
图3中，图a为修复前的形貌(用小刀划出裂纹)；图b为修复后的形貌；从图 2中可知，当出现裂纹后，将材料在150℃加热10min后可进行修复，裂纹还存在，可见对比例1采用密炼机制备的离子交联UHMWPE不具有自修复作用。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：UHMWPE 100份，高密度聚乙烯10～30份，线性低密度聚乙烯5～20份，氧化物1～10份，硬脂酸盐2～8份，过氧化物0.2～1份，功能单体2～10份，第二单体1～4份；
所述氧化物为氧化镁、氧化锌或氧化钙中的一种；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的一种；所述第二单体为苯乙烯；
离子交联超高分子量聚乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.预分散：先将UHMWPE、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、氧化物和硬脂酸盐，加热混合；然后将过氧化物、功能单体和第二单体混溶于低沸点溶剂后，雾化均匀分散于前述混合体系；
S2.反应性共混：将步骤S1得到的混合式样进行熔融反应性共混，温度为160～220℃，时间为5～20min，转速20～120rpm；
S3.成型：将熔融共混的试样挤出成型或模压成型，即可获得离子交联UHMWPE材料；
步骤S2中，所述熔融反应性共混采用间歇式拉伸流变混炼机进行。
2.根据权利要求1所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：UHMWPE 100份，高密度聚乙烯15～23份，线性低密度聚乙烯9～16份，氧化物2～6份，硬脂酸盐4～6份，过氧化物0.3～0.7份，功能单体4～8份，第二单体2～3份。
3.根据权利要求2所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，所述UHMWPE为初生态UHMWPE，其分子量为1.5×106～6.0×106g/mol。
4.根据权利要求2所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种。
5.根据权利要求2所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，所述过氧化物为 过氧化二异丙苯、双2,5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)-己烷中的一种。
6.根据权利要求1所述具有自修复功能的离子交联超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，步骤S1中，加热的温度为80℃；混合过程采用高速混合机进行混合均匀；
步骤S3中，所述成型的温度为150～210℃。
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