CN115304721A - 一种降粘农用分散剂的制备方法以及应用 - Google Patents

一种降粘农用分散剂的制备方法以及应用 Download PDF

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Abstract

一种降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将烯醇和环状单体在催化剂的作用下合成聚醚；再在引发剂、链转移剂的作用下与酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入中和剂，制得降粘农用分散剂。本发明采用聚醚作为合成分散剂的单体，聚醚能增加分散剂分子支链的柔性，增强分散剂分子对原药颗粒的包覆性，提升了分散剂的空间位阻作用，降低原药颗粒的粘性，因此本发明相较于其他分散剂有着更加优异的分散性能和降粘作用。

Description

一种降粘农用分散剂的制备方法以及应用
技术领域
本发明涉及有机化学中阴离子表面活性剂合成技术领域，特别涉及一种降粘农用分散剂的制备方法以及应用。
背景技术
分散剂是一种能使固体颗粒均匀分散于水等介质中的物质。分散剂广泛应用在化工领域，常见分散剂多用于材料生产和使用过程中，帮助物料颗粒与介质混合形成均匀稳定的悬浮液。目前来看，在水溶液中使用的分散剂一般为高分子电解质或聚羧酸及其衍生物，这类分散剂存在的问题是分散剂分子柔顺性不高，容易增加了物料颗粒的粘性，导致制剂使用中容易形成沉淀，影响产品的使用。
公开号CN110818845A的中国专利申请公开了一种水性润湿分散剂的制备方法、水性润湿分散剂与应用。本发明公开了一种水性润湿分散剂的制备方法，包括：(1)、配方量的丙烯酸单体、含酰胺基的环状化合物、不饱和阴离子烯基磺酸盐化合物在引发剂和链转移剂的作用下通过自由基聚合反应制备得到聚合物，真空干燥得到固体聚合物；(2)、用适量的水溶解固体聚合物，调节pH至6～8，得到水性润湿分散剂。还公开了上述方法制备的水性润湿分散剂，水性润湿分散剂制备色浆的应用。本发明的水性润湿分散剂制备的到的色浆的粒径小，稳定性好且相容性好，同时炭黑的添加量大。
公开号为CN110607090A的中国专利申请公开了一种水性涂料用高分子分散剂及其制备方法。该发明公开了一种水性涂料用高分子分散剂及其制备方法，该高分子分散剂由苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙二醇乙醚和聚乙二醇聚合而成，其制备方法包括以下步骤；将苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙二醇乙醚、聚乙二醇和溶剂加入反应釜，再加入引发剂和中和剂水溶液，60～120℃恒温反应2～12h。该发明的高分子分散剂的结构中含有苯环、羟基等多个锚固基团，可以与颜料表面发生强吸附作用，对无机颜料和有机颜料均具有优异的分散效果。
公开号CN113773693A的中国专利申请公开了一种润湿分散剂及其应用。本案涉及一种润湿分散剂及其应用，包括润湿分散剂A和润湿分散剂B；所述润湿分散剂A：将磷脂基润湿分散剂、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4～6:0.5～1:0.5～1的质量比混合，加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为50/60wt％，快速搅拌制得；所述润湿分散剂B：改性纳米纤维素加水使固含量为40/50wt％。本发明在磷脂基表面亲水改性获得两亲性的大分子表面活性剂，具有足够的润湿能力，确保分散的高效性；空间位阻较大、避免颜料粒子之间聚集，表面有丰富的锚固基团，从而使颜料粒子在分散体系中更加稳定；改性纳米纤维素起到一定的降粘作用，避免返粗，同时提高分散体系的相容稳定性，进一步防沉防浮色。
本发明所制备的是一种降粘型农用分散剂针对现有分散剂的所存在的不足，提升了分散剂分子的柔顺性，提高了分散剂分子对固体颗粒的包覆面积，降低制剂的粘性，增强分散剂的分散性能。
发明内容
本发明提供一种降粘农用分散剂的制备方法以及应用，制备的分散剂拥有比普通分散剂优异的性能，且制备方法简单，成本低、稳定性好。
本发明的发明构思如下：本发明使用烯醇和环状单体聚合得到聚醚，再由聚醚与酸反应合成得到分散剂，选取聚醚作为制备分散剂的原料的目的是利用聚醚中的醚键使分散剂分子有更好的柔韧性与亲水性，同时增加了分散剂分子与原药颗粒结合后的包覆面积，起到了更好的空间位阻作用，降低了制剂的粘性。因此本发明的分散剂的分散性能优于其他分散剂的分散性能，同时也增强了涂料分子的其他性能。
为解决以上问题，本发明的技术方案如下：
一种降粘型涂料分散剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
将烯醇和环状单体在催化剂的作用下合成聚醚；再在引发剂、链转移剂的作用下与酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入中和剂，制得降粘农用分散剂。
通过上述技术方案，本发明进一步设置催化剂为有机阳离子交换树脂、四氢铝锂、三氟化硼、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物中的一种或2种以上的混合物。可以更好地提高催化效果，提高反应速率。
通过上述技术方案，本发明进一步设置引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基中的一种或2种以上的混合物。
在本发明文件中增加了引发剂，引发剂会促进催化剂与反应物之间相互融合，促进反应物之间的相互接触面积，从而增加反应速率，提高活性含量。
通过上述技术方案，本发明进一步设置链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或2种以上的混合物。
在本发明文件中增加了链转移剂，链转移剂会控制催化剂与反应物之间的合成方向，减少副反应对产品性能的影响，并控制分子量在一定范围内，使其分散性、降粘作用更加优异。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明采用聚醚作为合成分散剂的单体，聚醚能增加分散剂分子支链的柔性，增强分散剂分子对原药颗粒的包覆性，提升了分散剂的空间位阻作用。
2、本发明所使用的烯醇，双键的活性较好，反应的可控性更高，并且可以减少引发剂用量，降低反应成本。
3、本发明的分散剂分子量小，稳定性高，拥有优秀的分散性能，有着优良的降粘性能。该分散剂大分子链中以醚键连接，适当提升了分散剂分子的柔顺性，提高了分散剂分子对原药颗粒的包覆面积，降低原药颗粒的粘性，因此本发明相较于聚羧酸分散剂有着更加优异的分散性能。
4、本发明所使用的引发剂会促进催化剂与反应物之间相互融合，促进反应物之间的相互接触面积，从而增加反应速率，提高活性含量。链转移剂控制催化剂与反应物之间的合成方向，减少副反应对产品性能的影响，并控制分子量在一定范围内，使其分散性、降粘作用更加优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例一：
将200KG烯醇和300KG环氧乙烷在10KG四氢铝锂的作用下合成聚醚；再在10KG过硫酸铵、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂一。
实施例二：
将200KG烯醇和350KG环氧乙烷在10KG四氢铝锂的作用下合成聚醚；再在10KG过硫酸铵、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂二。
实施例三：
将200KG烯醇和300KG环氧丙烷在10KG四氢铝锂的作用下合成聚醚；再在10KG过硫酸铵、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂三。
实施例四：
将200KG烯醇和350KG环氧乙烷在10KG芳基磺酸的作用下合成聚醚；再在10KG过硫酸铵、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂四。
实施例五：
将200KG烯醇和350KG环氧乙烷在10KG芳基磺酸的作用下合成聚醚；再在10KG过硫酸铵、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸甲酯反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂五。
实施例六：
将200KG烯醇和350KG环氧乙烷在10KG芳基磺酸的作用下合成聚醚；再在10KG偶氮二异丁腈、1OKG巯基乙酸的作用下与100KG丙烯酸丁酯反应得到聚醚分散剂，最后再加入50KG氢氧化钠，制得降粘农用分散剂六。
应用案例：
1、50％氟啶胺SC
Figure BDA0003835136280000061
Figure BDA0003835136280000071
2、48％噻虫嗪SC
Figure BDA0003835136280000072
3、48％噻虫胺SC
Figure BDA0003835136280000073
Figure BDA0003835136280000081
4、600g/L吡虫啉SC
Figure BDA0003835136280000082
水悬剂配方具体制备方法如下：将原药、润湿分散剂、实施例或对比例产品、乙二醇、消泡剂和水一次性混合均匀，剪切后加入锆珠，然后进行研磨1-2h至粒径D90降至5微米左右，过滤出料，再加入黄原胶和防腐剂，剪切2min，分四个样品进行冷热储和常温观察稳定性。
各项性能测试方法：
(1)常温储存稳定性：NYT1427-2007农药常温贮存稳定性试验通则，样品在室温条件下，3个月后无固体或油状物析出等；
(2)低温储存稳定性：GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法，样品在0℃条件下，7天后无固体或油状物析出等；
(3)高温储存稳定性：GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法，样品在54℃条件下，14天后无固体或油状物析出，有效成分分解率≤10％等；
(4)颗粒粒径：参照LS-POPCP激光粒度分析仪操作，粒径检测，热储前后粒径增长率≤20％；
(5)悬浮率测试方法：参照GBT 14825-2006农药悬浮率测定方法。
实施案例对比各项性能测试结果一
Figure BDA0003835136280000091
实施案例对比各项性能测试结果二
Figure BDA0003835136280000092
Figure BDA0003835136280000101
实施案例对比各项性能测试结果三
Figure BDA0003835136280000102
实施案例对比各项性能测试结果四
Figure BDA0003835136280000103
实施例1-6可以看出，本发明的降粘分散剂悬浮率高、稳定性好，由其是降粘作用非常明显，使其在研磨过程中保持制剂稳定，不聚团不结固，流动性好；热稳定性，粒径控制良好，不出现析晶的现象。从对比例可以看出，不在本发明的配方下，市场标杆产品，其稳定性也不好，悬浮率差，制剂粘度大，不方便使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于，聚合衍生物包括以下单体，各单体的含量范围是20％-30％烯醇、30％-70％环状单体、1％-5％催化剂、1％-5％链转移剂、1％-5％引发剂、10％-20％酸、5％-10％中和剂、5％-25％水。
2.一种降粘农用分散剂的制备方法，，其特征在于，包括以下步骤：将烯醇和环状单体在催化剂的作用下合成聚醚；再在引发剂、链转移剂的作用下与酸反应得到聚醚分散剂，最后再加入中和剂，制得降粘农用分散剂。
3.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的环状单体包括环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或2种以上的混合物。
4.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为有机阳离子交换树脂、四氢铝锂、三氟化硼、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物中的一种或2种以上的混合物。
5.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基中的一种或2种以上的混合物。
6.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或2种以上的混合物。
7.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的酸为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或2种以上的混合物。
8.如权利要求2所述的降粘农用分散剂的制备方法，其特征在于所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或2种以上的混合物。
9.根据权利要求2所述的降粘农用分散剂，其特征在于，降粘农用分散剂的分子量范围是1000-5000。
10.根据权利要求2所述的降粘农用分散剂的应用，其特征在于所述的水悬剂包括：50％氟啶胺SC、48％噻虫嗪SC、48％噻虫胺SC、600g/L吡虫啉SC等同类型同系列的所有水悬浮剂。
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