CN115304076A - Beta分子筛及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Beta分子筛及其合成方法。该方法将经过脱铝处理制备得到的Beta分子筛成核促进剂,加入到分子筛合成体系中。该合成体系包括硅源、水、以及铝源、碱及季铵盐和水,进过搅拌并晶化后,得到Beta分子筛;其中,季铵盐与硅源的摩尔比为0.05‑0.10:1。根据本发明提供的Beta分子筛的合成方法,解决现有分子筛合成中有机模板剂使用量较大,成本高且废水处理负担较大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛合成技术领域,具体而言,涉及一种Beta分子筛及其合成方法。
背景技术
Beta分子筛在工业应用中非常广泛,其合成方法有很多,原料和配比也不尽相同。比较普遍的合成方法是采用水热合成法。传统水热合成Beta沸石中需要加入大量价格昂贵的有机模板剂,不仅提高了合成成本,而且产品焙烧后产生污染环境的有害气体,这都在一定程度上限制了Beta沸石的应用。
对此,研究者们提出了许多改进手段,如润湿晶化法、复合模板剂法、导向剂法、晶种导向法等,这些方法都在降低有机模板剂的用量方面取得了一定的成效,但仍然存在价格比较昂贵,废水处理较为复杂的问题。所以研究人员转向对无模板剂合成Beta分子筛的研究。但经过多年尝试后,无模板剂制备而成的分子筛合成方法,在工业应用中普遍表现出长周期使用效果不佳的特性,有专家认为是在脱出模板剂过程中,对分子筛的骨架结构是一个稳定的过程。
CN201410109175.6介绍在合成过程中采用高分子聚合物同时作为微孔和介孔的导向剂,原料价格低廉且合成方法简单,合成温度在180-220℃,合成晶化时间最长控制216小时,但缺点是合成过程能耗较高,耗时较长。CN201810353301.0公开了三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法。该方法用偏铝酸钠为铝源,正硅酸乙酯为硅源,利用三条支链结构带有刚性苯环的季铵盐作为模板剂,于碱性环境下水热合成Beta体系的分子筛,其模板剂制备过程复杂,操作条件苛刻。
由此可见,现有利用有机模板剂的Beta分子筛制备工艺仍然存在,有机模板剂使用量大、成本高、能耗高,且所得废水后期处理复杂的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种Beta分子筛及其合成方法,以解决现有分子筛合成中有机模板剂使用量较大的问题。
为了解决上述问题,本发明提供的Beta分子筛的合成方法包括:经过脱铝处理,制备得到Beta分子筛成核促进剂;将硅源、所述Beta分子筛成核促进剂和水混合形成溶液A;将铝源、碱及季铵盐和水混合,形成溶液B;将所述溶液B加入所述溶液A中形成合成体系,搅拌并晶化,得到所述Beta分子筛;其中,所述季铵盐与所述硅源的摩尔比为(0.05~0.10):1。
进一步地,上述脱铝处理的步骤包括:将废旧Beta分子筛加入到碱溶液中进行反应,得到悬浊液;在该悬浊液中加入有机酸溶液进行所述脱铝处理,搅拌,过滤并将所得固体干燥,得到该Beta分子筛成核促进剂。
进一步地,在上述脱铝处理中所采用的碱溶液与废旧Beta分子筛的液固质量比为(7.5~10.5):1;按照原料计算,所述Beta分子筛、碱、有机酸和水的重量比为1:(0.02~0.3):(0.5~3):(10~20)。
在本发明提供的具体实施方式中,上述脱铝处理步骤为将Beta分子筛加入到碱溶液后,密闭下在100~130℃条件下处理2~6个小时,得到悬浊液;在30~80℃下,搅拌0.5~2小时进行脱铝处理。
在本发明提供的具体实施方式中,上述脱铝处理中所采用的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂溶液中的一种或几种的混合溶液;有机酸溶液为乙酸、丙酸、乙二酸中的一种或几种的混合溶液;优选地,废旧Beta分子筛中SiO2与Al2O3摩尔比是(30~46):1。
在本发明提供的具体实施方式中,Beta分子筛的合成方法采用的硅源是硅凝胶、硅溶胶、…中的一种或几种的混合物;铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、氧化铝、硫酸铝、硝酸铝或铝溶胶中的一种或几种的混合物;季铵盐为四乙基溴化铵或四丙基溴化铵。
进一步地,在上述合成体系中,SiO2与Al2O3的摩尔配比为为(30~70):1,Na2O与SiO2的摩尔配比为(0.05~0.30):1,H2O与SiO2的摩尔配比为为(6~20):1;优选地,SiO2、Al2O3、季铵盐、碱、水、Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:(0.014~0.033):(0.05~0.1):(0.05~0.30):(6~20):(0.02~0.04),进一步优选地,SiO2、Al2O3、季铵盐、碱、水、Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:0.025:0.08:0.20:14.5:0.03。
在本发明提供的具体实施方式中,上述晶化反应的温度为130~160℃,晶化反应的时间为25~30小时。
本发明的另一目的在于提供一种由本发明提供的合成方法制备而成的Beta分子筛。
应用本发明的技术方案,将经过脱铝处理的Beta分子筛作为成核促进剂加入到合成体中,有效降低了有机模板剂的加入量,从而解决了现有技术有机模板剂使用量大、成本高、能耗高,且废水后期处理复杂的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了实施例1中分子筛样品的扫描电镜图;
图2示出了实施例2中分子筛样品的扫描电镜图;以及
图3示出了实施例3中分子筛样品的扫描电镜图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了解决上述现有技术问题,本发明提供的Beta分子筛的合成方法包括:经过脱铝处理,制备得到Beta分子筛成核促进剂;将硅源、上述Beta分子筛成核促进剂和水混合形成溶液A;将铝源、碱及季铵盐和水混合,形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成合成体系,搅拌并晶化,制得Beta分子筛;其中,季铵盐与硅源的摩尔比为0.05-0.10:1。
本发明通过在分子筛合成过程中,加入经脱铝处理的Beta分子筛成核促进剂,上述成核促进剂会在分子筛结晶过程中,起到晶体导向的作用,引导晶核生长方式为目标Beta分子筛的晶体结构,有效地代替了部分有机模板剂的作用,从而降低了季铵盐的加入量,解决了现有分子筛合成过程中有机模板剂添加量较大的问题。
在本发明提供的具体实施方式中,上述脱铝处理的步骤包括:将废旧Beta分子筛加入到碱溶液中进行反应,得到悬浊液;在该悬浊液中加入有机酸溶液进行所述脱铝处理,搅拌,过滤并将所得固体干燥,得到Beta分子筛成核促进剂。优选地,废旧Beta分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比是30-46。
进一步地,在上述脱铝处理中所采用的碱溶液与废旧Beta分子筛的液固质量比为7.5-10.65:1;按照原料计算,所述Beta分子筛、碱、有机酸和水的重量比为1:0.02-0.3:0.5-3:10-20。
在本发明提供的具体实施方式中,上述脱铝处理步骤为将Beta分子筛加入到碱溶液后,密闭下在100-130℃条件下处理2-6个小时,得到悬浊液;在30-80℃下,搅拌0.5-2小时进行脱铝处理。
在本发明提供的具体实施方式中,上述脱铝处理中所采用的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂溶液中的一种或几种的混合溶液;有机酸溶液为乙酸、丙酸、乙二酸中的一种或几种的混合溶液。
在本发明提供的具体实施方式中,Beta分子筛的合成方法采用的硅源是硅溶胶、硅胶粉、硅酸钠中的一种或几种的混合物;铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、氧化铝、硫酸铝、硝酸铝或铝溶胶中的一种或几种的混合物;季铵盐为四乙基溴化铵或四丙基溴化铵。碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步地,上述合成体系各原料的摩尔配比为SiO2/Al2O3为30-70,Na2O/SiO2为0.05-0.30,H2O/SiO2为6-20。优选地,SiO2、Al2O3、季铵盐、碱、水、Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:0.014-0.033:0.05-0.1:0.05-0.30:6-20:0.02-0.04,进一步优选地,SiO2、Al2O3、季铵盐、碱、水、Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:0.025:0.08:0.20:14.5:0.03。
在本发明提供的具体实施方式中,上述晶化反应的温度为130-160℃,晶化反应的时间为25-30小时。
由此可见,通过本发明提供的制备方案,有机模板剂的加入量非常少,有效降低了废水污染问题;在本发明的优选实施方式中,还体现出合成过程用水量少,加热体系所需能量较小的较大优势,从而进一步减少了反应后的污液排放量,在环保方面具有巨大优势。此外,在本发明提供的制备方案还能够体现出快速合成的有益效果,提高了生产效率,降低了能源消耗。
通过本发明上述合成方法制备而成的Beta分子筛产品在催化裂化(对应的SiO2/Al2O3摩尔比20~40)和加氢裂化(对应的SiO2/Al2O3摩尔比25~50)均有较好的活性和选择性。
下面将结合实施例和对比例进一步说明本发明的上述Beta分子筛的合成方法。
在以下各实施例和各对比例中,分子筛的相对结晶度的测定采用X-射线粉末衍射法测定,参比样品为对比对应样品;样品的形貌和粒径由扫描电镜测定;电感耦合等离子体原子发射光谱法测定物质的硅铝比。
对比例1
本对比例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
将0.93克偏铝酸钠和7.2克氢氧化钠溶解在17.2克水中,形成混合液,将该混合液缓慢滴加至98.8克硅溶胶(SiO2,32.5%)中,加入四乙基溴化铵4.2克(摩尔比:SiO2/Al2O3=20,Na2O/SiO2=0.18,H2O/SiO2=10.6,TEA-/SiO2=0.038,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化40小时,其结晶度设定为100%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3的摩尔比为19。
对比例2
本对比例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂A的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛溶解在55克水中,将3克氢氧化钠溶解在20克水中,在120℃晶化罐中处理4小时。将15克乙酸和25克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于50℃水浴中搅拌1小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥2小时,得成核促进剂A(Beta分子筛:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.3:1.5:10)。
将1.46克偏铝酸钠和8.2克氢氧化钠溶解在20克水中,将该溶液缓慢滴加至92克硅溶胶(SiO2,32.5%)中,加入四乙基溴化铵1.8克及成核促进剂A0.29克,搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化30小时,相对结晶度98%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为21。
实施例1
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将1.39克偏铝酸钠和8克氢氧化钠溶解在7.4克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵9.4克及成核促进剂A 0.68克(反应体系中各组分的摩尔比:SiO2/Al2O3=30,Na2O/SiO2=0.2,H2O/SiO2=8.6,TEA-/SiO2=0.1,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于135℃晶化30小时,相对结晶度96%,形貌和粒径大小如图1所示,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为39。
应用本专利开发的Beta分子筛产品,催化裂化产品性能C5+液体收率97.2wt%;轻石脑油收率(<65℃)6.4wt%;重石脑油(65~180℃)收率32.6wt%,芳潜46.0%;分子筛料收率(180~250℃)28.8wt%;尾油(>250℃)收率28.6wt%,十六烷值72。加氢裂化产品性能C5+液体收率96.8wt%;轻石脑油收率(<65℃)6.1wt%;重石脑油(65~180℃)收率32.9wt%,芳潜46.5%;分子筛料收率(180~250℃)29.1wt%;尾油(>250℃)收率28.7wt%,十六烷值73。
实施例2
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.58克偏铝酸钠和6克氢氧化钠溶解在30.8克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵6.7克及成核促进剂A 0.6克(摩尔比:SiO2/Al2O3=70,Na2O/SiO2=0.15,H2O/SiO2=11.2,TEA-/SiO2=0.06,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于130℃晶化30小时,相对结晶度102%,形貌和粒径大小如图2所示,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为48。
实施例3
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.82克偏铝酸钠和12克氢氧化钠溶解在78.5克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵8.9克及成核促进剂A 0.56克(摩尔比:SiO2/Al2O3=50,Na2O/SiO2=0.3,H2O/SiO2=12.8,TEA-/SiO2=0.08,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于160℃晶化25小时,相对结晶度94%,形貌和粒径大小如图3所示,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为36。
实施例4
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.63克偏铝酸钠和2克氢氧化钠溶解在24.5克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵6.8克及成核促进剂A 1.05克(摩尔比:SiO2/Al2O3=66,Na2O/SiO2=0.05,H2O/SiO2=10.5,TEA-/SiO2=0.065,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于150℃晶化30小时,相对结晶度94%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为52。
实施例5
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.79克偏铝酸钠和8.8克氢氧化钠溶解在4.9克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵5.75克及成核促进剂A 0.86克(摩尔比:SiO2/Al2O3=52,Na2O/SiO2=0.22,H2O/SiO2=8,TEA-/SiO2=0.055,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于155℃晶化25小时,相对结晶度98%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为42。
实施例6
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.62克偏铝酸钠和8克氢氧化钠溶解在110克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵8.9克及成核促进剂A 0.86克(摩尔比:SiO2/Al2O3=64,Na2O/SiO2=0.2,H2O/SiO2=20,TEA-/SiO2=0.08,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化25小时,相对结晶度92%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为52。
实施例7
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.73克偏铝酸钠和6克氢氧化钠溶解在74克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵5.25克及成核促进剂A 0.86克(摩尔比:SiO2/Al2O3=56,Na2O/SiO2=0.15,H2O/SiO2=16,TEA-/SiO2=0.05,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于150℃晶化25小时,相对结晶度96%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为43。
实施例8
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
使用的成核促进剂同对比例2。
将0.62克偏铝酸钠和7.2克氢氧化钠溶解在42.5克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵10.5克及成核促进剂A 0.86克(摩尔比:SiO2/Al2O3=38,Na2O/SiO2=0.18,H2O/SiO2=12.5,TEA-/SiO2=0.1,其中TEA-为四乙基铵离子),搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化25小时,相对结晶度92%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为23。
实施例9
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂B的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛溶解在55克水中,将0.2克氢氧化钠溶解在20克水中,在100℃晶化罐中处理6小时。将14克乙酸和45克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于30℃水浴中搅拌2小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥5小时,得成核促进剂B(Beta分子筛:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.02:1.4:12)。
将1.02克偏铝酸钠和8克氢氧化钠溶解在60.5克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵5.75克及成核促进剂B 0.8克,搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化25小时,相对结晶度95%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为34。
实施例10
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂C的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛原料溶解在55克水中,将1.2克氢氧化钠溶解在40克水中,在130℃晶化罐中处理4小时。将5克乙酸和65克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于80℃水浴中搅拌0.5小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥3小时,得成核促进剂C(Beta分子筛:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.12:0.5:16)。
将0.82克偏铝酸钠和8克氢氧化钠溶解在74克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵8.4克及成核促进剂C 0.7克,搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化25小时,相对结晶度94%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为28。
实施例11
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂D的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛原料溶解在55克水中,将1.5克氢氧化钠溶解在50克水中,在110℃晶化罐中处理4小时。将30克乙酸和75克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于60℃水浴中搅拌1小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥4小时,得成核促进剂D(Beta:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.15:3:18)。
将0.75克偏铝酸钠和6.5克氢氧化钠溶解在56克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵6.25克及成核促进剂D 0.36克,搅拌1小时,混合均匀后于135℃晶化30小时,相对结晶度95%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为41。
实施例12
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂E的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛原料溶解在55克水中,将1.8克氢氧化钠溶解在20克水中,在110℃晶化罐中处理5小时。将20克乙酸和25克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于60℃水浴中搅拌0.5小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥2小时,得成核促进剂E(Beta分子筛:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.18:2:10)。
将1.06克偏铝酸钠和8.4克氢氧化钠溶解在28克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵5.58克及成核促进剂E 0.6克,搅拌1小时,混合均匀后于135℃晶化30小时,相对结晶度96%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为34。
实施例13
本实施例提供的Beta分子筛的合成方法包括以下步骤:
成核促进剂F的制备:将10克对比例1中制备得到的Beta分子筛原料溶解在55克水中,将1.5克氢氧化钠溶解在30克水中,在120℃晶化罐中处理5小时。将22克乙酸和115克水混合配置乙酸溶液,加入上述混合溶液中,混合均匀后于70℃水浴中搅拌0.5小时,过滤洗涤,在110℃干燥箱中干燥1小时,得成核促进剂F(Beta分子筛:NaOH:CH3COOH:H2O(重量比)=1:0.15:2.2:20)。
将1.38克偏铝酸钠和7.2克氢氧化钠溶解在62克水中,将该溶液缓慢滴加至100克硅溶胶(SiO2,30%)中,加入四乙基溴化铵8.2克及成核促进剂F 0.72克,搅拌1小时,混合均匀后于140℃晶化25小时,相对结晶度92%,电感耦合等离子原子发射光谱测定其SiO2/Al2O3比为30。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述方法包括:
经过脱铝处理,制备得到Beta分子筛成核促进剂;
将硅源、所述Beta分子筛成核促进剂和水混合形成溶液A;
将铝源、碱及季铵盐和水混合,形成溶液B;
将所述溶液B加入所述溶液A中形成合成体系,搅拌并晶化,得到所述Beta分子筛;
其中,所述季铵盐与所述硅源的摩尔比为(0.05~0.10):1。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述脱铝处理的步骤包括:
将废旧Beta分子筛的溶液加入到碱溶液中进行反应,得到悬浊液,优选所述废旧Beta分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔配比为(30~46):1;
在所述悬浊液中加入有机酸溶液进行所述脱铝处理,搅拌,过滤并将所得固体干燥,得到所述Beta分子筛成核促进剂。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述碱溶液与所述废旧Beta分子筛的液固质量比为(7.5~10.5):1;按照原料计算,所述Beta分子筛、碱、有机酸和水的重量比为1:(0.02~0.3):(0.5~3):(10~20)。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述Beta分子筛加入到碱溶液后,密闭下在100~130℃条件下处理2~6个小时,得到所述悬浊液;所述脱铝处理的条件是30~80℃下搅拌0.5~2小时。
5.根据权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂溶液中的一种或几种的混合溶液;优选所述有机酸溶液为乙酸、丙酸、乙二酸中的一种或几种的混合溶液。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述硅源是硅凝胶和硅溶胶中的一种或几种的混合物;优选所述铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、氧化铝、硫酸铝、硝酸铝或铝溶胶中的一种或几种的混合物;优选所述季铵盐为四乙基溴化铵或四丙基溴化铵。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,在所述合成体系中,SiO2与Al2O3的摩尔配比为(30~70):1,Na2O与SiO2的摩尔配比为(0.05~0.30):1,H2O与SiO2的摩尔配比为(6~20):1。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,在所述合成体系中,所述SiO2、所述Al2O3、所述季铵盐、所述碱、所述水、所述Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:(0.014~0.033):(0.05~0.1):(0.05~0.30):(6~20):(0.02~0.04),优选地,所述SiO2、所述Al2O3、所述季铵盐、所述碱、所述水、所述Beta分子筛成核促进剂的摩尔比为1:0.025:0.08:0.20:14.5:0.03。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述晶化反应的温度为130~160℃,晶化反应的时间为25~30小时。
10.一种Beta分子筛,其特征在于,由权利要求1至9中任一项所述的合成方法制备而成。
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