CN115304032A - 一种还原分子氧合成过氧化氢的光催化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原分子氧合成过氧化氢的光催化制备方法。H2O2是一种绿色环保的潜在能源，我们利用清洁环保的太阳能，在没有有机牺牲剂作为电子供体的情况下，以水为溶剂，在Bi/g‑C3N4催化剂作用下，通过光催化还原分子氧制得H2O2。本方法的反应条件在常温常压下、空气中进行，反应过程中无需提供额外氧气。通过调控Bi/g‑C3N4催化剂中Bi的含量，来控制Bi/g‑C3N4的质量分数比，结果显示，2％Bi/g‑C3N4在1h内具有最高的H2O2的生成量为92.5umol/L，相对于纯g‑C3N4的产过氧化氢效率显著提升，催化剂保持良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种还原分子氧合成过氧化氢的光催化制备方法。
背景技术
过氧化氢作为一种有前途的清洁的多功能氧化剂，(I)形成无毒的副产物(ii)易于处理(iii)在宽pH范围内操作(iv)用作芬顿试剂以产生具有强氧化能力的·OH。它广泛应用于化学工业和环境管理领域，如医疗灭菌、造纸、纺织、电子、食品、环境治理和化学合成。过氧化氢被认为是环境友好的氧化剂和下一代可持续能源载体，因为过氧化氢是水溶性的，易于储存和运输，过氧化氢作为一种可以替代氢气的理想燃料电池能源载体也引起了广泛的关注，并且产生水作为唯一的副产物，具有极大的应用价值。
目前，生产过氧化氢最常用的商业方法是蒽醌法。然而，蒽醌法的高生产成本、复杂的工业过程和大量有毒副产品限制了过氧化氢的广泛使用。此外，通过贵金属催化剂在H2和O2的存在下合成过氧化氢具有潜在爆炸性的问题，并且通过电催化氧还原反应(ORR)获得过氧化氢的方法也受到其高能耗的限制，过氧化氢的有效且廉价的生产对人类社会具有重大影响。因此，迫切需要开发一种安全、高效、环保和低成本的过氧化氢生产方法。作为最有前途的过氧化氢生产方法之一，半导体光催化具有安全、无污染和节能的优点。在这个过程中，源于半导体材料的导带上的光生电子可以还原O2产生过氧化氢。在各种半导体材料中，g-C3N4因具有有效的可见光吸收、适当的导带边缘、高化学稳定性和优异的环境友好性而备受关注。同时，g-C3N4基光催化剂在光催化相关应用中得到了广泛的研究。这主要归功于其独特的二维架构、可调电子结构、环境友好特性和出色的化学稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足以及本领域研究和应用的需求，本项目旨在提供一种安全环保、稳定高效、绿色经济的氧分子还原制备过氧化氢的方法。
实现本发明目的的技术方案是：利用光催化手段，通过选择Bi/g-C3N4作为光催化剂，在没有有机牺牲剂作为电子供体的情况下，以水作为溶剂用于提供还原反应中所需氢质子，在常温、常压、可见光照射下，实现氧分子还原制备过氧化氢。
具体步骤如下：①向水溶液中加入不同比例的Bi/g-C3N4光催化剂，并通过超声搅拌30min使其形成均相溶液；②在黑暗条件下通入气体1h，使其达到吸附-解吸平衡；③300W氙灯通过顶照式将可见光射入反应器中，反应器温度通过水循环冷凝控制25℃，经过一定的反应时间，制备得到产物过氧化氢。④取不同反应时间段的溶液，用滤头过滤，使用碘量法检测产物的产量。
优选的，步骤①中，所述牺牲试剂后水溶液总体积是50mL。
优选的，步骤①中，所述Bi/g-C3N4光催化剂的比例是1％，2％和3％，表示为1％Bi/g-C3N4，2％Bi/g-C3N4，3％Bi/g-C3N4。
优选的，步骤①中，所述加入Bi/g-C3N4催化剂质量是50mg。
优选的，步骤②中，所述气体包括高纯氧气和高纯氩气。
优选的，步骤③中，所述可见光是指波长≥420nm的光。
优选的，步骤④中，所述的反应时间为0min、20min、40min、60min、120min、180min和240min。
优选的，步骤④中，所述滤头为0.22um。
优选的，步骤④中，所述碘量法是取2mL溶液加入750uL浓度为0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾和750uL浓度为0.4mol/L的碘化钾，显色30min后检测。
本发明的有益效果在于：(1)利用绿色环保的光催化手段制备过氧化氢，反应条件无需高温、高压、在空气中、没有有机牺牲剂作为电子供体的条件下即可将氧分子还原成过氧化氢；(2)本发明的使用的Bi/g-C3N4光催化剂在无外加贵金属助催化剂条件下表现出良好的光催化生产过氧化氢的性能，过氧化氢的产量经过4h可达到147umol/L，副产物仅为水，并且在循环测试中表现良好的稳定性，该方法的应用不仅降低了催化剂成本，节约了资源，而且避免了苛刻的合成条件，对催化剂推广使用具有重大意义。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1所进行的光催化氧分子还原为过氧化氢的浓度随时间变化曲线；
图2是实施例1所进行的光催化5次循环稳定性测试；
图3是实施例1所使用的光催化剂Bi/g-C3N4的结构表征；
图4是实施例2-7所进行的光催化制备过氧化氢的浓度随时间变化曲线。
具体实施方式
实施例1：
①配制1g/L的1％Bi/g-C3N4溶液：向50mL水溶液中加入50mg 1％Bi/g-C3N4光催化剂，超声搅拌30min使其形成均相溶液；②在黑暗条件下通入1h的O2，使其达到吸附-解吸平衡；③300W氙灯通过顶照式将可见光射入反应器中，反应器温度通过水循环冷凝控制25℃，经过一定的反应时间，制备得到产物过氧化氢。④取2mL的反应溶液，用0.22um的滤头过滤，加入750uL浓度为0.1mol/的邻苯二甲酸氢钾和750uL浓度为0.4mol/L的碘化钾，显色30min后检测350nm处的吸光度，并且反应循环5次后仍保持良好的稳定性及产物收率。
实施例2：
本实施例的步骤②、③、④与实施例1相同，不同之处在于步骤①：配制1g/L的2％Bi/g-C3N4溶液：向50mL水溶液中加入50mg 2％Bi/g-C3N4光催化剂，超声搅拌30min使其形成均相溶液，反应4h后取样通过碘量法定量，4h后过氧化氢的产量为147umol/L，反应循环5次后仍保持良好的稳定性和产率。
实施例3：
本实施例的步骤②、③、④与实施例1相同，不同之处在于步骤①：配制1g/L的3％Bi/g-C3N4溶液：向50mL水溶液中加入50mg 3％Bi/g-C3N4光催化剂，超声搅拌30min使其形成均相溶液，反应4h后取样通过碘量法定量，4h后过氧化氢的产量为136.89umol/L，反应循环5次后仍保持良好的稳定性和产率。
实施例4：
本实施例的步骤②、③、④与实施例1相同，不同之处在于步骤①：配制1g/L的g-C3N4溶液：向50mL水溶液中加入50mg g-C3N4光催化剂，超声搅拌30min使其形成均相溶液，反应4h后取样通过碘量法定量，4h后过氧化氢的产量为5.05umol/L，反应循环5次后仍保持良好的稳定性。
实施例5：
本实施例的步骤②、③、④与实施例1相同，不同之处在于步骤①：配制纯水溶液：量取50mL水，不加光催化剂。反应4h后取样通过碘量法定量，在纯水中几乎不产生过氧化氢，反应循环5次后仍保持良好的稳定性，说明Bi/g-C3N4光催化剂在产过氧化氢过程中的重要性。
实施例6：
本实施例的步骤①、③、④与实施例1相同，不同之处在于步骤②：将反应器密封，通入惰性气体氩气1h，排出反应器中空气。反应240min后取样通过碘量法定量，240min后过氧化氢的浓度为0umol/L，反应循环5次后仍保持良好的稳定性,说明氧气在产过氧化氢过程中的重要性。
实施例7：
本实施例的步骤①、②、④与实施例1相同，不同之处在于步骤③：在黑暗的条件下反应器温度通过水循环冷凝控制25℃，反应240min后取样通过碘量法定量，240min后过氧化氢的浓度为0umol/L，反应循环5次后仍保持良好的稳定性,说明光在产过氧化氢过程中的重要性。
上述的实施例表明：采用本发明中所提供的方法，可以通过光催化剂在室温下实现氧分子还原制备过氧化氢，该过程需要的条件是常温常压，助催化剂无毒、量多易获取、价格低廉、有较高的结构稳定性、可作为贵金属催化剂的替代品，并且Bi的SPR特性可以显著提高可见光的吸收和电荷分离效率，显著的增加了过氧化氢的产量，符合绿色化学的要求。
以上所述，实施例1-7仅为本发明的代表实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡熟悉本专业的普通技术人员均可按说明书附图和以上所述而顺畅地实施本发明。但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上实施例所揭示的技术内容而作出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实施技术对以上实施例2所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种还原分子氧合成过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：以水为溶剂，在没有有机牺牲剂作为电子供体的情况下，在Bi/g-C3N4光催化剂作用下，通过光催化还原分子氧制得过氧化氢，具有以下步骤：
①向水中加入不同比例的Bi/g-C3N4光催化剂，并通过超声搅拌30min使其形成均相溶液；
②在黑暗条件下通入气体1h，使其达到吸附-解吸平衡；
③300W氙灯通过顶照式将可见光射入反应器中，反应器温度通过水循环冷凝装置控制25℃，经过一定的反应时间，制备得到产物过氧化氢。
④取不同反应时间段的溶液，用滤头过滤，使用碘量法检测产物的最终产量。
2.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤①中所述的加入牺牲试剂后水溶液总体积是50mL。
3.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤①中所述的光催化剂比例为1％、2％和3％。
4.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤①中所述的光催化剂的质量是50mg。
5.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤②中所述的惰性气体包括高纯氧气和高纯氩气。
6.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤③中所述的可见光是指波长≥420nm的光。
7.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤④中所述的滤头为0.22um。
8.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于：步骤④所述碘量法是取2mL溶液加入750uL浓度为0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾和750uL浓度为0.4mol/L的碘化钾，显色30min后检测。
9.根据权利要求1所述的过氧化氢的光催化制备方法，其特征在于反应过程在常压下(1atm)进行。
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