CN115290153A - 一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及文丘里喷嘴制备技术领域，尤其是一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴及其制作方法。一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，是包括以下重量份原料制成：100份压电陶瓷颗粒、3‑8份第一粘结剂；压电陶瓷颗粒主要是由压电陶瓷粉和第二粘结剂造粒制成；压电陶瓷颗粒的粒径控制在80‑120目；压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉中的至少一种。本申请中文丘里喷嘴具有压电性能，可作为超声波换能器的压电振元，使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在喷嘴处不会出现堵或者黏的现象。
Description
技术领域
本申请涉及文丘里喷嘴制备技术领域，尤其是涉及一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴及其制作方法。
背景技术
气流磨机是利用高速气流喷出时形成的强烈多相紊流场使其中的颗粒自撞、摩擦或与设备内壁碰撞、摩擦而引起颗粒破碎的超细碎设备。目前，工业上应用较广泛的气流磨机主要类型分为；圆盘式气流磨机、循环管式气流磨机、对喷式气流磨机、超音速气流磨机等。
在高频高速覆铜板生产过程中，需要用到圆盘式气流磨机对专用的覆铜板用陶瓷粉料进行气流磨碎加工，气流磨碎加工质量影响影响后续分级筛分质量获得的高频高速覆铜板专用陶瓷粉的质量。因此，对圆盘式气流磨机有着较高的要求。
圆盘式气流磨机主要粉碎作用区域在文丘里喷嘴附近，颗粒之间碰撞的频率远远高于颗粒与器壁。因此，圆盘式气流磨机主要粉碎作用以颗粒之间的冲击碰撞为主，与其他超细粉碎机相比，圆盘式气流磨机具体以下有点：几乎不污染物料，而且颗粒表面光滑，纯度高，分散性好；绝招膨胀使温度降低，在整个粉碎过程中，物料的温度不高，这对热敏性或低熔点材料的粉碎尤为适用。
针对上述中的圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，申请人发现：圆盘式气流磨机在正常使用过程中，在粉碎陶瓷粉时在文丘里喷嘴处容易出现堵或者黏的情况，影响分散效率和最终分散产品目标粒度，进而影响最终高频高速覆铜板专用陶瓷粉的质量，影响高频高速覆铜板的生产。
发明内容
为了解决圆盘式气流磨机在正常使用过程中，在粉碎陶瓷粉时在文丘里喷嘴处容易出现堵或者黏的情况，影响分散效率和最终分散产品目标粒度的问题，本申请提供了一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴及其制作方法。
第一方面，本申请提供的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，是通过以下技术方案得以实现的：
一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，是包括以下重量份原料制备而成： 100份的压电陶瓷颗粒、20-40份的第一粘结剂；所述压电陶瓷颗粒主要是由压电陶瓷粉和第二粘结剂造粒制成；所述压电陶瓷颗粒的粒径控制在80-120目；所述压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉中的至少一种；所述压电陶瓷粉粒径控制在0.2～20μm。
通过采用上述技术方案，本申请中文丘里喷嘴具有压电性能，可作为超声波换能器的压电振元，使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在喷嘴处不会出现堵或者黏的现象。
优选的，所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaxZ(1-x)Bi2Nb2O9， x＝0.92-0.98，Z为掺杂金属离子，Z为Li、Na、K中的一种。
通过采用上述技术方案，A位中掺杂金属离子取代Ca2+优化了晶体结构，细化晶粒，通过掺杂降低了氧空位，有效地改善了CaBi2Nb2O9陶瓷的电性能。由晶粒晶界共同作用，导电机制与氧空位有密切关系，La3+能有效提高高温电阻率，从而使得所制备的文丘里喷嘴在高温条件下均保持较稳定压电性能。
优选的，所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为Ca0.92La0.08Bi2Nb2O9，压电性能d33≥11pC/N，Curie温度TC≥900℃，剩余极化强度2Pr≥9.5μC/cm2。
通过优化掺杂金属离子的选择La3+和掺杂量，可制备得到具有较稳定压电性能，综合性能良好的CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，进而保证所制备的文丘里喷嘴使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在喷嘴处不会出现堵或者黏的现象。
优选的，所述B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaBi2Nb(2-a)XaO9，X为 Cr、Mo，W、Sb、W/Cr混合价态离子双掺、W/Cu混合价态离子双掺中的一种。
B位掺杂中的Cr、Mo，W、Sb，可改善压电陶瓷粉的压电系数、电阻率和老化性能； B位的W/Cr、W/Cu混合价态掺杂可进一步提升电陶瓷粉的压电性能、电阻率和老化性能，从而使得所制备的文丘里喷嘴在高温条件下均保持较稳定压电性能。
优选的，所述A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉是在B位掺杂的基础上，进行A位碱金属离子和稀土离子双掺，所述碱金属离子为Li、Na、K中的至少一种；所述稀土离子为 Ce、Nd、La、Sm中的至少一种。
本申请中的A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉不仅可在电阻率、居里温度和热稳定性下降不明显的情况下，还可进一步的提升压电陶瓷粉的压电性能，从而使得所制备的文丘里喷嘴在高温条件下均保持较稳定压电性能。
优选的，所述压电陶瓷粉为是由A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉组成；所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的质量比为(1-3)：(1-2)：(3-5)；所述B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉为W/Cr掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉；所述A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉为A位掺K/Ce，B位掺W/Cu的 CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。
通过优化A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B 双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉组成配比，在保证压电陶瓷粉的压电性能、电阻率、居里温度、热稳定性和老化性能满足文丘里喷嘴的使用需求，可降低生产成本。
优选的，所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的质量比为1.02：1.36：4.62。
通过优化A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B 双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉组成配比，制备得到具有更优压电性能、电阻率、居里温度、热稳定性和老化性能且性价比较好的文丘里喷嘴。
优选的，所述压电陶瓷颗粒主要是由压电陶瓷粉、第二粘结剂、功能性陶瓷填料制成；所述功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的0.5-2％；所述功能性陶瓷填料是由立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须组成；所述第二粘结剂占压电陶瓷粉的质量的3-8％。
通过采用上述技术方案，在保证整体压电性能、电阻率、居里温度、热稳定性下降不明显的前提下，改善压电陶瓷文丘里喷嘴的韧性、耐腐蚀。
第二方面，本申请提供的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴及其制作方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，包括以下步骤：
S1，压电陶瓷粉的制备；
S2，球磨、筛分，造粒；
S2.1，对S1中的压电陶瓷粉进行球磨、筛分，得粒径控制在0.2～20μ的压电陶瓷粉；
S2.2，造粒，S2.1中的压电陶瓷粉中加入第二粘结剂后造粒，所得粒料研磨30-40min，然后压制成大块后放置至少1天后再次进行破碎，所得破碎粉料进行二次造粒，所得粒料过筛，得80-120目具有流动性良好的压电陶瓷颗粒；
S3，压制成型：经液压式粉末成型机进行压制成型，压力大小设定为150-180Mpa，压制时间设定为300-360s，得生坯文丘里喷嘴；
S4，排胶、烧结，退火处理，得到半成品压电陶瓷文丘里喷嘴；
S5，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
通过采用上述技术方案，本申请的制备方法相对简单，制备工艺相对成熟，产品质量控制难度相对较低，易于生产企业降低生产投入成本，便于工业化批量生产。
优选的，所述S3，压制成型：经液压式粉末成型机进行压制成型，压力大小设定为160-165Mpa，压制时间设定为400-420s，得生坯文丘里喷嘴；所述S4中排胶、烧结：生坯文丘里喷嘴以0.2±0.05℃/min升温至500±2℃，保温3h，除去粘结剂后，采用坩埚密封埋粉烧结，以0.5±0.05℃/min升温至1080-1180℃保温2h，以2.0-2.5℃/min降温至750-800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到压电陶瓷文丘里喷嘴。
通过采用上述技术方案，对工艺参数进行优化调控，从而实现了对同批次产品的质量控制，且可改善压电陶瓷文丘里喷嘴的压电性能。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请中文丘里喷嘴具有压电性能，可作为超声波换能器的压电振元，使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在喷嘴处不会出现堵或者黏的现象。
2、本申请的制备方法相对简单，制备工艺相对成熟，产品质量控制难度相对较低，易于生产企业降低生产投入成本，便于工业化批量生产。
具体实施方式
以下结合对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本申请公开的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴是由以下重量份原料制备而成：100份的压电陶瓷颗粒、4份第一粘结剂。第一粘结剂为5wt％的聚乙烯醇PVA。压电陶瓷颗粒是由压电陶瓷粉和第二粘结剂造粒制成，第二粘结剂为5wt％的聚乙烯醇PVA。压电陶瓷颗粒的粒径控制在100-120目。压电陶瓷粉为Ca0.98La0.02Bi2Nb2O9，粒径控制在 01～5μm。
一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，包括以下步骤：
步骤一，配料：根据压电陶瓷粉Ca0.98La0.02Bi2Nb2O9各元素化学计量比称量CaCO3(纯度99.9％)、Bi2O3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、La2O3(99.99％)；
步骤二，将步骤一中的CaCO3、Bi2O3、Nb2O5和La2O3转移置尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合；
步骤三，预烧：将球磨后的原料烘干，置于坩埚中，在箱式电阻炉中预烧，温度控制在 850℃，保温2h，固相反应形成CBN陶瓷的主晶相，得预烧粉料；
步骤四，将预烧粉料置于尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合，得预烧细粉料；将所得预烧细粉料烘干后采用5wt％的聚乙烯醇PVA为粘合剂，用量为预烧细粉料质量的8％，进行造粒并过筛，得流动性良好的粒料，所得粒料的颗粒粒度控制在100-120目；
步骤五，采用预烧细粉料质量的4％的5wt％的聚乙烯醇PVA，在120rpm的搅拌下，喷涂于步骤四中粒料，烘干，备用；
步骤六，置于模具中压制成文丘里喷嘴生坯，压制压力约165MPa，所得文丘里喷嘴生坯以 0.2℃/min升温至500℃，保温180min，分解生坯中的聚乙烯醇PVA，再以0.5℃/min加热至1150℃，保温2h，以2.5℃/min降温至800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到半压电陶瓷文丘里喷嘴；
S5，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，极化环境：硅油，极化电压4.5kV，极化温度 120℃，极化时间30min，极化过程中漏电流0.04mA-0.38mA，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，结构式为 Ca0.96La0.06Bi2Nb2O9。
一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，包括以下步骤：
步骤一，配料：根据Ca0.96La0.06Bi2Nb2O9压电陶瓷粉各元素化学计量比称量CaCO3(纯度 99.9％)、Bi2O3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、La2O3(99.99％)；
步骤二，将步骤一中的CaCO3、Bi2O3、Nb2O5、La2O3(99.99％)转移置尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合；
步骤三，预烧：将球磨后的原料烘干，置于坩埚中，在箱式电阻炉中预烧，温度控制在 850℃，保温2h，固相反应形成CBN陶瓷的主晶相，得预烧粉料；
步骤四，将预烧粉料置于尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合，得预烧细粉料；将所得预烧细粉料烘干后采用5wt％的聚乙烯醇PVA为粘合剂，用量为预烧细粉料质量的8％，进行造粒并过筛，得流动性良好的粒料，所得粒料的颗粒粒度控制在100-120目；
步骤五，采用预烧细粉料质量的4.0％的5wt％的聚乙烯醇PVA，在120rpm的搅拌下，喷涂于步骤四中粒料，烘干，备用；
步骤六，置于模具中压制成文丘里喷嘴生坯，压制压力约165MPa，所得文丘里喷嘴生坯以 0.2℃/min升温至500℃，保温180min，分解生坯中的聚乙烯醇PVA，再以0.5℃/min加热至1150℃，保温2h，以2.5℃/min降温至800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到半压电陶瓷文丘里喷嘴；
步骤七，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，极化环境：硅油，极化电压4.5kV，极化温度120℃，极化时间30min，极化过程中漏电流0.04mA-0.38mA，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
实施例3
实施例3与实施例2的区别在：压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，结构式为 Ca0.95La0.05Bi2Nb2O9。
实施例4
实施例4与实施例2的区别在：压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，结构式为 Ca0.92La0.08Bi2Nb2O9。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在：
压电陶瓷粉为B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaBi2Nb(2-a)XaO9，X为W2/3/Cr1/3混合价态离子双掺，a＝0.1。
一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，包括以下步骤：
步骤一，配料：根据CaBi2Nb1.9(W2/3/Cr1/3)0.1O9压电陶瓷粉各元素化学计量比称量CaCO3 (纯度99.9％)、Bi2O3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、WO3(99.8％)、Cr2O3(99.95％)，备用；
步骤二，将步骤一中的CaCO3、Bi2O3、Nb2O5、WO3和Cr2O3转移置尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合；
步骤三，预烧：将球磨后的原料烘干，置于坩埚中，在箱式电阻炉中预烧，温度控制在760℃，保温3h，固相反应形成CBN陶瓷的主晶相，得预烧粉料；
步骤四，将预烧粉料置于尼龙球磨罐中，加入无水乙醇进行湿法球磨8h，转速为250rpm，使原料颗粒变细，充分混合，得预烧细粉料；将所得预烧细粉料烘干后采用5wt％的聚乙烯醇PVA为粘合剂，用量为预烧细粉料质量的8％，进行造粒并过筛，得流动性良好的粒料，所得粒料的颗粒粒度控制在100-120目；
步骤五，采用预烧细粉料质量的4％的5wt％的聚乙烯醇PVA，在120rpm的搅拌下，喷涂于步骤四中粒料，烘干，备用；
步骤六，置于模具中压制成文丘里喷嘴生坯，压制压力约165MPa，所得文丘里喷嘴生坯以 0.2℃/min升温至500℃，保温180min，分解生坯中的聚乙烯醇PVA，再以0.5℃/min加热至1175℃，保温3h，以2.5℃/min降温至800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到半压电陶瓷文丘里喷嘴；
步骤七，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，极化环境：硅油，极化电压4.5kV，极化温度120℃，极化时间30min，极化过程中漏电流0.04mA-0.38mA，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在：压电陶瓷粉为B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。B位掺杂 CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaBi2Nb(2-a)XaO9，X为W2/3/Co1/3混合价态离子双掺， a＝0.1。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在：
压电陶瓷粉为A/B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。A位碱金属离子为K/Ce；B位掺杂为 W/Cu，具体结构式为Ca0.92(K/Ce)0.08Bi2Nb1.9(W/Cu)0.1O9。
圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法的区别在于：
步骤一，配料：根据Ca0.92(K/Ce)0.08Bi2Nb1.9(W/Cu)0.1O9压电陶瓷粉各元素化学计量比称量CaCO3(纯度99.9％)、Bi2O3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、WO3(99.8％)、K2O(99.9％)、CeO2(99.9％)、CuO(99％)，备用。
实施例8
实施例8与实施例7的区别在：
压电陶瓷颗粒还包括功能性陶瓷填料，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的0.5％。功能性陶瓷填料是由立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须组成。立方氮化硼粉、氧化锆的粒度控制在1-5微米。氮化硅纤维长度控制在5-30微米，直径控制在 0.5-2微米。立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须的质量比为：2:1:1.8：0.6:0.6。
圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法的区别在于：
步骤一，配料：根据Ca0.92(K/Ce)0.08Bi2Nb1.9(W/Cu)0.1O9压电陶瓷粉各元素化学计量比称量CaCO3(纯度99.9％)、Bi2O3(纯度99.9％)、Nb2O5(纯度99.9％)、WO3(99.8％)、K2O(99.9％)、CeO2(99.9％)、CuO(99％)，备用；同时按照立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须的质量比为：2:1:1.8：0.6:0.6称量立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须，混合均匀得功能性陶瓷填料，备用；
步骤六，置于模具中压制成文丘里喷嘴生坯，压制压力约165MPa，所得文丘里喷嘴生坯以 0.2℃/min升温至500℃，保温180min，分解生坯中的聚乙烯醇PVA，在3％的氧化镁的气氛下，以0.4℃/min加热至1160℃，保温3.5h，以2.5℃/min降温至800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到半压电陶瓷文丘里喷嘴；
步骤七，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，极化环境：硅油，极化电压4.5kV，极化温度120℃，极化时间30min，极化过程中漏电流0.04mA-0.38mA，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
实施例9
实施例9与实施例7的区别在：压电陶瓷颗粒还包括功能性陶瓷填料，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的1.4％。
实施例10
实施例10与实施例7的区别在：压电陶瓷颗粒还包括功能性陶瓷填料，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的2％。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在：压电陶瓷粉为CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在：压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，结构式为 Ca0.9La0.1Bi2Nb2O9。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在：压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉，结构式为 Ca0.99La0.01Bi2Nb2O9。
对比例4
对比例4与实施例7的区别在：压电陶瓷颗粒还包括功能性陶瓷填料，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的0.1％。
对比例5
对比例5与实施例7的区别在：压电陶瓷颗粒还包括功能性陶瓷填料，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的2.5％。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1、介电性能测试：材料内部极化的分析可使用介电常数，它反映了材料的介电性质，一般用ε来表示。通常情况下使用相对介电常数。先测量样品的厚度d，再测量直径D，然后将样品在1KHz下的电容值C和介电损耗值用Agilent4284A精密阻抗分析仪测试出来，最后根据公式来计算其相对介电常数：
其中，A为样品的表面积，ε0≈8.85×10-12F/m为真空介电常数值。
居里温度(Tc)是衡量压电材料适用温度范围的一个重要指标，在这个温度附近，材料可以在顺电体和铁电体之间进行相互转换。由于铁电体的物理性质在居里温度附近会发生突变，本申请中采取测量介电常数值随温度的变化的方法获得陶瓷试样的居里温度Tc。
2、压电性能测试：用Sinocera牌YE2730型d33测试仪对压电常数测试。
测试并联谐振频率fp和串联谐振频率fs，根据公式计算出机电耦合系数：
3、介质损耗tanδ测试：介电损耗的产生是由于交变电场下介质存在着极化弛豫现象，导致电位移密度的形成总是滞后一个相位角δ。它反映了材料在电场作用下单位时间内由发热而导致的能量损耗，通常用损耗角正切值tanδ来表示。测试条件为550℃，1KHz。测试设备：介电常数及介质损耗测试仪STD-C。
4、摩氏硬度测试：用刻痕法将棱锥形金刚钻针刻划所测试矿物的表面，并测量划痕的深度，该划痕的深度就是莫氏硬度，以符号HM表示。本申请采用莫氏硬度计测试叶轮的摩氏硬度。此外，本申请采用HV-1000自动转塔显微硬度计进行测试。摩擦系数测试：采用MXD-02摩擦系数测量仪进行测试。
5、力学强度测试：
测试对象，以实施例1-10和对比例1-5中的提供制备方法为蓝本制备测试试样。测试试样与实施例1-10和对比例1-5的差距在于，采用模具的不同。实施例1-12和对比例1-4制备成文丘里喷嘴形状，测试样品制备为80mm*60mm*3mm测试压电陶瓷片。
测试试样的制备，具体的制备方法与本申请文丘里喷嘴的制备方法区别在于：
S2，压制成型：经液压式粉末成型机进行压制成型，压力大小设定为165Mpa，压制时间设定为300s，得规格为80mm*60mm*3mm测试生坯陶瓷片；S3，排胶、烧结：测试生坯陶瓷片以0.2℃/min升温至500℃，保温180min，分解生坯中的聚乙烯醇PVA，在3％的氧化镁的气氛下，以0.4℃/min加热至1160℃，保温3.5h，以2.5℃/min降温至800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到测试陶瓷片；S4，测试陶瓷片极化处理，极化环境：硅油，极化电压 4.5kV，极化温度120℃，极化时间30min，极化过程中漏电流0.04mA-0.38mA，得成品测试陶瓷片。
测试方法按照中华人民共和国国家标准GB/T1 1387--2008压电陶瓷材料性能测试方法静态弯曲强度的测试进行测试。
数据分析
表1是实施例1-10和对比例1-5的检测参数
表1是1-10和对比例1-5的检测参数
| 弯曲强度/GPa | |
| 实施例1 | 159.7 |
| 实施例2 | 169.4 |
| 实施例3 | 175.7 |
| 实施例4 | 171.2 |
| 实施例5 | 174.3 |
| 实施例6 | 174.1 |
| 实施例7 | 173.4 |
| 实施例8 | 173.5 |
| 实施例9 | 204.1 |
| 实施例10 | 157.3 |
| 对比例1 | 155.6 |
| 对比例2 | 155.8 |
| 对比例3 | 153.0 |
| 对比例4 | 147.4 |
| 对比例5 | 139.9 |
结合实施例1-10和对比例1-5并结合表1可以看出，实施例1-7的压电性能优于对比例1，因此，A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉可改善本申请整体的介电性能；B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉可改善本申请整体的介电性能；A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉可改善本申请整体的介电性能。其中，又以A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的改善介电性能较优。
结合实施例1-10和对比例1-5并结合表1可以看出，实施例7的压电性能优于实施例1-6，因此，实施例7表明在A位掺杂、B位掺杂、A/B双掺中A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉制备的文丘里喷嘴介电性能较佳，居里温度(Tc)较低，介质损耗tanδ损失相对较小。
结合实施例1-10和对比例1-5并结合表1可以看出，实施例1-3中制备的文丘里喷嘴压电性能优于对比例1-2，因此，A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaxZ(1-x)Bi2Nb2O9，x＝0.92-0.98，Z为La，丘里喷嘴介电性能较佳，居里温度(Tc)较低，介质损耗 tanδ损失相对较小。其中，以x＝0.92时，丘里喷嘴压电综合性能最佳。
结合实施例1-10和对比例1-5并结合表1可以看出，实施例8-10中制备的文丘里喷嘴压电性能优于对比例4-5，因此，功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的0.5-2％，可降低居里温度(Tc)，降低介质损耗tanδ，虽介电性能有所下降，但是介电性能的降幅小，整体的压电性能有所提升，作为超声波换能器的压电振元，使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在喷嘴处不会出现堵或者黏的现象。
结合实施例1-10和对比例1-5并结合表1-2可以看出，本申请不仅具有较好的压电性能，在使用过程中产生一定振幅的振动，使物料在文丘里喷嘴处不会出现堵或者黏的现象；此外本申请的力学性能较为，使用寿命较为持久。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：是包括以下重量份原料制备而成：100份的压电陶瓷颗粒、20-40份的第一粘结剂；所述压电陶瓷颗粒主要是由压电陶瓷粉和第二粘结剂造粒制成；所述压电陶瓷颗粒的粒径控制在80-120目；所述压电陶瓷粉为A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉中的至少一种；所述压电陶瓷粉粒径控制在0.2～20μm。
2.根据权利要求1所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaxZ（1-x）Bi2Nb2O9，x=0.92-0.98，Z为掺杂金属离子，Z为Li、Na、K中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为Ca0.92La0.08Bi2Nb2O9，压电性能d33≥11pC/N，Curie温度TC≥900℃，剩余极化强度2Pr≥9.5μC/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的结构式为CaBi2Nb（2-a）XaO9，X为Cr、Mo，W、Sb、W/Cr混合价态离子双掺、W/Cu混合价态离子双掺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉是在B位掺杂的基础上，进行A位碱金属离子和稀土离子双掺，所述碱金属离子为Li、Na、K中的至少一种；所述稀土离子为Ce、Nd、La、Sm中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述压电陶瓷粉为是由A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉组成；所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的质量比为（1-3）：（1-2）：（3-5）；所述B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉为W/Cr掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉；所述A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉为A位掺K/Ce，B位掺W/Cu的CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉。
7.根据权利要求6所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述A位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、B位掺杂CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉、A/B双掺CaBi2Nb2O9压电陶瓷粉的质量比为1.02：1.36：4.62。
8.根据权利要求7所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴，其特征在于：所述压电陶瓷颗粒主要是由压电陶瓷粉、第二粘结剂、功能性陶瓷填料制成；所述功能性陶瓷填料占压电陶瓷粉的质量的0.5-2%；所述功能性陶瓷填料是由立方氮化硼粉、氧化锆、氮化硅纤维、氧化锌晶须、钛酸钾晶须组成；所述第二粘结剂占压电陶瓷粉的质量的3-8%。
9.权利要求1-8中任一项所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，压电陶瓷粉的制备；
S2，球磨、筛分，造粒；
S2.1，对S1中的压电陶瓷粉进行球磨、筛分，得粒径控制在0.2～20μ的压电陶瓷粉；
S2.2，造粒，S2.1中的压电陶瓷粉中加入第二粘结剂后造粒，所得粒料研磨30-40min，然后压制成大块后放置至少1天后再次进行破碎，所得破碎粉料进行二次造粒，所得粒料过筛，得80-120目具有流动性良好的压电陶瓷颗粒；
S3，压制成型：经液压式粉末成型机进行压制成型，压力大小设定为150-180Mpa，压制时间设定为300-360s，得生坯文丘里喷嘴；
S4，排胶、烧结，退火处理，得到半成品压电陶瓷文丘里喷嘴；
S5，半成品压电陶瓷文丘里喷嘴极化处理，然后极化后的半成品压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端制作两个电极，电极引线分别连接于压电陶瓷文丘里喷嘴的前后端的电极，电极与电极引线连接周围浇筑绝缘浸渍树脂、固化，得成品压电陶瓷文丘里喷嘴。
10.根据权利要求9所述的一种覆铜板粉料加工用圆盘式气流磨机的文丘里喷嘴的制作方法，其特征在于：所述S3，压制成型：经液压式粉末成型机进行压制成型，压力大小设定为160-165Mpa，压制时间设定为400-420s，得生坯文丘里喷嘴；所述S4中排胶、烧结：生坯文丘里喷嘴以0.2±0.05℃/min升温至500±2℃，保温3h，除去粘结剂后，采用坩埚密封埋粉烧结，以0.5±0.05℃/min升温至1080-1180℃保温2h，以2.0-2.5℃/min降温至750-800℃，保温30min，开炉自然冷却，得到压电陶瓷文丘里喷嘴。
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