CN115287574A - 一种高韧性抗烧蚀涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高韧性抗烧蚀涂层及其制备方法，该高韧性抗烧蚀涂层包括粘结层和面层；粘结层为NiCoCrAlY涂层；面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层。本发明提供的高韧性抗烧蚀涂层断裂韧性高，力学性能好，在燃流冲刷环境中不易剥落，同时，涂层中的W粉在烧蚀过程中易氧化生成的低熔点WO3还能起到“发汗冷却”的作用，从而降低涂层表面烧蚀温度，具有良好的高温抗烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及航天飞行器金属热结构部件热防护涂层技术领域，尤其涉及一种高韧性抗烧蚀涂层及其制备方法。
背景技术
航天飞行器金属热结构部件，如翼前缘、燃气舵等需要面临强烈的燃流冲刷环境，这可能导致其金属热结构部件发生严重的氧化烧蚀破坏；在金属热结构部件表面喷涂热防护涂层可以有效避免金属热结构部件的氧化烧蚀破坏。
然而，现有稀土锆酸盐热障涂层虽具有比YSZ更低的热导率等优异性能，但其断裂韧性较低，抗冲刷能力差、高温抗烧蚀性能差，大大限制了其在燃流冲刷环境下的应用；因此急需提供一种断裂韧性高，抗冲刷能力强，在燃流冲刷环境中不易剥落的高温抗烧蚀涂层。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种高韧性抗烧蚀涂层及其制备方法，该涂层断裂韧性高，力学性能好，在燃流冲刷环境中不易剥落，可应用于航天飞行器金属热结构部件表面的高韧性抗烧蚀涂层；同时，涂层中的W粉在烧蚀过程中易氧化生成的低熔点WO3还能起到“发汗冷却”的作用，从而降低涂层表面烧蚀温度，具有良好的高温抗烧蚀性能。
本发明第一方面提供了一种高韧性抗烧蚀涂层，所述高韧性抗烧蚀涂层包括粘结层和面层；所述粘结层为NiCoCrAlY涂层；所述面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层。
优选地，所述粘结层的厚度为50～100μm；所述面层的厚度为200～600μm。
优选地，所述稀土锆酸盐为Ln2Zr2O7、Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7中的一种，其中，Ln为La、Sm中的一种。
优选地，在所述面层中，以所述稀土锆酸盐和W粉的总质量计，所述稀土锆酸盐的质量分数为60～90％，W粉的质量分数为10～40％。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述的高韧性抗烧蚀涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土锆酸盐与W粉混合后，加入溶剂和粘结剂继续混合，得到粉末浆料；
(2)将粉末浆料进行喷雾造粒，得到球形粉末；
(3)在表面喷砂处理后的金属基体的表面喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层；
(4)在所述粘结层的表面喷涂所述球形粉末，形成面层，得到所述高韧性抗烧蚀涂层。
优选地，在步骤(1)中，所述稀土锆酸盐的粒径为0.5～5μm。
优选地，在步骤(1)中，所述W粉的粒径为0.5～5μm。
优选地，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水。
优选地，在步骤(1)中，所述粘结剂为5wt％聚乙烯醇。
优选地，在步骤(1)中，所述粉末浆料的固含量为35～50wt％。
优选地，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的进口温度为300～350℃，出口温度为100～130℃，送样速度为40～50rpm，雾化盘转速为150～200Hz。
优选地，所述球形粉末的粒径为40～80μm。
优选地，在步骤(3)中，所述金属基体为合金材料。
喷涂所述粘结层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm。
优选地，在步骤(4)中，喷涂所述面层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明提供的抗烧蚀涂层的面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层；其中的稀土锆酸盐具有很低的热导率；W熔点高(达3420℃)，具有良好的高温抗烧蚀性能；将两者混合得到的复合涂层也在一定程度上改善了稀土锆酸盐与金属基体热膨胀系数不匹配的问题，提升了面层的抗冲刷性能。
(2)本发明提供的抗烧蚀涂层，在烧蚀过程中面层表面的W粉易发生氧化生成WO3(熔点为1473℃)，同时由于WO3熔点较低，烧蚀过程中易蒸发，还能起到发汗冷却的作用，从而降低涂层表面烧蚀温度，能够一定程度上降低航天飞行器服役过程中的表面温度，保护金属基体免遭烧蚀破坏。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为发明实施例1中La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W抗烧蚀涂层的实物图；
图2是发明实施例1中La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W抗烧蚀涂层面层的XRD物相图；
图3是发明实施例1中La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W抗烧蚀涂层的截面微观结构形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种高韧性抗烧蚀涂层，所述高韧性抗烧蚀涂层包括粘结层和面层；所述粘结层为NiCoCrAlY涂层；所述面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层。
需要说明的是，本发明W粉为钨粉；本发明提供的抗烧蚀涂层包括由下至上依次喷涂的粘结层和面层，需要说明的是，此处靠近金属基体的一面为下；在使用过程中，粘结层喷涂在金属基体表面，面层喷涂在粘结层表面；
本发明提供的抗烧蚀涂层的面层与金属基体热膨胀系数相差较大，直接与金属基体结合能力弱，抗冲刷能力弱，易脱落；粘结层(NiCoCrAlY)的热膨胀系数与金属基体的热膨胀系数相差较小，将其喷涂在金属基体和面层之间，能够改善面层与金属基体之间热膨胀系数不匹配的问题。
本发明提供的抗烧蚀涂层的面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层；其中的稀土锆酸盐具有很低的热导率，W粉熔点高(达3420℃)，具有良好的高温抗烧蚀性能；将两者混合得到的复相涂层也在一定程度上改善了稀土锆酸盐与金属基体热膨胀系数不匹配的问题，提升了面层的抗冲刷性能。
本发明提供的抗烧蚀涂层，在烧蚀过程中面层表面的W粉易发生氧化生成WO3(熔点为1473℃)，由于WO3熔点较低，烧蚀过程中易蒸发，还能起到发汗冷却的作用；同时面层内部的W粉也在一定程度上改善了稀土锆酸盐脆性大，韧性小的问题，提升了面层的断裂韧性。
本发明通过将稀土锆酸盐与W粉混合制备具有较高韧性和发汗冷却功能的抗烧蚀涂层，能够一定程度上降低航天飞行器服役过程中的表面温度，改善了现有热防护涂层抗冲刷能力差，断裂韧性较低的问题保护金属基体免遭烧蚀破坏。
根据一些优选的实施方式，所述粘结层的厚度为50～100μm(例如，可以为50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm)；所述面层的厚度为200～600μm(例如，可以为200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm、550μm或600μm)。
本发明面层的厚度控制在上述范围时可以保证面层具有良好的热防护能力；面层太厚，与粘结层之间的热应力大，容易脱落；面层太薄，热防护能力差。
根据一些优选的实施方式，所述稀土锆酸盐为Ln2Zr2O7、Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7中的一种，其中，Ln为La、Sm中的一种。
根据一些优选的实施方式，在所述面层中，以所述稀土锆酸盐和W粉的总质量计，所述稀土锆酸盐的质量分数为60～90％(例如，可以为60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％)，W粉的质量分数为10～40％(例如，可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％)。
本发明稀土锆酸盐与W粉的质量比控制在上述范围可以保证面层具有良好的抗冲刷性能和断裂韧性。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述的高韧性抗烧蚀涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土锆酸盐与W粉混合后，加入溶剂和粘结剂继续混合，得到粉末浆料；
(2)将粉末浆料进行喷雾造粒，得到球形粉末；
(3)在表面喷砂处理后的金属基体的表面喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层；
(4)在所述粘结层的表面喷涂所述球形粉末，形成面层，得到所述高韧性抗烧蚀涂层。
需要说明的是，本发明步骤(1)中混合的方式均为采用行星式球磨机进行球磨，目的均为使混合物进行充分混合，对于球磨的具体参数不做限制，只要能满足是混合物充分混合的要求即可。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述稀土锆酸盐的粒径为0.5～5μm(例如，可以为0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm或5μm)。
根据一些优选的实施方式，所述W粉的粒径为0.5～5μm(例如，可以为0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm或5μm)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述粘结剂为5wt％聚乙烯醇；需要说明的是，本申请5wt％聚乙烯醇是将5g聚乙烯醇加入95g去离子水，并于95℃水浴条件下，缓慢搅拌5h后得到。
根据一些优选的实施方式，所述粉末浆料的固含量为35～50wt％。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的进口温度为300～350℃(例如，可以为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃)，出口温度为100～130℃(例如，可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃)，送样速度为40～50rpm(例如，可以为40rpm、42rpm、44rpm、45rpm、46rpm、48rpm或50rpm)，雾化盘转速为150～200Hz(例如，可以为150Hz、160Hz、170Hz、180Hz、190Hz或200Hz)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述球形粉末的粒径为40～80μm(例如，可以为40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm或80μm)。
本发明将喷雾造粒的参数控制在上述范围，可以保证喷雾造粒后得到的球形粉末的粒径在上述范围(40～80μm)，且得到的球形粉末粒径分布范围窄；发明人发现，球形粉末的粒径在上述范围，喷涂得到的面层性能更稳定。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，喷涂所述粘结层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，喷涂所述面层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
本发明制备抗烧蚀涂层过程中喷涂粘结层和面层的具体参数由所喷涂材料的性质决定。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例制备得到的抗烧蚀涂层的性能测试参照如下方法。
涂层断裂韧性：采用压痕法进行测试，首先制备涂层的截面金相，采用数字式维氏硬度计在涂层截面施加5Kgf，加载时间为10s的载荷以获得压痕裂纹。最后根据EvansWilshaw模型(公式1)即可计算出涂层的断裂韧性。
其中：KIC为试样断裂韧性，单位为MPa·m1/2；P为试样承受的载荷，单位为N；a、b分别为压痕长轴和长轴方向裂纹的半长，单位为m。
抗氧化烧蚀性能：按照GJB 323A-96标准，采用氧乙炔火焰烧蚀的方法进行测试，试验过程中所有试验样品采用相同的试验参数进行评价。
需要说明的是，本发明中的材料和试剂均可以是在市面上直接购买得到或自行合成得到，对具体型号不做限制。本发明实施例稀土锆酸盐、W粉末、球形粉末很难达到均一粒径，因此本发明实施例给的是一个范围，在该范围就能实现本发明的技术方案。
实施例1
制备包含La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W复相涂层的抗烧蚀涂层：
(1)将La2(Zr0.7Ce0.3)2O7与W粉进行球磨混合，并进行干燥处理，然后加入去离子水和0.5wt％聚乙烯醇(PVA)，采用行星式球磨机对浆料进行2h的充分混合，得到固含量为50wt％的粉末浆料；以La2(Zr0.7Ce0.3)2O7和W粉的总质量计，La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的质量分数为75％，W粉质量分数为25％；
(2)采用旋转式喷雾干燥机对粉末浆料进行喷雾造粒，制备得到40～80μm的球形粉末；
(3)对金属基体进行表面喷砂处理；在喷砂后的金属表面采用大气等离子喷涂方法喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层(厚度为100μm)；其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm；
(4)采用大气等离子喷涂法在粘结层涂表面喷涂球形粉末，形成面层(包含La2(Zr0.7Ce0.3)2O7和W的复相涂层，厚度为500μm)，得到抗烧蚀涂层，其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
实施例2
制备包含La2Zr2O7-W复相涂层的抗烧蚀涂层：
(1)将La2Zr2O7与W粉进行球磨混合并进行干燥处理，然后加入去离子水和0.5wt％聚乙烯醇(PVA)，采用行星式球磨机对浆料进行2h的充分混合，得到固含量为50wt％的粉末浆料；其中，以La2Zr2O7和W粉的总质量计，La2Zr2O7的质量分数为60％，W粉质量分数为40％；
(2)采用旋转式喷雾干燥机对粉末浆料进行喷雾造粒，制备得到40～80μm的球形粉末；
(3)对金属基体进行表面喷砂处理；在喷砂后的金属表面采用大气等离子喷涂方法喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层(厚度为100μm)；其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm；
(4)采用大气等离子喷涂法在粘结层涂表面喷涂球形粉末，形成面层(包含La2Zr2O7和W的复相涂层，厚度为500μm)，得到抗烧蚀涂层，其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
实施例3
制备包含Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W复相涂层的抗烧蚀涂层：
(1)将Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7与W粉进行球磨混合，并进行干燥处理，然后加入去离子水和0.5wt％聚乙烯醇(PVA)，采用行星式球磨机对浆料进行2h的充分混合，得到固含量为50wt％的粉末浆料；其中，以Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7和W粉的总质量计，Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7的质量分数为70％，W粉质量分数为30％；
(2)采用旋转式喷雾干燥机对粉末浆料进行喷雾造粒，制备得到40～80μm的球形粉末；
(3)对金属基体进行表面喷砂处理；在喷砂后的金属表面采用大气等离子喷涂方法喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层(厚度为100μm)；其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm；
(4)采用大气等离子喷涂法在粘结层涂表面喷涂球形粉末，形成面层(包含Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7和W的复相涂层，厚度为500μm)，得到抗烧蚀涂层，其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
实施例4
制备包含Sm2Zr2O7-W复相涂层的抗烧蚀涂层：
(1)将Sm2Zr2O7与W粉进行球磨混合，并进行干燥处理，然后加入去离子水和0.5wt％聚乙烯醇(PVA)，采用行星式球磨机对浆料进行2h的充分混合，得到固含量为50wt％的粉末浆料；以Sm2Zr2O7和W粉的总质量计，Sm2Zr2O7的质量分数为65％，W粉质量分数为35％；
(2)采用旋转式喷雾干燥机对粉末浆料进行喷雾造粒，制备得到40～80μm的球形粉末；
(3)对金属基体进行表面喷砂处理；在喷砂后的金属表面采用大气等离子喷涂方法喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层，厚度为(厚度为100μm)；其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm；
(4)采用大气等离子喷涂法在粘结层涂表面喷涂球形粉末，形成面层(包含Sm2Zr2O7和W的复相涂层，厚度为500μm)，得到抗烧蚀涂层，其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
对比例1
制备包含La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的抗烧蚀涂层：
(1)将La2(Zr0.7Ce0.3)2O7浆料、去离子水和0.5wt％聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，采用行星式球磨机对浆料进行2h的充分混合，得到固含量为50wt％的浆料；
(2)采用旋转式喷雾干燥机对粉末浆料进行喷雾造粒，制备得到40～80μm的球形粉末；
(3)对金属基体进行表面喷砂处理；在喷砂后的金属表面采用大气等离子喷涂方法喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层(厚度为100μm)；其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm；
(4)采用大气等离子喷涂法在粘结层涂表面喷涂球形粉末，形成面层(仅包含La2(Zr0.7Ce0.3)2O7，厚度为500μm)，得到抗烧蚀涂层，其中，大气等离子喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
表1
由表1可知，本发明实施例1制备的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W抗烧蚀涂层与对比例1的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7抗烧蚀涂层相比具有更优异的断裂韧性和抗氧化烧蚀性能。
由图2可知，本发明实施例1制备的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7-W抗烧蚀涂层物相为La2(Zr0.7Ce0.3)2O7与W，无其他杂相存在。
由图3可知，W相均匀分布于涂层中。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高韧性抗烧蚀涂层，其特征在于：
所述高韧性抗烧蚀涂层包括粘结层和面层；所述粘结层为NiCoCrAlY涂层；所述面层为包含稀土锆酸盐和W粉的复相涂层。
2.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层，其特征在于：
所述粘结层的厚度为50～100μm；所述面层的厚度为200～600μm。
3.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层，其特征在于：
所述稀土锆酸盐为Ln2Zr2O7、Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7中的一种，其中，Ln为La、Sm中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层，其特征在于：
在所述面层中，以所述稀土锆酸盐和W粉的总质量计，所述稀土锆酸盐的质量分数为60～90％，W粉的质量分数为10～40％。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的高韧性抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土锆酸盐与W粉混合后，加入溶剂和粘结剂继续混合，得到粉末浆料；
(2)将粉末浆料进行喷雾造粒，得到球形粉末；
(3)在表面喷砂处理后的金属基体的表面喷涂NiCoCrAlY，形成粘结层；
(4)在所述粘结层的表面喷涂所述球形粉末，形成面层，得到所述高韧性抗烧蚀涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述稀土锆酸盐的粒径为0.5～5μm；和/或
所述W粉的粒径为0.5～5μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述溶剂为去离子水；
所述粘结剂为5wt％聚乙烯醇；和/或
所述粉末浆料的固含量为35～50wt％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述喷雾造粒的进口温度为300～350℃，出口温度为100～130℃，送料速度为40～50rpm，雾化盘转速为150～200Hz；和/或
所述球形粉末的粒径为40～80μm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：
所述金属基体为合金材料；
喷涂所述粘结层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为55kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为110mm。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：
喷涂所述面层采用大气等离子喷涂法，具体喷涂参数为：喷涂功率为39kW、氩气流量为35SLPM、氢气流量为10SLPM、喷涂距离为100mm。
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