CN115286921A - 一种激光直写聚酰亚胺复合材料生成导电材料的制备方法及其导电材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种激光直写聚酰亚胺复合材料生成导电材料的制备方法及其导电材料。该制备方法先对锡锑氧化物(AT0)进行改性处理，得到与有机物相容性良好的ATO纳米粉末；再将改性后的ATO与聚酰胺酸(PAA)在N,N‑二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中低温下搅拌，得到分散均匀、粘度适中的PAA/ATO树脂；接着将PAA/ATO树脂倒入干燥平整的玻璃板上，经阶梯升温，发生热亚胺化反应得到PI/ATO薄膜。最后使用1064nm光纤激光器直写PI/ATO薄膜，调整激光加工参数，得到具有良好导电性能的碳材料。
Description
技术领域
本发明属于激光直写聚合物领域，具体涉及一种激光直写聚酰亚胺复合材料生成导电材料的制备方法及其导电材料。
技术背景
激光(Laser)是指受到激发的原子辐射出来的光，把光、机、电三者有机地统一在其加工技术中，其特点是无接触、不需要掩模、快速高效、绿色环保和可数字控制等，目前被广泛地应用在航空航天、造船、微电子、冶金、汽车、艺术品制作等众多方面，用来进行切割、焊接、材料表面改性、产品标刻等。
激光器问世以后，人们开始在各种材料上实验来研究激光直写会产生什么样的影响。早在1982年，Banton等人研究了PET在ArF高准分子激光作用下的烧蚀分解，发现激光蚀刻的机理是光化学的和热分解，激光处理过程中产生了大量的小分子。2014年，Jian Lin等人报道了一种利用激光从PI膜上生产多孔石墨烯的方法，脉冲激光将大分子链上的sp3碳原子光热转化为sp2碳原子。随后，他们使用CO2激光器在多种碳源(木材、土豆、面包、椰子壳等)上制备出了LIG。
因此，为进一步提高PI薄膜的激光吸收性能，以期在更低的激光工艺参数下完成激光直写PI薄膜的碳化，可在PI薄膜中引入激光吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由聚合物复合膜一步法制备可绘制图形导电材料的制备方法及其导电材料。将激光敏感剂添加到PAA树脂中，倒入玻璃模具中，阶梯升温，制备成PI复合膜；利用1064nm光纤激光器对PI复合膜进行激光直写，PI复合膜在光热转化下迅速碳化，制备出导电性能良好的碳基材料。
激光直写聚酰亚胺复合膜制备导电材料，包括以下步骤：
(1)改性氧化锡锑(ATO)纳米粉末的制备
采用硅烷偶联剂对ATO表面改性，具体操作为：量取一定量的硅烷偶联剂溶于无水乙醇，加入少量的去离子水，调节pH值在4左右，搅拌1h，进行硅烷偶联剂的预水解。将ATO放入120℃的真空干燥箱里过夜，称取一定量的ATO放入装有100mL的三口烧瓶内，超声分散30min后，600rpm机械搅拌。将水解好的硅烷偶联剂加入到ATO溶液里，60℃下回流反应，然后8000r/min离心-洗涤数次，置于60℃的真空干燥箱内，干燥过夜后研磨，得到表面改性后的ATO粉，以供制备改性PI/ATO复合材料膜使用。
(2)PI/ATO复合膜的制备
将称取一定量的PAA树脂，加入装有适量DMAc溶剂的250mL三口烧瓶中，待完全溶解后，加入一定量改性的ATO，机械搅拌制得固含量约为15％的PAA/ATO树脂。将PAA/ATO树脂倒在干燥的玻璃板上，进行阶梯升温，发生热亚胺化反应，得到PI/ATO复合膜。
(3)激光直写PI/ATO复合膜制备导电材料
激光直写PI/ATO复合膜：在激光直写PI/ATO复合膜之前，先用去离子水和无水乙醇对PI/ATO复合膜表面清洗，然后置于50℃的干燥箱中干燥8h。然后，将PI/ATO复合膜平整地固定在操作台上，调整光纤激光器的焦点与PI/ATO复合膜的表面重合，设置激光加工工艺参数后，通过计算机操控激光器进行直写。
在其中一实施例中，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为KH550。
在其中一实施例中，步骤(1)所述的硅烷偶联剂的预水解过程中KH550和无水乙醇的用量分别为5mL和20mL。
在其中一实施例中，步骤(1)所述的硅烷偶联剂改性ATO的过程为：将水解好的KH550按照ATO的1％的质量比例加入到溶液里，60℃下回流反应8h。
在其中一实施例中，步骤(2)所述的添加改性ATO占PAA质量分数为0～2.0％。
在其中一实施例中，步骤(2)所述的PAA与ATO混合的条件为：冰水浴低温搅拌4h，且在N2氛围的保护下。
在其中一实施例中，步骤(2)中所述的PAA/ATO树脂阶梯升温程序为50℃1h、100℃1h、200℃1h、300℃1h、350℃0.5h。
在其中一实施例中，步骤(3)中所述的激光器为FMF20W脉冲光纤激光器，最高脉冲频率为90KHz。
在其中一实施例中，步骤(3)中采用振镜扫描激光头，完成对激光光斑运动轨迹的精确控制；为保证激光直写后的线路连续性和稳定性，实验中均选用S形激光走线的扫描方式；所述的激光加工工艺参数包括光斑大小、激光线间距、脉冲频率、扫描速度、激光功率；所述激光直写图形设计为长30mm，宽5mm的矩形结构。
有益效果：本发明通过KH550有利于改善ATO在PAA树脂中的分散性。本发明提出的技术方案提高了PI复合膜的近红外吸收性能，激光直写PI复合膜良好碳化。本发明制得的导电材料导电性能良好，三维多孔，比表面积大，柔性可弯曲，可自定义绘制图。
附图说明
图1为本发明实施例的激光直写PI/ATO复合膜的工艺流程图。
图2为在不同添加量的PI/ATO复合膜近红外光吸收光谱图。
图3为在不同的激光功率和ATO-KH550添加量下的激光直写PI/ATO复合膜的方块电阻。
具体实施方式
本发明提供了一种由聚合物复合膜一步法制备可绘制图形导电材料的制备方法。将激光敏感剂添加到PAA树脂中，倒入玻璃模具中，阶梯升温，制备成PI复合膜；利用1064nm光纤激光器对PI复合膜进行激光直写，PI复合膜在光热转化下迅速碳化，制备出导电性能良好的碳基材料。
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
实施例1
请参见图1，采用硅烷偶联剂(KH550)对ATO表面改性，具体操作为：量取一定量的硅烷偶联剂溶于无水乙醇，加入少量的去离子水，调节pH值在4左右，搅拌1h，进行硅烷偶联剂的预水解。将ATO放入120℃的真空干燥箱里过夜，称取一定量的ATO放入装有100mL的三口烧瓶内，超声分散30min后，600rpm机械搅拌。将水解好的硅烷偶联剂加入到ATO溶液里，60℃下回流反应，然后8000r/min离心-洗涤数次，置于60℃的真空干燥箱内，干燥过夜后研磨，得到表面改性后的ATO粉，以供制备改性PI/ATO复合材料膜使用。
将称取一定量的PAA树脂，加入装有适量DMAc溶剂的250mL三口烧瓶中，待完全溶解后，加入一定量改性的ATO，机械搅拌制得固含量约为15％的PAA/ATO树脂。将PAA/ATO树脂倒在干燥的玻璃板上，进行阶梯升温，发生热亚胺化反应，得到PI/ATO复合膜。
激光直写PI/ATO复合膜：在激光直写PI/ATO复合膜之前，先用去离子水和无水乙醇对PI/ATO复合膜表面清洗，然后置于50℃的干燥箱中干燥8h。然后，将PI/ATO复合膜平整地固定在操作台上，调整光纤激光器的焦点与PI/ATO复合膜的表面重合，设置激光加工工艺参数后，通过计算机操控激光器进行直写。
图2为不同添加量的PI/ATO复合膜的近红外光吸收光谱图。从图2中我们可以看出：PI/ATO复合膜的在近红外区的吸收值随着ATO-KH550含量的增加而提高，可见ATO可以明显提高PI/ATO复合膜的近红外吸收能力。
表1激光直写PI/ATO复合膜的方块电阻(Ω/sq)
表1和图3为不同的激光功率和ATO-KH550添加量下激光直写PI/ATO复合膜的方块电阻，选取的扫描速度为200mm/s，脉冲频率为30KHz。PI/ATO复合膜的方块电阻相比较与纯PI膜，均有大幅度地减小，证明了ATO-KH550对提高PI膜在1064nm波长的激光的吸收能力。而在在相同添加量下的PI/ATO的方块电阻又均低于PI/ATO复合膜，说明KH550改性后的ATO对PI碳化地更加均匀，避免了碳化不完全和过度烧蚀的现象，保证了碳层的质量和连续性。
Claims (10)
1.一种激光直写聚酰亚胺复合材料生成导电材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性ATO纳米粉末的制备
采用硅烷偶联剂对ATO表面改性：量取一定量的硅烷偶联剂溶于无水乙醇，加入少量的去离子水，调节pH值在4左右，搅拌1h，进行硅烷偶联剂的预水解；将ATO放入120℃的真空干燥箱里过夜，称取一定量的ATO放入装有100mL的三口烧瓶内，超声分散30min后，600rpm机械搅拌；将水解好的硅烷偶联剂加入到ATO溶液里，60℃下回流反应，然后8000r/min离心-洗涤数次，置于60℃的真空干燥箱内，干燥过夜后研磨，得到表面改性后的ATO粉，以供制备改性PI/ATO复合材料膜使用；
(2)PI/ATO复合膜的制备
将称取一定量的PAA树脂，加入装有适量DMAc溶剂的250mL三口烧瓶中，待完全溶解后，加入一定量改性的ATO，机械搅拌制得固含量约为15％的PAA/ATO树脂；将PAA/ATO树脂倒在干燥的玻璃板上，进行阶梯升温，发生热亚胺化反应，得到PI/ATO复合膜；
(3)激光直写PI/ATO复合膜制备导电材料
在激光直写PI/ATO复合膜之前，先用去离子水和无水乙醇对PI/ATO复合膜表面清洗，然后置于50℃的干燥箱中干燥8h；然后，将PI/ATO复合膜平整地固定在操作台上，调整光纤激光器的焦点与PI/ATO复合膜的表面重合，设置激光加工工艺参数后，通过计算机操控激光器进行直写。
2.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为KH550。
3.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的硅烷偶联剂的预水解过程中KH550和无水乙醇的用量分别为5mL和20mL。
4.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的硅烷偶联剂改性ATO的过程为：将水解好的KH550按照ATO的1％的质量比例加入到溶液里，60℃下回流反应8h。
5.据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的添加改性ATO占PAA质量分数为0～2.0％。
6.据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的PAA与ATO混合的条件为：冰水浴低温搅拌4h，且在N2氛围的保护下。
7.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的PAA/ATO树脂阶梯升温程序为50℃1h、100℃1h、200℃1h、300℃1h、350℃0.5h。
8.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的激光器为FMF20W脉冲光纤激光器，最高脉冲频率为90KHz。
9.根据权利要求1所述的激光直写聚酰亚胺复合膜生成导电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用振镜扫描激光头，选用S形激光走线的扫描方式；所述的激光加工工艺参数包括光斑大小、激光线间距、脉冲频率、扫描速度、激光功率；所述激光直写图形设计为长30mm，宽5mm的矩形结构。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的激光直写聚酰亚胺复合材料生成导电材料的制备方法制得的导电材料。
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2021
- 2021-12-29 CN CN202111639191.2A patent/CN115286921B/zh active Active
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