CN108821262A - 一种利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比表面积碳颗粒的方法 - Google Patents

一种利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比表面积碳颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比表面积碳颗粒的方法。该制备方法是以聚酰亚胺为原料，通过半导体激光器对其表面进行诱导扫描处理，从而制得纳米高比表面积碳颗粒材料。本发明工艺简单，反应条件温和，所采用的原料廉价易得，所制备的纳米多孔碳颗粒材料具有比表面积大、石墨化程度高、氧含量少等特点，是一种有望应用于吸附、催化、导电、导热等领域的新型材料。

Description

一种利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比 表面积碳颗粒的方法
技术领域
本发明属于高比表面积碳制备领域，特别涉及一种利用半导体激光器诱导聚合物表面碳化制备纳米高比表面积碳的方法。
背景技术
纳米碳颗粒是众多高比表面积碳材料中的一种，其在现代化工业应用中有着重要的地位。随着人们环境保护和节约能源意识越来越强，对制备高比表面积的纳米碳材料的工艺条件提出了越来越高的要求。当前，高比表面积的纳米碳颗粒在吸附空气中挥发性有机物和水中的金属离子吸附有着重要作用。欧美以及日本均投入了大量的人力物力和财力开发了不同类型的纳米碳颗粒，核心思想是提高碳颗粒的比表面积和粒径分布。具有高比表面积的碳材料目前热门的应用在吸附空气中挥发性有机物和水溶液中金属离子。然而，高比表面积强吸附的碳材料的生产工艺复杂，表面的化学官能团各不相同。如：石墨烯，洋葱碳，碳纳米管等。这些碳材料生产制备过程中涉及到各种强酸，强碱，氧化还原等反应，这些原料的生产本身就带来了巨大的环境污染和能源消耗。以洋葱碳为例，其制备方法较多，常见有物理方法和化学方法。物理方法中涉及到电弧放电、等离子体处理、电子束辐射等。而化学方法主要有化学气相沉积法，纳米金刚石真空热处理、热解法等。上述的方法优缺点各不相同，但是整个工艺流程下来涉及的问题有：高能消耗，工艺复杂，可控性低，同时有杂质相伴随，最重要的是产量低，生产周期长。
因此提供一种能够实现生产周期短，环境要求低，能耗少，廉价易得制备纳米碳颗粒的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对目前高比表面积的纳米碳颗粒复杂的制备工艺，提供了一种采用半导体激光器在聚合物表面照射制备纳米高比表面积碳颗粒的方法。该方法具有简便快捷、新型节能、易工业化等特点。
本发明所采用的技术方案是：
采用半导体激光器在聚酰亚胺表面照射制备纳米高比表面积碳颗粒，其具体制备步骤如下:
1)先将添加有阻燃剂的聚酰亚胺制备成具有表面平整结构的膜或板材；用水或乙醇清洗，除去污染物，然后干燥；
2)直接使用半导体激光器激光对材料表面进行辐照扫描，在聚酰亚胺上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
其中，所述步骤1)中聚酰亚胺的制备方法为：首先，将二胺溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入二酐，二酐与二胺的摩尔比为1.02-1.05:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再加入聚酰胺酸质量2-10％的阻燃剂混合均匀；随后将添加有阻燃剂的PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min，将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。所述的二酐为均苯四甲酸酐；所述的二胺为对苯二胺、联苯胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或几种混合。所述的阻燃剂为磷氮阻燃剂，280度以下不分解，优选日本申川的SF-3510或VW-1中的一种；
选择在280度以下不分解的阻燃剂是为了保证其在聚酰亚胺亚胺化过程中不能发生分解，同时需要在得到聚酰胺酸之后加入，以免其影响聚酰胺酸的合成；如果阻燃剂用量过多会导致碳源过少，碳颗粒的收率减少。
所述步骤2)中半导体激光器激光为Nd：YAG半导体激光器发出的波长1.06μm的激光。
所述步骤2)中激光辐照扫描的工艺条件：电流为11-15A，扫描频率为12-18KHz，扫描速度为20-40mm/s,激光斑点大小为20-200μm，调Q脉冲为额定循环时间的15-20％。
不同的激光工艺对聚合物的诱导程度不一致，本发明方法需要直接诱导聚合物成碳，所以为了成碳率高，必须做到功率大、扫描频率快、扫描速度慢。
本发明在聚合物膜中添加了磷氮阻燃剂，当激光直写聚合物表面时会产生高温，可以使得磷氮阻燃剂分解产生氨气，该气体一方面可以对聚合物表面的氧进行吹扫以防止碳颗粒氧化，同时使碳颗粒与基体树脂分离易收集；另一方面具有强还原性使得制备的碳颗粒含氧量低，此外，阻燃剂分解产生产生的气体，可以导致纳米碳颗粒的比表面积增大，同时减少纳米颗粒的粒径大小。
本发明的有益效果：本发明通过半导体激光器激光照射在聚酰亚胺表面，激光直写技术在聚合物表面诱导生成纳米高比表面积碳颗粒。在聚合物膜中添加了磷氮阻燃剂，当激光直写聚合物表面时磷氮阻燃剂分解产生氨气，可以防止碳颗粒氧化，使碳颗粒与基体树脂分离易收集，制备的碳颗粒含氧量低，比表面积大，粒径小。利用本研究成果，研制一种低成本的生产高比表面的纳米碳颗粒，在实际应用中有望能够减少能源消耗和强酸强碱等化工污染。
附图说明
图1为半导体激光器直写制备纳米碳颗粒的工艺流程示意图。
图2为采用He气测试半导体激光器直写聚酰亚胺表面制备的纳米碳颗粒的吸附解吸附曲线。
图3为半导体激光器直写聚酰亚胺表面制备的纳米碳颗粒的拉曼谱图。
图4为半导体激光器直写聚酰亚胺表面制备的纳米碳颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
将联苯二胺溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.02:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量8％的阻燃剂(SF-3510)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗，在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为13A，扫描频率为16KHz，扫描速度为25mm/s,激光斑点大小为100μm，调Q脉冲为额定循环时间的20％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
图2是半导体激光器直写聚酰亚胺表面制备的纳米碳颗粒的吸附解吸附曲线，由图可见所得到的碳颗粒具有高的比表面积；
图3是半导体激光器直写聚酰亚胺表面制备的纳米碳颗粒的拉曼谱图，由图可见制备的纳米碳颗粒石墨化程度很高；
图4是半导体激光器直写聚酰亚胺物表面制备的纳米碳颗粒的透射电镜谱图，由图可见制得的纳米碳颗粒是具有片层状结构，是由10层以下的纳米石墨片构成。
实施例2
将对苯二胺溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.03:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量9％的阻燃剂(VW-1)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗，在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为13A，扫描频率为18KHz，扫描速度为20mm/s,激光斑点大小为150μm，调Q脉冲为额定循环时间的18％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
实施例3
将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.05:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量2％的阻燃剂(VW-1)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗,在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为11A，扫描频率为12KHz，扫描速度为20mm/s,激光斑点大小为80μm，调Q脉冲为额定循环时间的15％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
实施例4
将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和对苯二胺按照摩尔比8：2溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.03:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量8％的阻燃剂(VW-1)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗,在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为14A，扫描频率为16KHz，扫描速度为22mm/s,激光斑点大小为130μm，调Q脉冲为额定循环时间的17％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
实施例5
将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和联苯二胺按照摩尔比7：3溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.02:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量7％的阻燃剂(SF-3510)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗,在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为14A，扫描频率为17KHz，扫描速度为35mm/s,激光斑点大小为140μm，调Q脉冲为额定循环时间的18％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
实施例6
将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和对苯二胺按照摩尔比9：1溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入均苯四甲酸酐，酐与胺的摩尔比为1.05:1，控制溶液的固含量约10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入聚酰胺酸质量9％的阻燃剂(SF-3510)混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃(1h)/200℃(1h)/280℃(2h)的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺膜。
用乙醇和水分别超声清洗,在除去表面污染物，等干燥后平整放置，调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺：电流为14A，扫描频率为18KHz，扫描速度为40mm/s,激光斑点大小为120μm，调Q脉冲为额定循环时间的11％，对聚酰亚胺膜材料表面进行辐照扫描，在聚合物上完成激光诱导碳化制备纳米高比表面积碳颗粒。
对比例1
美国卡博特碳颗粒Vulcan XC72。
对比例2
用商业的聚酰亚胺直接半导体激光器直写辐照扫描，完成激光诱导碳化制备的碳颗粒。激光工艺：电流为14A，扫描频率为16KHz，扫描速度为25mm/s,激光斑点大小为110μm，调Q脉冲为额定循环时间的14％。
对比例3
用商业的聚酰亚胺直接半导体激光器直写辐照扫描，完成激光诱导碳化制备的碳颗粒。激光工艺：电流为7A，扫描频率为45KHz，扫描速度为80mm/s,激光斑点大小为80μm，调Q脉冲为额定循环时间的8％。
本发明方法制得的纳米多孔碳颗粒和对比例的性能测试结果见表1。
表1

Claims (6)

1.一种利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比表面积碳颗粒的方法；其特征在于：所述方法具体制备步骤为:
1)先将添加阻燃剂的聚酰亚胺制备成具有表面平整结构的膜或板材；用水或乙醇清洗，除去污染物，然后干燥；
2)直接使用半导体激光器激光对材料表面进行辐照扫描，在聚酰亚胺上完成激光诱导碳化制备纳米多孔碳颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用半导体激光器诱导聚酰亚胺表面碳化制备纳米高比表面积碳颗粒的方法，其特征在于：所述步骤1)中聚酰亚胺的制备方法为：首先，将二胺溶解于DMF溶液中，在冰水混合浴条件下搅拌加入二酐，控制溶液的固含量10wt％，将混合物在氮气下搅拌反应4小时以形成粘性聚酰胺酸(PAA)溶液；再次加入阻燃剂混合均匀；随后将PAA溶液混合物均匀地涂布在干净且干燥的玻璃板上以形成具有受控厚度的膜或片材，然后在100℃，1h/200℃，1h/280℃，2h的交替温度程序下，升温速度控制在2℃/Min,将该膜在烘箱中进行热亚胺化，冷却至室温后，从玻璃基板上取出聚酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的利用半导体激光器诱导聚合物表面碳化制备纳米多孔碳颗粒的方法，其特征在于：所述的二酐为均苯四甲酸酐；所述的二胺为对苯二胺、联苯二胺或2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或几种的混合；所述的阻燃剂为280度以下不分解的磷氮阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的利用半导体激光器诱导聚合物表面碳化制备纳米多孔碳颗粒的方法，其特征在于：所述二酐与二胺的摩尔比为1.02-1.05:1，阻燃剂的加入量为聚酰胺酸(PAA)质量的2-10％。
5.根据权利要求1所述的利用半导体激光器诱导聚合物表面碳化制备纳米多孔碳颗粒的方法，其特征在于：所述步骤2)中半导体激光器激光为Nd：YAG半导体激光器发出的波长1.06μm的激光。
6.根据权利要求1所述的利用半导体激光器诱导聚合物表面碳化制备纳米多孔碳颗粒的方法，其特征在于:所述步骤2)中激光辐照扫描的工条件为：电流为11-15A，扫描频率为12-18KHz，扫描速度为20-40mm/s,激光斑点大小为20-200μm，调Q脉冲为额定循环时间的15-20％。
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