CN115286677B - 一种饲用植物甾醇酯的制备方法、植物甾醇酯及其应用 - Google Patents

一种饲用植物甾醇酯的制备方法、植物甾醇酯及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种饲用植物甾醇酯的制备方法，属于饲料添加剂技术领域，包括以下步骤：1）将猪油、植物甾醇和催化剂A混合，进行第一反应，得到第一反应物；2）将所述得到的第一反应物和催化剂B混合，进行第二反应，得到第二反应物；3）将所述得到的第二反应物和催化剂C混合，进行第三反应，得到第三反应物；4）将所述得到的第三反应物和吸附剂混合，得到植物甾醇酯；所述催化剂A为EDTA；所述催化剂B为硫酸钠和/或碳酸氢钠；所述催化剂C为氧化铝和/或氧化锌。采用本发明不同反应阶段，不同催化剂的酯化方法，酯化率可达到98%以上。

Description

一种饲用植物甾醇酯的制备方法、植物甾醇酯及其应用
技术领域
本发明属于饲料添加剂技术领域，尤其涉及一种饲用植物甾醇酯的制备方法、植物甾醇酯及其应用。
背景技术
植物甾醇，是从玉米、大豆等植物中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理活性强等特点，植物甾醇被科学家们誉为“生命的钥匙”。 植物甾醇可广泛应用在食品、医药、化妆品、纺织等领域，获得美国食品与药物管理局(FDA)已经批准，国内也已经广泛应用于食品和医药。 近几年，发现能促进动物生长，增进动物健康。已经获得农业部批准，允许在饲料中使用。植物甾醇主要分4大类，菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇。游离的植物甾醇在水与油脂中的溶解性都很低，其生物可利用性也比较差，吸收率很低，平均约为5％。植物甾醇的C-3位羟基是重要的活性基团，可与不同脂肪酸化合形成植物甾醇酯，酯化后的甾醇大大改善了植物甾醇的脂溶性，通过胰胆固醇脂酶水解成为游离甾醇被机体吸收，有研究发现吸收率大于90%。基于植物甾醇高吸收率的原因，目前医药和食品都广泛应用植物甾醇酯，但是，在饲料行业还是广泛应用植物甾醇，而不是甾醇酯。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种饲用植物甾醇酯的制备方法，该方法采用了不同的反应温度，不同催化剂的合成方法，替代单一温度酯化，酯化率可达到98%以上。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种饲用植物甾醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1）将猪油、植物甾醇和催化剂A混合，进行第一反应，得到第一反应物；
2）将所述得到的第一反应物和催化剂B混合，进行第二反应，得到第二反应物；
3）将所述得到的第二反应物和催化剂C混合，进行第三反应，得到第三反应物；
4）将所述得到的第三反应物和吸附剂混合，得到植物甾醇酯；
所述催化剂A为EDTA；
所述催化剂B为硫酸钠和/或碳酸氢钠；
所述催化剂C为氧化铝和/或氧化锌。
优选的，所述催化剂A、催化剂B和催化剂C的用量分别为植物甾醇重量的0.3~0.5%。
优选的，所述催化剂A、催化剂B和催化剂C的用量分别为植物甾醇重量的0.4%。
优选的，所述猪油和植物甾醇的重量比为1.7~2.5:1。
优选的，所述猪油和植物甾醇的重量比为2:1。
优选的，所述第一反应的条件包括：加热升温至100℃~120℃，控制温度在100℃~120℃反应2~4h。
优选的，所述第二反应的条件包括：根据所述第一反应的温度继续加热升温至130℃~140℃，控制温度在130℃~140℃反应2~4h。
优选的，所述第三反应的条件包括：根据所述第二反应的温度继续加热升温至150℃~170℃，控制温度在150℃~170℃反应3~5h。
本发明提供了一种饲用植物甾醇酯的制备方法，现有技术中单一温度单一催化剂的酯化方法酯化率在60%~85%，采用本发明不同反应温度，不同催化剂的酯化方法，酯化率可达到98%以上。而且，现有技术中未经改良的植物甾醇添加量一般需要150-300mg/kg才能体现效果，而经过本发明酯化的植物甾醇酯添加量只需要30-60mg/kg，显著减少了用量，降低成本。
具体实施方式
本发明提供了一种饲用植物甾醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1）将猪油、植物甾醇和催化剂A混合，进行第一反应，得到第一反应物；
2）将所述得到的第一反应物和催化剂B混合，进行第二反应，得到第二反应物；
3）将所述得到的第二反应物和催化剂C混合，进行第三反应，得到第三反应物；
4）将所述得到的第三反应物和吸附剂混合，得到植物甾醇酯；
所述催化剂A为EDTA；
所述催化剂B为硫酸钠和/或碳酸氢钠；
所述催化剂C为氧化铝和/或氧化锌。
本发明将猪油、植物甾醇和催化剂A混合，进行第一反应，得到第一反应物。
在本发明中，所述猪油优选固体猪油在80℃~100℃溶解后，再与植物甾醇和催化剂A混合。本发明对猪油、植物甾醇和催化剂A的来源没有特殊限定，采用常规市售产品即可。在本发明中，所述猪油和植物甾醇的重量比优选为1.7~2.5:1，更优选为2:1。
在本发明中，所述催化剂A的用量优选为植物甾醇重量的0.3~0.5%，更优选为0.4%。
在本发明中，所述第一反应的条件优选包括：加热升温至100℃~120℃，控制温度在100℃~120℃反应2~4h；更优选加热升温至110℃，控制温度在110℃反应3h。
本发明将所述得到的第一反应物和催化剂B混合，进行第二反应，得到第二反应物。在本发明中，催化剂B优选为硫酸钠和/或碳酸氢钠。本发明对催化剂B的来源没有特殊限定采用常规市售产品即可。
在本发明中，所述催化剂B的用量优选为植物甾醇重量的0.3~0.5%，更优选为0.4%。
在本发明中，所述第二反应的条件优选包括：根据所述第一反应的温度继续加热升温至130℃~140℃，控制温度在130℃~140℃反应2~4h；更优选加热升温至135℃，控制温度在135℃反应3h。
本发明将所述得到的第二反应物和催化剂C混合，进行第三反应，得到第三反应物。在本发明中，催化剂C优选氧化铝和/或氧化锌。本发明对催化剂C的来源没有特殊限定采用常规市售产品即可。
在本发明中，所述催化剂C的用量优选为植物甾醇重量的0.3~0.5%，更优选为0.4%。
在本发明中，所述第三反应的条件优选包括：根据所述第二反应的温度继续加热升温至150℃~170℃，控制温度在150℃~170℃反应3~5h；更优选加热升温至160℃，控制温度在160℃反应4h。
本发明将所述得到的第三反应物和吸附剂混合，得到植物甾醇酯。在本发明中所述吸附剂优选包括二氧化硅、沸石粉、膨润土中的一种或几种。在本发明中，所述吸附剂的用量优选为植物甾醇重量的240~260%，更优选为250%。
本发明提供的植物甾醇酯在饲料中的添加量优选为30~60mg/kg，更优选为40mg/kg。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将固体猪油在95℃溶解，再加入植物甾醇，猪油和植物甾醇重量比为2.0：1，加入催化剂A，110℃保温3小时，后继续升温至130℃，同时加入催化剂B，保温3小时，后升温至160℃，同时加入催化剂C，保温3小时，反应结束，液体加入到吸附剂中，混合、冷却，制得饲用植物甾醇酯。
其中，催化剂A为EDTA，催化剂B为硫酸钠，催化剂C为氧化铝或，添加量分别为植物甾醇重量的0.4%。
吸附剂用二氧化硅，用量为植物甾醇重量的250%。
酯化率计算方法=(酯化反应前物料中游离植物甾醇含量-酯化反应后物料中游离植物甾醇含量/酯化反应前物料中游离植物甾醇含量)*%
酯化率可以达到98%。
实施例2
将固体猪油在95℃溶解，再加入植物甾醇，猪油和植物甾醇重量比为2.0：1，加入催化剂A，110℃保温3小时，后继续升温至130℃，同时加入催化剂B，保温3小时，后升温至160℃，同时加入催化剂C，保温3小时，反应结束，液体加入到吸附剂中，混合、冷却，制得饲用植物甾醇酯。
其中，催化剂A为EDTA，催化剂B为碳酸氢钠，催化剂C为氧化锌，添加量分别为植物甾醇重量的0.4%。
吸附剂可以用二氧化硅、沸石粉、膨润土中的一种或者多种，用量为植物甾醇重量的250%。
酯化率计算方法=(酯化反应前物料中游离植物甾醇含量-酯化反应后物料中游离植物甾醇含量/酯化反应前物料中游离植物甾醇含量)*%
酯化率可以达到98%。
对比例1
将固体猪油在95℃溶解，再加入植物甾醇，猪油和植物甾醇重量比为2.0：1，加入催化剂硫酸氢钠，150℃反应8小时，反应结束，液体加入到吸附剂中，混合、冷却，制得饲用植物甾醇酯。
其中，吸附剂用二氧化硅，用量为植物甾醇重量的250%。
酯化率计算方法=(酯化反应前物料中游离植物甾醇含量-酯化反应后物料中游离植物甾醇含量/酯化反应前物料中游离植物甾醇含量)*%
酯化率可以达到71%。
对比例2
将固体猪油在95℃溶解，再加入植物甾醇，猪油和植物甾醇重量比为2.0：1，加入催化剂十二烷基苯硫酸钠，120℃反应4小时，反应结束，液体加入到吸附剂中，混合、冷却，制得饲用植物甾醇酯。
其中，吸附剂用二氧化硅，用量为植物甾醇重量的250%。
酯化率计算方法=(酯化反应前物料中游离植物甾醇含量-酯化反应后物料中游离植物甾醇含量/酯化反应前物料中游离植物甾醇含量)*%
酯化率可以达到65%。
对比例3
将固体猪油在95℃溶解，再加入植物甾醇，猪油和植物甾醇重量比为2.0：1，加入催化剂氧化锌，170℃反应10小时，反应结束，液体加入到吸附剂中，混合、冷却，制得饲用植物甾醇酯。
其中，吸附剂用二氧化硅，用量为植物甾醇重量的250%。
酯化率计算方法=(酯化反应前物料中游离植物甾醇含量-酯化反应后物料中游离植物甾醇含量/酯化反应前物料中游离植物甾醇含量)*%
酯化率可以达到85%。
实施例3
将600只1日龄，体重和健康年龄相近的雄性白羽肉鸡分配给5个实验组，每组6个重复，每个重复20只鸡，进行为期42天的喂养试验。肉鸡饲喂基础饮食，分别补充0（对照组），10、20、40和80 mg / kg 植物甾醇酯。在21天和42日龄禁食12小时后，分别称量每个重复鸡的体重。记录每个重复鸡的饲料消耗，以计算1-21日龄，22-42日龄的平均每日采食量，平均日增重和饲料转化率。
由表1可知，与对照组相比，在1-21日龄、22-42日龄和1-42日龄，日粮添加40和80mg/kg的植物甾醇酯显着提高了肉鸡的采食量和日增重，40 mg/kg的植物甾醇酯体现了最好的促生长效果。
表1.补充植物甾醇酯对白羽肉鸡生长性能的影响
Figure 770238DEST_PATH_IMAGE001
注：同行数据肩标无字母或含有相同字母表示差异不显著（P>0.05），字母完全不同表示差异显著（P<0.05）。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种饲用植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，所述饲用植物甾醇酯制备方法包括以下步骤：
1)将猪油、植物甾醇和催化剂A混合，进行第一反应，得到第一反应物；
2)将所述得到的第一反应物和催化剂B混合，进行第二反应，得到第二反应物；
3)将所述得到的第二反应物和催化剂C混合，进行第三反应，得到第三反应物；
4)将所述得到的第三反应物和吸附剂混合，得到植物甾醇酯；
所述催化剂A为EDTA；
所述催化剂B为硫酸钠；
所述催化剂C为氧化铝；
或者所述催化剂A为EDTA；
所述催化剂B为碳酸氢钠；
所述催化剂C为氧化锌；
所述第一反应的条件包括：加热升温至100℃～120℃，控制温度在100℃～120℃反应2～4h；
所述第二反应的条件包括：根据所述第一反应的温度继续加热升温至130℃～140℃，控制温度在130℃～140℃反应2～4h；
所述第三反应的条件包括：根据所述第二反应的温度继续加热升温至150℃～170℃，控制温度在150℃～170℃反应3～5h；
所述催化剂A、催化剂B和催化剂C的用量分别为植物甾醇重量的0.3～0.5％；
所述饲料中添加40mg/kg的植物甾醇酯。
2.根据权利要求1所述饲用植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂A、催化剂B和催化剂C的用量分别为植物甾醇重量的0.4％。
3.根据权利要求1所述饲用植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，所述猪油和植物甾醇的重量比为1.7～2.5:1。
4.根据权利要求3所述饲用植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，所述猪油和植物甾醇的重量比为2:1。
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