CN115283693A - 一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镍基复合耐磨涂层领域，涉及一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，主要目的在于实现抑制激光增材中含有陶瓷颗粒的镍基合金复合涂层裂纹产生，同时保证涂层表面高硬及良好耐磨的技术要求。首先将基材表面的氧化皮及油污去除，然后选用镍基合金中高硬度的Ni60作为粉末主体，添加高硬度的纳米WC、TiC等颗粒作为结构强化，加入一定量性能优异的纯镍粉末，采用复合粉末配比和激光增材工艺调整抑制裂纹产生。本发明对镍基高硬度耐磨涂层增材制备时产生的裂纹进行有效抑制，实现了优异耐磨高硬度镍基复合涂层的制备，同时去除涂层制备过程中基材高温预热工序，缩短了涂层的制备周期。

Description

一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法
技术领域
本发明属于镍基复合耐磨涂层领域，涉及一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，在保证涂层表面高硬及良好耐磨前提下，通过添加韧化及强化材料抑制镍基复合涂层裂纹产生，适用于镍基合金制备耐磨高硬度镍基复合涂层的工程应用。
背景技术
Ni60合金涂层具有优良的综合性能，耐腐蚀，抗氧化性，抗高温氧化和高的硬度耐低应力磨粒磨损及良好的冲击韧性，目前Ni60合金涂层制备主要采用热喷涂方式，其涂层与基材的结合力较小，且厚度比较薄，几微米到几十微米，在恶劣复杂的使役工况下，极易造成涂层的开裂脱落等问题发生，同时较薄的耐磨层也严重制约了零部件的使用寿命。
近年来，激光增材制造涂层技术应用逐步广泛，激光增材制造是一种新的涂层制造技术，以高功率激光作为热源，通过激光熔合同步输送的粉末、丝材等原材料，逐层熔化堆积而实现增材制造，可实现任意复杂形状金属零件涂层的制造。
激光增材方式制备的涂层可柔性调整，但激光增材Ni60合金涂层方面应用较少，其主要原因在于：Ni60合金涂层含有大量脆性陶瓷相，受到激光增材这种快速熔凝工艺的特点，在大面积多层增材时极易产生裂纹。研究需要找到一种有效的方法对Ni60合金粉末进行优化，使得涂层制备在无需预热基材的前提下，既能保证涂层高硬度及良好的耐磨性，又能实现其无裂纹制备。从而，有效提高了生产效率和生产制造的精度，实现了涂层制备的可控性，对于我国关键零部件制造自主化也具有重要的实用价值和理论意义。
发明内容
为了有效抑制激光增材过程中含有陶瓷颗粒的镍基合金复合涂层裂纹产生，同时保证涂层表面高硬及良好耐磨的技术要求，本发明的目的在于提供一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，该方法针对激光增材镍基合金高硬耐磨涂层工艺极易产生裂纹的问题，通过添加纳米WC、TiC等颗粒作为结构强化，并加入纯镍作为韧化元素，有效实现了无裂纹且高硬耐磨的涂层制备。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，包括如下步骤：
(1)将Hastelloy C276镍基高温合金镍轴表面的氧化皮和油污清除；
(2)调配Ni60，纯镍粉，WC和TiC合理占比，获得镍基复合粉末；
(3)均匀化混合粉末并干燥；
(4)优化激光工艺参数，对镍基高温合金Hastelloy C276镍基高温合金基材表面进行激光增材，通过涂层表面硬度测试和PT无损探伤的比对获得最高硬度且无裂纹的涂层；
(5)精加工。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(1)中，将HastelloyC276镍基高温合金基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将Hastelloy C276镍基高温合金基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(2)中，用电子天平称取镍基复合粉末，按重量百分比计，镍基复合粉末的组成为：Ni60为70％～90％，纯镍粉为10％～30％，WC和TiC为0％～20％，其二者质量比例为1:1～3:1。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合，球粉质量比3～7:1，混合时间为1.5～2.5h，球磨机转速300～400rpm，将其置于150～180℃下干燥90～150min。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(4)中，通过优化激光工艺制备镍基复合涂层，其工艺参数范围为：激光功率为500～2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为10～15L/min，激光扫描速度为5～15mm/s，送粉速度为0.5～1.5r/min，道与道之间的搭接率为45～55％。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(5)中，采用铣床对涂层表面进行最后精加工，以Hastelloy C276镍基高温合金基材设计尺寸及精度要求为准。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(2)中，按重量百分比计，Ni60粉末化学成分范围如下：C1.00～1.60，Cr14.00～17.00，Si3.00～4.50，Mo1.00～3.00，Cu3.00～4.50，Fe≤15.00，Ni余量。
所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，步骤(2)中，Ni60粉末粒度为53～150μm，纯镍粉末粒度为40～90μm，WC、TiC粒度均为40～120nm。
本发明的设计思想是：
本发明针对含有陶瓷颗粒镍基高硬耐磨涂层的开裂问题，提出一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法。首先将Hastelloy C276镍基高温合金轴表面的氧化皮和油污去除，然后称取不同含量的Ni60、WC、TiC、纯镍粉，将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合并干燥，采用激光增材制造技术并优化其工艺参数在Hastelloy C276表面制备镍基复合涂层，并通过对涂层表面硬度进行测试和PT无损探伤的比对获得最高硬度且无裂纹的涂层，最后通过精密机加的方法使涂层恢复至设计尺寸。本发明采用韧化及强化材料成分和优化激光增材工艺，以抑制激光增材制造中镍基复合涂层裂纹产生。混入韧化合金纯镍改变了镍基复合粉末体系的导热系数，一方面降低了涂层的冷却速率，减小了涂层内部的温度梯度，使得应力分布变得均匀，开裂倾向降低，另一方面通过降低陶瓷颗粒WC、TiC等对镍基合金粉末的拘束度，降低了涂层裂纹的敏感性，同时通过添加的纳米WC、TiC等颗粒避免了由于镍添加而导致的涂层硬度降低问题影响。本发明对镍基复合涂层在激光增材过程中产生的裂纹进行有效抑制，解决了涂层在实际工程应用中大面积熔覆出现开裂的问题。
本发明所达到的优点及有益效果是：
1、本发明通过改变粉末材料成分来抑制镍基Ni60涂层熔覆产生裂纹的方法，其关键点为以Ni60作为粉末主体，添加纳米WC、TiC等颗粒作为结构强化，加入纯镍作为韧化元素，采用了降低裂纹倾向的激光增材涂层工艺参数，通过韧化元素产生的缓释涂层应力的效果，从而达到抑制裂纹产生的目的。
2、本发明通过添加纳米WC、TiC等陶瓷颗粒，对涂层中晶界的生长起到促进作用，使得晶粒细化而提升整体硬度，同时，纳米陶瓷颗粒在熔池中流动至表面会使得在涂层表面出现一层耐磨层。
3、本发明采用行星球磨机对Ni60合金粉末和纳米陶瓷颗粒进行球磨混合，将粉末进行机械合金化。机械合金化使得纳米颗粒预先嵌入Ni60合金颗粒表面，避免了由于纳米粉末与Ni60合金粉末粒径相差较大造成的纳米粉末流失问题，这样不仅保证了进入熔池中的纳米颗粒数量，也保证了陶瓷颗粒强化相在整个粉末体系中的分布均匀性。同时，本发明采用具有高硬度WC、TiC等纳米级尺寸颗粒作为结构强化，利用纳米颗粒的小尺寸效应，对涂层的性能进行更进一步的提高。
4、本发明提供的抑制镍基Ni60陶瓷颗粒复合涂层熔覆裂纹的方法，其制备工艺易于操作，可省去涂层制备过程中基材高温预热工序，缩短了涂层的制备周期。
5、采用本发明的涂层制备工艺可在一定程度上达到采用韧化合金元素包覆陶瓷颗粒进行涂层制备的性能效果，因此能够降低制粉成本。
6、本发明对镍基高硬度耐磨涂层增材制备时产生的裂纹进行有效抑制，实现了优异耐磨高硬度镍基复合涂层的制备，其技术指标如下：复合涂层的维氏硬度在650HV0.2以上，最高可达740HV0.2，较Ni60涂层(硬度761HV0.2)降低3％以内，在相同的摩擦测试环境下，摩擦失重较Ni60涂层降低10％以上，最高可达15％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、Ni60增材制造的涂层硬度曲线图。图中，横坐标Distance代表距离(mm)，纵坐标Hardness代表涂层显微维氏硬度(HV0.2)，Substrate代表镍基合金基材，Deposited layer代表激光增材涂层。
图2为激光增材复合Ni60涂层内部的微观组织图。
图3为激光增材复合Ni60涂层与镍基高温合金Hastelloy C276界面微观组织图。
图4为激光增材复合Ni60涂层和激光增材的Ni60涂层的PT无损探伤检测。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法如下：
首先将镍基高温合金Hastelloy C276镍基高温合金基材表面进行清理，将基材表面的氧化皮及油污去除；然后选用镍基合金中高硬度的Ni60作为粉末主体，添加高硬度的纳米WC、TiC等颗粒作为结构强化，加入一定量性能优异的纯镍粉末，采用复合粉末配比和激光增材工艺调整抑制裂纹产生。
按重量百分比计，复合粉末的组成如下：Ni60为70％～90％，纯镍粉为10％～30％，WC和TiC为0％～20％，其二者质量比例为1:1～3:1。优选的，Ni60为70％～85％，纯镍粉为10％～20％，WC和TiC为5％～15％(更优的，Ni60粉末为80％，纯镍粉末为12％，WC、TiC颗粒分别为6％、2％)。将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合，球粉质量比3～7:1，混合时间为1.5～2.5h，球磨机转速300～400rpm，将其置于100～180℃下干燥90～150min。
用激光增材技术将复合粉末熔覆在基材表面，通过对涂层表面硬度进行测试和PT无损探伤的比对获得最高硬度且无裂纹的涂层，得出制备该涂层的最佳粉末配方及优化的熔覆工艺参数，然后用铣床对复合涂层按照预设的尺寸要求进行精密机加工。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例中，按重量百分比计，Hastelloy C276合金基材的化学成分如下：C0.005，Si0.074，Mn0.67，P0.023，S0.005，Cr16.3，W3.0，Mo16.26，Ni余量。
Hastelloy C276合金基材(如：镍轴)涂层制备方法，包括如下步骤：
(1)将Hastelloy C276合金基材表面的氧化皮和油污清除；
(2)调配Ni60，纯镍粉，WC和TiC，合理占比；
(3)均匀化混合粉末并干燥；
(4)优化激光工艺参数，对涂层表面进行显微硬度测试和PT无损探伤检测，其PT无损探伤按照JB/T 9218-2015《无损检测渗透检测方法标准执行》，最终获得较高硬度且无裂纹的涂层；
(5)精加工。
步骤(1)中，将Hastelloy C276合金基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将Hastelloy C276合金基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
步骤(2)中，用电子天平称取适量复合粉末，按重量百分比计，Ni60为82％，纯镍粉为10％，WC、TiC分别为6％、2％；Ni60粉末粒度为100μm，纯镍粉末粒度为60μm，WC、TiC粒度均为80nm。
按重量百分比计，Ni60粉末化学成分范围如下：C1.45，Cr14.63，Si4.27，Mo2.18，Cu3.49，Fe5.64，Ni余量(wt％)。
步骤(3)中，利用行星式球磨机，将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合，球粉质量比3:1，混合时间为2h，球磨机转速350rpm，将其置于180℃下干燥120min。
步骤(4)中，通过优化激光工艺制备镍基复合涂层，所使用的工艺参数为：激光功率为1200W，采用氩气保护，保护气氩气流量为10L/min，激光扫描速度为5mm/s，送粉速度为0.8r/min，道与道之间的搭接率为45％。
步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
本实施例中，获得镍基复合涂层的技术指标如下：涂层的平均显微硬度741.5HV0.2，Ni60涂层平均硬度761HV0.2，相对比复合涂层硬度降低2.6％；摩擦试验条件：UMT-2摩擦磨损试验机上进行高温摩擦磨损干摩擦环境测试，摩擦温度为300℃，测试载荷为10N等条件，采用硬度超过HRC80 Al2O3陶瓷球为对摩材料，复合涂层摩擦失重较Ni60涂层降低16.8％。
实施例2
本实施例中，按重量百分比计，Hastelloy C276合金基材的化学成分如下：C0.005，Si0.064，Mn0.67，P0.023，S0.005，Cr15.3，W3.0，Mo15.76，Ni余量。
Hastelloy C276合金基材(如：镍轴)涂层制备方法，包括如下步骤：
(1)将Hastelloy C276合金基材表面的氧化皮和油污清洗干净；
(2)调配Ni60，纯镍粉，WC和TiC，合理占比；
(3)均匀化混合粉末并干燥；
(4)优化激光工艺参数，对涂层表面进行显微硬度测试和PT无损探伤检测，其PT无损探伤按照JB/T 9218-2015《无损检测渗透检测方法标准执行》，最终获得较高硬度且无裂纹的涂层；
(5)精加工。
步骤(1)中，将Hastelloy C276合金基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将Hastelloy C276合金基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
步骤(2)中，用电子天平称取适量复合粉末，按重量百分比计，Ni60为76％，纯镍粉为16％，WC、TiC分别为5％、3％；Ni60粉末粒度为120μm，纯镍粉末粒度为50μm，WC、TiC粒度均为60nm。
按重量百分比计，Ni60粉末化学成分范围如下：C1.05，Cr14.63，Si4.27，Mo2.18，Cu3.49，Fe5.64，Ni余量(wt％)。
步骤(3)中，利用行星式球磨机，将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合，球粉质量比3:1，混合时间为2h，球磨机转速350rpm，将其置于150℃下干燥120min。
步骤(4)中，通过优化激光工艺制备镍基复合涂层，所使用的工艺参数为：激光功率为1400W，采用氩气保护，保护气氩气流量为12L/min，激光扫描速度为10mm/s，送粉速度为1.0r/min，道与道之间的搭接率为50％。
步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
本实施例中，获得镍基复合涂层的技术指标如下：复合涂层的平均显微硬度676.7HV0.2，Ni60涂层平均硬度761HV0.2，相对比复合涂层硬度降低11％；摩擦试验条件：UMT-2摩擦磨损试验机上进行高温摩擦磨损干摩擦环境测试，摩擦温度为300℃，测试载荷为10N等条件，采用硬度超过HRC80 Al2O3陶瓷球为对磨材料，复合涂层摩擦失重较Ni60涂层降低10.3％。
如图1所示，显微硬度检验按照GB/T 32660.1-2009《金属材料 韦氏硬度试验第1部分：试验方法》进行检测，说明在合理化调控陶瓷颗粒和纯镍颗粒比例，有效提高涂层整体硬度，且对比Ni60涂层可以看出本发明复合涂层保证了较高的硬度。
如图2所示，涂层的微观组织采用金相分析方法，按照以下GB/T 15749-2008定量金相测定方法、GB/T 14999.4-1994高温合金显微组织试验法和GB/T 19869.1-2005《钢、镍及镍合金的焊接工艺评定试验》标准进行分析，微观组织中WC、TiC等纳米陶瓷颗粒分布较为均匀，涂层没有出现微观裂纹。
如图3所示，微观组织采用金相分析方法，依据GB/T 14999.4-1994高温合金显微组织试验法和GB/T 19869.1-2005《钢、镍及镍合金的焊接工艺评定试验》进行分析，发现基材与涂层界面没有出现微观裂纹。
如图4所示，Ni60涂层开裂较为严重，即使调整工艺，裂纹依然较多；而激光复合Ni60涂层在调整工艺后裂纹完全消失，且工艺可调整范围较大。
上述实施例中，在Ni60粉末主体中添加纳米WC、TiC等颗粒，并且加入韧化元素纯镍，以达到对镍基复合涂层增材裂纹的抑制，并优化了相应了激光增材工艺参数，以降低涂层开裂的倾向，有效实现了优异耐磨高硬度镍基复合涂层。纯镍粉末的均匀混入，完全去除基材预热的工艺工序，从而缩短了涂层的制备周期，同时避免零部件尺寸结构等问题引起的预热困难，减少了工艺成本。
最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Hastelloy C276镍基高温合金镍轴表面的氧化皮和油污清除；
(2)调配Ni60，纯镍粉，WC和TiC合理占比，获得镍基复合粉末；
(3)均匀化混合粉末并干燥；
(4)优化激光工艺参数，对镍基高温合金Hastelloy C276镍基高温合金基材表面进行激光增材，通过涂层表面硬度测试和PT无损探伤的比对获得最高硬度且无裂纹的涂层；
(5)精加工。
2.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将Hastelloy C276镍基高温合金基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将Hastelloy C276镍基高温合金基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
3.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，用电子天平称取镍基复合粉末，按重量百分比计，镍基复合粉末的组成为：Ni60为70％～90％，纯镍粉为10％～30％，WC和TiC为0％～20％，其二者质量比例为1:1～3:1。
4.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将配置的镍基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合，球粉质量比3～7:1，混合时间为1.5～2.5h，球磨机转速300～400rpm，将其置于150～180℃下干燥90～150min。
5.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(4)中，通过优化激光工艺制备镍基复合涂层，其工艺参数范围为：激光功率为500～2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为10～15L/min，激光扫描速度为5～15mm/s，送粉速度为0.5～1.5r/min，道与道之间的搭接率为45～55％。
6.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用铣床对涂层表面进行最后精加工，以Hastelloy C276镍基高温合金基材设计尺寸及精度要求为准。
7.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按重量百分比计，Ni60粉末化学成分范围如下：C1.00～1.60，Cr14.00～17.00，Si3.00～4.50，Mo1.00～3.00，Cu3.00～4.50，Fe≤15.00，Ni余量。
8.根据权利要求1所述的具有优异耐磨高硬度镍基复合涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Ni60粉末粒度为53～150μm，纯镍粉末粒度为40～90μm，WC、TiC粒度均为40～120nm。
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