CN113073248A - 一种wc预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种WC预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法，属于钢铁基复合材料技术领域。本发明所述方法通过先将WC陶瓷颗粒、Ni以及Ni60原材料按一定比例球磨均匀混合，混合均匀的粉末装入磨具内，在粉末压片机上进行预制坯压制成型，并将压制好的预制坯置于氩气保护条件下的真空管式炉内进行烧结，再将预制坯加工成不同形状的预制体柱，最后将预制体柱均匀错排放置到消失模型腔中进行浇注，从而得到WC预制体结构增强铁基复合材料。本发明提出的WC预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法易操作和推广，可运用到大型耐磨铸件，稳定性和可控性强，所制备的WC预制体结构增强铁基复合材料的耐磨性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种WC预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法，属于钢铁基复合材料技术领域。
背景技术
高铬铸铁是一种综合性能优良的耐磨材料，因为Cr元素形成了高硬度的(Fe,Cr)7C3(简称M7C3)型碳化物(1300～1800HV)，与普通白口铸铁中网状碳化物Fe3C(800～1200HV)相比，M7C3型碳化物硬度高，呈杆状独立分布，基体为连续相，碳化物对基体的破坏作用大大减小，同时提高冲击韧性和耐磨性。常用高铬铸铁的基体组织为马氏体和奥氏体混合组织，该复相组织兼具高硬度和较高韧性的特点。针对复杂工况条件下，常用的单一金属材料或合金综合耐磨性能已达不到服役工况的高要求。因此，科研工作者们研制以颗粒增强基体的耐磨产品，以铁或铁合金为基体，用碳化物、氮化物等颗粒增强制备复合材料。而传统的金属基复合材料往往通过在金属基体中有目的地引入一种或两种颗粒、晶须等兼具结构、功能特性的异质组元，通过均匀分散和界面控制最大程度地发挥组分间的协同效应，得到较好的综合性能。这种制备理念下的金属基复合材料多以“均匀”的单级复合结构为特征，没有更多地考虑“结构效应”。
一般WC颗粒增强铁基复合材料的复合区为片层状设计，但是随着工业的发展，对耐磨材料产品的使用要求越来越高，层状复合材料设计越来越难以满足生产和使用的要求，主要存在以下问题：第一，由于层状复合材料的预制体为片状块体，内部孔隙率低，导致金属液浸渗厚度不够，无法应用到大型耐磨件上。第二，层状复合材料在高冲击载荷工况或热冲击条件下，复合材料内部会产生大量裂纹，并且裂纹易从陶瓷颗粒与基体的微观界面处产生，连续层状分布的复合区为裂纹的扩展提供有利条件，导致复合材料断裂甚至脱落。第三，浸渗效果差会造成金属液在凝固过程中产生缩孔、冷隔等铸造缺陷，降低产品的成品率和力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种WC预制体结构增强铁基复合材料，通过不同形状的WC预制体均匀错排增强高铬铸铁基复合材料，所述WC预制体原料按重量分数计，包括50wt％的WC颗粒、40wt％的Ni粉以及10wt％的Ni60颗粒；WC颗粒的粒径为150-180μm；Ni粉的粒径为48-53μm；Ni60颗粒的粒径为60-90μm，基体材料为高铬铸铁；所述WC颗粒为不规则形状的铸造碳化钨颗粒。
优选的，本发明所述铁基为高铬铸铁，预制体柱之间的排列间距为10-20mm，预制体柱的形状为正方形、正六边形或者圆形中的一种，圆形的直径为5-10mm，正方形重心到顶角的距离为5-10mm，正六边形的内切圆直径为5-10mm。
本发明的另一目的在于提供所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，该方法中预制体结构设计使金属液从多方向流通，提高了金属液的浸渗厚度和复合材料成型质量，预制体结构设计中增强预制体周围有足够的未增强基体区域，通过基体的塑性变形能很好地吸收能量，提高断裂韧性，综合提升复合材料的耐磨性能，具体包括以下步骤：
(1)将WC颗粒、Ni粉、Ni60颗粒放入真空球磨罐中进行真空球磨；
(2)将(1)混合好的粉末在粉末压片机上进行压制成形得到预制坯，然后放入真空管式炉中，通入氩气进行保护烧结，然后随炉冷却；
(3)将(2)烧结后的预制坯进行加工，制成若干正方形、正六边形以及圆形的预制体柱；
(4)将相同形状的预制体柱均匀错排放置到预先做好的消失模型腔中，在型腔表面进行2-3次耐火涂料涂刷，浇注高铬铸铁金属液进行固-液复合，浇注温度为1500-1550℃。
优选的，本发明步骤(1)中球磨的条件为：先顺时针转60-80min停转10-15min，然后再逆时针转60-80min最后再停转10-15min，转速为250-300r/min，上述过程重复两-三次，球磨时间为4h；球磨过程中不锈钢磨球和粉末的重量比为3:1，其中Φ10mm和Φ5mm磨球个数比为1:5～1:6。
优选的，本发明骤(2)中粉末压制成形的工艺为：先将压力升至500-600MPa，保压3-5min；再卸掉压力，重新将压力升至600-700MPa，保压8-10min。
优选的，本发明步骤(2)烧结温度为1000-1100℃，保温时间为45-60min。
优选的，本发明步骤(2)中烧结条件为：按≤5℃/min的升温速率从室温至500℃，再按≤10℃/min的升温速率从500℃至800℃，最后按≤5℃/min的升温速率从800℃升温至烧结温度；降温过程中：从烧结温度降温至800℃，降温速率≤5℃/min；从800℃降温至500℃的降温速率≤10℃/min，从500℃降温至室温的降温速度≤5℃/min。
优选的，本发明所述(4)中浇注方式为底注式。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述方法通过在预制体中增加了Ni60颗粒，是因为Ni与Fe，均能以任意比例相互溶解；镍与复合层中大量存在的钨形成镍钨化合物或与铁元素形成等合金化合物以提高复合材料的耐磨性和表面硬度，增加了界面强度。
(2)本发明所述方法通过将WC颗粒、Ni粉以及Ni60颗粒在真空环境下进行球磨，这样有助于在进行球磨时，不会由于氧气存在使得粉末氧化，其次在球磨过程中，每个磨程之间停留10分钟也有助于降低温度，不会发生粉末结块现象。
(3)本发明所述方法中粉末压制成形过程中采用两次不同升压压制有助于粉末的压制成形，最终得到的预制坯形状完好，没有产生裂纹及掉边的现象。在真空管式炉中通入氩气进行保护烧结，从而防止了复合材料在烧结过程中由于氧气及其它气体的进入而使得材料在高温烧结环境下发生氧化。
(4)本发明通过消失模铸造的方式进行了固-液复合后，与真空烧结的复合材料不到90％的致密度相比，其致密度近乎能达到100％，当致密度不够时，材料的使用性能则会大幅降低。
(5)相比较现有技术中只采用传统的高铬铸铁的耐磨性能，在高铬铸铁中加入WC预制体结构增强铁基复合材料的性能得到了显著的提升，与片层状设计的WC陶瓷颗粒增强铁基复合材料相比，预制体经过烧结后具有较高强度，不易被高温基体金属液烧损，并且预制体结构设计中增强预制体周围有足够的未增强基体区域，通过基体的塑性变形能很好地吸收能量，提高断裂韧性，综合提升复合材料的耐磨性能。
附图说明
图1为铸造WC颗粒扫描电镜图。
图2为Ni粉扫描电镜图。
图3为Ni60颗粒扫描电镜图。
图4为实施实例1WC预制体结构增强铁基复合材料的复合界面扫描电镜图。
图5为实施实例1WC预制体结构增强铁基复合材料的复合界面Fe、Cr、W、Ni元素分布的EDS图。
图6为实施实例1-3WC预制体结构增强铁基复合材料与对比实例1三体磨料磨损质量损失图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述WC预制体结构增强铁基复合材料，WC预制体原料按重量分数计，包括50wt％的WC颗粒、40wt％的Ni粉以及10wt％的Ni60颗粒；WC颗粒的粒径为150-180μm；Ni粉的粒径为48-53μm；Ni60颗粒的粒径为60-90μm；基体材料为高铬铸铁。
本实施例所述WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将WC颗粒、Ni粉、Ni60颗粒放入真空球磨罐中进行真空球磨，球磨时间4h；不锈钢磨球和粉末重量比为3:1，其中Φ10mm和Φ5mm磨球个数比为1:5；球磨的具体工艺为：球磨转速为250r/min，球磨时先正转60min后停转10min，然后再反转60min最后再停转10min，上述过程重复2次，球磨时间为4h，球磨过程中通入氩气。
(2)将(1)混合好的粉末在粉末压片机上进行压制成形，粉末压制成形的工艺为：先将压力升至500MPa，保压5min；再卸掉压力，从新将压力升至600MPa，保压10min。
(3)将(2)压制成形的预制坯放入真空管式炉中，通入氩气进行保护烧结，烧结温度为1000℃，保温时间为60min；烧结工艺为：室温至500℃，速率为5℃/min；500℃至800℃，速率为10℃/min；800℃至1000℃，速率为5℃/min；降温时，降温速率和升温速率相同。
(4)将(3)烧结后的预制坯进行加工，制成若干圆形的预制体柱。
(5)将(4)加工的直径为7.5mm形状为圆形的预制体柱按15mm柱间距均匀错排放置到预先做好的消失模型腔中，在型腔表面进行2-3次耐火涂料涂刷，浇注高铬铸铁金属液进行固-液复合，浇注温度为1550℃。
实施例2
本实施例所述WC预制体结构增强铁基复合材料的成分和实施例1相同，所述WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将WC颗粒、Ni粉、Ni60颗粒放入真空球磨罐中进行真空球磨，球磨时间4h；不锈钢磨球和粉末重量比为3:1，其中Φ10mm和Φ5mm磨球个数比为1:5；球磨的具体工艺为：球磨转速为280r/min，球磨时先正转70min后停转15min，然后再反转80min最后再停转13min，上述过程重复2次，球磨过程中通入氩气。
(2)将(1)混合好的粉末在粉末压片机上进行压制成形，粉末压制成形的工艺为：先将压力升至600MPa，保压3min；再卸掉压力，从新将压力升至700MPa，保压8min。
(3)将(2)压制成形的预制坯放入真空管式炉中，通入氩气进行保护烧结，烧结温度为1000℃，保温时间为50min。烧结工艺为：室温至500℃，速率为5℃/min；500℃至800℃，速率为10℃/min；800℃至1000℃，速率为5℃/min；降温时，降温速率和升温速率相同。
(4)将(3)烧结后的预制坯进行加工，制成若正方形的预制体柱，正方形重心到顶角的距离为10mm。
(5)将(4)加工的正方形的预制体柱按15mm柱间距均匀错排放置到预先做好的消失模型腔中，在型腔表面进行3次耐火涂料涂刷，浇注高铬铸铁金属液进行固-液复合，浇注温度为1500℃。
实施例3
本实施例所述WC预制体结构增强铁基复合材料的成分和实施例1相同，所述WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将WC颗粒、Ni粉、Ni60颗粒放入真空球磨罐中进行真空球磨，球磨时间4h；不锈钢磨球和粉末重量比为3:1，其中Φ10mm和Φ5mm磨球个数比为1:6；球磨的具体工艺为：球磨转速为300r/min，球磨时先正转80min后停转13min，然后再反转70min最后再停转15min，上述过程重复3次，球磨过程中通入氩气。
(2)将(1)混合好的粉末在粉末压片机上进行压制成形，粉末压制成形的工艺为：先将压力升至550MPa，保压4min；再卸掉压力，从新将压力升至650MPa，保压9min。
(3)将(2)压制成形的预制坯放入真空管式炉中，通入氩气进行保护烧结，烧结温度为1100℃，保温时间为45min；烧结工艺为：室温至500℃，速率为4℃/min；500℃至800℃，速率为8℃/min；800℃至1100℃℃，速率为4℃/min；降温时，降温速率和升温速率相同。
(4)将(3)烧结后的预制坯进行加工，制成若干正六边形的预制体柱，正六边形的内切圆直径为8mm。
(5)将(4)加工的正六边形的预制体柱按15mm柱间距均匀错排放置到预先做好的消失模型腔中，在型腔表面进行2次耐火涂料涂刷，浇注高铬铸铁金属液进行固-液复合，浇注温度为1550℃。
对比实例1
与实施实例1的区别在于，实验步骤(1)球磨混粉过程中不添加Ni60颗粒，其余步骤完全一致。
对比实例2
与实施实例1的区别在于，实验步骤(1)球磨混粉过程中用40％高碳铬铁粉替代40％Ni粉，并去除步骤(5)，其余步骤完全一致。
对比实例3
与实施实例1的区别在于，未放置预制体，实验步骤只有(5)中的底部浇注高铬铸铁金属液。
选取实施实例1-3及对比实例1～3制备的材料进行硬度和耐磨性能测试，硬度测试结果如下表1所示，耐磨性能测试如图6所示。
表1为实施例1-3和对比例1的测试结果
有表1可以看出，本发明所述方法制备的预制体的硬度和界面反应区的密度比现有技术和基体的都有所提高。
以实施例1为例，对实施实例1WC预制柱为直径为7.5mm的预制体柱，柱间距为15mm增强铁基复合材料及对比实例1未加预制体结构的高铬铸铁材料分别进行对(1)及(5)制备的混合粉末及WC预制体结构增强铁基复合材料进行测试，测试结果如图1-6所示。图1为不规则形铸造WC颗粒扫描电镜图，图2为Ni粉扫描电镜图，图3为Ni60颗粒扫描电镜图；从图1与图2对比发现根据(2)球磨工艺可以很好地将稀土粉末分散附着在WC颗粒的表面，达到预期效果。图4为经过(5)底部浇注高铬铸铁固-液复合后，WC预制体结构增强铁基复合材料的复合界面扫描电镜图；从图中可知预制体与基体之间产生了过渡层，结合良好；缺陷少，复合材料的致密度高。中有图5为WC预制体结构增强铁基复合材料的复合界面Fe、Cr、W、Ni元素分布的EDS图；可以从图5中看出过渡层区域的元素分布，预制体中W、Ni元素大量扩散，与基体中的Fe、Cr等元素，形成化合物。通过相同的测试方法，实施例2和3所得产品也有类似的性质。
通过对比实施实例1-3发现，不同形状预制体与基体进行固-液复合后，过渡层的宽度与硬度有显著差异。圆形预制体与基体复合后，过渡层宽度越宽，硬度更高，故其耐磨性越好。通过对比实施实例1与对比实例1发现，在预制体中不添加Ni60颗粒后，预制体中W元素扩散能力变差，形成宽度窄且硬度低的过渡层，导致了预制体和基体结合强度低，耐磨性较差。通过对比实施实例1与对比实例2发现，真空烧结出的WC/Fe复合材料，致密度低，孔隙率高，过渡层硬度低，WC颗粒和基体结合强度低，耐磨性最差。通过对比实施实例1与对比实例3发现，不添加预制体后，硬度低的基体在磨损过程中没有硬度较高的预制体保护，耐磨性较差。
本发明所述烧结工艺可以很好的提高WC预制体的强度，在进行固-液复合时，不易被烧损，提高复合材料的成型质量。本发明所述方法在高铬铸铁中加入WC预制体结构使铁基复合材料的性能得到了显著的提升，预制体与基体之间产生了明显的冶金过渡层，预制体与基体结合良好，并且增强预制体周围有足够的未增强基体区域，通过基体的塑性变形能很好地吸收能量，提高断裂韧性。在磨料磨损过程中，高硬度预制体保护低硬度基体和基体支撑预制体的协同效应成就了复合材料的高耐磨性。
Claims (8)
1.一种WC预制体结构增强铁基复合材料，其特征在于：通过不同形状的WC预制体均匀错排增强高铬铸铁基复合材料，所述WC预制体原料按重量分数计，包括50wt％的WC颗粒、40wt％的Ni粉以及10wt％的Ni60颗粒；WC颗粒的粒径为150-180μm；Ni粉的粒径为48-53μm；Ni60颗粒的粒径为60-90μm，基体材料为高铬铸铁。
2.根据权利要求1所述的WC预制体结构增强铁基复合材料，其特征在于：所述铁基为高铬铸铁，预制体柱之间的排列间距为10-20mm，预制体柱的形状为正方形、正六边形或者圆形中的一种，圆形的直径为5-10mm，正方形重心到顶角的距离为5-10mm，正六边形的内切圆直径为5-10mm。
3.权利要求1或2所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将WC颗粒、Ni粉、Ni60颗粒放入真空球磨罐中进行真空球磨；
(2)将(1)混合好的粉末在粉末压片机上进行压制成形得到预制坯，然后放入真空管式炉中，通入氩气进行保护烧结，然后随炉冷却；
(3)将(2)烧结后的预制坯进行加工，制成若干正方形、正六边形以及圆形的预制体柱；
(4)将相同形状的预制体柱均匀错排放置到预先做好的消失模型腔中，在型腔表面进行2-3次耐火涂料涂刷，浇注高铬铸铁金属液进行固-液复合，浇注温度为1500-1550℃。
4.根据权利要求3所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中球磨的条件为：先顺时针转60-80min停转10-15min，然后再逆时针转60-80min最后再停转10-15min，转速为250-300r/min，上述过程重复两-三次，球磨时间4h；球磨过程中不锈钢磨球和粉末的重量比为3:1，其中Φ10mm和Φ5mm磨球个数比为1:5～1:6。
5.根据权利要求3所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中粉末压制成形的工艺为：先将压力升至500-600MPa，保压3-5min；再卸掉压力，重新将压力升至600-700MPa，保压8-10min。
6.根据权利要求3所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)烧结温度为1000-1100℃，保温时间为45-60min。
7.根据权利要求6所述的一种WC预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中烧结条件为：按≤5℃/min的升温速率从室温至500℃，再按≤10℃/min的升温速率从500℃至800℃，最后按≤5℃/min的升温速率从800℃升温至烧结温度；降温过程中：从烧结温度降温至800℃，降温速率≤5℃/min；从800℃降温至500℃的降温速率≤10℃/min，从500℃降温至室温的降温速度≤5℃/min。
8.根据根据权利要求3所述的WC预制体结构增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述(4)中浇注方式为底注式。
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