CN108746636A - 一种碳化钨-钢基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨‑钢基复合材料及其制备方法，所述碳化钨‑钢基复合材料包括复合层‑过渡层‑基体层，采用表面附着稀土元素的碳化钨与钢粉的混合粉末作为复合层材料，钨粉和钢粉的混合粉末作为过渡层材料，钢粉作为基体层材料；其中，稀土元素为Nd、Y、Ta中的一种或几种的混合。将表层包覆有稀土元素粉末的碳化钨颗粒和钢粉的混合粉末与钨粉‑钢粉的混合粉末及钢粉末，共同压制成复合层‑过渡层‑基体层预制体，放入真空管式烧结炉烧结成型。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化钨-钢基复合材料及其制备方法，尤其是一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料及其制备方法，属于新型材料的开发设计领域。
背景技术
材料的磨损是从材料的表面开始的，耐磨材料表面的抗磨性决定了其在磨损工况下的服役寿命，因此如何提升材料表面的抗磨性是耐磨材料开发和研究的重点。与传统单一金属材料相比，陶瓷颗粒增强钢铁基体表层复合材料以其独特的结构、卓越的性能和较高的性价比成为如今耐磨材料研发的主流。如表1所示，在氧化铝、碳化硅、碳化钛、碳化钨等众多陶瓷颗粒中，碳化钨的强度和硬度相比于其他陶瓷颗粒均要高，化学稳定性也较好，与钢的润湿性极强，界面可以达到良好的结合，在颗粒增强钢铁基表层复合材料中有着较好的应用前景。
表1 常见增强颗粒的物理、力学性能
作为一种陶瓷颗粒增强表层复合材料，碳化钨颗粒与钢基体的热物理性质匹配程度是关系到材料性能优良的重要因素。钢材的膨胀系数为12×10-6/℃左右，与碳化钨的膨胀系数差距较大，温度变化速率的大小对材料微观界面的物理状态影响巨大。升温时，变化速率过大会在微观界面处产生压应力，造成应力集中，降温时会产生拉应力，使界面有开裂的倾向。特别是在激冷激热的工况下，频繁的应力变化还会导致热疲劳的产生，加快零件的失效。如何解决碳化钨颗粒与钢基体热物理性质不匹配问题，成为如今碳化钨-钢基复合材料研究发展的重点突破方向。
早先开发出的WC-Co表层复合材料，在碳化钨颗粒中添加钴元素作为粘结剂并将其置于钢基体表面，作为承受外来冲击磨损的单元。研究发现，在浇铸过程中基体生长出了韧性较好的细小珠光体和硬度较高的W-Co-C型碳化物，提高了耐磨性能。但W-Co-C型碳化物，特别是Co3W3C的存在，也带来了脆裂的倾向，打断了复合层与基材的界面连续性，一定程度上降低了材料的性能。近些年来也有学者尝试添加氧化锆或氧化铌，以求改善碳化钨与基体间的界面连续性，效果不大。
CN1116248A公开了一种含稀土及其氧化物的碳化钨基硬质合金，加入Ta、La、Nd、Y等稀土元素及其氧化物，采用湿磨的方法球磨24-120h，用冷等静压机压制成型后放入高温真空炉中烧结成型，以求应用在制造金刚石的顶锤上。此方法放宽了顶锤的工艺要求的同时提高了其使用寿命。但湿磨过程中球磨罐不能采取真空环境，化学性质极其活泼的稀土元素以及碳化钨颗粒极易在球磨过程中氧化，而长时间的球磨过程中小钢珠的碰撞使稀土元素和碳化钨颗粒的能量升高，进一步加剧了氧化，造成球磨质量下降；其次，由于稀土元素的加入，湿法球磨干燥后的样品会呈层片状粘连在一起，普通方法很难做到将颗粒分开并去除多余的稀土元素而不损伤到附着在颗粒上的稀土元素。
CN103056382A公开了一种纳米结构碳化钨/钴复合粉末的制造方法。将具有水溶性质的钴盐、钨盐、渗碳球化剂溶于水中，经500-700℃的快速结晶处理后得到球状粉末，最后在900-1000℃还原合成和调碳，制备出具有纳米结构的碳化钨/钴复合粉末。此工艺摒弃了传统的球磨法制备碳化钨/钴复合粉末的制造方法，保证两相混合均匀，粒子细化至纳米级的程度高。但不可避免的导致了制备过程的复杂和困难，且金属粘结相钴的加入会引起碳化钨-钢基复合材料强硬度的下降，导致材料性能的降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料及其制备方法，加入稀土元素控制碳化钨-钢基复合材料的微观界面层过渡组织，同时设计三层宏观过渡结构以缓解复合层与基体层之间的性能差异（碳化钨颗粒与钢铁基体之间会产生过渡界面层，这种特殊的界面层可以起到诸多作用：（1）传递效应。外力在施加后会传递给碳化钨颗粒，最终将钢基体和碳化钨颗粒二者连接到一起；（2）阻断效应。通过与优质界面配合从而有阻止裂纹扩展，将碳化钨-钢基复合材料破坏降到最低、同时有效缓解界面处产生的应力集中；（3）诱导效应。由于钢基体结构的特殊性产生了诱导现象，使得碳化钨颗粒表面结构发生重大变化，如低膨胀性、耐热性等。因此，合理调控微观界面层能够在碳化钨-钢基复合材料中起到成分和载荷的过渡、阻碍裂纹扩展等作用，提高材料的力学性能。添加稀土元素可以有效控制碳化钨-钢基复合材料的微观界面生长速率和最终状态，得到较好的微观界面层过渡组织，提高界面层的稳定性，进而增强材料的耐磨性能），通过粉末冶金法烧结成型，获得具有高耐磨性能的钢铁基复合材料。通过稀土元素的改性作用，控制颗粒与基体间的微观界面生长，长成的界面层厚度适中且光滑，形成颗粒与基体间组织和性能的较好过渡，从而达到不添加粘结剂、不牺牲材料的强硬度为前提下提高材料耐磨性能的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料，采用钢粉作为基体层，表面附着稀土元素的碳化钨颗粒与钢粉的混合粉末作为复合层（球型铸造碳化钨颗粒为增强颗粒），钨粉和钢粉的混合粉末作为过渡层。先用球磨机将碳化钨颗粒与微量稀土元素进行球磨，使稀土元素充分包覆在颗粒表面，然后按照一定比例分别将复合层、过渡层和基体层的粉末球磨一定时间，按照复合层-过渡层-基体层的结构设计将粉末放入模具中，用压片机将粉末压制成三层试样，最后放入真空管式炉中烧结成型。
具体步骤如下：
（1）将碳化钨和稀土元素混合球磨24-48h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面，然后去除没有附着上的稀土元素，与钢粉混合均匀，作为复合层材料；
（2）将钨粉与钢粉混合均匀，作为过渡层材料；
（3）基体层材料为钢粉；
（4）将三种材料分别球磨1-2h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构压制成三层预制体，压片机压力10-15MPa，保压5-10min；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型。
优选地，碳化钨为60-80目的球型铸造碳化钨颗粒。
优选地，稀土元素为Nd、Y、Ta中的任意一种或几种的混合物。
优选地，钢粉为低碳钢、低合金钢、高锰钢中的任意一种。
优选地，复合层材料中稀土元素的质量百分数为2-5%，碳化钨的质量百分数为35-55%，余量为钢粉。
优选地，过渡层材料中钨粉质量百分数为30-50%，余量为钢粉。
优选地，制得的复合材料中，各层的质量百分数为：复合层40-55%，过渡层20-30%，基体层20-30%。
优选地，烧结过程包括以下步骤：先以4~7℃/min的速率升温至500℃，再以8~12℃/min的速率升温至800℃，再以4~6℃/min的速率升温至1000℃，再以1.5~2.5℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
本发明的有益效果是：1、通过在增强颗粒（碳化钨）与基体（钢粉层）的界面处精确加入稀土元素，从而控制界面层（碳化钨与钢粉的接触面）的生长，得到组织和性能俱佳的界面层结构，充分发挥碳化钨颗粒的“阴影效应”（颗粒保护周围基体，减少基体磨损消耗的效应）、基体的“传递效应”和界面层的“阻断效应”，实现增强颗粒与基体更好的结合，达到提高材料耐磨性能的目的；2、本发明通过在颗粒表面包覆稀土元素，在调控材料微观界面和宏观界面的生长和性能的同时细化了附近基体的晶粒，使复合层能够承受较高冲击载荷，界面发挥载荷过渡传递的作用，防止宏观界面和微观界面处的分离脱落，最终使复合材料在冲击磨损条件下具有高抗磨低形变的性能；3、本发明具有工艺简单易行，材料便宜易得，设备投资少的特点，能够快速实现产业化。
附图说明
图1为本发明所述碳化钨-钢基复合材料的结构示意图；
图2为实施例1附着稀土元素Y的碳化钨颗粒扫描电镜图；
图3为实施例1附着稀土元素Y的碳化钨颗粒金相图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例作进一步说明，实施例只用于解释本发明，不对本发明构成任何的限定，且本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料的制备方法如下：
（1）将60目的球型铸造碳化钨颗粒与稀土元素Y混合真空球磨24h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面（附着稀土元素Y的碳化钨颗粒扫描电镜图如图2所示，金相图如图3所示，从图2和图3可以看出，稀土元素Y均匀附着在碳化钨颗粒表面，其表层能谱数据如表2所示，可以看出，Y元素充分附着在碳化钨颗粒表面，含量达到了8.6%）。球磨结束后用100目的筛子筛除没有附着上的稀土元素，然后与高锰钢粉混合均匀，作为复合层材料；其中，稀土元素Y的质量百分数为3%，碳化钨的质量百分数为55%，余量为高锰钢粉；
（2）将钨粉与高锰钢粉混合均匀，作为过渡层材料；其中，钨粉质量百分数为30%，余量为高锰钢粉；
（3）基体层材料为高锰钢粉；
（4）将三种材料分别球磨2h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构利用压片机压制成三层预制体，压片机压力10MPa，保压10min；其中，各层的质量百分数为：复合层40%，过渡层30%，基体层30%；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型，烧结过程包括以下步骤：先以4℃/min的速率升温至500℃，再以8℃/min的速率升温至800℃，再以4℃/min的速率升温至1000℃，再以1.5℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
表2 附着稀土元素Y的碳化钨颗粒表层能谱数据
实施例2
一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料的制备方法如下：
（1）将70目的球型铸造碳化钨颗粒与稀土元素Y和Nd的混合物混合真空球磨30h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面，球磨结束后用100目的筛子筛除没有附着上的稀土元素，然后与高锰钢粉混合均匀，作为复合层材料；其中，稀土元素（Y+Nd）的质量百分数为4%，碳化钨的质量百分数为42%，余量为高锰钢粉；
（2）将钨粉与高锰钢粉混合均匀，作为过渡层材料；其中，钨粉质量百分数为35%，余量为高锰钢粉；
（3）基体层材料为高锰钢粉；
（4）将三种材料分别球磨2h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构利用压片机压制成三层预制体，压片机压力11MPa，保压8min；其中，各层的质量百分数为：复合层45%，过渡层25%，基体层30%；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型，烧结过程包括以下步骤：先以5℃/min的速率升温至500℃，再以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1000℃，再以2℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
实施例3
一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料的制备方法如下：
（1）将80目的球型铸造碳化钨颗粒与稀土元素Ta混合真空球磨40h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面，球磨结束后用100目的筛子筛除没有附着上的稀土元素，然后与45钢粉混合均匀，作为复合层材料；其中，稀土元素Ta的质量百分数为2%，碳化钨的质量百分数为50%，余量为45钢粉；
（2）将钨粉与45钢粉混合均匀，作为过渡层材料；其中，钨粉质量百分数为40%，余量为45钢粉；
（3）基体层材料为45钢粉；
（4）将三种材料分别球磨1h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构利用压片机压制成三层预制体，压片机压力13MPa，保压6min；其中，各层的质量百分数为：复合层50%，过渡层30%，基体层20%；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型，烧结过程包括以下步骤：先以6℃/min的速率升温至500℃，再以11℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1000℃，再以2℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
实施例4
一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料的制备方法如下：
（1）将60目的球型铸造碳化钨颗粒与稀土元素Nd、Y和Ta的混合物混合真空球磨48h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面，球磨结束后用100目的筛子筛除没有附着上的稀土元素，然后与45钢粉混合均匀，作为复合层材料；其中，稀土元素（Nd+Y+Ta）的质量百分数为5%，碳化钨的质量百分数为38%，余量为45钢粉；
（2）将钨粉与45钢粉混合均匀，作为过渡层材料；其中，钨粉质量百分数为50%，余量为45钢粉；
（3）基体层材料为45钢粉；
（4）将三种材料分别球磨2h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构利用压片机压制成三层预制体，压片机压力15MPa，保压5min；其中，各层的质量百分数为：复合层55%，过渡层20%，基体层25%；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型，烧结过程包括以下步骤：先以7℃/min的速率升温至500℃，再以12℃/min的速率升温至800℃，再以6℃/min的速率升温至1000℃，再以2.5℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
Claims (9)
1.一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料，包括复合层-过渡层-基体层，采用表面附着稀土元素的碳化钨与钢粉的混合粉末作为复合层材料，钨粉和钢粉的混合粉末作为过渡层材料，钢粉作为基体层材料。
2.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，碳化钨为60-80目的球型铸造碳化钨颗粒。
3.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，稀土元素为Nd、Y、Ta中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，钢粉为低碳钢、低合金钢、高锰钢中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，复合层材料中稀土元素的质量百分数为2-5%，碳化钨的质量百分数为35-55%，余量为钢粉。
6.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，过渡层材料中钨粉质量百分数为30-50%，余量为钢粉。
7.根据权利要求1所述的碳化钨-钢基复合材料，其特征在于，所述复合材料中，各层的质量百分数为：复合层40-55%，过渡层20-30%，基体层20-30%。
8.权利要求1至7任意一项所述的碳化钨-钢基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳化钨和稀土元素混合球磨24-48h，使稀土元素充分附着在碳化钨表面，然后去除没有附着上的稀土元素，与钢粉混合均匀，作为复合层材料；
（2）将钨粉与钢粉混合均匀，作为过渡层材料；
（3）基体层材料为钢粉；
（4）将三种材料分别球磨1-2h，然后按照复合层-过渡层-基体层的结构压制成三层预制体，压片机压力10-15MPa，保压5-10min；
（5）将压制成型的三层预制体放入真空管式炉内烧结成型。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）烧结过程包括以下步骤：先以4~7℃/min的速率升温至500℃，再以8~12℃/min的速率升温至800℃，再以4~6℃/min的速率升温至1000℃，再以1.5~2.5℃/min的速率升温至1300℃，保温40min，再按照前述步骤的逆过程降温至室温。
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